JP2009007641A - 圧粉成形用粉末および圧粉成形用粉末の製造方法 - Google Patents

圧粉成形用粉末および圧粉成形用粉末の製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】良好な流動性を有し、高密度に充填可能であり、かつ圧粉成形すると高密度な成形体になる圧粉成形用粉末、および圧粉成形用粉末の製造方法を提供する。
【解決手段】圧粉成形用粉末は、表面に潤滑剤20が付着している鉄基粒子11と、表面に潤滑剤20が付着していない別の鉄基粒子12と、潤滑剤20とを備えている。鉄基粒子11は、粒径が38μmを超えるとともに、表面積S[m2]、体積V[m3]、BET比表面積B[m2/g]、真密度ρ[g/m3]とした場合に、F=(B×V×ρ)/Sで表わされるFの平均値が2以上20以下である。
【選択図】図1

Description

本発明は、圧粉成形用粉末および圧粉成形用粉末の製造方法に関し、たとえば良好な流動性を有し、高密度に充填可能であり、かつ圧粉成形すると高密度な成形体になる圧粉成形用粉末および圧粉成形用粉末の製造方法に関する。
従来、金型内で鉄基粉末を圧粉して所定形状の成形体を得る際には、金型壁面と鉄基粉末との界面、または鉄基粒子間に摩擦が生じるので、金型に潤滑剤を塗布している。しかし、金型が複雑な形状である場合には、金型壁面において潤滑剤が塗布されない箇所が生じ、金型壁面と成形体との焼き付きが発生するという問題がある。
また、鉄基粉末に潤滑剤粉末を混合して金型に充填することもできる。この場合には、鉄基粉末中に潤滑剤を均一に分散させることが難しく、金型に鉄基粉末を充填するときに鉄基粉末の流動性が悪くなるという問題がある。
鉄基粉末中に潤滑剤を均一に分散させるために、たとえば鉄基粉末と潤滑剤とを潤滑剤の融点以上の温度で混合して鉄基粉末粒子に潤滑剤を付着させて、金型内で圧粉することもできる。しかし、この場合には、鉄基粉末粒子同士が潤滑剤を介して結合(凝集)して2次粒子化しやすく、鉄基粉末の流動性は改善されるものの、充填密度が悪いという問題がある。
また、特開2001−192706号公報(特許文献1)に流動性が良好で金型内に粉末を供給充填する際の作業性が良好となることを目的とした粉末冶金用の流動性改善粉末の製造方法が開示されている。特許文献1では、金属粉末と潤滑剤とを50℃以上でかつ潤滑剤の融点より5℃低い温度以下の温度で混合した粉末を用いる方法が開示されている。
特開2001−192706号公報
しかしながら、上記特許文献1では、潤滑剤が加熱により軟化して粘着性が出る場合があり、この場合には上述した従来の方法と同様に、金属粉末中において粒子の2次粒子化を招くという問題がある。また、粘着性が出なければ、潤滑剤なしで単純混合した場合と同様に金型と成形体との焼き付きが生じるという問題がある。
それゆえ本発明は、上記のような問題を解決するためになされたものであり、本発明の目的は、良好な流動性を有し、高密度に充填可能であり、かつ圧粉成形すると高密度な成形体になる圧粉成形用粉末、および圧粉成形用粉末の製造方法を提供することである。
本発明の一の局面における圧粉成形用粉末は、鉄基粒子と、鉄基粒子の表面に付着する潤滑剤とを備えている。鉄基粒子の粒径が38μmを超えるとともに、表面積S[m2]、体積V[m3]、BET比表面積B[m2/g]、真密度ρ[g/m3]とした場合に、F=(B×V×ρ)/Sで表わされるFの平均値が2以上20以下である。
本発明の一の局面における圧粉成形用粉末の製造方法は、準備工程と、付着工程とを備えている。準備工程では、表面積S[m2]、体積V[m3]、BET比表面積B[m2/g]、真密度ρ[g/m3]とした場合に、F=(B×V×ρ)/Sで表わされるFの平均値が2以上20以下であり、粒径が38μmを超える鉄基粒子を準備する。付着工程では、鉄基粒子の表面に潤滑剤を付着させる。
本発明の一の局面における圧粉成形用粉末および圧粉成形用粉末の製造方法によれば、Fの平均値を2以上とすることによって、鉄基粒子の表面に凹凸を設けることができる。Fを20以下とすることによって、高密度に充填が可能となる。また、粒径が38μmを超えている鉄基粒子の表面に潤滑剤が付着しているので、鉄基粒子の凹部に潤滑剤が付着されて、鉄基粒子の外周を囲む最小の凸図形である凸閉包の外部に潤滑剤がはみ出て付着することを抑制できる。そのため、粒子同士が凝集することを防止できるので、圧粉成形用粉末の流動性を妨げない。よって、良好な流動性を有し、高密度に充填可能であり、かつ圧粉成形すると高密度な成形体となる圧粉成形用粉末にできる。
上記一の局面における圧粉成形用粉末の製造方法において好ましくは、準備工程では、粒径が38μmを超える鉄基粒子と、粒径が38μm以下の別の鉄基粒子とに分級することによって、鉄基粒子を準備する。これにより、準備工程において、容易に38μmを超える鉄基粒子を準備することができる。
上記一の局面における圧粉成形用粉末において好ましくは、粒径が38μm以下であり、表面に潤滑剤が付着されていない別の鉄基粒子をさらに備えている。
上記一の局面における圧粉成形用粉末の製造方法において好ましくは、粒径が38μm以下の別の鉄基粒子を、潤滑剤が付着されている前記鉄基粒子に混合する混合工程をさらに備えている。
粒径が38μm以下の別の鉄基粒子をさらに備えることによって、準備する鉄基粒子が38μm以下の粒径の鉄基粒子を含む場合に、準備する鉄基粒子をより多く用いることができるので、コストの面で有利になる。また、別の鉄基粒子は、粒径が38μm以下であっても表面に潤滑剤が付着されていないので、別の鉄基粒子による凝集を防止できる。さらに、粒径が38μm以下の別の鉄基粒子は表面に潤滑剤が付着している鉄基粒子より相対的に粒径が小さいため、より高密度に充填ができる。
