KR102488143B1 - 자성 코어를 제조하기 위한 조성물 및 상기 조성물의 제조 방법 - Google Patents

자성 코어를 제조하기 위한 조성물 및 상기 조성물의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 자성 코어를 제조하기 위한 조성물로서, 상기 조성물이 조성물의 질량을 기준으로 90 내지 95 중량%의 연질 자성 분말 및 조성물의 질량을 기준으로 5 내지 10 중량%의 중합체 매트릭스 물질을 포함하고, 상기 중합체 매트릭스 물질이 중합체의 질량을 기준으로 50 내지 100 중량%의 열가소성 폴리우레탄을 포함하는, 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 조성물의 제조 방법 및 상기 조성물로 제조된 자성 코어에 관한 것이다.

Description

자성 코어를 제조하기 위한 조성물 및 상기 조성물의 제조 방법
본 발명은 연질 자성 분말 및 중합체 매트릭스 물질을 포함하는 자성 코어를 제조하기 위한 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.
자성 코어는 예를 들면 전기식, 전기기계식 및 자기 장치, 예컨대 전자석, 변압기, 전동기, 유도질 및 자기 조립체에서 자기장을 제한하고 유도하는데 사용된 높은 투과성을 갖는 자성 물질의 조각으로서 제공한다. 이들 구성요소는 보통 높은 압력하에 다이(die)에 연질 자성 분말을 주형시켜 다양한 형태 및 크기로 제조된다.
전자 적용례에서, 특히 교류(alternating current: AC) 적용례에서, 자성 코어 구성요소의 2가지 주요 특성은 자기 투과성 및 코어 손실 특성이다. 이와 관련하여, 물질의 자기 투과성은 자화되는 능력 또는 자속을 전달하는 능력의 표시를 제공한다. 투과성은 자화력 또는 전계 강도에 대한 유도된 자속의 비로서 정의된다. 자성 물질이 신속하게 변하는 전계에 노출될 때, 코어의 전체 에너지는 자기이력 손실 및/또는 와전류 손질의 발생에 의해 감소된다. 자기이력 손실은 코어 구성요소 내에 보유된 자기력을 극복하는 에너지의 필수적 소모에 의해 야기된다. 와전류 손실은 AC 상태에 의해 야기된 유량 변화로 인해 코어 구성요소에서 전류의 제조를 야기하고 기본적으로 저항성 손실을 초래한다.
일반적으로, 고주파 적용례에 대한 장치는 코어 손실에 민감하고 와전류로 인한 손실을 줄이기 위해 연질 자성 분말의 우수한 절연이 바람직하다. 이를 달성하는 가장 간단한 방법은 각각의 입자에 대한 절연 층을 두껍게 만드는 것이다. 그러나, 절연층이 두꺼울수록 연질 자성 입자의 코어 밀도는 작아지고 자속 밀도는 감소한다. 또한, 고압 하에 압착 몰딩에 의해 자속 밀도를 증가하려는 시도는 코어에서 더 큰 변형률을 야기할 수 있고, 이로 인해 자기이력 손실은 더 커진다.
최적의 주요 특성을 갖는 연질 자성 분말을 포함하는 코어를 제조하기 위해, 코어의 저항력과 밀도를 동시에 증가시킬 필요가 있다. 이를 위해, 입자를 이상적으로 높은 절연 특성을 갖는 얇은 절연층으로 덮을 수 있다. 자성 분말 분야에서 이 문제에 대한 상이한 접근법이 존재한다.
