CN111386295B - 复合物及料片 - Google Patents

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Abstract

本发明的复合物包含：含有环氧树脂、酚醛树脂、蜡及咪唑系化合物的树脂组合物；和含金属元素粉，上述环氧树脂包含结晶性环氧树脂，上述蜡包含褐煤酸酯，上述含金属元素粉的含量以复合物的总质量为基准计为90质量％以上。

Description

复合物及料片
技术领域
本发明涉及复合物及料片。
背景技术
包含金属粉末及树脂组合物的复合物根据金属粉末的诸多物性，例如作为电感器、电磁波屏蔽材料或粘结型磁铁等多种工业产品的原材料被加以利用(参照下述专利文献1及2)。
电感器由于难以通过高频率成分，因此被用于滤波器及电源电路中的噪音除去、平滑化等。作为电感器的结构上的分类，可举出线圈型、层叠型、薄膜型等，在DC-DC转换器等大电流用途中多使用线圈型的电感器。近年来，随着电子设备的高密度安装化，对电感器也要求小型化，但由于该小型化，电感器的芯(由磁性材料形成的芯)的体积会减少，因而容易导致直流叠加特性(直流电流负荷时的电感)的恶化。因此，需要即便是进行了小型化时也不会导致直流叠加特性恶化的电感器。
下述专利文献3中公开了涉及利用磁性体模塑树脂(在树脂中分散有磁性体粉末者)将线圈密封的结构的模塑线圈的技术，获得了优异的直流叠加特性(该文献的段落[0011])。另外，下述专利文献4中公开了使用了软磁性合金粉末的不会导致密封不均发生的电感器。
现有专利文献
专利文献
专利文献1：日本特开2004-31786号公报
专利文献2：日本特开平8-273916号公报
专利文献3：日本特开2009-260116号公报
专利文献4：日本特开2014-013803号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
但是，上述电感器等中使用的现有的复合物难以以高水准实现流动性、自模具的脱模性、成型毛刺的减少、及成型品的机械强度这些全部的特性。
因此，本发明的目的在于提供流动性优异、自模具的脱模性优异、能够减少成型毛刺、并且能够提高成型品的机械强度的复合物，以及使用该复合物获得的料片。
用于解决技术问题的手段
本发明一个方面的复合物包含：含有环氧树脂、酚醛树脂、蜡及咪唑系化合物的树脂组合物；和含金属元素粉，上述环氧树脂包含结晶性环氧树脂，上述蜡包含褐煤酸酯，上述含金属元素粉的含量以复合物的总质量为基准计为90质量％以上。
本发明的一个方面中，上述结晶性环氧树脂可以包含选自联苯型环氧树脂及联苯芳烷基型环氧树脂中的至少1种。
本发明的一个方面中，上述含金属元素粉可以包含Fe无定形合金粉。
本发明的一个方面中，上述咪唑系化合物可以包含具有碳数为8以上的烷基的咪唑系化合物。
本发明一个方面的复合物可以被用于电感器。
本发明一个方面的复合物可以被用于传递成型。
本发明的另一方面的料片是使用上述本发明一个方面的复合物形成的。
发明效果
根据本发明，可以提供流动性优异、自模具的脱模性优异、能够减少成型毛刺、并且能够提高成型品的机械强度的复合物，以及使用该复合物获得的料片。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施方式进行说明。但本发明并不限定于下述实施方式。
本实施方式的复合物包含：含有环氧树脂、酚醛树脂、蜡及咪唑系化合物的树脂组合物；和含金属元素粉。本实施方式的复合物中，上述环氧树脂包含结晶性环氧树脂，上述蜡包含褐煤酸酯。本实施方式的复合物中的上述含金属元素粉的含量以复合物的总质量为基准计为90质量％以上。本实施方式的复合物通过具有上述构成，可以形成流动性及自模具的脱模性优异、能够减少成型毛刺、并且机械强度优异的成型品。本实施方式的复合物可作为电感器的材料(例如磁芯)优选地使用。
本实施方式的复合物的用途并不限定于电感器的磁芯。可以根据复合物所包含的含金属元素粉的组成或组合，自由地控制复合物的电磁特性或导热性等诸物性，将复合物用于各种的工业产品或它们的原材料中。使用复合物制造的工业产品例如可以是汽车、医疗器械、电子设备、电器、信息通信设备、家电产品、音响设备、及一般产业设备。例如，复合物包含Fe-Si-Cr系合金或铁素体等软磁性粉作为含金属元素粉时，复合物可以作为上述电感器(例如EMI滤波器)的材料(例如磁芯)被加以利用。复合物包含永久磁铁作为含金属元素粉时，复合物可作为粘结型磁铁的原材料被加以利用。复合物包含铁和铜作为含金属元素粉时，由复合物所形成的成型体(例如片材)可作为电磁波屏蔽材料被加以利用。
以下依次对本实施方式的复合物的构成要素、制造方法的必要项目等进行说明。
[树脂组合物]