本発明の他の局面における圧粉成形用粉末は、鉄基粒子と、鉄基粒子の表面に付着する潤滑剤とを備えている。鉄基粒子の粒径が75μmを超えるとともに、表面積S[m2]、体積V[m3]、BET比表面積B[m2/g]、真密度ρ[g/m3]とした場合に、F=(B×V×ρ)/Sで表わされるFの平均値が2以上20以下である。
本発明の他の局面における圧粉成形用粉末の製造方法は、準備工程と、付着工程とを備えている。準備工程では、表面積S[m2]、体積V[m3]、BET比表面積B[m2/g]、真密度ρ[g/m3]とした場合に、F=(B×V×ρ)/Sで表わされるFの平均値が2以上20以下であり、粒径が75μmを超える鉄基粒子を準備する。付着工程では、鉄基粒子の表面に潤滑剤を付着させる。
本発明の他の局面における圧粉成形用粉末および圧粉成形用粉末の製造方法によれば、Fの平均値を2以上とすることによって、鉄基粒子の表面に凹凸を設けることができる。Fを20以下とすることによって、高密度に充填が可能となる。また、粒径が75μmを超えている鉄基粒子の表面に潤滑剤が付着しているので、鉄基粒子の凹部に潤滑剤が付着されて、鉄基粒子の外周を囲む最小の凸図形である凸閉包の外部に潤滑剤がはみ出て付着することをより抑制できる。そのため、粒子同士が凝集することをより防止できるので、圧粉成形用粉末の流動性を妨げない。よって、より良好な流動性を有し、高密度に充填可能であり、かつ圧粉成形すると高密度な成形体となる圧粉成形用粉末にできる。
上記他の局面における圧粉成形用粉末の製造方法において好ましくは、準備工程では、粒径が75μmを超える鉄基粒子と、粒径が75μm以下の別の鉄基粒子とに分級することによって、鉄基粒子を準備する。これにより、準備工程において、容易に75μmを超える鉄基粒子を準備することができる。
上記他の局面における圧粉成形用粉末において好ましくは、粒径が75μm以下であり、表面に潤滑剤が付着されていない別の鉄基粒子をさらに備えている。
上記他の局面における圧粉成形用粉末の製造方法において好ましくは、粒径が75μm以下の別の鉄基粒子、潤滑剤が付着されている鉄基粒子に混合する混合工程をさらに備えている。
粒径が75μm以下の別の鉄基粒子をさらに備えることによって、準備する鉄基粒子が75μm以下の粒径の鉄基粒子を含む場合、準備する鉄基粒子をより多く用いることができるので、コストの面で有利になる。また、別の鉄基粒子は、粒径が75μm以下であっても表面に潤滑剤が付着されていないので、別の鉄基粒子による凝集を防止できる。さらに、粒径が75μm以下の別の鉄基粒子は表面に潤滑剤が付着している鉄基粒子よりも相対的に粒径が小さいため、高密度に充填ができる。
上記一の局面および他の局面における圧粉成形用粉末において好ましくは、潤滑剤において、潤滑剤が付着されている鉄基粒子の凸閉包の外部に存在する潤滑剤の割合の平均値が18%以下である。
上記一の局面および他の局面における圧粉成形用粉末の製造方法において好ましくは、付着工程では、潤滑剤において、潤滑剤が付着されている鉄基粒子の凸閉包の外部に存在する潤滑剤の割合の平均値が18%以下になるように、鉄基粒子の表面に潤滑剤を付着させる。
これにより、鉄基粒子の凸閉包の外部に存在する潤滑剤を非常に減少できる。そのため、粒子同士が凝集することを防止できるので、流動性を向上できる。よって、良好な流動性を有し、高密度に充填可能であり、かつ圧粉成形すると高密度な成形体となる圧粉成形用粉末にできる。
上記一の局面および他の局面における圧粉成形用粉末において好ましくは、潤滑剤は、潤滑剤が付着されている鉄基粒子に対して0.05質量%以上0.40質量%以下含まれる。
上記一の局面および他の局面における圧粉成形用粉末において好ましくは、付着工程では、潤滑剤が付着されている鉄基粒子に対して0.05質量%以上0.40質量%以下含まれるように潤滑剤を付着させる。
0.05重量%以上とすることによって、潤滑剤の潤滑性能効果をより発現できる。0.4重量%以下とすることによって、圧粉した後に残存する潤滑剤の量が多くならず、圧粉成形体の高密度化を実現できる。
なお、本明細書では、鉄基粉末の粒径は、JIS Z 8801−1に定める篩を用いて、その篩を通過しないものを篩の呼び寸法を超える粒径とし、その篩を通過するものを篩の呼び寸法以下の粒径としている。たとえば、呼び寸法が38μmの篩を通過しない鉄基粒子を、38μmを超える粒径とし、呼び寸法が38μmの篩を通過する別の鉄基粒子を、38μm以下の粒径としている。また、呼び寸法が75μmの篩を通過しない鉄基粒子を75μmを超える粒径とし、呼び寸法が75μmの篩を通過する別の鉄基粒子を、75μm以下の粒径としている。
また、本明細書では、「凸閉包」とは、任意の鉄基粒子において、その外周を囲む最小の凸図形を意味する。また、上記Fの平均値および上記割合の平均値は、任意に選択した500以上の圧粉成形用粉末の粒子についての平均の値である。
本発明の圧粉成形用粉末および圧粉成形用粉末の製造方法によれば、所定の大きさを超える粒径の鉄基粒子の表面に潤滑剤を付着させているので、良好な流動性を有し、高密度に充填可能であり、かつ圧粉成形すると高密度な成形体になる。
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には、同一の参照符号を付し、その説明は繰り返さない。
図1は、本発明の実施の形態における圧粉成形用粉末を模式的に示す図である。図2は、本発明の実施の形態における圧粉成形用粉末を構成する1の粒子(圧粉成形用粒子)を模式的に示す拡大図である。図1および図2に示すように、本実施の形態における圧粉成形用粉末は、表面に潤滑剤20が付着している鉄基粒子11と、表面に潤滑剤20が付着していない別の鉄基粒子12と、潤滑剤20とを備えている。鉄基粒子11は、粒径が38μmを超えるとともに、表面積S[m2]、体積V[m3]、BET比表面積B[m2/g]、真密度ρ[g/m3]とした場合に、F=(B×V×ρ)/Sで表わされるFの平均値が2以上20以下である。
