CN114868213A - 磁性片的制造方法 - Google Patents
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Abstract
磁性片的制造方法包括至少一个层叠工序，所述层叠工序为下述工序：在由含有磁性颗粒及热固化性树脂的组合物形成的固化性磁性层(20)的厚度方向一个面上，涂布含有磁性颗粒及热固化性树脂的组合物并使其干燥从而形成固化性磁性层(20)，由此在厚度方向增加固化性磁性层(20)的层叠数。
Description
技术领域
本发明涉及磁性片的制造方法。
背景技术
以往，已知具备具有自感的线圈等导体部和覆盖其的磁性部的电感器。这样的电感器例如可以通过在将导体部配置于2张磁性片间的状态下对这些磁性片沿厚度方向进行热压从而使该磁性片及导体部一体化来制造。
例如电感器的制造中使用的磁性片例如可以如下来制造。首先，分开制作包含磁性颗粒和粘结剂成分的多张薄的磁性片(有时称为“磁性薄片”)。各磁性薄片可以通过将包含磁性颗粒和粘结剂成分的组合物涂布于规定的基材上并使其干燥来制作。接着，使用层叠层压装置，在磁性薄片上依次层叠规定数的磁性薄片(层叠工序)，由此制造磁性片。这样的制造方法中，在层叠工序中需要使用层叠层压装置来层叠每个磁性薄片，因此工序数容易变多。另外，层叠工序中，有时发生磁性薄片的位置偏移。此外，层叠工序中，气泡容易进入磁性薄片间。
另一方面，下述的专利文献1提供磁性片的其他制造方法。同文献中记载的制造方法中，使用将扁平的软磁性粉末、溶解于溶剂的作为粘结剂成分的热塑性树脂、和交联剂混合而制备的磁性涂料。该制造方法具体包括以下工序。将前述磁性涂料涂布于规定的基材上后使其干燥从而形成磁性薄片的工序、在该片上进而涂布磁性涂料后使其干燥从而层叠形成另一磁性薄片的工序(层叠工序)、将磁性薄片层叠体在规定温度(磁性涂料中的热塑性树脂的玻璃化转变温度以上、并且低于前述热塑性树脂与前述交联剂的反应开始温度)下压缩的工序(第1压缩工序)、及在前述反应开始温度以上进行压缩的工序(第2压缩工序)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特许第4818852号公报
发明内容
发明要解决的问题
但是，专利文献1的磁性片制造方法中，在含有作为高分子体的热塑性树脂的磁性涂料的制备时气泡容易进入该涂料，另外，在涂布·干燥这样的磁性涂料的层叠工序中气泡容易进入磁性薄片间。因此，在层叠工序后需要用于去除气泡的第1压缩工序。需要用于去除气泡的工序在磁性片制造的效率化的方面不优选。
本发明提供适于效率良好地制造磁性片的磁性片的制造方法。
用于解决问题的方案
本发明[1]包含一种磁性片的制造方法，其包括至少一个层叠工序，所述层叠工序为下述工序：在由含有磁性颗粒及热固化性树脂的组合物形成的固化性磁性层的厚度方向一个面上，涂布含有磁性颗粒及热固化性树脂的组合物并使其干燥从而形成固化性磁性层，由此在前述厚度方向上增加固化性磁性层的层叠数。
本制造方法中，在层叠工序中用于形成固化性磁性层的含磁性颗粒的组合物含有热固化性树脂作为粘结剂成分。含有经过事后的固化反应进行高分子化并固化的热固化性树脂作为粘结剂成分的该组合物为比较低的粘度、抑制气泡的混入、并且容易制备。另外，这样的组合物抑制在层叠工序中气泡向与先形成的固化性磁性层之间的进入、并且容易涂布于该层上。因此，利用该组合物，抑制在层叠工序中气泡向层内及层间的进入、并且容易形成固化性磁性层上的进一步的固化性磁性层。使用这样的组合物层叠形成固化性磁性层的本制造方法适于在磁性片制造过程中避免气泡去除工序的实施，因此适于效率良好地制造磁性片。
本发明[2]包含上述[1]所述的磁性片的制造方法，其中，前述层叠工序中涂布的前述组合物的粘度为50～2000mPa·s。
这样的构成适于抑制组合物制备时的气泡的混入，另外，适于抑制在层叠工序中气泡向固化性磁性层间的进入。
本发明[3]包含上述[1]或[2]所述的磁性片的制造方法，其中，前述层叠工序中涂布的前述组合物中的前述热固化性树脂在50℃～120℃的范围内具有软化温度。
利用这样的构成，在层叠工序中，对涂布于固化性磁性层上的组合物进行加热干燥的情况下，能够从该组合物中将溶剂、气泡效率良好地去除。因此，能够缩短组合物干燥时间，并且能够抑制或防止气泡向固化性磁性层的内部、层间的混入。
本发明[4]包含上述[1]～[3]中任一项所述的磁性片的制造方法，其中，前述层叠工序中形成的前述固化性磁性层中的前述热固化性树脂的固化物具有120℃以上的玻璃化转变温度。
