JP7493933B2 - 磁性シートの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、磁性シートの製造方法に関する。
従来、自己インダクタンスを有するコイル等の導体部とそれを被覆する磁性部とを備えるインダクタが知られている。このようなインダクタは、例えば、２枚の磁性シート間に導体部を配置した状態でこれら磁性シートを厚み方向に加熱プレスして、当該磁性シートおよび導体部を一体化させることによって、製造することができる。
例えばインダクタの製造に用いられる磁性シートは、例えば次のように製造されうる。まず、磁性粒子とバインダー成分とを含む複数枚の薄い磁性シート（「磁性薄シート」と称する場合がある）を個別に作製する。各磁性薄シートは、磁性粒子とバインダー成分とを含む組成物を所定の基材上に塗布して乾燥させることによって作製することができる。次に、積層ラミネート装置を使用して、磁性薄シート上に所定数の磁性薄シートを順次に積層する（積層工程）ことによって、磁性シートを製造する。このような製造方法では、積層工程において磁性薄シートごとに積層ラミネート装置を使用して積層する必要があるため、工程数が多くなりやすい。また、積層工程では、磁性薄シートの位置ずれが生ずる場合がある。加えて、積層工程では、磁性薄シート間に気泡が入り込みやすい。
一方、下記の特許文献１は、磁性シートの他の製造方法を提示する。同文献に記載の製造方法では、扁平な軟磁性粉末と、溶媒に溶解したバインダー成分としての熱可塑性樹脂と、架橋剤とを混合して調製される磁性塗料が用いられる。当該製造方法は、具体的には次の工程を含む。前記磁性塗料を所定の基材上に塗布した後に乾燥させて磁性薄シートを形成する工程、同シート上に更に磁性塗料を塗布した後に乾燥させて別の磁性薄シートを積層形成する工程（積層工程）、磁性薄シート積層体を所定温度（磁性塗料中の熱可塑性樹脂のガラス転移温度以上、且つ、前記熱可塑性樹脂と前記架橋剤との反応開始温度未満）で圧縮する工程（第１圧縮工程）、および、前記反応開始温度以上で圧縮する工程（第２圧縮工程）である。
しかしながら、特許文献１の磁性シート製造方法では、高分子体たる熱可塑性樹脂含有の磁性塗料の調製時に当該塗料に気泡が入りやすく、また、そのような磁性塗料が塗布・乾燥される積層工程において磁性薄シート間に気泡が入り込みやすい。そのため、気泡を除去するための第１圧縮工程が、積層工程後に必要とされる。気泡除去のための工程を要することは、磁性シート製造の効率化の点で好ましくない。
本発明は、磁性シートを効率よく製造するのに適した磁性シートの製造方法を提供する。
本発明［１］は、磁性粒子および熱硬化性樹脂を含有する組成物から形成された硬化性磁性層の厚み方向一方面上に、磁性粒子および熱硬化性樹脂を含有する組成物を塗布して乾燥させて硬化性磁性層を形成することにより、前記厚み方向に硬化性磁性層の積層数を増やす積層工程を、少なくとも一つ含む磁性シートの製造方法を含む。
本製造方法において、積層工程で硬化性磁性層を形成するのに用いられる磁性粒子含有の組成物は、バインダー成分として熱硬化性樹脂を含有する。事後的な硬化反応を経て高分子化して硬化する熱硬化性樹脂をバインダー成分として含有する当該組成物は、比較的低粘度で気泡の混入を抑制しつつ調製しやすい。また、そのような組成物は、積層工程では、先行して形成されている硬化性磁性層との間への気泡の入り込みを抑制しつつ同層上に塗布しやすい。そのため、当該組成物によると、積層工程において、硬化性磁性層上への更なる硬化性磁性層を、層内および層間への気泡の入り込みを抑制しつつ形成しやすい。このような組成物を用いて硬化性磁性層が積層形成される本製造方法は、磁性シート製造過程において気泡除去工程の実施を回避するのに適し、従って、磁性シートを効率よく製造するのに適する。
本発明［２］は、前記積層工程において塗布される前記組成物の粘度が５０～２０００ｍＰａ・ｓである、上記［１］に記載の磁性シートの製造方法を含む。
このような構成は、組成物調製時の気泡の混入を抑制するのに適し、また、積層工程において硬化性磁性層間への気泡の入り込みを抑制するのに適する。
本発明［３］は、前記積層工程において塗布される前記組成物中の前記熱硬化性樹脂が５０～１２０℃の範囲内に軟化温度を有する、上記［１］または［２］に記載の磁性シートの製造方法を含む。
このような構成によると、積層工程において、硬化性磁性層上に塗布された組成物を加熱乾燥する場合に、当該組成物から溶媒や気泡を効率よく除去することができる。したがって、組成物乾燥時間を短縮することができるとともに、硬化性磁性層の内部や層間への気泡の混入を抑制または防止することができる。
本発明［４］は、前記積層工程において形成される前記硬化性磁性層中の前記熱硬化性樹脂の硬化物が１２０℃以上のガラス転移温度を有する、上記［１］から［３］のいずれか一つに記載の磁性シートの製造方法を含む。
このような構成は、製造される磁性シートにおいて、各硬化性磁性層中の熱硬化性樹脂の熱硬化後に良好な熱的安定性を確保するのに好適である。
本発明［５］は、前記厚み方向に隣接する少なくとも二つの同一組成の硬化性磁性層を含む磁性シートが得られる、上記［１］から［４］のいずれか一つに記載の磁性シートの製造方法を含む。
本製造方法によると、硬化性磁性層１層分よりも厚い同一組成領域を含む磁性シートを製造することができ、例えば、同一組成領域が厚み方向全体にわたる磁性シートを製造することができる。
本発明［６］は、前記厚み方向に隣り合い且つ互いに異なる組成を有する二つの硬化性磁性層を含む磁性シートが得られる、上記［１］から［５］のいずれか一つに記載の磁性シートの製造方法を含む。
本製造方法によると、組成を異にして厚み方向に並ぶ領域を含む磁性シートを製造することができ、例えば、隣り合う領域どうしは組成が異なる２または３以上の領域が厚み方向に並ぶ磁性シートを製造することができる。
本発明［７］は、前記厚み方向に隣り合ういずれの二つの硬化性磁性層においても、前記厚み方向一方側に位置する硬化性磁性層の透磁率が、前記厚み方向他方側に位置する硬化性磁性層の透磁率以上である磁性シートが得られる、上記［１］から［６］のいずれか一つに記載の磁性シートの製造方法を含む。
本製造方法によると、磁性シートの厚み方向における上記他方側から上記一方側にかけて透磁率が漸次的または段階的に高められた磁性シートを得ることができる。
本発明［８］は、下記（１）～（３）のいずれかの形態の磁性シートが得られる、請求項１から７のいずれか一つに記載の磁性シートの製造方法を含む。
形態（１）：前記磁性粒子として扁平磁性粒子を含有する硬化性磁性層を前記厚み方向の両端に有する形態