詳細には、図2に示すように、鉄基粒子11は表面に凹凸を有している。本発明では、この凹凸形状についてFを指標として表わす。表面積S[m2]は、図2に示すように、任意に選択した1の鉄基粒子11を投影することによって得られる鉄基粒子11の投影像の面積(図2における鉄基粒子11の表面積S)を指す。表面積S[m2]は、市販の画像処理装置を用いて測定できる。体積V[m3]は、表面積S[m2]と等しい面積を有する円の直径である円相当径(投影面積円相当径)D[m]を求めて、V=(1/6)π×D3の式から求められる。BET比表面積B[m2/g]は、鉄基粒子11の表面に占有面積の分かっている分子を吸着させて、その吸着量から求められる。真密度ρ[g/m3]は、鉄基粒子11の実容積を測定し、その値で鉄基粒子11の質量を割ることにより求められる。そして、任意の鉄基粒子11におけるFの値は、F=(B×V×ρ)/Sの式から求められる。そして、圧粉成形用粉末を構成する圧粉成形用粒子(サンプル)を500個以上採って求めたFの平均値を、2以上20以下としている。Fの平均値は、4以上16以下とすることが好ましい。Fの平均値が2より小さいと、鉄基粒子11の表面に潤滑剤20を付着する凹みを確保できない。4以上とすることによって、鉄基粒子11の表面に潤滑剤20を付着させる凹みを十分に確保できる。一方、Fの平均値が20を超えると、鉄基粒子11の表面の凹凸が大きすぎるので、高密度に充填ができず、圧粉成形して得られる成形体を高密度化とすることができない。Fの平均値を16以下とすることによって、より高密度に充填できるとともにより高密度の成形体にできる。
鉄基粒子11の粒径は、38μmを超えており、75μmを超えることが好ましい。なお、JIS Z 8801−1に定める呼び寸法が38μmの篩を通過しない鉄基粒子11を、38μmを超える粒径とし、JIS Z 8801−1に定める呼び寸法が38μmの篩を通過する鉄基粒子11を、38μm以下の粒径としている。また、JIS Z 8801−1に定める呼び寸法が75μmの篩を通過しない鉄基粒子11を75μmを超える粒径と、JIS Z 8801−1に定める呼び寸法が75μmの篩を通過する鉄基粒子11を、75μm以下の粒径としている。
なお、鉄基粒子11の粒径の上限は、たとえば圧粉磁心の渦電流損失の増加を抑えるため、500μm以下であることが好ましく、350μm以下であることがより好ましい。
また、圧粉成形用粉末は、別の鉄基粒子12をさらに備えていることが好ましい。別の鉄基粒子12は、表面に潤滑剤が付着されていない。別の鉄基粒子12の粒径は、鉄基粒子11が38μmを超える粒径である場合には38μm以下であることが好ましく、鉄基粒子11が75μmを超える場合には75μm以下であることが好ましい。
なお、表面に潤滑剤20が付着されている鉄基粒子11の粒径が38μmを超えていれば、表面に潤滑剤20が付着されていない別の鉄基粒子12の粒径が38μmを超えて75μm以下であってもよい。すなわち、本発明は、表面に潤滑剤20が付着している鉄基粒子11の一部の粒径が、表面に潤滑剤20が付着していない別の鉄基粒子12の粒径よりも小さい場合を含む。
また、鉄基粒子11および別の鉄基粒子12は、たとえば、鉄(Fe)、鉄(Fe)−シリコン(Si)系合金、鉄(Fe)−アルミニウム(Al)系合金、鉄(Fe)−窒素(N)系合金、鉄(Fe)−ニッケル(Ni)系合金、鉄(Fe)−炭素(C)系合金、鉄(Fe)−ホウ素(B)系合金、鉄(Fe)−コバルト(Co)系合金、鉄(Fe)−リン(P)系合金、鉄(Fe)−ニッケル(Ni)−コバルト(Co)系合金および鉄(Fe)−アルミニウム(Al)−シリコン(Si)系合金などから形成されている。鉄基粒子11および別の鉄基粒子12は、金属単体でも合金でもよい。
鉄基粒子11の円相当径Dは、110μm以上250μm以下であることが好ましい。鉄基粒子11の円相当径Dを110μm以上とすることにより、鉄基粒子11が酸化されにくい。円相当径Dを250μm以下とすることにより、加圧成形時において混合粉末の圧縮性が低下することを抑止できる。これにより、加圧成形によって得られた成形体の密度が低下せず、取り扱いが困難になることを防ぐことができる。
鉄基粒子11の凸閉包30の外部に存在する潤滑剤20の割合の平均値Gが18%以下であることが好まし好ましく、14%以下がより好ましく、10%以下が最も好ましい。詳細には、潤滑剤20を付着させた鉄基粒子11について画像処理を行なって割合の平均値Gを求める。画像処理は、市販の画像処理装置を用いることができる。画像処理装置において、樹脂に埋め込まれた「潤滑剤20を付着させた鉄基粒子11」をさらに鏡面化した断面に照射した光の反射光をCCDカメラの撮像素子が受け、光強度を電気信号化する。この原画像をノイズ除去処理等すると、「潤滑剤20を付着させた鉄基粒子11」の断面において、鉄基粒子11は光を反射しやすいことから白くなり、潤滑剤20は光を吸収・散乱しやすいことから黒くなる。このように白黒2値化して、鉄基粒子11(形状)および潤滑剤20を区別して顕在化させる。この顕在化させた鉄基粒子11の凸閉包30を演算で求める。なお、凸領域とは、その領域内の任意の2点を結ぶ線分が必ずその領域内を通る領域である。凸閉包30は、鉄基粒子11における任意の領域に対し、その領域を含む最小の凸領域である。
