JP7433808B2 - シリコン酸化物被覆軟磁性粉末およびその製造方法 - Google Patents
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Description
鉄を20質量%以上含有する軟磁性粉末の粒子表面にシリコン酸化物の被覆層が形成されている粒子で構成されるシリコン酸化物被覆軟磁性粉末であって、前記のシリコン酸化物被覆層層の平均膜厚が1nm以上30nm以下であり、下記(1)式で定義される被覆率Rが70%以上であり、圧粉密度が4.0g/cm3以上である、シリコン酸化物被覆軟磁性粉末。
R=Si×100/(Si+M) …(1)
ここでSiは、前記シリコン酸化物被覆軟磁性粉末についてX線光電子分光分析法(XPS)測定により得られたSiのモル分率、Mは前記の軟磁性粉末を構成する元素のうち、酸素を除く金属元素および非金属元素についてXPS測定により得られたモル分率の総和である。
[1]鉄含有量が20質量%以上である軟磁性金属粒子の表面にシリコン酸化物被覆層を有する粒子で構成される軟磁性粉末であって、前記シリコン酸化物被覆層の平均膜厚が0.5~30nmであり、BET比表面積が1.0m2/g以下であるシリコン酸化物被覆軟磁性粉末。
[2]質量4gの粉末試料に内径20mmの絶縁体シリンダー内で荷重20kNを付与して直径20mmの円板状の圧粉体試料を作製し、その圧粉体試料に荷重20kNを付与した状態で二重リング電極法により体積抵抗率を測定する試験に供したとき、体積抵抗率が1.0×108Ω・cm以上となる上記[1]に記載のシリコン酸化物被覆軟磁性粉末。
[3]レーザー回折・散乱法による体積基準の累積50%粒子径D50が1.0~15.0μmである上記[1]または[2]に記載のシリコン酸化物被覆軟磁性粉末。
[4]BET比表面積が0.65m2/g以下である上記[1]~[3]のいずれかに記載のシリコン酸化物被覆軟磁性粉末。
[5]水含有量が1~40質量%である、水と有機溶媒との混合溶媒と、鉄含有量が20質量%以上である軟磁性金属粒子で構成される原料粉末とを混合してスラリーを得る工程、
前記スラリーの温度を50~65℃に保持した状態で、そのスラリーにシリコンアルコキシドを添加し撹拌混合する工程、
前記の撹拌混合を終えたスラリーの温度を50~65℃に保持した状態で、そのスラリーに加水分解触媒を添加し、シリコンアルコキシドの加水分解生成物であるシリコン酸化物に被覆された軟磁性金属粒子のスラリーを得る工程、
前記シリコン酸化物に被覆された軟磁性金属粒子のスラリーを固液分離して固形分を回収する工程、
回収された前記固形分を乾燥させることにより、シリコン酸化物に被覆された軟磁性金属粒子で構成される軟磁性粉末を得る工程、
を有する上記[1]~[4]のいずれかに記載のシリコン酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法。
[6]水含有量が1~40質量%である、水と有機溶媒との混合溶媒と、鉄含有量が20質量%以上である軟磁性金属粒子で構成される原料粉末とを混合してスラリーを得る工程、
前記スラリーにシリコンアルコキシドを添加し撹拌混合する工程、
前記の撹拌混合を終えたスラリーに加水分解触媒を添加し、シリコンアルコキシドの加水分解生成物であるシリコン酸化物に被覆された軟磁性金属粒子のスラリーを得る工程、
前記シリコン酸化物に被覆された軟磁性金属粒子のスラリーを固液分離して固形分を回収する工程、
回収された前記固形分を10kPa以下の圧力下で真空乾燥させることにより、シリコン酸化物に被覆された金属粒子で構成される軟磁性粉末を得る工程、