形態（２）：前記磁性粒子として球状磁性粒子を含有する硬化性磁性層を前記厚み方向の両端に有する形態
形態（３）：前記磁性粒子として扁平磁性粒子を含有する硬化性磁性層を前記厚み方向の一方端に有し且つ前記磁性粒子として球状磁性粒子を含有する硬化性磁性層を前記厚み方向の他方端に有する形態
このような構成は、例えば、磁性シートの厚み方向において多様な透磁率変化を設けるのに適する。
形態（１）：前記磁性粒子として扁平磁性粒子を含有する硬化性磁性層を前記厚み方向の両端に有する形態
形態（２）：前記磁性粒子として球状磁性粒子を含有する硬化性磁性層を前記厚み方向の両端に有する形態
形態（３）：前記磁性粒子として扁平磁性粒子を含有する硬化性磁性層を前記厚み方向の一方端に有し且つ前記磁性粒子として球状磁性粒子を含有する硬化性磁性層を前記厚み方向の他方端に有する形態
このような構成は、例えば、磁性シートの厚み方向において多様な透磁率変化を設けるのに適する。
図１は、本発明の磁性シートの製造方法の一実施形態を表す。本製造方法は、複数の硬化性磁性層を順次に積層形成して磁性シートを製造する方法であって、本実施形態では、用意工程と、１層目形成工程と、少なくとも一つの積層工程とを含む。本製造方法によって製造される磁性シートは、例えば、インダクタ製造においてコイル等の導体部を被覆する磁性シートとして用いられる。
用意工程では、図１Ａに示すように、シート状の基材１０を用意する。また、基材１０上に後述のように硬化性磁性層２０を積層形成するための組成物（磁性粒子含有のワニス）を調製する。組成物は、形成目的物である硬化性磁性層２０の組成に応じた１種類または２種類以上が用意される。
基材１０としては、プラスチック基材を好適に用いることができる。プラスチック基材の構成材料としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート、ポリカーボネート、ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリアミド、ポリフェニレンスルフィド、ポリエチレン、およびポリプロピレンが挙げられる。基材１０の厚みは、例えば１０μｍ以上であり、例えば１０００μｍ以下である。また、基材１０において後述のように磁性シートが形成される側の面１１は、好ましくは、離型処理が施されている。離型処理としては、例えばシリコーン離型処理が挙げられる。
上記組成物は、磁性粒子と、熱硬化性樹脂などの樹脂成分とを少なくとも含有する。樹脂成分は、同組成物における、磁性粒子などフィラー以外の成分をいうものとする。
組成物中の磁性粒子を構成する磁性材料としては、例えば、軟磁性体および硬磁性体が挙げられる。本製造方法によって得られる磁性シートが用いられて製造されるインダクタにおいて良好なインダクタンスを確保する観点からは、当該磁性材料は、好ましくは軟磁性体である。
軟磁性体としては、例えば、１種類の金属元素を純物質の状態で含む単一金属体、例えば、１種類以上の金属元素（第１金属元素）と、１種類以上の金属元素（第２金属元素）および／または非金属元素（炭素、窒素、ケイ素、リンなど）との共融体（混合物）である合金体が挙げられる。これらは、単独使用または２種以上併用することができる。
単一金属体としては、例えば、１種類の金属元素（第１金属元素）のみからなる金属単体が挙げられる。第１金属元素としては、例えば、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、その他、軟磁性体の第１金属元素として含有することが可能な金属元素の中から適宜選択される。
また、単一金属体としては、例えば、１種類の金属元素のみを含むコアと、そのコアの表面の一部または全部を修飾する無機物および／または有機物を含む表面層とを含む形態、例えば、第１金属元素を含む有機金属化合物や無機金属化合物が分解（熱分解など）された形態などが挙げられる。後者の形態として、より具体的には、第１金属元素として鉄を含む有機鉄化合物（具体的には、カルボニル鉄）が熱分解された鉄粉（カルボニル鉄粉と称される場合がある）などが挙げられる。なお、１種類の金属元素のみを含む部分を修飾する無機物および／または有機物を含む層の位置は、上記のような表面に限定されない。なお、単一金属体を得ることができる有機金属化合物や無機金属化合物としては、特に制限されず、軟磁性体の単一金属体を得ることができる公知乃至慣用の有機金属化合物や無機金属化合物から適宜選択することができる。
合金体は、１種類以上の金属元素（第１金属元素）と、１種類以上の金属元素（第２金属元素）および／または非金属元素（炭素、窒素、ケイ素、リンなど）との共融体であり、軟磁性体の合金体として利用することができるものであれば特に制限されない。
第１金属元素は、合金体における必須元素であり、例えば、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）などが挙げられる。なお、第１金属元素がＦｅであれば、合金体は、Ｆｅ系合金とされ、第１金属元素がＣｏであれば、合金体は、Ｃｏ系合金とされ、第１金属元素がＮｉであれば、合金体は、Ｎｉ系合金とされる。
第２金属元素は、合金体に副次的に含有される元素（副成分）であり、第１金属元素に相溶（共融）する金属元素であって、例えば、鉄（Ｆｅ）（第１金属元素がＦｅ以外である場合）、コバルト（Ｃｏ）（第１金属元素がＣｏ以外である場合）、ニッケル（Ｎｉ）（第１金属元素Ｎｉ以外である場合）、クロム（Ｃｒ）、アルミニウム（Ａｌ）、銅（Ｃｕ）、銀（Ａｇ）、マンガン（Ｍｎ）、カルシウム（Ｃａ）、バリウム（Ｂａ）、チタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム（Ｈｆ）、バナジウム（Ｖ）、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、ルテニウム（Ｒｕ）、ロジウム（Ｒｈ）、亜鉛（Ｚｎ）、ガリウム（Ｇａ）、インジウム（Ｉｎ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、スズ（Ｓｎ）、鉛（Ｐｂ）、スカンジウム（Ｓｃ）、イットリウム（Ｙ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、各種希土類元素などが挙げられる。これらは、単独使用または２種以上併用することができる。
非金属元素は、合金体に副次的に含有される元素（副成分）であり、第１金属元素に相溶（共融）する非金属元素であって、例えば、ホウ素（Ｂ）、炭素（Ｃ）、窒素（Ｎ）、ケイ素（Ｓｉ）、リン（Ｐ）、硫黄（Ｓ）などが挙げられる。これらは、単独使用または２種以上併用することができる。