そして、任意の潤滑剤20が付着された鉄基粒子11の断面画像について、潤滑剤20の総面積に対する凸閉包30の外部に存在する潤滑剤20の面積の割合を求める。そして、サンプルを500個以上採って求めた割合の平均値Gは、18%以下であることが好ましく、14%以下がより好ましく、10%以下が最も好ましい。割合の平均値Gを18%以下とすることによって、金型に充填する際に流動性を向上できる。また、表面に潤滑剤20が付着されている他の鉄基粒子11の潤滑剤20と結合することにより凝集して2次粒子化を招くことを防止できる。14%以下とすることによって、流動性をより向上でき、10%以下とすることによって、流動性をより一層向上できる。
潤滑剤20は、常温で液体でも固体であってもよいが、好ましくは常温で経時変化の少ない固体である。潤滑剤20は、たとえば炭化水素系潤滑剤、脂肪酸系潤滑剤、アミド系潤滑剤、エステル系潤滑剤、高級アルコール系潤滑剤、金属石鹸、および複合系潤滑剤などを用いることができる。潤滑剤20は、炭化水素系潤滑剤としてはパラフィンワックス、マイクロワックス、ポリエチレンワックス、脂肪酸系潤滑剤としてはステアリン酸、ベヘニン酸、1,2−ヒドロキシステアリン酸、アミド系潤滑剤としてはステアリン酸アミド、オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスオレフィン酸アミド、エステル系潤滑剤としてはステアリン酸モノグリセリド、ペンタエリスリトールテトラステアレート、硬化ヒマシ油、ステアリン酸ステアリル、高級アルコール系としてはミリスチルアルコール、パルミチルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、金属石鹸としてはステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸鉛などを好ましく用いることができる。
潤滑剤20は、潤滑剤が付着されている鉄基粒子11に対して0.05重量%以上0.4重量%以下含まれることが好ましい。0.05重量%以上とすることによって、潤滑剤20の潤滑性能効果をより発現できる。0.4重量%以下とすることによって、圧粉した後に残存する潤滑剤20の量が多くならず、圧粉成形体の高密度化を実現できる。
また、潤滑剤20は、融点より5℃高い温度での粘度は1[mPa・s]以上30[mPa・s]以下であることが好ましい。1[mPa・s]以上とすることによって、常温で固体状であるので鉄基粒子11の凹みに潤滑剤20が十分に付着する。30[mPa・s]以下とすることによって、低粘度であるので鉄基粒子11の凹部の細部まで潤滑剤20がより付着される。
なお、上記粘度は、ビーカーに入れた潤滑剤20をオイルバス中で加温して融解し、B型回転粘度計で測定した値である。
また、潤滑剤20は、不純成分の含有量が少ないエステル系潤滑剤、またはアミド系潤滑剤であることが好ましい。不純成分の含有量が少ないエステル系潤滑剤としては、たとえば酸価が1mgKOH/g以下で、かつ水酸基価が4mgKOH/g以下であることが好ましい。また、不純成分の含有量が少ないアミド系潤滑剤としては、たとえば酸価が1mgKOH/g以下で、アミン価が4mgKOH/g以下であることが好ましい。不純成分の含有量が少ないエステル系潤滑剤、またはアミド系潤滑剤は、単独でも用いることができ、またそれらを混合して用いることもできる。潤滑剤20の溶融温度域が狭いシャープメルト性を有していると、鉄基粒子11の凹部の細部に潤滑剤20がより付着される。なお、「酸価」および「水酸基価」とは、JIS K0070に準拠して測定される値である。また、「アミン価」とは、JIS K7237中の指示薬滴定法に準拠して測定される値である。
また、図3および図4に示すように、圧粉成形用粉末は、鉄基粒子11および別の鉄基粒子12の表面に形成される絶縁被膜40をさらに備えていることが好ましい。絶縁被膜40は、鉄基粒子11および別の鉄基粒子12間の絶縁層として機能する。鉄基粒子11および別の鉄基粒子12を絶縁被膜40で覆うことによって、この圧粉成形用粉末を加圧成形して得られる圧粉磁心の電気抵抗率ρを大きくすることができる。これにより、鉄基粒子11および別の鉄基粒子12間に渦電流が流れるのを抑制して、圧粉磁心の渦電流損を低減させることができる。また、鉄基粒子11の表面に付着する絶縁被膜40は、潤滑剤20との親和性を高めて、潤滑剤20が鉄基粒子11の凹部に付着しやすくするために形成されている。なお、図3は、本発明の実施の形態における絶縁被膜を備える鉄基粒子を模式的に示す拡大図である。図4は、本発明の実施の形態における絶縁被膜を備える別の鉄基粒子を模式的に示す拡大図である。
絶縁被膜40は、鉄基粒子11の表面を覆っており、鉄基粒子11の凹凸を有する形状を生かすため、略均一の厚みとすることが好ましい。絶縁被膜40の厚みは20nm以下とすることが好ましい。
絶縁被膜40は、酸素原子を含む無機化合物からなることが好ましく、リン酸鉄、リン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸カルシウム、酸化シリコン、酸化チタン、酸化アルミニウム、または酸化ジルコニウムなどからなることがより好ましい。絶縁被膜40は、図3および図4に示すように1層に形成されていてもよいし、多層に形成されていてもよい。
次に、本発明の実施の形態における圧粉成形用粉末の製造方法について図1〜図8を参照して説明する。図5は、本発明の実施の形態における圧粉成形用粉末の製造方法を示すフローチャートである。図6は、本発明の実施の形態における圧粉成形用粉末の粒度と度数との関係を示す模式図である。図7は、本発明の実施の形態の測定工程における粒度と度数との関係を示す模式図である。図8は、表面に潤滑剤が付着している鉄基粒子が2次粒子化した状態を示す模式図である。