树脂组合物是可以包含树脂、固化剂、固化促进剂及添加剂的成分，可以是除去有机溶剂和含金属元素粉之外的剩余成分(不挥发性成分)。添加剂是指树脂组合物中除去树脂、固化剂及固化促进剂之外的剩余部分的成分。添加剂例如是蜡、偶联剂或阻燃剂等。本实施方式的复合物中，树脂组合物至少含有作为树脂的环氧树脂、作为固化剂的酚醛树脂、作为固化促进剂的咪唑系化合物、以及蜡。进而，上述环氧树脂包含结晶性环氧树脂，上述蜡包含褐煤酸酯。
树脂组合物具有作为含金属元素粉的结合剂(粘合剂)的功能，对由复合物所形成的成型体赋予机械强度。例如，在使用模具、在高压下对复合物进行成型时，树脂组合物被填充在含金属元素粉之间，将含金属元素粉相互间粘结。通过使成型体中的树脂组合物固化，树脂组合物的固化物将含金属元素粉彼此更为牢固地粘结，成型体的机械强度提高。另外，由于树脂组合物含有蜡，因此通过将含金属元素粉与包含蜡的树脂组合物混合，可以使蜡及蜡以外的树脂组合物的其它成分附着、形成在含金属元素粉表面上。蜡及树脂组合物的其它成分可以将含金属元素粉的表面整体覆盖，也可以将含金属元素粉的表面部分地覆盖。形成于含金属元素粉表面上的蜡及树脂组合物的其它成分在模具中被高压成型时、被填充在含金属元素粉之间，可以将含金属元素粉相互间粘结而制成料片。料片经过之后的包含加热、加压的成型工序而变成固化体，树脂组合物发挥作为牢固的粘合剂的功能。使用上述料片作为电感器的材料时，料片经过上述成型工序，变成将电感器零件的线圈周围包围的固化体。
(蜡)
本实施方式中，蜡通过与含金属元素粉及蜡以外的树脂组合物的其它成分一起混合，附着、形成在含金属元素粉表面上。蜡及树脂组合物的其它成分可以将含金属元素粉的表面整体覆盖，也可以将含金属元素粉的表面部分地覆盖。另外，蜡优选将固化促进剂的一部分或全部溶解。由此，能够抑制复合物及料片的热经时劣化。蜡在包含加热、加压的成型工序时变成液态，对复合物赋予流动性而提高成型性，并且具有自含金属元素粉及树脂组合物的其它成分中分离、提高与模具的脱模性的脱膜材料的作用。随着蜡的液态化，未溶解于蜡的固化促进剂促进树脂组合物的固化，蜡自树脂组合物的其它成分中分离，蜡以外的树脂组合物发挥作为牢固的粘合剂的功能。
本实施方式中使用的蜡至少包含褐煤酸酯(褐煤蜡)。褐煤蜡与其它的蜡相比，提高复合物的流动性及脱模性的效果高，并且减少成型毛刺的效果及提高成型体的机械强度的效果也优异。
蜡还可以包含除褐煤蜡以外的其它的蜡。作为其它的蜡，例如可举出硬脂酸、12-羟基硬脂酸、月桂酸等脂肪酸类；硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸铝、硬脂酸镁、月桂酸钙、亚油酸锌、蓖麻油酸钙、2-乙基己酸锌等脂肪酸盐；硬脂酸酰胺、油酸酰胺、芥酸酰胺、山嵛酸酰胺、棕榈酸酰胺、月桂酸酰胺、羟基硬脂酸酰胺、亚甲基双硬脂酸酰胺、亚乙基双硬脂酸酰胺、亚乙基双月桂酸酰胺、二硬脂基己二酸酰胺、亚乙基双油酸酰胺、二油基己二酸酰胺、N-硬脂基硬脂酸酰胺、N-油基硬脂酸酰胺、N-硬脂基芥酸酰胺、羟甲基硬脂酸酰胺、羟甲基山嵛酸酰胺等脂肪酸酰胺；硬脂酸丁酯等脂肪酸酯；乙二醇、硬脂醇等醇类；聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇及它们的改性物形成的聚醚类；有机硅油、硅润滑脂等聚硅氧烷类；氟系油、氟系润滑脂、含氟树脂粉末等氟化合物；以及石蜡、聚乙烯蜡、酰胺蜡、聚丙烯蜡、酯蜡、巴西棕榈蜡、微晶蜡等蜡类等。这些物质可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
作为褐煤蜡的市售品，例如可举出LICOWAX E、LICOWAX OP、Licolub E、LicolubWE40(以上为Clariant Chemicals株式会社制、商品名)。作为聚乙烯蜡的市售品，例如可举出Licolub H12、LICOWAX PE520、LICOWAX PED191(以上为Clariant Chemicals株式会社制、商品名)。作为酰胺蜡的市售品，例如可举出Licolub FA1(Clariant Chemicals株式会社制、商品名)、DISPARLON6650(楠本化成株式会社制、商品名)。
蜡可以根据复合物的流动性、脱模性、成型时的温度及压力以及蜡的熔点等在复合物的设计中所要求的事项来适当地选择。从进一步满足这些要求的观点出发，蜡在上述中特别优选LICOWAX E(滴点为82℃、熔融粘度为30mPa·s(100℃))。