合金体の一例であるＦｅ系合金として、例えば、磁性ステンレス（Ｆｅ－Ｃｒ－Ａｌ－Ｓｉ合金）（電磁ステンレスを含む）、センダスト（Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金）（スーパーセンダストを含む）、パーマロイ（Ｆｅ－Ｎｉ合金）、Ｆｅ－Ｎｉ－Ｍｏ合金、Ｆｅ－Ｎｉ－Ｍｏ－Ｃｕ合金、Ｆｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金、Ｆｅ－Ｃｒ合金、Ｆｅ－Ｃｒ－Ａｌ合金、Ｆｅ－Ｎｉ－Ｃｒ合金、Ｆｅ－Ｎｉ－Ｃｒ－Ｓｉ合金、ケイ素銅（Ｆｅ－Ｃｕ－Ｓｉ合金）、Ｆｅ－Ｓｉ合金、Ｆｅ－Ｓｉ―Ｂ（－Ｃｕ－Ｎｂ）合金、Ｆｅ－Ｂ－Ｓｉ－Ｃｒ合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ－Ｎｉ合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ－Ｎｉ－Ｃｒ合金、Ｆｅ－Ｎｉ－Ｓｉ－Ｃｏ合金、Ｆｅ－Ｎ合金、Ｆｅ－Ｃ合金、Ｆｅ－Ｂ合金、Ｆｅ－Ｐ合金、フェライト（ステンレス系フェライト、さらには、Ｍｎ－Ｍｇ系フェライト、Ｍｎ－Ｚｎ系フェライト、Ｎｉ－Ｚｎ系フェライト、Ｎｉ－Ｚｎ－Ｃｕ系フェライト、Ｃｕ－Ｚｎ系フェライト、Ｃｕ－Ｍｇ－Ｚｎ系フェライトなどのソフトフェライトを含む）、パーメンジュール（Ｆｅ－Ｃｏ合金）、Ｆｅ－Ｃｏ－Ｖ合金、Ｆｅ基アモルファス合金などが挙げられる。
合金体の一例であるＣｏ系合金としては、例えば、Ｃｏ－Ｔａ－Ｚｒ、コバルト（Ｃｏ）基アモルファス合金などが挙げられる。
合金体の一例であるＮｉ系合金としては、例えば、Ｎｉ－Ｃｒ合金などが挙げられる。
硬化性磁性層２０に含まれる磁性粒子の形状としては、例えば、球状および扁平形状が挙げられる。
磁性粒子が球状磁性粒子である場合、磁性粒子の粒径Ｄ５０の下限は、好ましくは３μｍ、より好ましくは４μｍであり、同粒径Ｄ５０の上限は、好ましくは１００μｍ、より好ましくは８０μｍである。
磁性粒子が扁平磁性粒子である場合、磁性粒子の扁平率の下限は、好ましくは８、より好ましくは１５であり、同扁平率の上限は、好ましくは８０、より好ましくは６５である。扁平率は、磁性粒子の粒径Ｄ５０を磁性粒子の平均厚さで除したアスペクト比として算出される。磁性粒子が扁平磁性粒子である場合の粒径Ｄ５０の下限は、好ましくは３μｍ、より好ましくは４μｍであり、同粒径Ｄ５０の上限は、好ましくは１００μｍ、より好ましくは７０μｍである。磁性粒子が扁平磁性粒子である場合の平均厚さの下限は、好ましくは０．３μｍ、より好ましくは、０．５μｍであり、同平均厚さの上限は、好ましくは３μｍ、より好ましくは２．５μｍである。
組成物における磁性粒子の体積割合（充填率）の下限は、好ましくは１０体積％、より好ましくは１５体積％であり、同体積割合の上限は、好ましくは９０体積％、より好ましくは８５体積％である。
熱硬化性樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、シリコーン樹脂、および熱硬化性ポリイミド樹脂が挙げられる。接着性および耐熱性などの観点から、好ましくは、エポキシ樹脂が用いられる。
エポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノール型エポキシ樹脂、フェノール型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、フルオンレン型エポキシ樹脂、トリスヒドロキシフェニルメタン型エポキシ樹脂、テトラフェニロールエタン型エポキシ樹脂、ヒダントイン型エポキシ樹脂、トリスグリシジルイソシアヌレート型エポキシ樹脂、およびグリシジルアミン型エポキシ樹脂が挙げられる。ビスフェノール型エポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ樹脂、臭素化ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、水素添加ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、およびビスフェノールＡＦ型エポキシ樹脂が挙げられる。フェノール型エポキシ樹脂としては、例えば、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、およびオルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂が挙げられる。これらは、単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。好ましくは、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂が用いられる。
熱硬化性樹脂の軟化温度の下限は、好ましくは５０℃、より好ましくは６０℃であり、同軟化温度の上限は、好ましくは１２０℃、より好ましくは１００℃である。
熱硬化性樹脂の配合量は、樹脂成分全量１００質量部に対して、例えば１０質量部以上であり、好ましくは３０質量部以上である。また、熱硬化性樹脂の配合量は、樹脂成分全量１００質量部に対して、例えば１００質量部以下であり、好ましくは７０質量部以下である。
組成物は、エポキシ樹脂を含有する場合、エポキシ樹脂硬化剤としてフェノール樹脂を含有するのが好ましい。当該フェノール樹脂としては、例えば、フェノールビフェニレン樹脂、フェノールノボラック樹脂、フェノールアラルキル樹脂、クレゾールノボラック樹脂、ｔｅｒｔ－ブチルフェノールノボラック樹脂、およびノニルフェノールノボラック樹脂が挙げられる。これらは、単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。好ましくは、フェノールビフェニレン樹脂が用いられる。
エポキシ樹脂とフェノール樹脂との硬化反応を充分に進行させるという観点からは、エポキシ樹脂のエポキシ基１当量当たりのフェノール樹脂の水酸基の量の下限は、好ましくは０.２当量、より好ましくは０.５当量であり、エポキシ樹脂のエポキシ基１当量当たりのフェノール樹脂の水酸基の量の上限は、好ましくは２.０当量、より好ましくは１.２当量である。
熱硬化性樹脂の硬化物は、好ましくは１２０℃以上、より好ましくは１４０℃以上のガラス転移温度を有する。