図5に示すように、まず、表面積S[m2]、体積V[m3]、BET比表面積B[m2/g]、真密度ρ[g/m3]とした場合に、F=(B×V×ρ)/Sで表わされるFの平均値が2以上20以下であり、粒径が38μmを超える鉄基粒子11を準備する準備工程(S10)を実施する。本実施の形態における準備工程(S10)では、たとえば以下の工程を実施する。
具体的には、まず、鉄基粒子を準備する鉄基粒子準備工程(S11)を実施する。鉄基粒子準備工程(S11)は、任意の方法を採用でき、たとえばガスアトマイズ法や水アトマイズ法により鉄基粒子を製造することにより、鉄基粒子を準備する。なお、Fの平均値が2以上20以下である表面に凹凸を有する鉄基粒子を容易に製造できる観点から、水アトマイズ法により鉄基粒子を製造することにより、鉄基粒子を準備することが好ましい。
そして、鉄基粒子準備工程(S11)で準備した鉄基粒子を、粒径が38μmを超える鉄基粒子11と、粒径が38μm以下の別の鉄基粒子12とに分級する分級工程(S12)を実施する。分級工程(S12)では、JIS Z 8801−1に定める呼び寸法が38μmの篩を準備する。そして、準備した鉄基粒子を呼び寸法が38μmの篩にかけて、通過しなかった鉄基粒子を、38μmを超える粒径の鉄基粒子11とする。これにより、Fの平均値が2以上20以下であり、粒径が38μmを超える鉄基粒子11を準備することができる。なお、分級工程(S12)において、呼び寸法が38μmの篩を通過する鉄基粒子は、38μm以下の粒径の別の鉄基粒子12とし、別の鉄基粒子12は、後述する混合工程(S50)で用いられてもよいし、保管または廃棄などされてもよい。
準備工程(S10)では、Fの平均値が2以上20以下の鉄基粒子を準備する鉄基粒子準備工程(S11)を実施した後に、分級工程(S12)を実施してもよい。また、準備工程(S10)では、鉄基粒子準備工程(S11)および分級工程(S12)を実施した後に、Fの平均値が2以上20以下の鉄基粒子を選択する工程を実施してもよい。
また、準備工程(S10)では、表面積S[m2]、体積V[m3]、BET比表面積B[m2/g]、真密度ρ[g/m3]とした場合に、F=(B×V×ρ)/Sで表わされるFの平均値が2以上20以下であり、粒径が75μmを超える鉄基粒子を準備することが好ましい。この場合は、分級工程(S12)において、JIS Z 8801−1に定める呼び寸法が75μmの篩を準備する点においてのみ異なる。
また、篩の呼び寸法を変更することによって、38μmを超える任意の粒径の鉄基粒子11を準備してもよい。たとえば篩の呼び寸法がxである場合には、xを超える粒径の鉄基粒子11を準備することができる。
次に、鉄基粒子11の表面に潤滑剤20を付着させる付着工程(S20)を実施する。本実施の形態における付着工程(S20)では、たとえば以下の工程を実施する。
具体的には、まず、潤滑剤20を準備する。このとき、平均粒径が1mm以下の潤滑剤20を準備することが好ましい。平均粒径を1mm以下とすることによって、潤滑剤20の鉄基粒子11中への分散性が良好になる。
また、融点より5℃高い温度での粘度が1[mPa・s]以上30[mPa・s]以下である潤滑剤20を準備することが好ましい。1[mPa・s]以上とすることによって、潤滑剤20の鉄基粒子11への付着の前に流動してしまうことを防止できる。30[mPa・s]以下とすることによって、低粘度であるので鉄基粒子11の凹部の細部まで潤滑剤20が付着しやすくなる。
また、エステル結合およびアミド結合の少なくとも一方を有し、酸価が1[mgKOH/g]以下で、かつ水酸基価とアミン価との和が4[mgKOH/g]以下である潤滑剤20を準備することが好ましい。溶融温度域が狭いシャープメルト性を有していると、鉄基粒子11の凹部の細部まで潤滑剤20が付着しやすくなる。
そして、たとえば混合容器内を加熱できるような攪拌混合機を用いて、鉄基粒子11と準備した潤滑剤20とを混合する。そして、たとえば、鉄基粒子11と潤滑剤20との混合を開始してから混合容器の温度を上昇させる。あるいは、たとえば、潤滑剤20が溶融する温度まで混合容器内の温度を予め上昇しておいてから鉄基粒子11と潤滑剤20とを混合容器内に添加して混合を開始する。これにより、鉄基粒子11の表面に潤滑剤20が分散して付着する。
なお、混合方法に特に制限はなく、たとえばメカニカルアロイング法、振動ボールミル、遊星ボールミル、メカノフュージョン、共沈法、化学気相蒸着法(CVD法)、物理気相蒸着法(PVD法)、めっき法、スパッタリング法、蒸着法またはゾル−ゲル法などのいずれを使用することも可能である。
そして、混合しながら混合容器内の温度を潤滑剤20の融点以上の温度まで上昇させて、潤滑剤20を溶融させる。これにより、溶融した状態の潤滑剤20が鉄基粒子11の凹部に含浸される。また、潤滑剤20を鉄基粒子に含浸させる際、混合容器内の圧力条件は常圧、減圧、真空のいずれかであることが好ましい。特に、減圧または真空の条件で潤滑剤20を鉄基粒子11に含浸させた場合、鉄基粒子11の隙間に存在する空気が除去されやすくなるため、潤滑剤20を鉄基粒子11により好適かつ効率的に含浸させることができる。
そして、含浸した潤滑剤20を一定時間経過後、混合容器内の温度を下げて、潤滑剤20を固化し、鉄基粒子11に固定化させる。これにより、鉄基粒子11に含浸した潤滑剤20が固定される。
付着工程(S30)では、潤滑剤が付着されている鉄基粒子11に対して0.05質量%以上0.40質量%以下含まれるように潤滑剤20を付着させることが好ましい。0.05重量%以上とすることによって、鉄基粒子11の凹部に付着する潤滑剤20の潤滑性能効果をより発現できる。0.4重量%以下とすることによって、凸閉包30の外部に存在する潤滑剤20の割合を少なくできる。
なお、必要に応じて潤滑剤20以外の潤滑剤をともに混合してもよい。この場合は、鉄基粒子11と準備した潤滑剤20とを混合する際に他の潤滑剤をさらに混合してもよいし、鉄基粒子11に潤滑剤20を含浸させた後に、他の潤滑剤を混合してもよい。他の潤滑剤としては、たとえばステアリン酸亜鉛またはh−BN等を添加することができる。