を有する上記[1]~[3]のいずれかに記載のシリコン酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法。
本発明では、原料粉末として鉄含有量が20質量%以上である軟磁性金属粒子で構成される軟磁性粉末を用いる。鉄を20質量%以上含有する軟磁性粉末としては、具体的には、純鉄粉(例えばカルボニル鉄粉)の他、Fe-Si合金、Fe-Si-Cr合金、Fe-Al-Si合金(センダスト)、パーマロイ組成であるFe-Ni合金(Ni質量30~80質量%)等の鉄合金粉末が挙げられる。また、必要に応じてMo、Coが少量(10質量%以下)添加される場合がある。
本発明に従うシリコン酸化物被覆軟磁性粉末は、鉄含有量が20質量%以上である軟磁性金属粒子(上記原料粉末の粒子)の表面にシリコン酸化物被覆層を有する粒子で構成される軟磁性粉末である。そのシリコン酸化物被覆層は、平均膜厚が0.5~30nmである。平均膜厚が0.5nm未満であると、良好な絶縁性を安定して確保することが難しくなる。平均膜厚は3nm以上としてもよい。シリコン酸化物被覆層の平均膜厚が厚くなるほど絶縁性は向上するが、反面、圧粉成形体においては非磁性相であるシリコン酸化物の存在割合が増えて磁気特性が低下しやすくなる。検討の結果、シリコン酸化物被覆層の平均膜厚は30nm以下とする必要があり、25nm以下であることがより好ましい。
本発明では、シリコン酸化物被覆軟磁性粉末のBET比表面積を1.0m2/g以下に規定する。前述のように、粉末を加圧成形する工程では、通常、粉末粒子同士の流動性を確保するために樹脂が添加される。樹脂の使用量が不足すると円滑な圧粉成形ができない。比表面積の大きい粉末の場合は、樹脂の必要量が多くなる。樹脂の使用量が多いと圧粉磁心中に樹脂が残存して磁気特性の低下を招きやすくなる。種々検討の結果、絶縁性に優れるシリコン酸化物被覆軟磁性粉末において、BET比表面積が1.0m2/g以下に低減されているとき、樹脂使用量の低減効果が発揮できるものと考えられる。この効果の点からBET比表面積は0.8m2/g以下であることがより好ましい。特に、絶縁性の高い被覆層を形成した軟磁性粉末において、BET比表面積が0.65m2/g以下に低減されているとき、絶縁性と樹脂量低減とを高いレベルで両立させることができる。BET比表面積は0.60m2/g以下であることが一層好ましい。このような絶縁性が高くかつBET比表面積が小さいシリコン酸化物被覆軟磁性粉末は、後述の製造方法によって得ることができる。BET比表面積の下限は特に規定しないが、例えば0.1m2/g以上、あるいは0.2m2/g以上の範囲でコントロールすればよい。
本発明に従うシリコン酸化物被覆軟磁性粉末は、特願2019-025026号に開示のものと同様、粒子が薄く均質性の高いシリコン酸化物被覆層に覆われている。被覆量が少ない(すなわち平均膜厚が小さい)場合であっても、膜厚の均一性が高い被覆層であれば、軟磁性金属粒子の露出部分あるいは被覆層の膜厚が極めて薄い部分の存在に起因する絶縁性の低下が防止され、圧粉体を構成したときに高い体積抵抗率を呈する。ここでは、シリコン酸化物被覆層の膜厚の均一性を評価する指標として、シリコン酸化物被覆軟磁性粉末を用いた圧粉体試料について測定される体積抵抗率を適用する。具体的には以下の試験方法を適用する。
質量4gの粉末試料に内径20mmの絶縁体シリンダー内で荷重20kNを付与して直径20mmの円板状の圧粉体試料を作製し、その圧粉体試料に荷重20kNを付与した状態で二重リング電極法により体積抵抗率を測定する。