本实施方式的复合物中的蜡的含量以复合物的总质量为基准计，可以优选为0.3～1.2质量％、更优选为0.4～1.0质量％、进一步优选为0.5～0.9质量％。蜡的含量为0.3质量％以上时，易于以更高的水准获得提高复合物的流动性及脱模性的效果、减少成型毛刺的效果以及提高成型体的机械强度的效果。蜡的含量为1.2质量％以下时，容易抑制因蜡过多而导致的复合物的成型性及成型体的机械强度降低。但是，即便是蜡的含量为上述范围外时，也可获得本发明的效果。此外，本说明书中，复合物的总质量是指除去有机溶剂等挥发性成分之外的成分(不挥发性成分)的总质量。
(环氧树脂)
本实施方式中使用的环氧树脂例如可以是1分子中具有2个以上环氧基的树脂，但至少包含结晶性环氧树脂。结晶性的环氧树脂虽然分子量较低，但具有较高的熔点，且流动性优异。另外，环氧树脂还可以包含除结晶性环氧树脂以外的其它环氧树脂(非结晶性环氧树脂)。
作为环氧树脂的具体例子，可举出联苯型环氧树脂、联苯芳烷基型环氧树脂、二苯乙烯型环氧树脂、二苯基甲烷型环氧树脂、含硫原子型环氧树脂、酚醛清漆型环氧树脂、二环戊二烯型环氧树脂、水杨醛型环氧树脂、萘酚类和苯酚类的共聚型环氧树脂、芳烷基型酚醛树脂的环氧化物、双酚型环氧树脂、醇类的缩水甘油基醚型环氧树脂、对二甲苯及/或间二甲苯改性酚醛树脂的缩水甘油基醚型环氧树脂、萜烯改性酚醛树脂的缩水甘油基醚型环氧树脂、环戊二烯型环氧树脂、多环芳香环改性酚醛树脂的缩水甘油基醚型环氧树脂、含萘环酚醛树脂的缩水甘油基醚型环氧树脂、缩水甘油基酯型环氧树脂、缩水甘油基型或甲基缩水甘油基型的环氧树脂、脂环型环氧树脂、卤代苯酚酚醛清漆型环氧树脂、邻甲酚酚醛清漆型环氧树脂、氢醌型环氧树脂、三羟甲基丙烷型环氧树脂及利用过氧乙酸等过氧酸将烯烃键氧化所获得的线状脂肪族环氧树脂等。这些物质可单独使用1种，也可组合使用2种以上。
作为结晶性的环氧树脂(结晶性高的环氧树脂)，例如可举出氢醌型环氧树脂、双酚型环氧树脂、硫醚型环氧树脂、联苯型环氧树脂、联苯芳烷基型环氧树脂等。作为能够获得的结晶性环氧树脂，例如可举出GK-4292(熔点：120℃、熔融粘度：0.14Pa·s(150℃))、GK-5079(熔点：78℃、熔融粘度：0.08Pa·s(150℃))、GK-4299(熔点：90℃、熔融粘度：0.19Pa·s(150℃))、GK-8001(熔点：115℃、熔融粘度：0.18Pa·s(150℃))、GK-4137(熔点：80℃、熔融粘度：0.06Pa·s(150℃))、YDC-1312(熔点：138～145℃、熔融粘度：0.01Pa·s(150℃))、YSLV-80XY(熔点：75～85℃、熔融粘度：0.01Pa·s(150℃))、YSLV-120TE(熔点：115～125℃、熔融粘度：0.1Pa·s(150℃))、(以上为新日铁住金化学株式会社制、商品名)、YX-4000(熔点：105℃、熔融粘度：0.2Pa·s(150℃))、YX-4000H(熔点：105℃、熔融粘度：0.2Pa·s(150℃))、YL4121H(熔点：105℃、熔融粘度：0.15Pa·s(150℃))、YX-8800(熔点：109℃、熔融粘度：0.2Pa·s(150℃))(以上为三菱Chemical株式会社制、商品名)、EPICLON860、EPICLON 1050、EPICLON 1055、EPICLON 2050、EPICLON 3050、EPICLON4050、EPICLON7050、EPICLON HM-091、EPICLON HM-101、EPICLON N-730A、EPICLON N-740、EPICLON N-770、EPICLON N-775、EPICLON N-865、EPICLON HP-4032D、EPICLON HP-7200L、EPICLON HP-7200、EPICLON HP-7200H、EPICLON HP-7200HH、EPICLON HP-7200HHH、EPICLON HP-4700、EPICLON HP-4710、EPICLON HP-4770、EPICLON HP-5000、EPICLON HP-6000、及N500P-2(以上为DIC株式会社制、商品名)、NC3000、NC3000-L、NC3000-H、NC3100、CER3000-L、NC2000-L、XD1000、NC7000-L、NC7300-L、EPPN-501H、EPPN-501HY、EPPN-502H、EOCN-1020、EOCN-102S、EOCN-103S、EOCN-104S、CER-1020、EPPN-201、BREN-S、BREN-10S(以上为日本化药株式会社制、商品名)等。这些物质可单独使用1种，也可组合使用2种以上。上述环氧树脂中，出于能够进一步提高复合物的流动性及形成体的机械强度的理由，优选联苯型环氧树脂、联苯芳烷基型环氧树脂，作为市售品，优选NC3000-H、YX-4000H。