次に、鉄基粒子11の凸閉包30の外部に存在する潤滑剤20の割合の平均値Gを測定して、測定された割合の平均値Gが18%以内であるか否かを判断する測定工程(S30)を実施する。詳細には、付着工程(S20)後の鉄基粒子11について画像処理法で割合の平均値Gを測定する。この測定は、上述したように、たとえば画像処理により測定できる。
測定工程(S30)において、平均値Gが10以下であると判断された場合には測定工程(S30)においてYESと判断される。この場合は、鉄基粒子11の凸閉包30の外部に存在する潤滑剤20は少なく、鉄基粒子11の粒径と度数との関係は図6に示す分布を示し、図1に示す圧粉成形用粉末において表面に潤滑剤20が付着した鉄基粒子11となる。
一方、測定工程(S30)において、割合の平均値Gが18%を超えていると判断される場合には、測定工程(S30)においてNOと判断される。この場合は、画像処理を行なうと、たとえば図7に示すように、粒径と度数との関係において、粒径が集中する2つのピークを有する。2つのピークにおける粒径の相対的に大きい範囲に属するの鉄基粒子11は、図8に示すように、潤滑剤20が凸閉包30の外部にはみ出ているために、表面に潤滑剤20が付着されている他の鉄基粒子11と凝集して2次粒子となっている場合が発生する。
測定工程(S30)においてNOと判断された場合には、凸閉包30の外部に存在する潤滑剤20により凝集した粒子を粉砕する解粒工程(S40)が実施される。解粒工程(S40)では、図8のように、凝集して2次粒子化した粒子について粉砕などを行なって除去し、凸閉包30の外部に存在する潤滑剤20を減少させる。
なお、上記測定工程(S30)では、割合の平均値Gは18%以下とすることが好ましく、14%以下とすることがより好ましく、10%以下とすることが最も好ましい。
次に、解粒工程(S40)後の圧粉成形用粉末について測定工程(S30)を実施する。測定工程(S30)においてNOと判断されると、解粒工程(S40)を実施する。平均値Gが10以下となるまで、測定工程(S30)と解粒工程(S40)とを繰り返し実施する。
なお、本実施の形態では、付着工程(S20)において、38μmを超える粒径の大きな鉄基粒子11のみの表面に潤滑剤20を付着しているので、凸閉包30の外部に存在する潤滑剤20を低減できる。そのため、測定工程(S30)および解粒工程(S40)は省略してもよい。また、測定工程(S30)を実施して解粒工程(S40)を省略してもよい。この場合には、凸閉包30の外部に存在する潤滑剤20が18%を超えている鉄基粒子11または凝集した鉄基粒子11を廃棄する。
次に、粒径が38μm以下の別の鉄基粒子12を、潤滑剤20が付着されている鉄基粒子11に混合する混合工程(S50)を実施する。混合工程(S50)では、たとえば、準備工程(S10)の分級工程(S12)において、粒径が38μmを超えていないとしてNOと判断された鉄基粒子12を、潤滑剤20が表面に付着された鉄基粒子11に混合する。混合する方法は、特に限定されず、任意の方法を採用できる。
なお、準備工程(S10)で粒径が38μmを超えていてもFの平均値が2以上20以下でないとして保管されていたさらに別の鉄基粒子を、混合工程(S50)でさらに混合してもよい。
混合工程(S50)を実施することによって、分級工程(S12)で分級された粒径が小さいために表面に潤滑剤20が付着されない鉄基粒子12を用いることができる。そのため、鉄基粒子準備工程(S11)で準備した鉄基粒子をより多く、場合によっては全て利用できるため、コストの点で有利である。また、鉄基粒子12は、表面に潤滑剤20が付着している鉄基粒子11よりも粒径が小さいため、加圧成形すると成形体の高密度化に有利である。なお、混合工程(S50)は省略されてもよい。
なお、準備工程(S10)で粒径が75μmを超える鉄基粒子11を準備したときの混合工程(S50)では、準備工程(S10)の分級工程(S12)において粒径が75μmを超えていないとしてNOと判断された鉄基粒子12を、潤滑剤20が表面に付着された鉄基粒子11に混合する。
また、混合工程(S50)では、混合される鉄基粒子12は、特に上記粒径に限定されない。混合工程(S50)では、準備工程(S10)の分級工程(S12)で呼び寸法がxである篩を用いる場合に分けられる粒径がx以下の鉄基粒子12を、xを超える粒径の鉄基粒子11に混合する。
以上の工程(S10〜S50)により、図1に示す圧粉成形用粉末を製造することができる。
なお、鉄基粒子準備工程(S11)では準備した鉄基粒子を2つ以上に分けて、分級工程(S12)では各々について38μm以上の異なる呼び寸法の篩を用いて、鉄基粒子11と別の鉄基粒子12とに分級してもよい。この場合、混合工程(S50)では、付着工程(S30)後の表面に潤滑剤20が付着している鉄基粒子11と、分級工程(S12)後の表面に潤滑剤が付着していない鉄基粒子12とを混合してもよい。
なお、図3に示すような絶縁被膜40を備える圧粉成形用粉末を製造する場合には、鉄基粒子11および別の鉄基粒子12の表面に、絶縁被膜40を形成する絶縁被膜形成工程をさらに備える。
具体的には、絶縁被膜40を形成する工程は、たとえば準備工程(S10)後に実施する。絶縁被膜形成工程では、酸素原子を含む無機化合物からなる絶縁被膜を40を鉄基粒子11および別の鉄基粒子12の表面上に形成することが好ましい。酸素原子を含む無機化合物からなる絶縁被膜40は、たとえば化成処理、および溶剤吹きつけや前駆体を用いたゾルゲル法により形成できる。