这样的构成适于使制造的磁性片在各固化性磁性层中的热固化性树脂的热固化后确保良好热稳定性。
本发明[5]包含上述[1]～[4]中任一项所述的磁性片的制造方法，其中，得到包含在前述厚度方向邻接的至少两个同一组成的固化性磁性层的磁性片。
根据本制造方法，能够制造包含比1层固化性磁性层更厚的同一组成区域的磁性片，例如，能够制造同一组成区域遍及整个厚度方向的磁性片。
本发明[6]包含上述[1]～[5]中任一项所述的磁性片的制造方法，其中，得到包含在前述厚度方向相邻并且彼此具有不同组成的两个固化性磁性层的磁性片。
根据本制造方法，能够制造包含组成不同且在厚度方向排列的区域的磁性片，例如，能够制造相邻的区域彼此组成不同的2个或3个以上的区域在厚度方向排列的磁性片。
本发明[7]包含上述[1]～[6]中任一项所述的磁性片的制造方法，其中，得到下述磁性片：在前述厚度方向相邻的任意两个固化性磁性层中，位于前述厚度方向一侧的固化性磁性层的磁导率均为位于前述厚度方向另一侧的固化性磁性层的磁导率以上。
根据本制造方法，能够得到磁导率从磁性片的厚度方向的上述另一侧到上述一侧逐渐或逐级提高的磁性片。
本发明[8]包含上述[1]～[7]中任一项所述的磁性片的制造方法，其中，得到下述(1)～(3)中的任意形态的磁性片。
形态(1)：在前述厚度方向的两端具有含有扁平磁性颗粒作为前述磁性颗粒的固化性磁性层的形态
形态(2)：在前述厚度方向的两端具有含有球状磁性颗粒作为前述磁性颗粒的固化性磁性层的形态
形态(3)：在前述厚度方向的一端具有含有扁平磁性颗粒作为前述磁性颗粒的固化性磁性层并且在前述厚度方向的另一端具有含有球状磁性颗粒作为前述磁性颗粒的固化性磁性层的形态
这样的构成例如适于在磁性片的厚度方向设置多种多样的磁导率变化。
附图说明
图1示出本发明的磁性片的制造方法的一实施方式。图1的A示出准备基材的准备工序，图1的B示出在基材上形成第1层固化性磁性层的第1层形成工序，图1的C示出层叠形成第2层固化性磁性层的第1层叠工序，图1的D示出层叠形成第(N+1)层固化性磁性层的第N层叠工序。
图2示出通过图1所示的磁性片的制造方法制造的磁性片的例子。图2的A为合计9层的固化性磁性层(从图中下侧起为含球状磁性颗粒的同一组成的固化性磁性层3层、含扁平磁性颗粒的同一组成的固化性磁性层2层、和其他含扁平磁性颗粒的同一组成的固化性磁性层4层)层叠而成的磁性片的截面示意图。图2的B为合计3层的固化性磁性层(含球状磁性颗粒的同一组成的固化性磁性层3层)层叠而成的磁性片的截面示意图。图2的C为合计2层的固化性磁性层(含扁平磁性颗粒的同一组成的固化性磁性层2层)层叠而成的磁性片的截面示意图。图2的D为合计4层的固化性磁性层(含扁平磁性颗粒的同一组成的固化性磁性层4层)层叠而成的磁性片的截面示意图。
图3示出通过图1所示的磁性片的制造方法制造的磁性片的其他例。图3的A为合计4层的固化性磁性层(含球状磁性颗粒的固化性磁性层1层、含扁平磁性颗粒的同一组成的固化性磁性层2层、和含球状磁性颗粒的固化性磁性层1层)层叠而成的磁性片的截面示意图。图3的B为合计5层的固化性磁性层(含扁平磁性颗粒的固化性磁性层1层、含球状磁性颗粒的同一组成的固化性磁性层3层、和含扁平磁性颗粒的固化性磁性层1层)层叠而成的磁性片的截面示意图。图3的C为合计6层的固化性磁性层(自图中下侧起为含球状磁性颗粒的固化性磁性层1层、含扁平磁性颗粒的同一组成的固化性磁性层2层、含球状磁性颗粒的同一组成的固化性磁性层2层、和含扁平磁性颗粒的固化性磁性层1层)层叠而成的磁性片的截面示意图。
具体实施方式
图1示出本发明的磁性片的制造方法的一实施方式。本制造方法为依次层叠形成多个固化性磁性层从而制造磁性片的方法，本实施方式中，包括：准备工序、第1层形成工序、和至少一个层叠工序。通过本制造方法制造的磁性片例如在电感器制造中作为覆盖线圈等导体部的磁性片使用。
准备工序中，如图1的A所示，准备片状的基材10。另外，制备用于在基材10上如后所述那样层叠形成固化性磁性层20的组合物(含磁性颗粒的清漆)。对于组合物，准备符合作为形成目标物的固化性磁性层20的组成的1种或2种以上。
作为基材10，可以适当地使用塑料基材。作为塑料基材的构成材料，例如，可举出聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚酰胺、聚苯硫醚、聚乙烯、及聚丙烯。基材10的厚度例如为10μm以上、例如为1000μm以下。另外，基材10中如后所述那样形成磁性片的一侧的面11优选实施了脱模处理。作为脱模处理，例如可举出有机硅脱模处理。