本实施方式的复合物中的环氧树脂的含量以复合物的总质量为基准计，可以优选为1.5～3.5质量％、更优选为2.0～3.5质量％、进一步优选为2.5～3.0质量％。环氧树脂的含量为1.5质量％以上时，复合物的流动性及成型体的机械强度易于进一步提高。环氧树脂的含量为3.5质量％以下时，成型体的磁特性易于变得良好。但即便是环氧树脂的含量为上述范围外时，也可获得本发明的效果。
(酚醛树脂)
酚醛树脂作为环氧树脂的固化剂发挥功能。作为酚醛树脂并无特别限定，但一般来说，以低温～室温固化型的酚醛树脂进行固化而得到的环氧树脂具有变为玻璃化转变温度低、柔软的固化物的倾向。其结果是，由复合物形成的成型体也易于变得柔软。因此，作为酚醛树脂，优选使用随着加热使环氧树脂固化的加热固化型的酚醛树脂，更优选使用苯酚酚醛清漆树脂。通过使用苯酚酚醛清漆树脂，易于获得玻璃化转变温度高的环氧树脂的固化物，因此可以制造耐热性及机械强度优异的成型体(电感器等)。
酚醛树脂例如可以是选自芳烷基型酚醛树脂、二环戊二烯型酚醛树脂、水杨醛型酚醛树脂、酚醛清漆型酚醛树脂、苯甲醛型苯酚与芳烷基型苯酚的共聚型酚醛树脂、对二甲苯及/或间二甲苯改性酚醛树脂、三聚氰胺改性酚醛树脂、萜烯改性酚醛树脂、二环戊二烯型萘酚树脂、环戊二烯改性酚醛树脂、多环芳香环改性酚醛树脂、联苯型酚醛树脂、及三苯基甲烷型酚醛树脂中的至少1种。酚醛树脂还可以是由上述中的2种以上构成的共聚物。作为酚醛树脂的市售品，例如可以使用荒川化学工业株式会社制的Tamanol 758、759、或日立化成株式会社制的HP-850N等。这些物质可单独使用1种，也可组合使用2种以上。
苯酚酚醛清漆树脂例如可以是在酸性催化剂下使苯酚类及/或萘酚类与醛类发生缩合或共缩聚所获得的树脂。构成苯酚酚醛清漆树脂的酚类例如可以是选自苯酚、甲酚、二甲苯酚、间苯二酚、邻苯二酚、双酚A、双酚F、苯基苯酚及氨基苯酚中的至少1种。构成苯酚酚醛清漆树脂的萘酚类例如可以是选自α-萘酚、β-萘酚及二羟基萘中的至少1种。构成苯酚酚醛清漆树脂的醛类，例如可以是选自甲醛、乙醛、丙醛、苯甲醛及水杨醛中的至少1种。
酚醛树脂例如可以是1分子中具有2个酚性羟基的化合物。1分子中具有2个酚性羟基的化合物例如可以是选自间苯二酚、邻苯二酚、双酚A、双酚F、以及取代或非取代的双苯酚中的至少1种。
树脂组合物中，与环氧树脂中的环氧基发生反应的酚醛树脂中的活性基团(酚性OH基)的比率相对于环氧树脂中的环氧基1当量，可以优选为0.5～1.5当量、更优选为0.8～1.2当量、进一步优选为0.9～1.1当量。酚醛树脂中的活性基团的比率小于0.5当量时，有树脂组合物(环氧树脂)的固化速度降低的倾向。另外，酚醛树脂中的活性基团的比率小于0.5当量时，所得固化物的玻璃化转变温度变低、或者无法获得固化物的充分的弹性模量。另一方面，酚醛树脂中的活性基团的比率超过1.5当量时，有由复合物形成的成型体的固化后机械强度降低的倾向。但是，即便酚醛树脂中的活性基团的比率为上述范围外时，也可获得本发明的效果。
树脂组合物还可以含有除酚醛树脂以外的其它固化剂。作为其它的固化剂，例如可举出脂肪族聚胺、聚氨基酰胺及聚硫醇等在低温～室温的范围下使环氧树脂固化的固化剂，以及芳香族聚胺、酸酐及双氰胺(DICY)等加热固化型固化剂等。这些物质可单独使用1种，也可组合使用2种以上。
本实施方式的复合物中的酚醛树脂的含量以复合物的总质量为基准计，可以优选为0.6～2.5质量％、更优选为0.8～2.2质量％、进一步优选为1.0～2.0质量％。酚醛树脂的含量为0.6质量％以上时，成型体的机械强度易于进一步提高。酚醛树脂的含量为2.5质量％以下时，成型体的磁特性易于变得良好。但即便是依赖于相对于所使用的环氧树脂的当量、酚醛树脂的含量为上述范围外时，也可获得本发明的效果。
(固化促进剂)
固化促进剂例如是与环氧树脂发生反应而促进环氧树脂的固化的成分。本实施方式中使用的固化促进剂包含咪唑系化合物(咪唑系固化促进剂)。作为咪唑系化合物，例如可举出烷基取代咪唑及苯并咪唑等。通过使用咪唑系化合物，可获得流动性及脱模性良好的复合物。另外，上述复合物及使用了该复合物的料片即便是在高温、高湿的环境下，也可以显示长期保存稳定性。进而，使用上述复合物或料片作为电感器的材料时，所得的电感器显示优异的机械特性。
咪唑系化合物优选是具有碳数为8以上的烷基的咪唑系化合物，更优选是具有碳数为10以上的烷基的咪唑系化合物。通过使用具有碳数为8以上的烷基的咪唑系化合物，具有易于获得具有更为良好的流动性的复合物、并且可进一步提高所得成型体的机械强度的倾向。
作为咪唑系化合物的市售品，例如可举出2MZ-H、C11Z、C17Z、1,2DMZ、2E4MZ、2PZ-PW、2P4MZ、1B2MZ、1B2PZ、2MZ-CN、C11Z-CN、2E4MZ-CN、2PZ-CN、C11Z-CNS、2P4MHZ、TPZ、SFZ(以上为四国化成工业株式会社制、商品名)等。这些物质可单独使用1种，也可组合使用2种以上。