このようにして製造した圧粉成形用粉末を金型で成形して所定形状の成形体を得る場合には、金型の形状が複雑であっても、鉄基粒子11の凹部に付着している潤滑剤20が金型に分散性よく流出する。そのため、金型と成形体との焼き付きの生じない優れた成形体を得ることができる。また、圧粉成形用粉末を金型に充填すると、高密度に充填できる。さらに、圧粉成形用粉末は鉄基粒子11の凹部に潤滑剤20の多くを充填しているので、圧粉して得られる成形体は高密度となる。
以上説明したように、本発明の実施の形態における圧粉成形用粉末によれば、表面積S[m2]、体積V[m3]、BET比表面積B[m2/g]、真密度ρ[g/m3]とした場合に、F=(B×V×ρ)/Sで表わされるFの平均値が2以上20以下であり、粒径が38μmを超える鉄基粒子11の表面に潤滑剤20が付着されている。これにより、鉄基粒子11の表面に凹凸を設けることができるので、潤滑剤20を鉄基粒子11の凹部に付着させることができる。また、粒径が38μmを超えている鉄基粒子11の表面に潤滑剤20が付着しているので、鉄基粒子11の凹部に潤滑剤20が付着されて、鉄基粒子11の凸閉包30の外部に潤滑剤20がはみ出て付着することを抑制できる。そのため、圧粉成形用粉末を構成する粒子同士が凝集することを防止できるので、圧粉成形用粉末の流動性を妨げない。よって、良好な流動性を有し、高密度に充填可能であり、かつ圧粉成形すると高密度な成形体となる圧粉成形用粉末にできる。
本実施例では、粒径が38μmを超え、Fの平均値が2以上20以下である鉄基粒子を備えることの効果を調べた。
(本発明例1〜10)
本発明例1〜10の圧粉成形用粉末は、本実施の形態に従って製造した。具体的には、準備工程(S10)では、鉄基粒子準備工程(S11)として、ヘネガス社製の商品名「Somaloy500」を準備した。なお、ヘネガス社製の商品名「Somaloy500」は、純度が99.98%以上の純鉄を含み、残部が不可避的不純物からなる鉄基粒子と、鉄基粒子の表面を覆うリン酸鉄からなる絶縁被膜とを備えている。そして、分級工程(S12)では、下記の表1に記載の呼び寸法のJIS Z 8801−1に定める篩を用いて、篩を通過しなかった鉄基粒子を篩の呼び寸法を超える粒径とした。
なお、絶縁被膜の厚みが100nm以下であっため、本実施例で用いる鉄基粒子の粒径は、絶縁被膜よりも十分大きい。そのため、絶縁被膜の厚みは考慮する必要がなく、Somaloy500の粒子の粒径は、鉄基粒子の粒径と近似できる。
また、鉄基粒子準備工程(S11)において、体積V[m3]、BET比表面積B[m2/g]、真密度ρ[g/m3]とした場合に、F=(B×V×ρ)/Sで表わされるFの平均値が2以上20以下である鉄基粒子を準備した。具体的には、本発明例1〜10におけるFの平均値は、下記の表1に記載の通りであった。
次に、付着工程(S20)では、潤滑剤として、脂肪族モノアルコールと脂肪族モノカルボン酸とのエステルを準備した。なお、その潤滑剤は、融点が73℃、酸価が0.6[mgKOH/g]、水酸基価が3.0[mgKOH]であった。そして、78℃で加熱して、表1に記載の添加量の潤滑剤を鉄基粒子に付着させた。なお、加熱した温度での潤滑剤の粘度は、15[mPa・s]であった。また、付着工程(S20)後の割合の平均値Gは、表1に示すような値となった。
次に、本発明例5〜8については、混合工程(S50)を実施した。混合工程(S50)では、分級工程(S12)により篩を通過した別の鉄基粒子を、潤滑剤が表面に付着した鉄基粒子に混合した。
以上の工程を実施することにより、本発明例1〜10における圧粉成形用粉末を製造した。
(比較例1)
比較例1における圧粉成形用粉末は、基本的には本発明例1と同様に製造したが、分級工程(S12)を実施しなかった点においてのみ異なる。その結果、比較例1では、粒径が38μm以下の鉄基粒子の表面にも潤滑剤を付着させた。
(比較例2)
比較例2における圧粉成形用粉末は、基本的には本発明例2と同様に製造したが、分級工程(S12)を実施しなかった点においてのみ異なる。その結果、比較例2では、粒径が38μm以下の鉄基粒子の表面にも潤滑剤を付着させた。
(比較例3)
比較例3における圧粉成形用粉末は、基本的には本発明例1と同様に製造したが、鉄基粒子準備工程(S11)においてFの平均値が1の鉄基粒子を準備した点においてのみ異なる。その結果、比較例3では、Fの平均値が1の鉄基粒子の表面に潤滑剤を付着させた。
(比較例4)
比較例4における圧粉成形用粉末は、基本的には本発明例1と同様に製造したが、鉄基粒子準備工程(S11)においてFの平均値が24の鉄基粒子を準備した点においてのみ異なる。その結果、比較例4では、Fの平均値が24の鉄基粒子の表面に潤滑剤を付着させた。
Figure 2009007641
(測定方法)
得られた本発明例1〜10および比較例1〜4の圧粉成形用粉末について、流動時間(FR値)および見かけ密度(AD値)をそれぞれ測定した。流動時間(FR値)は、JIS Z 2502に準拠して測定した。また、見かけ密度(AD値)は、JIS Z 2504に準拠して測定した。これらの結果を下記の表2に示す。なお、流動時間(FR値)は、値が小さいほど流動性が良好であることを示し、見かけ密度(AD値)は、値が大きいほど密度が高いことを示す。
また、得られた本発明例1〜10および比較例1〜4の圧粉成形用粉末について、金型を用いて7[ton/cm2]の圧力を印加して成形体をそれぞれ作製した。そして、作製した成形体の密度をアルキメデス法により測定した。この結果を下記の表2に成形体密度として示す。成形体密度は、値が大きいほど密度が高いことを示す。
Figure 2009007641
(測定結果)
表2に示すように、粒径が小さな鉄基粒子に潤滑剤を付着させた比較例1,2については、流動性、見かけ密度、および成形体密度について本発明例1〜10よりも悪かった。これは、粒径の小さな鉄基粒子に潤滑剤を付着させたので、鉄基粒子が凝集してしまったためと考えられる。