シリコン酸化物被覆軟磁性粉末の粒子径については、レーザー回折・散乱法による体積基準の累積50%粒子径D50が1.0~15.0μmであることが望ましい。D50が小さすぎると粒子が二次凝集を生じやすくなり、圧粉密度の低下を招く要因となる。その場合、透磁率が低くなってしまう。D50が大きくなるとインダクタにおいて高周波時の磁気損失が増加しやすい。D50が1.5~10.0μmであることがより好ましく、1.8~8.0μmであることがさらに好ましい。
シリコン酸化物被覆軟磁性粉末の圧粉密度は、63.66MPaの圧力を付与して得られる圧粉体において、4.0g/cm3以上であることが好ましい。5.0g/cm3以上であることがより好ましい。圧粉密度は圧粉磁心の透磁率に影響する。圧粉密度が低ければ圧粉磁心の透磁率が低くなり、結果的に所定の透磁率を得るために圧粉磁心のサイズが大きくなってしまう。圧粉密度は高い方がよいが、軟磁性粉末の組成から、実質的には8.0g/cm3以下となる。圧粉密度を測定するための圧粉体の作製は、上述の体積抵抗率測定試験と同様、質量4gの粉末試料を内径20mmのシリンダーに入れ、荷重20kNを付与してする方法が採用できる。この場合、荷重20kNで63.66MPaに相当する圧力が付与される。
本発明に従うシリコン酸化物被覆軟磁性粉末は、以下の工程を利用して製造することができる。
(1)水含有量が1~40質量%である、水と有機溶媒との混合溶媒と、鉄含有量が20質量%以上である軟磁性金属粒子で構成される原料粉末とを混合してスラリーを得る工程、
(2)前記スラリーにシリコンアルコキシドを添加し撹拌混合する工程、
(3)前記の撹拌混合を終えたスラリーに加水分解触媒を添加し、シリコンアルコキシドの加水分解生成物であるシリコン酸化物に被覆された軟磁性金属粒子のスラリーを得る工程、
(4)前記シリコン酸化物に被覆された軟磁性金属粒子のスラリーを固液分離して固形分を回収する工程、
(5)回収された前記固形分を乾燥させることにより、シリコン酸化物に被覆された軟磁性金属粒子で構成される軟磁性粉末を得る工程。
(パターン1)
上記(2)の工程でシリコンアルコキシドを添加し撹拌混合するときのスラリー温度、および上記(3)の工程で加水分解触媒を添加してシリコンアルコキシドの加水分解生成物を被覆させるときのスラリー温度を、50~65℃に保持する。
(パターン2)
上記(5)の工程において、固形分を乾燥させる際に、真空乾燥を行う。
これらパターン1、2の少なくとも1つを適用すればよい。ただし、BET比表面積を0.65m2/g以下にコントロールするためには、上記パターン1を採用する。
上記(1)の工程を「分散工程」と呼ぶ。鉄含有量が20質量%以上である軟磁性金属粒子で構成される原料粉末を用意する。この原料粉末の表面にはFeの極めて薄い酸化物膜が存在する。溶媒としては、水と有機溶媒との混合溶媒を用意する。この分散工程では、このFeの酸化物膜を混合溶媒中に含まれる水により水和させる。水和したFe酸化物の表面は一種の固体酸であり、ブレンシュテッド酸として弱酸と類似の挙動を示すため、次工程においてシリコンアルコキシドを添加した際に、シリコンアルコキシドの加水分解生成物であるシラノール誘導体と原料粉末粒子の表面との反応性が向上する。