树脂组合物还可以含有除咪唑系化合物以外的其它的固化促进剂。其它的固化促进剂只要是与环氧树脂发生反应而促进环氧树脂的固化的成分，则无特别限定，可以是公知的固化促进剂。
本实施方式的复合物中的固化促进剂的配合量只要是可获得固化促进效果的量即可，并无特别限定。但是，从改善树脂组合物的固化性及流动性的观点出发，固化促进剂的配合量相对于100质量份的环氧树脂，可以优选为0.1～30质量份、更优选为1～15质量份。固化促进剂的含量相对于环氧树脂及酚醛树脂的质量的合计100质量份，优选为0.001质量份以上且5质量份以下。相对于环氧树脂及酚醛树脂的质量合计的固化促进剂的含量小于0.001质量份时，难以获得充分的固化促进效果。固化促进剂的含量超过5质量份时，复合物的保存稳定性易于降低。但是，即便是固化促进剂的配合量及含量为上述范围外时，也可获得本发明的效果。
本实施方式的复合物中的咪唑系化合物的含量相对于环氧树脂100质量份，可以优选为0.1～3.0质量份、更优选为0.6～3.0质量份、进一步优选为0.7～2.5质量份、特别优选为0.8～2.0质量份。咪唑系化合物的含量为0.1质量份以上时，易于获得充分的固化促进效果，并且成型体的机械强度易于进一步提高。咪唑系化合物的含量为3.0质量份以下时，复合物的保存稳定性易于进一步提高。但是，即便咪唑系化合物的含量为上述范围外时，也可获得本发明的效果。
(偶联剂)
偶联剂可以提高树脂组合物与含金属元素粉的密合性、提高由复合物所形成的成型体(电感器等)的挠性及机械强度。偶联剂例如可以是选自硅烷系化合物(硅烷偶联剂)、钛系化合物、铝化合物(铝螯合物类)及铝/锆系化合物中的至少1种。硅烷偶联剂例如可以是选自环氧硅烷、巯基硅烷、氨基硅烷、烷基硅烷、脲基硅烷、酸酐系硅烷及乙烯基硅烷中的至少1种。特别优选环氧系的硅烷偶联剂及酸酐系的硅烷偶联剂。复合物可以具有上述中的一种偶联剂，还可以具备上述中的多种偶联剂。
本实施方式的复合物中的偶联剂的含量以复合物的总质量为基准计，可以优选为0.1～0.7质量％、更优选为0.2～0.6质量％、进一步优选为0.3～0.5质量％。偶联剂的含量为0.1质量％以上时，成型体的挠性及机械强度易于进一步提高。偶联剂的含量为0.7质量％以下时，不易引起复合物的结块。但是，即便咪唑系化合物的含量为上述范围外时，也可获得本发明的效果。
为了复合物的环境安全性、再利用性、成型加工性及低成本，复合物还可以含有阻燃剂。阻燃剂例如可以是选自溴系阻燃剂、磷系阻燃剂、水合金属化合物系阻燃剂、有机硅系阻燃剂、含氮化合物、受阻胺化合物、有机金属化合物及芳香族工程塑料中的至少1种。复合物可以具备上述中的一种阻燃剂，还可以具备上述中的多种阻燃剂。
[含金属元素粉]
含金属元素粉例如可以含有选自金属单质、合金及金属化合物中的至少1种。含金属元素粉例如可以由选自金属单质、合金及金属化合物中的至少1种构成。合金还可以含有选自固溶体、共晶及金属间化合物中的至少1种。合金例如可以是不锈钢(Fe-Cr系合金、Fe-Ni-Cr系合金等)。金属化合物例如可以是铁素体等氧化物。含金属元素粉可以含有一种金属元素或多种金属元素。含金属元素粉所含的金属元素例如可以是贱金属元素、贵金属元素、过渡金属元素或稀土类元素。含金属元素粉所含的金属元素例如可以是选自铁(Fe)、铜(Cu)、钛(Ti)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、锌(Zn)、铝(Al)、锡(Sn)、铬(Cr)、钡(Ba)、锶(Sr)、铅(Pb)、银(Ag)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)及镝(Dy)中的至少1种。含金属元素粉还可以含有除金属元素以外的元素。含金属元素粉例如可以含有氧(O)、铍(Be)、磷(P)、硼(B)或硅(Si)。含金属元素粉还可以是磁性粉。含金属元素粉可以是软磁性合金或强磁性合金。含金属元素粉例如可以是由选自Fe-Si系合金、Fe-Si-Al系合金(森达斯特合金)、Fe-Ni系合金(坡莫合金)、Fe-Cu-Ni系合金(坡莫合金)、Fe-Co系合金(坡明德合金)、Fe-Cr-Si系合金(电磁不锈钢)、Nd-Fe-B系合金(稀土类磁铁)、Sm-Fe-N系合金(稀土类磁铁)、Al-Ni-Co系合金(阿尔尼科磁铁)及铁素体中的至少1种构成的磁性粉。铁素体例如可以是尖晶石铁素体(Mn-Zn铁素体及Ni-Zn铁素体等)、六方晶铁素体或石榴石铁素体。含金属元素粉还可以是Cu-Sn系合金、Cu-Sn-P系合金、Cu-Ni系合金或Cu-Be系合金等铜合金。含金属元素粉可以含有上述元素及组合物中的一种，还可以含有上述元素及组合物中的多种。