上述组合物至少含有磁性颗粒和热固化性树脂等树脂成分。树脂成分是指该组合物中的除磁性颗粒等填料以外的成分。
作为构成组合物中的磁性颗粒的磁性材料，例如，可举出软磁性体及硬磁性体。从使用通过本制造方法得到的磁性片制造的电感器确保良好的电感的观点出发，该磁性材料优选为软磁性体。
作为软磁性体，可举出例如以纯物质的状态包含1种金属元素的单一金属体、例如为1种以上的金属元素(第1金属元素)与1种以上的金属元素(第2金属元素)和/或非金属元素(碳、氮、硅、磷等)的共融体(混合物)的合金体。这些可以单独使用或组合使用2种以上。
作为单一金属体，例如，可举出仅由1种金属元素(第1金属元素)组成的金属单体。作为第1金属元素，例如，可以从铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、以及其它可以作为软磁性体的第1金属元素含有的金属元素中适宜选择。
另外，作为单一金属体，例如，可举出具备仅包含1种金属元素的芯和包含对该芯的表面的一部分或全部进行修饰的无机物和/或有机物的表面层的形态、例如包含第1金属元素的有机金属化合物、无机金属化合物进行了分解(热分解等)的形态等。作为后者的形态，更具体而言，可举出包含铁作为第1金属元素的有机铁化合物(具体而言，羰基铁)进行热分解而得的铁粉(有时称为羰基铁粉)等。需要说明的是，包含对仅包含1种金属元素的部分进行修饰的无机物和/或有机物的层的位置不限定于如上所述的表面。需要说明的是，作为能够得到单一金属体的有机金属化合物、无机金属化合物，没有特别限制，可以从能够得到软磁性体的单一金属体的公知乃至惯用的有机金属化合物、无机金属化合物中适宜选择。
合金体为1种以上的金属元素(第1金属元素)与1种以上的金属元素(第2金属元素)和/或非金属元素(碳、氮、硅、磷等)的共融体，只要可用作软磁性体的合金体，就没有特别限制。
第1金属元素为合金体中的必需元素，例如，可举出铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)等。需要说明的是，第1金属元素为Fe时，合金体为Fe系合金，第1金属元素为Co时，合金体为Co系合金，第1金属元素为Ni时，合金体为Ni系合金。
第2金属元素为合金体中次要含有的元素(副成分)，为与第1金属元素相容(共融)的金属元素，例如，可举出铁(Fe)(第1金属元素为Fe以外的情况下)、钴(Co)(第1金属元素为Co以外的情况下)、镍(Ni)(第1金属元素为Ni以外的情况下)、铬(Cr)、铝(Al)、铜(Cu)、银(Ag)、锰(Mn)、钙(Ca)、钡(Ba)、钛(Ti)、锆(Zr)、铪(Hf)、钒(V)、铌(Nb)、钽(Ta)、钼(Mo)、钨(W)、钌(Ru)、铑(Rh)、锌(Zn)、镓(Ga)、铟(In)、锗(Ge)、锡(Sn)、铅(Pb)、钪(Sc)、钇(Y)、锶(Sr)、各种稀土元素等。这些可以单独使用或组合使用2种以上。
非金属元素为合金体中次要含有的元素(副成分)，为与第1金属元素相容(共融)的非金属元素，例如，可举出硼(B)、碳(C)、氮(N)、硅(Si)、磷(P)、硫黄(S)等。这些可以单独使用或组合使用2种以上。
对于作为合金体的一例的Fe系合金，例如，可举出磁性不锈钢(Fe-Cr-Al-Si合金)(包含电磁不锈钢)、铝硅铁粉(Fe-Si-Al合金)(包含超级铝硅铁粉)、坡莫合金(Fe-Ni合金)、Fe-Ni-Mo合金、Fe-Ni-Mo-Cu合金、Fe-Ni-Co合金、Fe-Cr合金、Fe-Cr-Al合金、Fe-Ni-Cr合金、Fe-Ni-Cr-Si合金、硅铜(Fe-Cu-Si合金)、Fe-Si合金、Fe-Si-B(-Cu-Nb)合金、Fe-B-Si-Cr合金、Fe-Si-Cr-Ni合金、Fe-Si-Cr合金、Fe-Si-Al-Ni-Cr合金、Fe-Ni-Si-Co合金、Fe-N合金、Fe-C合金、Fe-B合金、Fe-P合金、铁氧体(包含不锈钢系铁氧体、进而Mn-Mg系铁氧体、Mn-Zn系铁氧体、Ni-Zn系铁氧体、Ni-Zn-Cu系铁氧体、Cu-Zn系铁氧体、Cu-Mg-Zn系铁氧体等软铁氧体)、坡明德合金(permendur)(Fe-Co合金)、Fe-Co-V合金、Fe基非晶态合金等。
对于作为合金体的一例的Co系合金，例如，可举出Co-Ta-Zr、钴(Co)基非晶态合金等。
对于作为合金体的一例的Ni系合金，例如，可举出Ni-Cr合金等。