上記(2)の工程を「アルコキシド添加工程」と呼ぶ。シリコンアルコキシドを用いた被覆法は、一般にゾル-ゲル法と呼ばれる手法であり、乾式法と比較して大量生産性に優れたものである。上記の分散工程により得られたスラリーを、公知の機械的手段により撹拌しながら、シリコンアルコキシドを添加した後、その状態でスラリーを一定時間保持する。発明者らの研究によれば、BET比表面積の小さいシリコン酸化物被覆軟磁性粉末を得るために、本工程でのスラリーの温度を50~65℃に保持することが極めて効果的であることがわかった(上記パターン1の手法)。細孔分布を調査した結果、この温度域でシリコンアルコキシドを添加して撹拌を維持すると、マイクロ孔(2nm以下の大きさの細孔)の形成が著しく低減されたシリコン酸化物被覆が形成される。マイクロ孔の形成が少なくなることに起因して、結果的にBET比表面積の小さいシリコン酸化物被覆軟磁性粉末が得られるものと考えられる。上記パターン1の手法を適用する場合、本工程での反応時間は例えば1~30分の範囲で設定すればよい。
スラリー中に含まれる原料粉末の質量をGp(g)、当該原料粉末のBET比表面積(本工程での被覆処理に供する前のBET比表面積)をS(m2/g)、シリコン酸化物被覆層の目標膜厚をt(nm)とすると、シリコン酸化物被覆層の全体積はV=Gp×S×t(10-5m3)である。シリコン酸化物被覆層の密度をd=2.65(g/cm3=106g/m3)とすると、シリコン酸化物被覆層の質量はGc=0.1V×d(g)となる。したがって、シリコン酸化物被覆層に含まれるSiのモル数はGcをSiO2の分子量60.08で割った値として求められる。本発明の製造方法においては、上記の目標膜厚t(nm)に対応するモル数のシリコンアルコキシドをスラリー中に添加する。
なお、収束イオンビーム(FIB)加工装置を用いてシリコン酸化物被覆軟磁性粉末を切断し、透過電子顕微鏡(TEM)観察により測定したシリコン酸化物被覆層の平均膜厚は、シリコン酸化物被覆層の密度をd=2.65(g/cm3)として後述する溶解法により求めた膜厚と精度良く一致することが確認されている。
上記(3)の工程を「加水分解触媒添加工程」と呼ぶ。前記のアルコキシド添加工程で原料粉末粒子表面にシラノール誘導体の反応層を形成させた粒子が分散しているスラリーを、公知の機械的手段により撹拌しながら、シリコンアルコキシドの加水分解を促進させるための触媒(加水分解触媒)を添加する。本工程においては、加水分解触媒の添加により、シリコンアルコキシドの加水分解反応が促進され、シリコン酸化物被覆層の成膜速度が増大する。
上記(4)の工程を「固液分離工程」と呼ぶ。前記の加水分解触媒添加工程を終えた粉末が分散しているスラリーから、シリコン酸化物で被覆された粒子で構成される粉末を固形分として回収する。固液分離手段としては、濾過、遠心分離、デカンテーション等の公知の固液分離手段を用いることができる。固液分離時には、凝集剤を添加し固液分離しても構わない。
上記(5)の工程を「乾燥工程」と呼ぶ。回収された前記固形分を乾燥させることにより、シリコン酸化物に被覆された軟磁性金属粒子で構成される軟磁性粉末の乾燥物を得る。上記(2)、(3)の工程で上記パターン1の手法を採用した場合には、本工程での乾燥手法には特にこだわる必要はない。例えば、大気雰囲気下で乾燥させることができる。軟磁性粉末の酸化を抑制したい場合には不活性ガス雰囲気中や真空中で乾燥させるとよい。乾燥時の温度は80℃以上とすることが好ましい。シリコン酸化物被覆層が剥がれないように、400℃以下の温度とすることが好ましく、150℃以下とすることがより好ましい。このようにして、BET比表面積が例えば0.65m2/g以下と非常に小さいシリコン酸化物被覆軟磁性粉末を得ることができる。
(BET比表面積)
BET比表面積は、株式会社マウンテック製のMacsorbを使用して、測定器内に105℃で20分間窒素ガスを流して脱気した後、窒素とヘリウムの混合ガス(N2:30体積%、He:70体積%)を流しながら、BET1点法により測定した。