組成物は、他の成分を含有してもよい。他の成分としては、例えば、イミダゾール化合物などの硬化促進剤、および、アクリル樹脂などの熱可塑性樹脂が挙げられる。
組成物は、形成目的物である硬化性磁性層２０の組成に応じて配合される各成分（磁性粒子および熱硬化性樹脂を含む）を溶剤に溶解または分散させることによって、調製することができる。溶剤としては、例えば、アセトンおよびメチルエチルケトン（ＭＥＫ）などのケトン類、酢酸エチルなどのエステル類、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミドなどのアミド類の有機溶媒が挙げられる。また、溶剤としては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、およびイソプロパノールなどのアルコール、並びに水も、挙げられる。組成物における固形分量の下限は、例えば１０質量％、好ましくは３０質量％、より好ましくは５０質量％であり、同固形分量の上限は、例えば９０質量％、好ましくは８０質量％である。
組成物の粘度の下限は、例えば５０ｍＰａ・ｓ、好ましくは８０ｍＰａ・ｓ、より好ましくは９０ｍＰａ・ｓである。組成物の粘度の上限は、例えば２０００ｍＰａ・ｓ、好ましくは１５００ｍＰａ・ｓ、より好ましくは１０００ｍＰａ・ｓである。
１層目形成工程では、図１Ｂに示すように、基材１０上に１層目の硬化性磁性層２０を形成する。具体的には、まず、基材１０の厚み方向一方面である面１１上に、１層目の硬化性磁性層２０を形成するために調製された組成物を塗布して塗膜を形成する。次に、当該塗膜を加熱して乾燥させる。加熱温度は、塗膜中の熱硬化性樹脂の硬化反応開始温度未満の温度であり、例えば６０～１２０℃である。加熱時間は、例えば１～５分間である。このようにして、基材１０の面１１上に、１層目の硬化性磁性層２０として、半硬化状態にある硬化性磁性層２１を形成する。硬化性磁性層２１の厚さは、例えば５０～１５０μｍである。
積層工程では、図１Ｃに示すように、硬化性磁性層２１上に２層目の硬化性磁性層２０を形成する（第１積層工程）。具体的には、まず、硬化性磁性層２１の厚み方向一方面上に、２層目の硬化性磁性層２０を形成するために調製された組成物を塗布して塗膜を形成する。次に、当該塗膜を加熱して乾燥させる。加熱温度は、塗膜中の熱硬化性樹脂の硬化反応開始温度未満の温度である。積層工程において、加熱温度は例えば６０～１２０℃であり、加熱時間は例えば１～５分間である。このようにして、硬化性磁性層２０上に、２層目の硬化性磁性層２０として、半硬化状態にある硬化性磁性層２２を形成する。積層工程で形成される硬化性磁性層２０の厚さは、例えば５０～１５０μｍである。
硬化性磁性層２０上に更に硬化性磁性層２０を積層形成する積層工程は、製造目的物である磁性シートの構成に応じて、必要回数、行われる。すなわち、各積層工程により、厚み方向に硬化性磁性層２０の積層数が増える。
また、各積層工程では、製造目的物である磁性シートの構成に応じて、先行して形成されている硬化性磁性層２０と同一組成または異なる組成を有する硬化性磁性層２０が形成される。硬化性磁性層２０において異なる組成とは、磁性粒子の種類、磁性粒子の含有割合、磁性粒子の形状、熱硬化性樹脂の種類、および熱硬化性樹脂の含有割合から選択される少なくとも一つが異なることをいうものとする。
図１Ｄは、（Ｎ＋１）層目の硬化性磁性層２０を積層形成する第Ｎ積層工程を表す。第Ｎ積層工程では、Ｎ層目の硬化性磁性層２０の厚み方向一方面上に、（Ｎ＋１）層目の硬化性磁性層２０を形成するために調製された組成物を塗布して塗膜を形成する。次に、当該塗膜を加熱して乾燥させる。加熱温度は、塗膜中の熱硬化性樹脂の硬化反応開始温度未満の温度である。第Ｎ積層工程までを経ることにより、半硬化状態にある合計（Ｎ＋１）層の硬化性磁性層２０を含む磁性シートＸが製造される。
図２Ａ～図２Ｄは、それぞれ、図１に示す磁性シートの製造方法によって製造される磁性シートＸの一例を表す。
図２Ａは、合計９層の硬化性磁性層２０が積層形成された磁性シートＸ１の断面模式図である。磁性シートＸ１では、厚み方向一方側に向けて、球状磁性粒子含有の同一組成の硬化性磁性層２０ａが３層、扁平磁性粒子含有の同一組成の硬化性磁性層２０ｂが２層、他の扁平磁性粒子含有の同一組成の硬化性磁性層２０ｃが４層、積層している。このような磁性シートＸ１は、例えば、１層目形成工程、第１積層工程および第２積層工程のそれぞれにおいて硬化性磁性層２０ａが形成され、第３積層工程および第４積層工程のそれぞれにおいて硬化性磁性層２０ｂが形成され、第５～第８積層工程のそれぞれにおいて硬化性磁性層２０ｃが形成されることによって、製造される。
磁性シートＸ１においては、例えば、厚み方向に隣り合ういずれの二つの硬化性磁性層２０においても、厚み方向一方側に位置する硬化性磁性層２０の透磁率が、厚み方向他方側に位置する硬化性磁性層２０の透磁率以上である。本製造方法によると、磁性シートの厚み方向における他方側から一方側にかけて透磁率が漸次的または段階的に高められたこのような磁性シートＸ１を得ることもできる。
図２Ｂは、合計３層の硬化性磁性層２０が積層形成された磁性シートＸ２の断面模式図である。磁性シートＸ２では、厚み方向一方側に向けて、球状磁性粒子含有の同一組成の硬化性磁性層２０ａが３層、積層している。このような磁性シートＸ２は、１層目形成工程、第１積層工程および第２積層工程のそれぞれにおいて硬化性磁性層２０ａが形成されることによって、製造される。
図２Ｃは、合計２層の硬化性磁性層２０が積層形成された磁性シートＸ３の断面模式図である。磁性シートＸ３では、厚み方向一方側に向けて、扁平磁性粒子含有の同一組成の硬化性磁性層２０ｂが２層、積層している。このような磁性シートＸ３は、１層目形成工程および第１積層工程のそれぞれにおいて硬化性磁性層２０ｂが形成されることによって、製造される。
図２Ｄは、合計４層の硬化性磁性層２０が積層形成された磁性シートＸ４の断面模式図である。磁性シートＸ４では、厚み方向一方側に向けて、扁平磁性粒子含有の同一組成の硬化性磁性層２０ｃが４層、積層している。このような磁性シートＸ４は、１層目形成工程および第１から第３積層工程のそれぞれにおいて硬化性磁性層２０ｃが形成されることによって、製造される。
図３Ａ～図３Ｃは、それぞれ、図１に示す磁性シートの製造方法によって製造される磁性シートの他の例を表す。