作为固化性磁性层20中包含的磁性颗粒的形状，例如，可举出球状及扁平形状。
磁性颗粒为球状磁性颗粒的情况下，磁性颗粒的粒径D50的下限优选为3μm、更优选为4μm，该粒径D50的上限优选为100μm、更优选为80μm。
磁性颗粒为扁平磁性颗粒的情况下，磁性颗粒的扁平率的下限优选为8、更优选为15，该扁平率的上限优选为80、更优选为65。扁平率以将磁性颗粒的粒径D50除以磁性颗粒的平均厚度而得的长径比的形式来算出。磁性颗粒为扁平磁性颗粒时的粒径D50的下限优选为3μm、更优选为4μm，该粒径D50的上限优选为100μm、更优选为70μm。磁性颗粒为扁平磁性颗粒时的平均厚度的下限优选为0.3μm、更优选为0.5μm，该平均厚度的上限优选为3μm、更优选为2.5μm。
组合物中的磁性颗粒的体积比例(填充率)的下限优选为10体积％、更优选为15体积％，该体积比例的上限优选为90体积％、更优选为85体积％。
作为热固化性树脂，例如，可举出环氧树脂、酚醛树脂、三聚氰胺树脂、不饱和聚酯树脂、有机硅树脂、及热固化性聚酰亚胺树脂。从粘接性及耐热性等观点出发，优选使用环氧树脂。
作为环氧树脂，例如，可举出双酚型环氧树脂、酚型环氧树脂、联苯型环氧树脂、萘型环氧树脂、芴型环氧树脂、三羟基苯基甲烷型环氧树脂、四酚基乙烷型环氧树脂、乙内酰脲型环氧树脂、三缩水甘油基异氰脲酸酯型环氧树脂、及缩水甘油基胺型环氧树脂。作为双酚型环氧树脂，例如，可举出双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、溴化双酚A型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、及双酚AF型环氧树脂。作为酚型环氧树脂，例如，可举出苯酚酚醛清漆型环氧树脂、及邻甲酚酚醛清漆型环氧树脂。这些可以单独使用，也可以使用2仲以上。优选使用邻甲酚酚醛清漆型环氧树脂。
热固化性树脂的软化温度的下限优选为50℃、更优选为60℃，该软化温度的上限优选为120℃、更优选为100℃。
热固化性树脂的配混量相对于树脂成分总量100质量份例如为10质量份以上、优选为30质量份以上。另外，热固化性树脂的配混量相对于树脂成分总量100质量份例如为100质量份以下、优选为70质量份以下。
组合物含有环氧树脂的情况下，优选含有酚醛树脂作为环氧树脂固化剂。作为该酚醛树脂，例如，可举出苯酚亚联苯基树脂、苯酚酚醛清漆树脂、苯酚芳烷基树脂、甲酚酚醛清漆树脂、叔丁基苯酚酚醛清漆树脂、及壬基苯酚酚醛清漆树脂。这些可以单独使用，也可以使用2仲以上。优选使用苯酚亚联苯基树脂。
从使环氧树脂与酚醛树脂的固化反应充分进行的观点出发，相对于环氧树脂的环氧基1当量的、酚醛树脂的羟基的量的下限优选为0.2当量、更优选为0.5当量，相对于环氧树脂的环氧基1当量的、酚醛树脂的羟基的量的上限优选为2.0当量、更优选为1.2当量。
热固化性树脂的固化物具有优选120℃以上、更优选140℃以上的玻璃化转变温度。
组合物可以含有其他成分。作为其他成分，例如，可举出咪唑化合物等固化促进剂及丙烯酸类树脂等热塑性树脂。
组合物可以通过使根据作为形成目标物的固化性磁性层20的组成而配混的各成分(包含磁性颗粒及热固化性树脂)溶解或分散于溶剂来制备。作为溶剂，例如，可举出丙酮及甲乙酮(MEK)等酮类、乙酸乙酯等酯类、N,N-二甲基甲酰胺等酰胺类的有机溶剂。另外，作为溶剂，例如，也可举出甲醇、乙醇、丙醇、及异丙醇等醇、以及水。组合物中的固体成分量的下限例如为10质量％，优选为30质量％、更优选为50质量％，该固体成分量的上限例如为90质量％，优选为80质量％。
组合物的粘度的下限优选为50mPa·s、更优选为80mPa·s、进一步优选为90mPa·s。组合物的粘度的上限优选为2000mPa·s、更优选为1500mPa·s、进一步优选为1000mPa·s。
第1层形成工序中，如图1的B所示，在基材10上形成第1层固化性磁性层20。具体而言，首先，在作为基材10的厚度方向一个面的面11上涂布为了形成第1层固化性磁性层20而制备的组合物从而形成涂膜。接着，对该涂膜进行加热而使其干燥。加热温度为低于涂膜中的热固化性树脂的固化反应开始温度的温度，例如为60℃～120℃。加热时间例如为1～5分钟。这样，在基材10的面11上形成呈半固化状态的固化性磁性层21作为第1层固化性磁性层20。固化性磁性层21的厚度例如为50～150μm。