また、Fの平均値が1の比較例3については、流動性、見かけ密度、および成形体密度について本発明例1〜10よりも悪かった。Fの平均値が24の比較例4については、流動性および見かけ密度は良好であったものの、成形体密度が悪かった。
一方、粒径が38μmを超え、Fの平均値が2〜20の範囲内である鉄基粒子と、その鉄基粒子の表面に付着する潤滑剤とを備える本発明例1〜10については、流動性、見かけ密度、および成形体密度の全てについて優れたものとなった。特に、混合工程(S50)を実施した本発明例5〜8は、本発明例1〜4とほぼ同じ性能を達成できたので、コストの観点から有利であることがわかった。
以上説明したように、実施例によれば、粒径が38μmを超え、Fの平均値が2以上20以下である鉄基粒子を備えることによって、流動性、見かけ密度、および成形体密度のすべてにおいて優れていることが確認できた。よって、本発明における圧粉成形用粉末および圧粉成形用粉末の製造方法によれば、良好な流動性を有し、高密度に充填可能であり、かつ圧粉成形すると高密度な成形体となることが確認できた。
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
本発明の実施の形態における圧粉成形用粉末を模式的に示す図である。 本発明の実施の形態における圧粉成形用粉末を構成する1の粒子(圧粉成形用粒子)を模式的に示す拡大図である。 本発明の実施の形態における絶縁被膜を備える鉄基粒子を模式的に示す拡大図である。 本発明の実施の形態における絶縁被膜を備える別の鉄基粒子を模式的に示す拡大図である。 本発明の実施の形態における圧粉成形用粉末の製造方法を示すフローチャートである。 本発明の実施の形態における圧粉成形用粉末の粒度と度数との関係を示す模式図である。 本発明の実施の形態の測定工程における粒度と度数との関係を示す模式図である。 表面に潤滑剤が付着している鉄基粒子が2次粒子化した状態を示す模式図である。
符号の説明
11 鉄基粒子、12 別の鉄基粒子、30 凸閉包、40 絶縁被膜。

Claims (14)

  1. 鉄基粒子と、
    前記鉄基粒子の表面に付着する潤滑剤とを備え、
    前記鉄基粒子の粒径が38μmを超えるとともに、表面積S[m2]、体積V[m3]、BET比表面積B[m2/g]、真密度ρ[g/m3]とした場合に、F=(B×V×ρ)/Sで表わされるFの平均値が2以上20以下である、圧粉成形用粉末。
  2. 粒径が38μm以下であり、表面に潤滑剤が付着されていない別の鉄基粒子をさらに備える、請求項1に記載の圧粉成形用粉末。
  3. 鉄基粒子と、
    前記鉄基粒子の表面に付着する潤滑剤とを備え、
    前記鉄基粒子の粒径が75μmを超えるとともに、表面積S[m2]、体積V[m3]、BET比表面積B[m2/g]、真密度ρ[g/m3]とした場合に、F=(B×V×ρ)/Sで表わされるFの平均値が2以上20以下である、圧粉成形用粉末。
  4. 粒径が75μm以下であり、表面に潤滑剤が付着されていない別の鉄基粒子をさらに備える、請求項3に記載の圧粉成形用粉末。
  5. 前記潤滑剤において、前記潤滑剤が付着されている前記鉄基粒子の凸閉包の外部に存在する前記潤滑剤の割合の平均値が18%以下である、請求項1〜4のいずれかに記載の圧粉成形用粉末。
  6. 前記潤滑剤は、前記潤滑剤が付着されている前記鉄基粒子に対して0.05質量%以上0.40質量%以下含まれる、請求項1〜5のいずれかに記載の圧粉成形用粉末。
  7. 表面積S[m2]、体積V[m3]、BET比表面積B[m2/g]、真密度ρ[g/m3]とした場合に、F=(B×V×ρ)/Sで表わされるFの平均値が2以上20以下であり、粒径が38μmを超える鉄基粒子を準備する準備工程と、
    前記鉄基粒子の表面に前記潤滑剤を付着させる付着工程とを備える、圧粉成形用粉末の製造方法。
  8. 前記準備工程では、粒径が38μmを超える鉄基粒子と、粒径が38μm以下の別の鉄基粒子とに分級することによって、前記鉄基粒子を準備する、請求項7に記載の圧粉成形用粉末の製造方法。
  9. 粒径が38μm以下の前記別の鉄基粒子を、前記潤滑剤が付着されている前記鉄基粒子に混合する混合工程をさらに備える、請求項8に記載の圧粉成形用粉末の製造方法。
  10. 表面積S[m2]、体積V[m3]、BET比表面積B[m2/g]、真密度ρ[g/m3]とした場合に、F=(B×V×ρ)/Sで表わされるFの平均値が2以上20以下であり、粒径が75μmを超える鉄基粒子を準備する準備工程と、
    前記鉄基粒子の表面に前記潤滑剤を付着させる付着工程とを備える、圧粉成形用粉末の製造方法。
  11. 前記準備工程では、粒径が75μmを超える鉄基粒子と、粒径が75μm以下の別の鉄基粒子とに分級することによって、前記鉄基粒子を準備する、請求項10に記載の圧粉成形用粉末の製造方法。
  12. 粒径が75μm以下の前記別の鉄基粒子を、前記潤滑剤が付着されている前記鉄基粒子に混合する混合工程をさらに備える、請求項11に記載の圧粉成形用粉末の製造方法。
  13. 前記付着工程では、前記潤滑剤において、前記潤滑剤が付着されている前記鉄基粒子の凸閉包の外部に存在する前記潤滑剤の割合の平均値が18%以下になるように、前記鉄基粒子の表面に前記潤滑剤を付着させる、請求項7〜12のいずれかに記載の圧粉成形用粉末の製造方法。
  14. 前記付着工程では、前記潤滑剤が付着されている前記鉄基粒子に対して0.05質量%以上0.40質量%以下含まれるように前記潤滑剤を付着させる、請求項7〜13のいずれかに記載の圧粉成形用粉末の製造方法。
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