図３Ａは、合計４層の硬化性磁性層２０が積層形成された磁性シートＸ５の断面模式図である。磁性シートＸ５では、厚み方向一方側に向けて、球状磁性粒子含有の硬化性磁性層２０ｄが１層、扁平磁性粒子含有の同一組成の硬化性磁性層２０ｅが２層、球状磁性粒子含有の硬化性磁性層２０ｄが１層、積層している。磁性シートＸ５は、球状磁性粒子を含有する硬化性磁性層２０ｄを厚み方向の両端に有する。このような磁性シートＸ１は、例えば、１層目形成工程において硬化性磁性層２０ｄが形成され、第１および第２積層工程のそれぞれにおいて硬化性磁性層２０ｅが形成され、第３積層工程において硬化性磁性層２０ｄが形成されることによって、製造される。
図３Ｂは、合計５層の硬化性磁性層２０が積層形成された磁性シートＸ６の断面模式図である。磁性シートＸ６では、厚み方向一方側に向けて、扁平磁性粒子含有の硬化性磁性層２０ｆが１層、球状磁性粒子含有の同一組成の硬化性磁性層２０ｇが３層、扁平磁性粒子含有の硬化性磁性層２０ｆが１層、積層している。磁性シートＸ６は、扁平磁性粒子を含有する硬化性磁性層２０ｆを厚み方向の両端に有する。このような磁性シートＸ６は、例えば、１層目形成工程において硬化性磁性層２０ｆが形成され、第１～第３積層工程のそれぞれにおいて硬化性磁性層２０ｇが形成され、第４積層工程において硬化性磁性層２０ｆが形成されることによって、製造される。
図３Ｃは、合計６層の硬化性磁性層２０が積層形成された磁性シートＸ７の断面模式図である。磁性シートＸ７では、厚み方向一方側に向けて、球状磁性粒子含有の硬化性磁性層２０ｈが１層、扁平磁性粒子含有の同一組成の硬化性磁性層２０ｉが２層、球状磁性粒子含有の同一組成の硬化性磁性層２０ｊが２層、扁平磁性粒子含有の硬化性磁性層２０ｋが１層、積層している。磁性シートＸ７は、扁平磁性粒子を含有する硬化性磁性層２０ｋを厚み方向の一方端に有し、且つ、球状磁性粒子を含有する硬化性磁性層２０ｈを厚み方向の他方端に有する。このような磁性シートＸ７は、例えば、１層目形成工程において硬化性磁性層２０ｈが形成され、第１および第２積層工程のそれぞれにおいて硬化性磁性層２０ｉが形成され、第３および第４積層工程のそれぞれにおいて硬化性磁性層２０ｊが形成され、第５積層工程において硬化性磁性層２０ｋが形成されることによって、製造される。
以上のような磁性シートの製造方法において、積層工程で硬化性磁性層２０を形成するのに用いられる磁性粒子含有の組成物は、バインダー成分として熱硬化性樹脂を含有する。事後的な硬化反応を経て高分子化して硬化する熱硬化性樹脂をバインダー成分として含有する当該組成物は、比較的低粘度で気泡の混入を抑制しつつ調製しやすい。また、そのような組成物は、積層工程では、先行して形成されている硬化性磁性層２０との間への気泡の入り込みを抑制しつつ同層上に塗布しやすい。そのため、当該組成物によると、積層工程において、硬化性磁性層２０上への更なる硬化性磁性層２０を、層内および層間への気泡の入り込みを抑制しつつ形成しやすい。このような組成物を用いての重ね塗りによって硬化性磁性層２０が積層形成される本製造方法は、積層される２または３以上の硬化性磁性層から気泡を除くための工程を実施せずとも、良好な磁気特性を示す磁性シートを製造するのに適する。磁性シート製造過程において気泡除去工程を必要としないことは、磁性シートを効率よく製造するのに適する。
上述のように、硬化性磁性層形成用の組成物の粘度の下限は、好ましくは８０ｍＰａ・ｓ、より好ましくは９０ｍＰａ・ｓである。同組成物の粘度の上限は、例えば２０００ｍＰａ・ｓ、好ましくは１５００ｍＰａ・ｓ、より好ましくは１０００ｍＰａ・ｓである。このような構成は、組成物調製時に組成物への気泡の混入を抑制するのに適し、また、積層工程において硬化性磁性層２０間への気泡の入り込みを抑制するのに適する。
上述のように、組成物中の熱硬化性樹脂の軟化温度の下限は、好ましくは５０℃、より好ましくは６０℃であり、同軟化温度の上限は、好ましくは１２０℃、より好ましくは１００℃である。積層工程において、硬化性磁性層２０上に塗布された組成物の加熱乾燥時に、熱硬化性樹脂の軟化温度以上であって硬化反応開始温度未満の温度で組成物を加熱すると、当該組成物から溶媒や気泡を効率よく除去しやすく、従って、組成物乾燥時間を短縮しつつ硬化性磁性層２０の内部や層間への気泡の混入を抑制または防止することができる。
上述のように、熱硬化性樹脂の硬化物は、好ましくは１２０℃以上、より好ましくは１４０℃以上のガラス転移温度を有する。このような構成は、製造される磁性シートにおいて、各硬化性磁性層中の熱硬化性樹脂の熱硬化後に良好な熱的安定性を確保するのに好適である。
〈球状磁性粒子用のバインダーの調製例〉
熱硬化性樹脂としてのエポキシ樹脂（商品名「Ｎ－６６５－ＥＸＰ－Ｓ」，軟化温度７０～７４℃，ＤＩＣ株式会社製）２７．４質量部と、硬化剤としてのフェノール樹脂（商品名「ＭＥＨＣ－７８５１ＳＳ」，明和化成株式会社製）２７．４質量部と、硬化促進剤としてのイミダゾール化合物（商品名「キュアゾール２ＰＨＺ－ＰＷ」，四国化成工業株式会社製）０．９質量部と、熱可塑性樹脂としてのアクリル樹脂（商品名「テイサンレジンＳＧ－７０－ＬＮ」，ナガセケムテックス株式会社製）４４．３質量部と、溶剤としてのメチルエチルケトン２３０質量部とを混合して、球状磁性粒子用のバインダーＢ１を調製した。
熱硬化性樹脂としてのエポキシ樹脂（商品名「Ｎ－６６５－ＥＸＰ－Ｓ」，軟化温度７０～７４℃，ＤＩＣ株式会社製）２７．４質量部と、硬化剤としてのフェノール樹脂（商品名「ＭＥＨＣ－７８５１ＳＳ」，明和化成株式会社製）２７．４質量部と、硬化促進剤としてのイミダゾール化合物（商品名「キュアゾール２ＰＨＺ－ＰＷ」，四国化成工業株式会社製）０．９質量部と、熱可塑性樹脂としてのアクリル樹脂（商品名「テイサンレジンＳＧ－７０－ＬＮ」，ナガセケムテックス株式会社製）４４．３質量部と、溶剤としてのメチルエチルケトン２３０質量部とを混合して、球状磁性粒子用のバインダーＢ１を調製した。
〈扁平磁性粒子用のバインダーの調製例〉
メチルエチルケトンの配合量を２３０質量部に代えて９８０質量部としたこと以外はバインダーＢ１と同様にして、扁平磁性粒子用のバインダーＢ２を調製した。
〈球状磁性粒子含有の硬化性磁性層形成用の組成物の調製例１〉
メチルエチルケトンの配合量を２３０質量部に代えて９８０質量部としたこと以外はバインダーＢ１と同様にして、扁平磁性粒子用のバインダーＢ２を調製した。
〈球状磁性粒子含有の硬化性磁性層形成用の組成物の調製例１〉
バインダーＢ１と、球状磁性粒子（カルボニル鉄粉，粒径Ｄ５０は４.１μｍ）とを、球状磁性粒子の体積割合が６０体積％（バインダーＢ１中の固形分１００質量部に対して球状磁性粒子の配合量は１１２０質量部）となるように配合および混合して、硬化性磁性層形成用の組成物Ｃ１を調製した。組成物Ｃ１の２５℃での粘度は、１００ｍＰａ・ｓであった。
〈扁平磁性粒子含有の硬化性磁性層形成用の組成物の調製例１〉