层叠工序中，如图1的C所示，在固化性磁性层21上形成第2层固化性磁性层20(第1层叠工序)。具体而言，首先，在固化性磁性层21的厚度方向一个面上涂布为了形成第2层固化性磁性层20而制备的组合物从而形成涂膜。接着，对该涂膜进行加热而使其干燥。加热温度为低于涂膜中的热固化性树脂的固化反应开始温度的温度。在层叠工序中，加热温度例如为60℃～120℃，加热时间例如为1～5分钟。这样，在固化性磁性层20上形成呈半固化状态的固化性磁性层22作为第2层固化性磁性层20。层叠工序中形成的固化性磁性层20的厚度例如为50～150μm。
在固化性磁性层20上进而层叠形成固化性磁性层20的层叠工序根据作为制造目标物的磁性片的构成来进行必要的次数。即，通过各层叠工序，在厚度方向增加固化性磁性层20的层叠数。
另外，各层叠工序中，根据作为制造目标物的磁性片的构成，形成与先形成的固化性磁性层20具有同一组成或不同组成的固化性磁性层20。固化性磁性层20中不同的组成是指，选自磁性颗粒的种类、磁性颗粒的含有比例、磁性颗粒的形状、热固化性树脂的种类、及热固化性树脂的含有比例中的至少一者不同。
图1的D示出层叠形成第(N+1)层固化性磁性层20的第N层叠工序。第N层叠工序中，在第N层固化性磁性层20的厚度方向一个面上涂布为了形成第(N+1)层固化性磁性层20而制备的组合物从而形成涂膜。接着，对该涂膜进行加热而使其干燥。加热温度为低于涂膜中的热固化性树脂的固化反应开始温度的温度。通过经历直至第N层叠工序为止，制造包含呈半固化状态的合计(N+1)层的固化性磁性层20的磁性片X。
图2的A～图2的D分别表示通过图1所示的磁性片的制造方法制造的磁性片X的一例。
图2的A为层叠形成有合计9层固化性磁性层20的磁性片X1的截面示意图。磁性片X1中，朝向厚度方向一侧，层叠有3层含球状磁性颗粒的同一组成的固化性磁性层20a、2层含扁平磁性颗粒的同一组成的固化性磁性层20b、4层其他含扁平磁性颗粒的同一组成的固化性磁性层20。这样的磁性片X1例如通过在第1层形成工序、第1层叠工序及第2层叠工序各自中形成固化性磁性层20a、在第3层叠工序及第4层叠工序各自中形成固化性磁性层20b、在第5～第8层叠工序各自中形成固化性磁性层20c来制造。
磁性片X1中，例如，在厚度方向相邻的任意两个固化性磁性层20中，位于厚度方向一侧的固化性磁性层20的磁导率均为位于厚度方向另一侧的固化性磁性层20的磁导率以上。根据本制造方法，也能够得到磁导率从磁性片的厚度方向的另一侧到一侧逐渐或逐级提高的磁性片X1。
图2的B为层叠形成有合计3层的固化性磁性层20的磁性片X2的截面示意图。磁性片X2中，朝向厚度方向一侧，层叠有3层含球状磁性颗粒的同一组成的固化性磁性层20a。这样的磁性片X2通过在第1层形成工序、第1层叠工序及第2层叠工序各自中形成固化性磁性层20a来制造。
图2的C为层叠形成有合计2层固化性磁性层20的磁性片X3的截面示意图。磁性片X3中，朝向厚度方向一侧，层叠有2层含扁平磁性颗粒的同一组成的固化性磁性层20b。这样的磁性片X3通过在第1层形成工序及第1层叠工序各自中形成固化性磁性层20b来制造。
图2的D为层叠形成有合计4层固化性磁性层20的磁性片X4的截面示意图。磁性片X4中，朝向厚度方向一侧，层叠有4层含扁平磁性颗粒的同一组成的固化性磁性层20c。这样的磁性片X4通过在第1层形成工序及第1～第3层叠工序各自中形成固化性磁性层20c来制造。
图3的A～图3的C分别示出通过图1所示的磁性片的制造方法制造的磁性片的其他例。
图3的A为层叠形成有合计4层固化性磁性层20的磁性片X5的截面示意图。磁性片X5中，朝向厚度方向一侧，层叠有1层含球状磁性颗粒的固化性磁性层20d、2层含扁平磁性颗粒的同一组成的固化性磁性层20e、1层含球状磁性颗粒的固化性磁性层20d。磁性片X5在厚度方向的两端具有含有球状磁性颗粒的固化性磁性层20d。这样的磁性片X1例如通过在第1层形成工序中形成固化性磁性层20d、在第1及第2层叠工序各自中形成固化性磁性层20e、在第3层叠工序中形成固化性磁性层20d来制造。
图3的B为层叠形成有合计5层固化性磁性层20的磁性片X6的截面示意图。磁性片X6中，朝向厚度方向一侧，层叠有1层含扁平磁性颗粒的固化性磁性层20f、3层含球状磁性颗粒的同一组成的固化性磁性层20g、1层含扁平磁性颗粒的固化性磁性层20f。磁性片X6在厚度方向的两端具有含有扁平磁性颗粒的固化性磁性层20f。这样的磁性片X6例如通过在第1层形成工序中形成固化性磁性层20f、在第1～第3层叠工序各自中形成固化性磁性层20g、在第4层叠工序中形成固化性磁性层20f来制造。