粉末試料を内径6mm×高さ11.9mmの有底円筒形のダイに容積の80%まで充填して粉末層を形成し、この粉末層の上面に0.160N/m2の圧力を均一に加え、この圧力で粉末がこれ以上密に充填されなくなるまで前記粉末層を圧縮した後、粉末層の高さを測定し、この粉末層の高さの測定値と、充填された粉末の重量とから、粉末の密度を求め、これを粉末試料のタップ密度とした。
溶解法により、以下のように分析を行った。まず、粉末試料(原料粉末またはシリコン酸化物被覆軟磁性粉末)に塩酸と過塩素酸を加えて加熱分解し、過塩素酸の白煙が発生するまで加熱した。引き続き加熱して乾固させた。放冷後、水と塩酸を加えて加温して可溶性塩類を溶解させた。続いて、不溶解残渣を、ろ紙を用いてろ過し、残渣をろ紙ごとるつぼに移し、乾燥、灰化させた。放冷後、るつぼごと秤量した。少量の硫酸とフッ化水素酸を加え、加熱して乾固させた後、強熱した。放冷後、るつぼごと秤量した。そして、1回目の秤量値から2回目の秤量値を差し引き、重量差をSiO2として算出し、その値から粉末試料中のSi含有量を求めた。
粉末試料(原料粉末またはシリコン酸化物被覆軟磁性粉末)中の炭素含有量を炭素・硫黄分析装置(株式会社堀場製作所製のEMIA-22V)により測定した。
(酸素含有量)
粉末試料(原料粉末またはシリコン酸化物被覆軟磁性粉末)中の酸素含有量を酸素・窒素・水素分析装置(株式会社堀場製作所製のEMGA-920)により測定した。
レーザー回折式粒度分布測定装置(SYMPATEC社製のへロス粒度分布測定装置;HELOS & RODOS(気流式の分散モジュール))を使用して、分散圧5bar(0.5MPa)で体積基準の累積10%粒子径(D10)、累積25%粒子径(D25)、累積50%粒子径(D50)、累積75%粒子径(D75)、累積90%粒子径(D90)、累積99%粒子径(D99)を求めた。
粉末試料(シリコン酸化物被覆軟磁性粉末)を使用した圧粉体試料の体積抵抗率は、三菱化学アナリテック株式会社製粉体抵抗測定ユニット(MCP-PD51)、三菱化学アナリテック株式会社製高抵抗抵抗率測定ユニット(MCP-HT450)、三菱化学アナリテック株式会社製高抵抗粉体測定システムソフトウェアを用いて二重リング電極法により測定した。圧粉体試料は、粉末試料4.0gを、三菱化学アナリテック株式会社製粉体抵抗測定ユニット(MCP-PD51)に装備された内径20mmの絶縁体シリンダー内に入れ、荷重20kNで鉛直方向に加圧することにより作製した。圧粉体試料は直径20mmの円板状となり、20kNの荷重により付与される圧力は63.66MPaである。この圧粉体試料に荷重20kNを付与したままの状態で、上下の電極により電気抵抗を測定し、二重リング電極法による体積抵抗率を求めた。
なお、原料粉末の場合には、MCP-PD51、三菱化学アナリテック株式会社製低抵抗率測定ユニット(MCP-T610)、三菱化学アナリテック株式会社製低抵抗粉体測定システムソフトウェアを用いて、上記と同様の圧粉体試料について荷重20kNを付与したままの状態で四端子法により体積抵抗率を求めた。
上記の体積抵抗率の測定に用いた圧粉体試料の厚さを測定し、圧粉体試料の質量と体積から63.66MPa加圧成形による圧粉体の圧粉密度を求めた。
上記の方法で測定したシリコン酸化物被覆軟磁性粉末のSi含有量をA(質量%)とすると、シリコン酸化物被覆層の質量割合B(質量%)は、Si原子量とSiO2分子量から、次式により算出される。
B=A×SiO2分子量/Si原子量=A×60.08/28.09