バインダーＢ２と、扁平磁性粒子（Ｆｅ－Ｓｉ合金，粒径Ｄ５０は４０μｍ）とを、扁平磁性粒子の体積割合が５５体積％（バインダーＢ２中の固形分１００質量部に対して扁平磁性粒子の配合量は８２０質量部）となるように配合および混合して、硬化性磁性層形成用の組成物Ｃ２を調製した。組成物Ｃ２の２５℃での粘度は、１００ｍＰａ・ｓであった。
バインダーＢ２と、扁平磁性粒子（Ｆｅ－Ｓｉ合金，粒径Ｄ５０は４０μｍ）とを、扁平磁性粒子の体積割合が５５体積％（バインダーＢ２中の固形分１００質量部に対して扁平磁性粒子の配合量は８２０質量部）となるように配合および混合して、硬化性磁性層形成用の組成物Ｃ２を調製した。組成物Ｃ２の２５℃での粘度は、１００ｍＰａ・ｓであった。
〈球状磁性粒子含有の硬化性磁性層形成用の組成物の調製例２〉
バインダーＢ１と、球状磁性粒子（カルボニル鉄粉，粒径Ｄ５０は４.１μｍ）とを、球状磁性粒子の体積割合が６０体積％（バインダーＢ１中の固形分１００質量部に対して球状磁性粒子の配合量は１１２０質量部）となるように配合および混合し、更に溶剤として所定量のメチルエチルケトンを配合および混合して、硬化性磁性層形成用の組成物Ｃ３を調製した。組成物Ｃ３の２５℃での粘度は、５２０ｍＰａ・ｓであった。
バインダーＢ１と、球状磁性粒子（カルボニル鉄粉，粒径Ｄ５０は４.１μｍ）とを、球状磁性粒子の体積割合が６０体積％（バインダーＢ１中の固形分１００質量部に対して球状磁性粒子の配合量は１１２０質量部）となるように配合および混合し、更に溶剤として所定量のメチルエチルケトンを配合および混合して、硬化性磁性層形成用の組成物Ｃ３を調製した。組成物Ｃ３の２５℃での粘度は、５２０ｍＰａ・ｓであった。
〈扁平磁性粒子含有の硬化性磁性層形成用の組成物の調製例２〉
バインダーＢ２と、扁平磁性粒子（Ｆｅ－Ｓｉ合金，粒径Ｄ５０は４０μｍ）とを、扁平磁性粒子の体積割合が５５体積％（バインダーＢ２中の固形分１００質量部に対して扁平磁性粒子の配合量は８２０質量部）となるように配合および混合して、更に溶剤として所定量のメチルエチルケトンを配合および混合して、硬化性磁性層形成用の組成物Ｃ４を調製した。組成物Ｃ４の２５℃での粘度は、５２０ｍＰａ・ｓであった。
バインダーＢ２と、扁平磁性粒子（Ｆｅ－Ｓｉ合金，粒径Ｄ５０は４０μｍ）とを、扁平磁性粒子の体積割合が５５体積％（バインダーＢ２中の固形分１００質量部に対して扁平磁性粒子の配合量は８２０質量部）となるように配合および混合して、更に溶剤として所定量のメチルエチルケトンを配合および混合して、硬化性磁性層形成用の組成物Ｃ４を調製した。組成物Ｃ４の２５℃での粘度は、５２０ｍＰａ・ｓであった。
〔実施例１〕
シリコーン離型処理が施されたＰＥＴフィルムの離型処理面上に、組成物Ｃ１を塗布して塗膜を形成した。次に、当該塗膜を、１１０℃で２分間加熱して、乾燥させた。これにより、ＰＥＴフィルム上に厚さ６８μｍの１層目の硬化性磁性層（半硬化状態にある）を形成した。次に、１層目の硬化性磁性層上に、組成物Ｃ２を塗布して塗膜を形成した。次に、この塗膜を、８０℃で２分間加熱して、乾燥させた。これにより、１層目の硬化性磁性層上に厚さ９０μｍの２層目の硬化性磁性層（半硬化状態にある）を形成した。以上のようにして、実施例１の２層構成の磁性シートを作製した。この磁性シートにおいて、目視では気泡の存在は確認されなかった。
シリコーン離型処理が施されたＰＥＴフィルムの離型処理面上に、組成物Ｃ１を塗布して塗膜を形成した。次に、当該塗膜を、１１０℃で２分間加熱して、乾燥させた。これにより、ＰＥＴフィルム上に厚さ６８μｍの１層目の硬化性磁性層（半硬化状態にある）を形成した。次に、１層目の硬化性磁性層上に、組成物Ｃ２を塗布して塗膜を形成した。次に、この塗膜を、８０℃で２分間加熱して、乾燥させた。これにより、１層目の硬化性磁性層上に厚さ９０μｍの２層目の硬化性磁性層（半硬化状態にある）を形成した。以上のようにして、実施例１の２層構成の磁性シートを作製した。この磁性シートにおいて、目視では気泡の存在は確認されなかった。
〔実施例２〕
２層目の硬化性磁性層の形成において組成物Ｃ２の代わりに組成物Ｃ１を用いたこと以外は、実施例１の磁性シートと同様にして、実施例２の２層構成の磁性シートを作製した（実施例２の磁性シートは、球状磁性粒子を含有する二つの硬化性磁性層の積層体である）。具体的には、まず、実施例１での１層目の硬化性磁性層と同様にして、ＰＥＴフィルム上に厚さ６８μｍの１層目の硬化性磁性層（半硬化状態にある）を形成した。次に、１層目の硬化性磁性層上に、組成物Ｃ１を塗布して塗膜を形成した。次に、この塗膜を、８０℃で２分間加熱して、乾燥させた。これにより、１層目の硬化性磁性層上に厚さ６８μｍの２層目の硬化性磁性層（半硬化状態にある）を形成した。以上のようにして、実施例２の２層構成の磁性シートを作製した。この磁性シートにおいて、目視では気泡の存在は確認されなかった。
２層目の硬化性磁性層の形成において組成物Ｃ２の代わりに組成物Ｃ１を用いたこと以外は、実施例１の磁性シートと同様にして、実施例２の２層構成の磁性シートを作製した（実施例２の磁性シートは、球状磁性粒子を含有する二つの硬化性磁性層の積層体である）。具体的には、まず、実施例１での１層目の硬化性磁性層と同様にして、ＰＥＴフィルム上に厚さ６８μｍの１層目の硬化性磁性層（半硬化状態にある）を形成した。次に、１層目の硬化性磁性層上に、組成物Ｃ１を塗布して塗膜を形成した。次に、この塗膜を、８０℃で２分間加熱して、乾燥させた。これにより、１層目の硬化性磁性層上に厚さ６８μｍの２層目の硬化性磁性層（半硬化状態にある）を形成した。以上のようにして、実施例２の２層構成の磁性シートを作製した。この磁性シートにおいて、目視では気泡の存在は確認されなかった。
〔実施例３〕
１層目の硬化性磁性層の形成において組成物Ｃ１の代わりに組成物Ｃ２を用いたこと以外は、実施例１の磁性シートと同様にして、実施例３の２層構成の磁性シートを作製した（実施例３の磁性シートは、扁平磁性粒子を含有する二つの硬化性磁性層の積層体である）。具体的には、まず、シリコーン離型処理が施されたＰＥＴフィルムの離型処理面上に、組成物Ｃ２を塗布して塗膜を形成した。次に、この塗膜を、１１０℃で２分間加熱して、乾燥させた。これにより、ＰＥＴフィルム上に厚さ９０μｍの１層目の硬化性磁性層（半硬化状態にある）を形成した。次に、実施例１での２層目の硬化性磁性層と同様にして、１層目の硬化性磁性層上に厚さ９０μｍの２層目の硬化性磁性層（半硬化状態にある）を形成した。以上のようにして、実施例３の２層構成の磁性シートを作製した。この磁性シートにおいて、目視では気泡の存在は確認されなかった。