含金属元素粉还可以是Fe单质。含金属元素粉还可以是含铁的合金(Fe系合金)。Fe系合金例如可以是Fe-Si-Cr系合金或Nd-Fe-B系合金。复合物含有Fe单质及Fe系合金中的至少任一个作为含金属元素粉时，易于由复合物制作具有较高的占空系数且磁特性优异的成型体。含金属元素粉还可以是Fe无定形合金粉。复合物含有Fe无定形合金粉作为含金属元素粉时，易于由复合物制作磁特性更为优异的成型体。作为Fe无定形合金粉的市售品，例如可以使用选自AW2-08、KUAMET-6B2(以上为Epson Atmix株式会社制的商品名)、DAPMS3、DAP MS7、DAP MSA10、DAP PB、DAP PC、DAP MKV49、DAP 410L、DAP 430L、DAP HYB系列(以上为大同特殊钢株式会社制的商品名)、MH45D、MH28D、MH25D、及MH20D(以上为株式会社神户制钢所制的商品名)中的至少1种。
另外，使用复合物作为电感器的材料时，Fe无定形合金粉的粒径只要是不妨碍作为成型对象的电感器的形状及对线圈的填充性，则无特别限定，进一步优选满足以下条件中的至少1个。Fe无定形合金粉满足以下条件中的越多的条件越优选。
<第一条件>作为Fe无定形合金粉，至少在粒度分布中具有两个峰(以下称作第一峰及第二峰)。这里，粒径的大小关系为“第一峰>第二峰”。
<第二条件>第二峰的粒径为第一峰的粒径的1/2以下(优选为1/3以下)。另外，作为下限值，可以是第二峰的粒径为第一峰的粒径的1/10左右以上。其原因在于，随着粒径减小，粒子的表面积增加，反而会阻碍流动性，推测其界限为1/10左右。
<第三条件>第二峰与第一峰的强度比(存在率之比：第二峰的强度/第一峰的强度)为0.2以上且0.6以下(优选为0.25以上且0.4以下)。强度比例如可以是大致0.3。
<第四条件>第一峰的粒径大致以22μm为中心进行分散。
<第五条件>粒度分布的D90％大致为60μm以下。
含金属元素粉的形状并无特别限定。各个含金属元素粉例如可以是球状、扁平形状或针状。含金属元素粉可以包含含有元素不同的多种含金属元素粉，还可以包含平均粒径不同的多种含金属元素粉。
本实施方式的复合物中的含金属元素粉的含量以复合物的总质量为基准计，可以为90质量％以上、优选为92质量％以上、进一步优选为94质量％以上。另外，含金属元素粉的含量以复合物的总质量为基准计，可以优选为99.8质量％以下、更优选为98质量％以下、进一步优选为96质量％以下。含金属元素粉的含量为90质量％以上时，易于制作磁特性优异的成型体，可以形成电感器特性优异的电感器，并且成型体的机械强度进一步提高。含金属元素粉的含量为99.8质量％以下时，复合物的流动性及成型体的机械强度易于进一步提高。但是，即便是含金属元素粉的含量超过上述上限值时，也可获得本发明的效果。
本实施方式的复合物中的树脂组合物的含量以复合物的总质量为基准计，优选为0.2～10质量％、更优选为2～8质量％、进一步优选为4～6质量％。通过设为这种含量，易于以高水准实现复合物及料片的成型性(流动性)、所得电感器的高强度化及电感器特性这些的全部特性。
[复合物的制造方法]
制造复合物的工序只要是能够使树脂组合物附着、形成于含金属元素粉表面上，则可以应用任何手法。例如，可以通过一边加热含金属元素粉和树脂组合物一边进行混合，由此树脂组合物附着在含金属元素粉的表面上，将含金属元素粉覆盖，获得复合物。树脂组合物如上所述含有环氧树脂、酚醛树脂及咪唑系化合物，但也可以通过一边将它们与蜡一起加热一边进行混炼而使树脂软化，使蜡及树脂组合物的其它成分附着、形成在含金属元素粉的表面上。通过在含金属元素粉的表面上形成含有蜡的均质的树脂组合物，可以获得成型性(流动性)、脱模性优异、成型毛刺的发生较少的复合物，及由该复合物获得的料片。
混炼方法可以使用利用捏合机或搅拌机进行的混炼方法。混炼中，可以在槽内对含金属元素粉、环氧树脂等树脂、酚醛树脂等固化剂、咪唑系化合物等固化促进剂、蜡及偶联剂等进行混炼。还可以将含金属元素粉及偶联剂投入到槽内进行混合后，将树脂、固化剂、固化促进剂及蜡投入到槽内，对槽内的原料进行混炼。另外，还可以在槽内对树脂、固化剂、蜡及偶联剂进行混炼后，将固化促进剂放入到槽内，然后对槽内的原料进行混炼。还可以预先制作树脂、固化剂、固化促进剂及蜡的混合粉(树脂混合粉)，接着对含金属元素粉和偶联剂进行混炼来制作金属混合粉，接着将金属混合粉和上述树脂混合粉进行混炼。