シリコン酸化物被覆層の密度をd(g/cm3)、原料粉末(シリコン酸化物の被覆処理を施す前の粉末)のBET比表面積をS(m2/g)とすると、シリコン酸化物被覆層の平均膜厚t(nm)は次式で表される。
t=10×B/(d×S)
ここで、dの値として2.65(g/cm3)を採用することができる。右辺の10は単位換算係数である。
高温超電導型VSM(東英工業社製VSM-5HSC-6T)を用い、印加磁場798kA/m(10kOe)、M測定レンジ0.002A・m2(2emu)、ステップビット300bit、時定数0.03秒、ウエイトタイム0.2秒で磁気特性を測定した。B-H曲線により、保磁力Hc、飽和磁化σs、角形比SQ、反転磁界分布SFDを求めた。
原料粉末として、カルボニル鉄粉(BET比表面積:0.67m2/g、レーザー回折・散乱法による体積基準の累積50%粒子径D50:5.4μm、圧粉密度:6.3g/cm3)を用意した。
(1)分散工程
5000mLの反応容器に、常温下で純水455gとイソプロピルアルコール(IPA)2640gを投入し、撹拌羽を用いて混合して混合溶媒を作製した。この混合溶媒に上記の原料粉末1650gを添加して、液温を40℃に調整し、380rpmで5分間撹拌することによってスラリーを得た。
(2)アルコキシド添加工程
前記スラリーに 小容量ビーカーに分取したテトラエトキシシラン(TEOS:和光純薬工業社製、特級試薬)54.0gを一挙に添加した。小容量ビーカーに付着したTEOSは、IPA220gで洗い落とし、スラリー中に加えた。TEOS添加後、スラリーの温度を40℃に維持して撹拌を5分間継続し、TEOSの加水分解生成物と原料粉末粒子表面との反応を行わせた。
(3)加水分解触媒添加工程
その後、28質量%アンモニア水1135gを12.6g/minの添加速度でスラリー中に連続添加した。アンモニア水の添加終了後、撹拌を行いながら2時間保持して、軟磁性粉末の表面にシリコン酸化物被覆層を形成させた。ここまで、スラリーの温度は40℃に維持した。
(4)固液分離工程
その後、スラリーを加圧濾過装置により固液分離して固形分を回収した。
(5)乾燥工程
回収された固形分を1kPa以下に真空引きされたチャンバー内で100℃に加熱することにより真空乾燥させた。
以上の工程にてシリコン酸化物被覆軟磁性粉末を得た。得られたシリコン酸化物被覆軟磁性粉末について上述の各測定を行った。結果を表1に示す。
実施例1と同様の原料粉末を用いて、上記(1)~(5)の工程を実施し、シリコン酸化物被覆軟磁性粉末を得た。ただし、実施例2~4では(1)の分散工程においてスラリーを得る際の液温を40℃から60℃に変更し、(3)の加水分解触媒添加工程を終了するまでスラリーの温度を60℃に維持した。
また、(5)の乾燥工程において、以下の条件を採用した。
実施例2:100℃の大気雰囲気
実施例3:100℃の窒素ガス雰囲気
実施例4:100℃での真空乾燥(実施例1と同様条件)
以上に記載した実施例1からの変更箇所を除き、実施例1と同様の条件で実験を行った。得られたシリコン酸化物被覆軟磁性粉末について上述の各測定を行った。結果を表1に示す。
実施例1と同様の原料粉末を用いて、上記(1)~(5)の工程を実施し、シリコン酸化物被覆軟磁性粉末を得た。ただし、比較例1、2では(5)の乾燥工程において、以下の条件を採用した。
比較例1:100℃の大気雰囲気
比較例2:100℃の窒素ガス雰囲気
乾燥条件を上記のようにしたことを除き、実施例1と同様の条件で実験を行った。得られたシリコン酸化物被覆軟磁性粉末について上述の各測定を行った。結果を表1に示す。
原料粉末(実施例1に記載したカルボニル鉄粉)についても、上述の各測定を行っている。その結果を表1に示す。