１層目の硬化性磁性層の形成において組成物Ｃ１の代わりに組成物Ｃ２を用いたこと以外は、実施例１の磁性シートと同様にして、実施例３の２層構成の磁性シートを作製した（実施例３の磁性シートは、扁平磁性粒子を含有する二つの硬化性磁性層の積層体である）。具体的には、まず、シリコーン離型処理が施されたＰＥＴフィルムの離型処理面上に、組成物Ｃ２を塗布して塗膜を形成した。次に、この塗膜を、１１０℃で２分間加熱して、乾燥させた。これにより、ＰＥＴフィルム上に厚さ９０μｍの１層目の硬化性磁性層（半硬化状態にある）を形成した。次に、実施例１での２層目の硬化性磁性層と同様にして、１層目の硬化性磁性層上に厚さ９０μｍの２層目の硬化性磁性層（半硬化状態にある）を形成した。以上のようにして、実施例３の２層構成の磁性シートを作製した。この磁性シートにおいて、目視では気泡の存在は確認されなかった。
〔実施例４〕
１層目の硬化性磁性層の形成において組成物Ｃ１の代わりに組成物Ｃ３を用いたこと、および、２層目の硬化性磁性層の形成において組成物Ｃ２の代わりに組成物Ｃ４を用いたこと以外は、実施例１の磁性シートと同様にして、実施例３の２層構成の磁性シートを作製した（実施例４の磁性シートは、球状磁性粒子を含有する硬化性磁性層と、扁平磁性粒子を含有する硬化性磁性層との積層体である）。具体的には、まず、シリコーン離型処理が施されたＰＥＴフィルムの離型処理面上に、組成物Ｃ３を塗布して塗膜を形成した。次に、この塗膜を、１１０℃で２分間加熱して、乾燥させた。これにより、ＰＥＴフィルム上に厚さ６８μｍの１層目の硬化性磁性層（半硬化状態にある）を形成した。次に、１層目の硬化性磁性層上に、組成物Ｃ４を塗布して塗膜を形成した。次に、この塗膜を、８０℃で２分間加熱して、乾燥させた。これにより、１層目の硬化性磁性層上に厚さ９０μｍの２層目の硬化性磁性層（半硬化状態にある）を形成した。以上のようにして、実施例４の２層構成の磁性シートを作製した。この磁性シートにおいて、目視では気泡の存在は確認されなかった。
１層目の硬化性磁性層の形成において組成物Ｃ１の代わりに組成物Ｃ３を用いたこと、および、２層目の硬化性磁性層の形成において組成物Ｃ２の代わりに組成物Ｃ４を用いたこと以外は、実施例１の磁性シートと同様にして、実施例３の２層構成の磁性シートを作製した（実施例４の磁性シートは、球状磁性粒子を含有する硬化性磁性層と、扁平磁性粒子を含有する硬化性磁性層との積層体である）。具体的には、まず、シリコーン離型処理が施されたＰＥＴフィルムの離型処理面上に、組成物Ｃ３を塗布して塗膜を形成した。次に、この塗膜を、１１０℃で２分間加熱して、乾燥させた。これにより、ＰＥＴフィルム上に厚さ６８μｍの１層目の硬化性磁性層（半硬化状態にある）を形成した。次に、１層目の硬化性磁性層上に、組成物Ｃ４を塗布して塗膜を形成した。次に、この塗膜を、８０℃で２分間加熱して、乾燥させた。これにより、１層目の硬化性磁性層上に厚さ９０μｍの２層目の硬化性磁性層（半硬化状態にある）を形成した。以上のようにして、実施例４の２層構成の磁性シートを作製した。この磁性シートにおいて、目視では気泡の存在は確認されなかった。
〔実施例５〕
２層目の硬化性磁性層の形成において組成物Ｃ２の代わりに組成物Ｃ４を用いたこと以外は、実施例１の磁性シートと同様にして、実施例５の２層構成の磁性シートを作製した（実施例５の磁性シートは、球状磁性粒子を含有する硬化性磁性層と、扁平磁性粒子を含有する硬化性磁性層との積層体である）。具体的には、まず、実施例１での１層目の硬化性磁性層と同様にして、ＰＥＴフィルム上に厚さ６８μｍの１層目の硬化性磁性層（半硬化状態にある）を形成した。次に、１層目の硬化性磁性層上に、組成物Ｃ４を塗布して塗膜を形成した。当該塗膜を、８０℃で２分間加熱して、乾燥させた。これにより、１層目の硬化性磁性層上に厚さ９０μｍの２層目の硬化性磁性層（半硬化状態にある）を形成した。以上のようにして、実施例５の２層構成の磁性シートを作製した。この磁性シートにおいて、目視では気泡の存在は確認されなかった。
２層目の硬化性磁性層の形成において組成物Ｃ２の代わりに組成物Ｃ４を用いたこと以外は、実施例１の磁性シートと同様にして、実施例５の２層構成の磁性シートを作製した（実施例５の磁性シートは、球状磁性粒子を含有する硬化性磁性層と、扁平磁性粒子を含有する硬化性磁性層との積層体である）。具体的には、まず、実施例１での１層目の硬化性磁性層と同様にして、ＰＥＴフィルム上に厚さ６８μｍの１層目の硬化性磁性層（半硬化状態にある）を形成した。次に、１層目の硬化性磁性層上に、組成物Ｃ４を塗布して塗膜を形成した。当該塗膜を、８０℃で２分間加熱して、乾燥させた。これにより、１層目の硬化性磁性層上に厚さ９０μｍの２層目の硬化性磁性層（半硬化状態にある）を形成した。以上のようにして、実施例５の２層構成の磁性シートを作製した。この磁性シートにおいて、目視では気泡の存在は確認されなかった。
〔参考例１〕
シリコーン離型処理が施されたＰＥＴフィルムの離型処理面上に、組成物Ｃ１を塗布して塗膜を形成した。次に、当該塗膜を、１１０℃で２分間加熱して、乾燥させた。これにより、ＰＥＴフィルム上に厚さ６８μｍの第１の硬化性磁性層（半硬化状態にある）を形成した。次に、シリコーン離型処理が施された別のＰＥＴフィルムの離型処理面上に、組成物Ｃ２を塗布して塗膜を形成した。次に、この塗膜を、１１０℃で２分間加熱して、乾燥させた。これにより、ＰＥＴフィルム上に厚さ９０μｍの第２の硬化性磁性層（半硬化状態にある）を形成した。次に、積層ラミネート装置（商品名「瞬時真空積層装置ＶＳ００８－１５１５」，ミカドテクノス株式会社製）を使用して、第１の硬化性磁性層と第２の硬化性磁性層とをラミネートした。具体的には、ＰＥＴフィルム上の第１の硬化性磁性層の露出面と、ＰＥＴフィルム上の第２の硬化性磁性層の露出面とを貼り合わせるように、１１０℃、０.８ＭＰａおよび１分間の積層ラミネート条件で、両層間の気泡を除去しつつ、両硬化性磁性層をラミネートした（積層ラミネート工程）。以上のようにして、参考例１の２層構成の磁性シートを作製した。