图3的C为层叠形成有合计6层固化性磁性层20的磁性片X7的截面示意图。磁性片X7中，朝向厚度方向一侧，层叠有1层含球状磁性颗粒的固化性磁性层20h、2层含扁平磁性颗粒的同一组成的固化性磁性层20i、2层含球状磁性颗粒的同一组成的固化性磁性层20j、1层含扁平磁性颗粒的固化性磁性层20k。磁性片X7在厚度方向的一端具有含有扁平磁性颗粒的固化性磁性层20k、并且在厚度方向的另一端具有含有球状磁性颗粒的固化性磁性层20h。这样的磁性片X7例如通过在第1层形成工序中形成固化性磁性层20h、在第1及第2层叠工序各自中形成固化性磁性层20i、在第3及第4层叠工序各自中形成固化性磁性层20j、在第5层叠工序中形成固化性磁性层20k来制造。
如上所述的磁性片的制造方法中，用于在层叠工序中形成固化性磁性层20的含磁性颗粒的组合物含有热固化性树脂作为粘结剂成分。含有经过事后的固化反应而进行高分子化并固化的热固化性树脂作为粘结剂成分的该组合物为比较低的粘度、抑制气泡的混入、并且容易制备。另外，这样的组合物在层叠工序中抑制气泡向与先形成的固化性磁性层20之间的进入、并且容易涂布于该层上。因此，利用该组合物，抑制在层叠工序中气泡向层内及层间的进入、并且容易形成固化性磁性层20上的进一步的固化性磁性层20。通过使用这样的组合物的重叠涂布来层叠形成固化性磁性层20的本制造方法适于制造即使不实施用于从层叠的2个或3个以上的固化性磁性层去除气泡的工序也表现良好的磁特性的磁性片。磁性片制造过程中不需要气泡去除工序适于效率良好地制造磁性片。
如上所述，固化性磁性层形成用的组合物的粘度的下限优选为50mPa·s、更优选为80mPa·s、进一步优选为90mPa·s。该组合物的粘度的上限优选为2000mPa·s、更优选为1500mPa·s、进一步优选为1000mPa·s。这样的构成适于抑制在组合物制备时气泡向组合物的混入，另外，适于抑制层叠工序中气泡向固化性磁性层20间的进入。
如上所述，组合物中的热固化性树脂的软化温度的下限优选为50℃、更优选为60℃，该软化温度的上限优选为120℃、更优选为100℃。在层叠工序中，在涂布于固化性磁性层20上的组合物的加热干燥时，若在热固化性树脂的软化温度以上且低于固化反应开始温度的温度下对组合物进行加热，则容易效率良好地从该组合物将溶剂、气泡去除，因此，能够缩短组合物干燥时间、并且抑制或防止气泡向固化性磁性层20的内部、层间的混入。
如上所述，热固化性树脂的固化物具有优选120℃以上、更优选140℃以上的玻璃化转变温度。这样的构成适于使制造的磁性片在各固化性磁性层中的热固化性树脂的热固化后确保良好的热稳定性。
实施例
〈球状磁性颗粒用的粘结剂的制备例〉
将作为热固化性树脂的环氧树脂(商品名“N-665-EXP-S”，软化温度70℃～74℃，DIC株式会社制)27.4质量份、作为固化剂的酚醛树脂(商品名“MEHC-7851SS”，明和化成株式会社制)27.4质量份、作为固化促进剂的咪唑化合物(商品名“Curesol 2PHZ-PW”，四国化成工业株式会社制)0.9质量份、作为热塑性树脂的丙烯酸类树脂(商品名“TEISAN RESINSG-70-LN”，Nagase ChemteX Corporation制)44.3质量份和作为溶剂的甲乙酮230质量份混合，制备球状磁性颗粒用的粘结剂B1。
〈扁平磁性颗粒用的粘结剂的制备例〉
将甲乙酮的配混量设为980质量份来代替230质量份，除此以外，与粘结剂B1同样地操作，制备扁平磁性颗粒用的粘结剂B2。
〈含球状磁性颗粒的固化性磁性层形成用的组合物的制备例1〉
将粘结剂B1和球状磁性颗粒(羰基铁粉，粒径D50为4.1μm)以球状磁性颗粒的体积比例成为60体积％(相对于粘结剂B1中的固体成分100质量份，球状磁性颗粒的配混量为1120质量份)的方式进行配混及混合，制备固化性磁性层形成用的组合物C1。组合物C1的25℃下的粘度为100mPa·s。
〈含扁平磁性颗粒的固化性磁性层形成用的组合物的制备例1〉
将粘结剂B2和扁平磁性颗粒(Fe-Si合金，粒径D50为40μm)以扁平磁性颗粒的体积比例成为55体积％(相对于粘结剂B2中的固体成分100质量份，扁平磁性颗粒的配混量为820质量份)的方式进行配混及混合，制备固化性磁性层形成用的组合物C2。组合物C2的25℃下的粘度为100mPa·s。
〈含球状磁性颗粒的固化性磁性层形成用的组合物的制备例2〉