WO 2007/084363은 야금 분말 조성물 및 이로 제조된 소형 제품의 제조 방법에 관한 것이다. 야금 분말 조성물은 금속 포스페이트로 적어도 부분적으로 코팅된 비금속 분말 및 미립자 내부 윤활제를 포함한다. 사용된 내부 윤활제는 예를 들면, 폴리아미드, C5-C30 지방산, 폴리아미드의 금속 염, C5-C30 지방산의 금속 염, C5-C30 지방산의 암모늄 염, 리튬 스테아레이트, 아연 스테아레이트, 망간 스테아레이트, 칼슘 스테아레이트, 에틸렌 비스-스테아르아미드, 폴리에틸렌 왁스, 폴리올레핀, 및 이들의 조합을 포함한다. 포스페이트 코팅 및 내부 윤활제의 조합을 통해 금속 입자 및 소형 구성요소의 윤활성이 증가될 수 있지만, 존재하는 유기 화합물의 양은 줄어들 수 있다.
EP 0 810 615는 절연층을 갖는 입자를 포함하는 연질 자성 분말 복합재 코어를 기재한다. 특히, 연질 자성 입자는 용매 및 포스페이트 염을 포함하는, 인산염 용액을 포함하는 용액으로 처리된다. 추가적으로, 상기 용액은 계면활성제, 및 산화철의 형성을 억제하는 고립쌍의 전자를 갖는 질소 및/또는 황을 함유하는 유기 화합물인 부식 억제제를 포함한다.
EP 0 765 199는 철-기재 입자의 분말 조성물을 열가소성 물질, 및 스테아레이트, 왁스, 파라핀, 천연 및 합성 지방 유도체, 및 폴리아미드 유형의 올리고머로 이루어진 군으로부터 선택된 윤활제와 혼합함을 기재한다. 수득된 혼합물은 열가소성 수지의 유리 전이 온도 또는 융점 미만의 온도에서 압착되고 압착된 제품은 열가소성 수지를 경화하기 위해 가열된다. 윤활제를 열가소성 물질에 첨가하는 과정은 시간 소모가 적지만 연질 자성 특성에서 필수적인 개선은 달성할 수 없다.
연질 자성 분말 및 중합체 매트릭스 물질을 포함하는 조성물은 또한 예를 들면 EP 0 264 287, EP 0 534 744, US 6,451,221, EP 0 554 009 또는 DE 10 2011 010757에 기재된다.
자성 입자에서 절연층을 형성하는 공지된 방법은 전형적으로 주요 특성, 즉, 밀도 또는 절연 특성 중 하나를 다루지만, 다른 요인도 유지한다. 따라서, 수득가능한 저항력 및 자기 투과성은 제한된다. 이로 인해, 상기 분말로부터 제조된 자성 코어 구성요소에 대한 최적의 결과를 도출하기 위해 연질 자성 분말을 처리하는 방법을 추가로 개선하는 것이 당해 분야에 여전히 필요하다.
따라서, 높은 저항력, 높은 투과성을 나타내고 비부식성인 자성 코어를 제조하기 위한 조성물을 제공하는 것이 본 발명의 목적이다. 또한, 조성물은 사출 성형과 같이 중합체 물질을 위해 사용된 통상의 방법을 사용하여 가공가능하여야 한다. 또한, 조성물의 제조 방법을 제공하고 추가의 침식 보호를 필요로 하지않고 높은 자기 특성 및 충분한 가요성, 전자 적용에 사용하기에 안정한 낮은 취성을 나타내는 자성 코어를 제공하는 것이 본 발명의 목적이다.
상기 목적은 조성물의 질량을 기준으로 90 내지 95 중량%의 연질 자성 분말 및 조성물의 질량을 기준으로 5 내지 10 중량%의 중합체 매트릭스 물질을 포함하되, 상기 중합체 매트릭스 물질은 중합체의 질량을 기준으로 50 내지 100 중량%의 열가소성 폴리우레탄을 포함하는, 자성 코어의 제조를 위한 조성물에 의해 달성된다.
또한, 상기 목적은 하기 단계를 포함하는 조성물의 제조 방법에 의해 달성된다:
(a) 중합체 매트릭스 물질을 용융시키고, 연질 자성 분말 및 상기 용융된 중합체 매트릭스 물질을 혼련기 또는 압출기에서 혼합하는 단계;
(b) 상기 연질 자성 분말과 중합체 매트릭스 물질의 혼합물을 다이를 통해 압착하여 압출기에 의해 스트랜드를 형성하고 상기 스트랜드를 펠렛으로 절단하는 단계.