シリコーン離型処理が施されたＰＥＴフィルムの離型処理面上に、組成物Ｃ１を塗布して塗膜を形成した。次に、当該塗膜を、１１０℃で２分間加熱して、乾燥させた。これにより、ＰＥＴフィルム上に厚さ６８μｍの第１の硬化性磁性層（半硬化状態にある）を形成した。次に、シリコーン離型処理が施された別のＰＥＴフィルムの離型処理面上に、組成物Ｃ２を塗布して塗膜を形成した。次に、この塗膜を、１１０℃で２分間加熱して、乾燥させた。これにより、ＰＥＴフィルム上に厚さ９０μｍの第２の硬化性磁性層（半硬化状態にある）を形成した。次に、積層ラミネート装置（商品名「瞬時真空積層装置ＶＳ００８－１５１５」，ミカドテクノス株式会社製）を使用して、第１の硬化性磁性層と第２の硬化性磁性層とをラミネートした。具体的には、ＰＥＴフィルム上の第１の硬化性磁性層の露出面と、ＰＥＴフィルム上の第２の硬化性磁性層の露出面とを貼り合わせるように、１１０℃、０.８ＭＰａおよび１分間の積層ラミネート条件で、両層間の気泡を除去しつつ、両硬化性磁性層をラミネートした（積層ラミネート工程）。以上のようにして、参考例１の２層構成の磁性シートを作製した。
〈透磁率測定〉
実施例１および参考例１の各磁性シートについて、次のようにして透磁率を調べた。まず、加熱プレス装置（商品名「バキュームエースＶＡ７６－５０５０」，ミカドテクノス株式会社製）を使用して、１７５℃、１０ＭＰａ、および３０分間の加熱プレス条件で、磁性シートを加熱プレスした。加熱プレス後において、実施例１の磁性シートの厚さは１０３μｍであり、参考例１の磁性シートの厚さは１０１μｍであった。次に、磁性シートについて、透磁率測定装置（商品名「インピーダンスアナライザーＥ４９９１Ｂ」，キーサイトテクノロジー製）を使用して、周波数１ＭＨｚ～１ＧＨｚの範囲にわたり複素比透磁率を測定した。その結果、周波数１ＭＨｚ～１ＧＨｚの範囲において、複素比透磁率のμ’（実部）およびμ”（虚部）が共に、実施例１の磁性シートは、参考例１の磁性シートとほぼ同じ周波数依存性を示した。また、周波数１０ＭＨｚでのμ’は、実施例１の磁性シートは２１.０であり、参考例１の磁性シートは２０.９であり、ほぼ同じであった。このように、実施例１の磁性シートは、参考例１の磁性シートと同様の、透磁率の高周波特性を示した。このことから、実施例１の磁性シートは、積層ラミネート工程にて層間気泡が除去されつつ硬化性磁性層２層が積層されて作製された参考例１の磁性シートと同程度に、充分に気泡が少ないことが判る。
実施例１および参考例１の各磁性シートについて、次のようにして透磁率を調べた。まず、加熱プレス装置（商品名「バキュームエースＶＡ７６－５０５０」，ミカドテクノス株式会社製）を使用して、１７５℃、１０ＭＰａ、および３０分間の加熱プレス条件で、磁性シートを加熱プレスした。加熱プレス後において、実施例１の磁性シートの厚さは１０３μｍであり、参考例１の磁性シートの厚さは１０１μｍであった。次に、磁性シートについて、透磁率測定装置（商品名「インピーダンスアナライザーＥ４９９１Ｂ」，キーサイトテクノロジー製）を使用して、周波数１ＭＨｚ～１ＧＨｚの範囲にわたり複素比透磁率を測定した。その結果、周波数１ＭＨｚ～１ＧＨｚの範囲において、複素比透磁率のμ’（実部）およびμ”（虚部）が共に、実施例１の磁性シートは、参考例１の磁性シートとほぼ同じ周波数依存性を示した。また、周波数１０ＭＨｚでのμ’は、実施例１の磁性シートは２１.０であり、参考例１の磁性シートは２０.９であり、ほぼ同じであった。このように、実施例１の磁性シートは、参考例１の磁性シートと同様の、透磁率の高周波特性を示した。このことから、実施例１の磁性シートは、積層ラミネート工程にて層間気泡が除去されつつ硬化性磁性層２層が積層されて作製された参考例１の磁性シートと同程度に、充分に気泡が少ないことが判る。
Ｘ，Ｘ１～Ｘ７ 磁性シート
１０ 基材
１１ 面
２０，２１，２２，２０ａ～２０ｋ 硬化性磁性層
１０ 基材
１１ 面
２０，２１，２２，２０ａ～２０ｋ 硬化性磁性層
Claims (9)
- 磁性粒子および熱硬化性樹脂を含有する組成物から形成された硬化性磁性層の厚み方向一方面上に、磁性粒子および熱硬化性樹脂を含有する組成物を塗布して塗膜を形成し、前記塗膜を乾燥させて硬化性磁性層を形成することにより、前記厚み方向に硬化性磁性層の積層数を増やす積層工程を、少なくとも一つ含み、
前記積層工程後、前記硬化性磁性層を加熱プレスする工程をさらに備え、
前記塗膜の乾燥温度は、前記塗膜中の熱硬化性樹脂の硬化反応開始温度未満の温度であることを特徴とする、磁性シートの製造方法。 - 磁性粒子、熱硬化性樹脂、および、熱可塑性樹脂を含有する組成物から形成された硬化性磁性層の厚み方向一方面上に、磁性粒子、熱硬化性樹脂、および、熱可塑性樹脂を含有する組成物を塗布して塗膜を形成し、前記塗膜を乾燥させて硬化性磁性層を形成することにより、前記厚み方向に硬化性磁性層の積層数を増やす積層工程を、少なくとも一つ含み、
前記積層工程後、前記硬化性磁性層を加熱プレスする工程をさらに備え、
前記塗膜の乾燥温度は、前記塗膜中の熱硬化性樹脂の硬化反応開始温度未満の温度であることを特徴とする、磁性シートの製造方法。 - 前記積層工程において塗布される前記組成物の２５℃での粘度が５０～２０００ｍＰａ・ｓであることを特徴とする、請求項１または２に記載の磁性シートの製造方法。
- 前記積層工程において塗布される前記組成物中の前記熱硬化性樹脂が５０～１２０℃の範囲内に軟化温度を有することを特徴とする、請求項１から３のいずれか一つに記載の磁性シートの製造方法。
- 前記積層工程において形成される前記硬化性磁性層中の前記熱硬化性樹脂の硬化物が１２０℃以上のガラス転移温度を有することを特徴とする、請求項１から４のいずれか一つに記載の磁性シートの製造方法。
- 前記厚み方向に隣接する少なくとも二つの同一組成の硬化性磁性層を含む磁性シートが得られることを特徴とする、請求項１から５のいずれか一つに記載の磁性シートの製造方法。
- 前記厚み方向に隣り合い且つ互いに異なる組成を有する二つの硬化性磁性層を含む磁性シートが得られることを特徴とする、請求項１から６のいずれか一つに記載の磁性シートの製造方法。
- 前記厚み方向に隣り合ういずれの二つの硬化性磁性層においても、前記厚み方向一方側に位置する硬化性磁性層の透磁率が、前記厚み方向他方側に位置する硬化性磁性層の透磁率以上である磁性シートが得られることを特徴とする、請求項１から７のいずれか一つに記載の磁性シートの製造方法。
- 下記（１）～（３）のいずれかの形態の磁性シートが得られることを特徴とする、請求項１から８のいずれか一つに記載の磁性シートの製造方法。
形態（１）：前記磁性粒子として扁平磁性粒子を含有する硬化性磁性層を前記厚み方向の両端に有する形態
形態（２）：前記磁性粒子として球状磁性粒子を含有する硬化性磁性層を前記厚み方向の両端に有する形態
形態（３）：前記磁性粒子として扁平磁性粒子を含有する硬化性磁性層を前記厚み方向の一方端に有し且つ前記磁性粒子として球状磁性粒子を含有する硬化性磁性層を前記厚み方向の他方端に有する形態
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