利用捏合机进行的混炼时间虽然也取决于槽的容积、复合物的制造量，但例如优选为5分钟以上、更优选为10分钟以上、进一步优选为20分钟以上。另外，利用捏合机进行的混炼时间优选为120分钟以下、更优选为60分钟以下、进一步优选为40分钟以下。混炼时间小于5分钟时，混炼不充分，有损复合物的成型性，复合物的固化度易于产生不均。混炼时间超过120分钟时，例如树脂组合物(例如环氧树脂及酚醛树脂)的固化在槽内进行，易于损害复合物的流动性及成型性。一边加热槽内的原料一边用捏合机进行混炼时，加热温度依赖于树脂组合物的组成，因此并无限定。加热温度例如优选为50℃以上、更优选为60℃以上、进一步优选为80℃以上。加热温度优选为150℃以下、更优选为120℃以下、进一步优选为110℃以下。加热温度为上述范围内时，槽内的树脂组合物发生软化，易于将含金属元素粉的表面覆盖，易于抑制混炼中的树脂组合物的固化。
[料片的制造方法]
通过将复合物填充到规定的模具中并利用加压进行成型，可以形成料片。料片的形状及尺寸并无特别限定。例如，当料片为圆柱状时，料片的直径可以为5mm以上、料片的高度(长度)可以为5mm以上。制作料片时的成型压力例如优选为500MPa以上、更优选为1000MPa以上、进一步优选为2000MPa以上。
[电感器的制造方法]
复合物或料片可以经过传递成型等工序形成电感器。成型压力越是高压成型、越变得高强度、越优选。为传递成型时，优选以500～2500MPa的成型压进行成型，还考虑到量产性及模具寿命时，更优选以1400～2000MPa的成型压进行成型。压缩成型体的密度相对于复合物的粒子的真密度，可以优选为75％以上且86％以下、更优选为80％以上且86％以下。复合物或料片的压缩成型体的密度相对于复合物的粒子的真密度为75％以上且86％以下时，可以制造磁特性良好、机械强度高的电感器。
[适于电感器的树脂固化物的玻璃化转变温度]
树脂组合物固化而成的树脂固化物的玻璃化转变温度优选为150℃以上、更优选为160℃以上。通过树脂固化物的玻璃化转变温度为150℃以上，即便是在高温且严酷的环境下，也易于获得强度降低少、优异的电感器。此外，本发明中所说的玻璃化转变温度表示在动态粘弹性测定中tanδ达到峰值的温度。
[复合物固化体的弯曲强度]
复合物固化而成的固化体在150℃温度下的弯曲强度优选为40MPa以上、更优选为43MPa、进一步优选为45MPa以上。固化体在150℃温度下的弯曲强度为40MPa以上时，可以获得在高温下机械强度高的电感器。此外，弯曲强度可以通过成型为100mm×10mm×3mm棒状的成型体的3点弯曲试验来进行测定。
[保存稳定性]
本实施方式的复合物具有优异的保存稳定性。本发明中所说的保存稳定性是指使用保管了规定时间的复合物所制作的电感器(热处理后的压縮成型体)的弯曲强度及抗弯强度的变动较小。进行保管的环境越严酷、并且保管时间越长，则可以说保存稳定性越高。假设实际使用上的环境时，例如只要在40℃/90％-RH的高温高湿环境下能显示5天左右的保存稳定性，则在实际使用上是优选的，能显示2周左右的保存稳定性，则达到实际产品没有量产上的问题的水平。
实施例
以下举出实施例进一步详细地说明本发明，但本发明并非仅限定于这些实施例。
(实施例1)
[复合物及料片的制作]
将作为Fe无定形合金的KUAMET6B2(Epson Atmix株式会社制、商品名)517g、作为羰基铁粉末的SQ-I(BASF株式会社制、商品名)423g、作为硅烷偶联剂的KBM-403(3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、信越化学工业株式会社制、商品名)4.75g放入双轴加压捏合机的槽中，在室温(约25℃)下混炼20分钟。
另外地将作为结晶性环氧树脂的NC3000-H(联苯芳烷基型环氧树脂、日本化药株式会社制、商品名、环氧当量为290、软化点为70℃、熔融粘度为0.03Pa·s(150℃))34.3g、作为酚醛树脂(固化剂)的HP-850N(苯酚酚醛清漆树脂、日立化成株式会社制、商品名、羟基当量为108)12.8g、作为固化促进剂的C11Z-CN(1-(2-氰基乙基)-2-十一烷基咪唑、四国化成工业株式会社制、商品名)0.343g、作为蜡的LICOWAX E(褐煤酸酯、Clariant Chemicals株式会社制、商品名)8.0g在塑料容器内进行混合，将所得混合物添加到上述捏合机的槽中，按照槽内的温度达到80℃的方式进行加温，混炼30分钟。
将所得复合物的块体自然冷却，进行粉碎，制成复合物粉。将复合物粉放入直径为13mm、高度为13mm的成型用模具中，进行2000MPa的加压，获得圆柱状的料片。
(实施例2～4)
除了变为表1所示的环氧树脂、酚醛树脂、固化促进剂、蜡、硅烷偶联剂、含金属元素粉的组合及配合量以外，与实施例1同样地制作复合物及料片。实施例2及4中使用的环氧树脂是作为结晶性环氧树脂的YX-4000H(联苯型环氧树脂、三菱Chemical株式会社制、商品名、环氧当量为192、软化点为105℃、熔融粘度为0.003Pa·s(150℃))。另外，实施例3及4中，作为Fe无定形合金，追加使用了AW2-08(Epson Atmix株式会社制、商品名)。