将粘结剂B1和球状磁性颗粒(羰基铁粉，粒径D50为4.1μm)以球状磁性颗粒的体积比例成为60体积％(相对于粘结剂B1中的固体成分100质量份，球状磁性颗粒的配混量为1120质量份)的方式进行配混及混合，进而配混作为溶剂的规定量的甲乙酮并混合，制备固化性磁性层形成用的组合物C3。组合物C3的25℃下的粘度为520mPa·s。
〈含扁平磁性颗粒的固化性磁性层形成用的组合物的制备例2〉
将粘结剂B2和扁平磁性颗粒(Fe-Si合金，粒径D50为40μm)以扁平磁性颗粒的体积比例成为55体积％(相对于粘结剂B2中的固体成分100质量份，扁平磁性颗粒的配混量为820质量份)的方式进行配混及混合，进而配混作为溶剂的规定量的甲乙酮并混合，制备固化性磁性层形成用的组合物C4。组合物C4的25℃下的粘度为520mPa·s。
〔实施例1〕
在实施了有机硅脱模处理的PET薄膜的脱模处理面上，涂布组合物C1从而形成涂膜。接着，将该涂膜在110℃下进行2分钟加热从而使其干燥。由此，在PET薄膜上形成厚度68μm的第1层固化性磁性层(呈半固化状态)。接着，在第1层固化性磁性层上涂布组合物C2从而形成涂膜。接着，将该涂膜在80℃下进行2分钟加热从而使其干燥。由此，在第1层固化性磁性层上形成厚度90μm的第2层固化性磁性层(呈半固化状态)。这样，制作实施例1的2层构成的磁性片。该磁性片中，通过目视未确认到气泡的存在。
〔实施例2〕
第2层固化性磁性层的形成中，代替组合物C2，使用组合物C1，除此以外，与实施例1的磁性片同样地操作，制作实施例2的2层构成的磁性片(实施例2的磁性片为含有球状磁性颗粒的两个固化性磁性层的层叠体)。具体而言，首先，与实施例1中的第1层固化性磁性层同样地操作，在PET薄膜上形成厚度68μm的第1层固化性磁性层(呈半固化状态)。接着，在第1层固化性磁性层上涂布组合物C1从而形成涂膜。接着，将该涂膜在80℃下进行2分钟加热从而使其干燥。由此，在第1层固化性磁性层上形成厚度68μm的第2层固化性磁性层(呈半固化状态)。这样，制作实施例2的2层构成的磁性片。该磁性片中，通过目视未确认到气泡的存在。
〔实施例3〕
第1层固化性磁性层的形成中，代替组合物C1，使用组合物C2，除此以外，与实施例1的磁性片同样地操作，制作实施例3的2层构成的磁性片(实施例3的磁性片为含有扁平磁性颗粒的两个固化性磁性层的层叠体)。具体而言，首先，在实施了有机硅脱模处理的PET薄膜的脱模处理面上，涂布组合物C2从而形成涂膜。接着，将该涂膜在110℃下进行2分钟加热从而使其干燥。由此，在PET薄膜上形成厚度90μm的第1层固化性磁性层(呈半固化状态)。接着，与实施例1中的第2层固化性磁性层同样地操作，在第1层固化性磁性层上形成厚度90μm的第2层固化性磁性层(呈半固化状态)。这样，制作实施例3的2层构成的磁性片。该磁性片中，通过目视未确认到气泡的存在。
〔实施例4〕
第1层固化性磁性层的形成中，代替组合物C1，使用组合物C3，且第2层固化性磁性层的形成中，代替组合物C2，使用组合物C4，除此以外，与实施例1的磁性片同样地操作，制作实施例3的2层构成的磁性片(实施例4的磁性片为含有球状磁性颗粒的固化性磁性层与含有扁平磁性颗粒的固化性磁性层的层叠体)。具体而言，首先，在实施了有机硅脱模处理的PET薄膜的脱模处理面上，涂布组合物C3从而形成涂膜。接着，将该涂膜在110℃下进行2分钟加热从而使其干燥。由此，在PET薄膜上形成厚度68μm的第1层固化性磁性层(呈半固化状态)。接着，在第1层固化性磁性层上涂布组合物C4从而形成涂膜。接着，将该涂膜在80℃下进行2分钟加热从而使其干燥。由此，在第1层固化性磁性层上形成厚度90μm的第2层固化性磁性层(呈半固化状态)。这样，制作实施例4的2层构成的磁性片。该磁性片中，通过目视未确认到气泡的存在。
〔实施例5〕
第2层固化性磁性层的形成中，代替组合物C2，使用组合物C4，除此以外，与实施例1的磁性片同样地操作，制作实施例5的2层构成的磁性片(实施例5的磁性片为含有球状磁性颗粒的固化性磁性层与含有扁平磁性颗粒的固化性磁性层的层叠体)。具体而言，首先，与实施例1中的第1层固化性磁性层同样地操作，在PET薄膜上形成厚度68μm的第1层固化性磁性层(呈半固化状态)。接着，在第1层固化性磁性层上涂布组合物C4从而形成涂膜。将该涂膜在80℃下进行2分钟加热从而使其干燥。由此，在第1层固化性磁性层上形成厚度90μm的第2层固化性磁性层(呈半固化状态)。这样，制作实施例5的2层构成的磁性片。该磁性片中，通过目视未确认到气泡的存在。
〔参考例1〕