実施例1のシリコン酸化物被覆軟磁性粉末は、乾燥工程のガス雰囲気を真空としたので、比較例のものと比べ、BET比表面積を低減することができた。
実施例2~4のシリコン酸化物被覆軟磁性粉末は、シリコン酸化物被覆時のスラリー温度を本発明規定範囲に高めたので、乾燥工程でのガス雰囲気にかかわらず、実施例1よりもさらに低いBET比表面積を実現できた。
なお、比較例1、2、実施例1~4で得られたシリコン酸化物被覆軟磁性粉末はいずれも、63.66MPa圧粉体試料での体積抵抗率が1.0×108Ω・cm以上となる優れた絶縁性を有し、かつ63.66MPa圧粉体試料の圧粉密度も十分に高い値であった。
Claims (2)
- 水含有量が1~40質量%である、水と有機溶媒との混合溶媒と、鉄含有量が20質量%以上である軟磁性金属粒子で構成される原料粉末とを混合してスラリーを得る工程、
前記スラリーの温度を50~65℃に保持した状態で、そのスラリーにシリコンアルコキシドを添加し、5~30分の反応時間が確保される撹拌を行うことにより撹拌混合する工程、
前記の撹拌混合を終えたスラリーの温度を50~65℃に保持した状態で、そのスラリーに加水分解触媒を添加し、シリコンアルコキシドの加水分解生成物であるシリコン酸化物に被覆された軟磁性金属粒子のスラリーを得る工程、
前記シリコン酸化物に被覆された軟磁性金属粒子のスラリーを固液分離して固形分を回収する工程、
回収された前記固形分を乾燥させることにより、シリコン酸化物に被覆された軟磁性金属粒子で構成される軟磁性粉末を得る工程、
を有する、下記(A)に記載のシリコン酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法。
(A)鉄含有量が20質量%以上である軟磁性金属粒子の表面にシリコン酸化物被覆層を有する粒子で構成される軟磁性粉末であって、前記シリコン酸化物被覆層の平均膜厚が0.5~30nmであり、BET比表面積が1.0m 2 /g以下であり、レーザー回折・散乱法による体積基準の累積50%粒子径D 50 が1.0~15.0μmであるシリコン酸化物被覆軟磁性粉末。 - 水含有量が1~40質量%である、水と有機溶媒との混合溶媒と、鉄含有量が20質量%以上である軟磁性金属粒子で構成される原料粉末とを混合してスラリーを得る工程、
前記スラリーにシリコンアルコキシドを添加し、5~30分の反応時間が確保される撹拌を行うことにより撹拌混合する工程、
前記の撹拌混合を終えたスラリーに加水分解触媒を添加し、シリコンアルコキシドの加水分解生成物であるシリコン酸化物に被覆された軟磁性金属粒子のスラリーを得る工程、
前記シリコン酸化物に被覆された軟磁性金属粒子のスラリーを固液分離して固形分を回収する工程、
回収された前記固形分を10kPa以下の圧力下で真空乾燥させることにより、シリコン酸化物に被覆された金属粒子で構成される軟磁性粉末を得る工程、
を有する下記(A)に記載のシリコン酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法。
(A)鉄含有量が20質量%以上である軟磁性金属粒子の表面にシリコン酸化物被覆層を有する粒子で構成される軟磁性粉末であって、前記シリコン酸化物被覆層の平均膜厚が0.5~30nmであり、BET比表面積が1.0m 2 /g以下であり、レーザー回折・散乱法による体積基準の累積50%粒子径D 50 が1.0~15.0μmであるシリコン酸化物被覆軟磁性粉末。
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