(比较例1～3)
除了变为表1所示的环氧树脂、酚醛树脂、固化促进剂、蜡、硅烷偶联剂、含金属元素粉的组合及配合量以外，与实施例1同样地制作复合物及料片。比较例1中使用的环氧树脂是作为非结晶性环氧树脂的EXA4750(萘型环氧树脂、DIC株式会社制、商品名、环氧当量为162、软化点为86℃、熔融粘度为0.045Pa·s(150℃))。比较例2中使用的固化促进剂是PX-4PB(四正丁基膦四苯基硼酸酯、日本化学工业株式会社制、商品名)。比较例3中使用的蜡是巴西棕榈蜡(东亚化成株式会社制、商品名：巴西棕榈蜡微粉末型)。
[流动性的评价]
利用螺旋流动对使用实施例及比较例中获得的料片进行传递成型时的流动性实施评价。将100g的料片装入到传递试验机中，在模具温度为150℃、成型压力为5MPa、成型时间为180秒的条件下进行传递成型，以mm单位测定此时的螺旋流动量。螺旋流动量是指在形成于上述模具中的涡旋曲线(阿基米德螺旋线)状的凹槽内、发生了液化的料片所流过的长度(发生了液化的料片的流动距离)。通过加热发生了液化的料片越易流动，则螺旋流动量越大。即，流动性优异的料片(复合物)的螺旋流动量大。作为传递试验机，使用株式会社小平制作所制的100KN传递成型机(PZ-10型)。将结果示于表2中。
[脱模性的评价]
通过目视确认将在螺旋流动中获得的成型品从螺旋流动测定用模具上剥离时的脱模状态，将脱模性良好者评价为A、将脱模性差者评价为B。将结果示于表2。
[成型毛刺的评价]
通过目视确认在螺旋流动中获得的成型品的毛刺的状态，以nn单位测定毛刺最大部分的伸出宽度。将结果示于表2。
[固化体的强度评价]
使用油压加压机，以2000MPa的成型压力将实施例及比较例中获得的复合物成型为长100mm×宽10mm×厚2mm的板形状的压缩成型体。将所得板形状的压缩成型体在氮气(N2)气体环境下、180℃的温度下加热10分钟，使其固化，制作强度评价用的试验片(固化体)。接着，对试验片施加厚度方向的加重，由试验片断裂时的加重的最大值算出断裂强度(MPa)。将结果示于表2。
表1
表2
项目 单位 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 比较例1 比较例2 比较例3
螺旋流动 mm ≥1000 ≥1000 ≥1000 ≥1000 450 500 800
脱模性 - A A A A B B B
成型毛刺 mm ≤2 ≤2 ≤2 ≤2 ≤2 ≤2 7
固化体强度 MPa 48 52 46 50 15 18 26
由表2所示的结果可知，实施例1～4的复合物及料片与比较例1～3的复合物及料片相比，均是螺旋流动大、流动性优异、脱模性良好、成型毛刺的量少、所得固化体的强度也高。
产业上的可利用性
本发明的复合物及使用该复合物制作的料片的传递成型性优异、成型毛刺少、脱模性也优异。使用本发明的复合物及使用该复合物制作的料片所获得的电感器的强度高、耐久性优异。通过使用这种复合物及料片，能够以良好的生产率提供耐久性优异的高性能的电感器，其工业价值高。另外，本发明的复合物及料片不仅可作为电感器，还可作为电磁波屏蔽材料、粘结型磁铁等多种工业产品的原材料进行利用。

Claims (5)

1.一种被用于电感器的复合物，其包含：
含有环氧树脂、酚醛树脂、蜡及咪唑系化合物的树脂组合物；和
含金属元素粉，
所述环氧树脂包含结晶性环氧树脂，
所述蜡包含褐煤酸酯，
所述含金属元素粉的含量以复合物的总质量为基准计为90质量％以上，
所述含金属元素粉含有Fe无定形合金粉，作为该Fe无定形合金粉，至少在粒度分布中具有第一峰及第二峰，并且满足下述<第一条件>～<第四条件>中的至少1个条件：
<第一条件>粒径的大小关系为第一峰>第二峰；
<第二条件>第二峰的粒径为第一峰的粒径的1/2以下；
<第三条件>第二峰与第一峰的强度比、即以存在率之比：第二峰的强度/第一峰的强度计为0.2以上且0.6以下；
<第四条件>第一峰的粒径以22μm为中心进行分散。
2.根据权利要求1所述的复合物，其中，所述结晶性环氧树脂包含选自联苯型环氧树脂及联苯芳烷基型环氧树脂中的至少1种。
3.根据权利要求1或2所述的复合物，其中，所述咪唑系化合物包含具有碳数为8以上的烷基的咪唑系化合物。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的复合物，其被用于传递成型。
5.一种料片，其是使用权利要求1～4中任一项所述的复合物形成的。
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