在实施了有机硅脱模处理的PET薄膜的脱模处理面上，涂布组合物C1从而形成涂膜。接着，将该涂膜在110℃下进行2分钟加热从而使其干燥。由此，在PET薄膜上形成厚度68μm的第1固化性磁性层(呈半固化状态)。接着，在实施了有机硅脱模处理的另一PET薄膜的脱模处理面上涂布组合物C2从而形成涂膜。接着，将该涂膜在110℃下进行2分钟加热从而使其干燥。由此，在PET薄膜上形成厚度90μm的第2固化性磁性层(呈半固化状态)形成。接着，使用层叠层压装置(商品名“瞬时真空层叠装置VS008-1515”，Mikado Technos Co.,Ltd.制)，对第1固化性磁性层和第2固化性磁性层进行层压。具体而言，为了使PET薄膜上的第1固化性磁性层的露出面与PET薄膜上的第2固化性磁性层的露出面贴合，在110℃、0.8MPa及1分钟的层叠层压条件下去除两层间的气泡、并且对两固化性磁性层进行层压(层叠层压工序)。这样，制作参考例1的2层构成的磁性片。
〈磁导率测定〉
对实施例1及参考例1的各磁性片，如下研究磁导率。首先，使用热压装置(商品名“VACUUM ACE VA76-5050”，Mikado Technos Co.,Ltd.制)，在175℃、10MPa、及30分钟的热压条件下对磁性片进行热压。热压后，实施例1的磁性片的厚度为103μm，参考例1的磁性片的厚度为101μm。接着，对磁性片，使用磁导率测定装置(商品名“阻抗分析仪E4991B”，Keysight Technologies制)，在整个频率1MHz～1GHz的范围测定复相对磁导率。其结果，对于实施例1的磁性片，在频率1MHz～1GHz的范围，复相对磁导率的μ’(实部)及μ”(虚部)均表现与参考例1的磁性片基本相同的频率依赖性。另外，对于频率10MHz下的μ’，实施例1的磁性片为21.0，参考例1的磁性片为20.9，基本相同。像这样，实施例1的磁性片表现出与参考例1的磁性片同样的磁导率的高频特性。由此明确了：实施例1的磁性片与通过层叠层压工序将层间气泡去除并且层叠2层固化性磁性层而制作的参考例1的磁性片相同程度地，气泡足够少。
产业上的可利用性
本发明的磁性片制造方法例如可以作为电感器制造中覆盖线圈等导体部的磁性片的制造方法来实施。
附图标记说明
X、X1～X7 磁性片
10 基材
11 面
20、21、22、20a～20k 固化性磁性层
Claims (8)
1.一种磁性片的制造方法，其特征在于，包括至少一个层叠工序，所述层叠工序为下述工序：在由含有磁性颗粒及热固化性树脂的组合物形成的固化性磁性层的厚度方向一个面上，涂布含有磁性颗粒及热固化性树脂的组合物并使其干燥从而形成固化性磁性层，由此在所述厚度方向上增加固化性磁性层的层叠数。
2.根据权利要求1所述的磁性片的制造方法，其特征在于，所述层叠工序中涂布的所述组合物的粘度为50～2000mPa·s。
3.根据权利要求1所述的磁性片的制造方法，其特征在于，所述层叠工序中涂布的所述组合物中的所述热固化性树脂在50℃～120℃的范围内具有软化温度。
4.根据权利要求1所述的磁性片的制造方法，其特征在于，所述层叠工序中形成的所述固化性磁性层中的所述热固化性树脂的固化物具有120℃以上的玻璃化转变温度。
5.根据权利要求1所述的磁性片的制造方法，其特征在于，得到包含在所述厚度方向邻接的至少两个同一组成的固化性磁性层的磁性片。
6.根据权利要求1所述的磁性片的制造方法，其特征在于，得到包含在所述厚度方向相邻并且彼此具有不同组成的两个固化性磁性层的磁性片。
7.根据权利要求1所述的磁性片的制造方法，其特征在于，得到下述磁性片：所述磁性片中，在所述厚度方向相邻的任意两个固化性磁性层中，位于所述厚度方向一侧的固化性磁性层的磁导率均为位于所述厚度方向另一侧的固化性磁性层的磁导率以上。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的磁性片的制造方法，其特征在于，得到下述(1)～(3)中任意形态的磁性片：
形态(1)：在所述厚度方向的两端具有含有扁平磁性颗粒作为所述磁性颗粒的固化性磁性层的形态
形态(2)：在所述厚度方向的两端具有含有球状磁性颗粒作为所述磁性颗粒的固化性磁性层的形态
形态(3)：在所述厚度方向的一端具有含有扁平磁性颗粒作为所述磁性颗粒的固化性磁性层、并且在所述厚度方向的另一端具有含有球状磁性颗粒作为所述磁性颗粒的固化性磁性层形态。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20220805 |