최종적으로, 상기 목적은 상기 조성물로부터 제조된, 0.5 MPa 내지 50 MPa의 인장 강도 및 0.2 MPa 내지 1 MPa의 탄성률을 갖는 자성 코어에 의해 달성된다.
여러 적용례를 위해 충분한 자기 특성을 달성하기 위해, 90 중량% 초과의 양의 연질 자성 입자가 필요하다. 또한, 연질 자성 입자의 양을 증가시키면 자기 특성 또한 더 나아진다. 이에 반해, 중합체 물질의 양을 증가시키면 자성 코어를 덜 안정하게 만드는 높은 취성 및 더 낮은 가요성을 야기한다.
자성 코어는 90 내지 95 중량%의 연질 자성 분말 및 5 내지 10 중량%의 중합체 매트릭스 물질을 포함하는 본 발명의 조성물로부터 제조됨을 나타내었고, 이때 중합체 매트릭스 물질은 충분한 자기 특성 및 추가적으로 충분한 가요성 및 낮은 취성을 갖는 중합체 매트릭스 물질의 총 양을 기준으로 50 중량% 이상을 포함한다.
특히, 무선 적재 대에서 사용하기 위해, 우수한 파괴 저항을 나타내는 자성 코어가 필요하다. 본 발명의 조성물로 제조된 자성 코어는 심지어 무선 적재 대에서 사용하기 위해 낮은 취성 및 가요성에 관한 필요성을 충족시킨다.
본 발명의 조성물의 중합체 매트릭스 물질은 50 내지 100 중량%의 열가소성 폴리우레탄을 포함한다. 바람직하게는 열가소성 폴리우레탄의 양은 90 내지 100 중량%이고, 특히 바람직한 실시양태에서 열가소성 폴리우레탄의 양은 100 중량%이다.
열가소성 폴리우레탄은 열가소성 특성을 나타내는 각각의 폴리우레탄이다. 이와 관련하여 열가소성 특성은 중합체가 가열에 의해 반복적으로 용융되고 용융된 상태에서도 소성 유동을 나타낼 수 있는 것이다.
본 발명과 관련하여, 열가소성 폴리우레탄은 폴리이소시아네이트의 모든 공지된 중첨가 제조물이다.
열가소성 폴리우레탄은 바람직하게는
(i) 지방족, 지환족, 아르지방족 또는 방향족 다이이소시아네이트,
(ii) 이소시아네이트에 대해 반응성인 하이드록시 기를 갖는 하나 이상의 고분자 화합물,
(iii) 임의적으로 대전방지 첨가제,
(iv) 임의적으로 하나 이상의 촉매,
(v) 임의적으로 저분자 쇄 증량제
로 구성된다.
적합한 지환족 또는 방향족 다이이소시아네이트는 예를 들면 2,4-톨루일렌-다이이소시아네이트; 2,4-톨루일렌-다이이소시아네이트 및 2,6-톨루일렌-다이이소시아네이트의 혼합물; 4,4'-다이페닐 메탄 다이이소시아네이트, 2,4'-다이페닐 메탄 다이이소시아네이트, 2,2'-다이페닐 메탄 다이이소시아네이트 및 이들의 혼합물; 2,4'-다이페닐 메탄 다이이소시아네이트 및 4,4'-다이페닐 메탄 다이이소시아네이트의 혼합물; 4,4'-다이페닐 메탄 다이이소시아네이트 및/또는 2,4'-다이페닐 메탄 다이이소시아네이트의 우레탄-변형된 액체; 4,4'-다이이소시아네이토 다이페닐에탄-1,2 및 1,5-나프틸렌 다이이소시아네이트이다.
적합한 지방족 또는 지환족 다이이소시아네이트는 예를 들면 트라이-메틸렌 다이이소시아네이트, 테트라-메틸렌 다이이소시아네이트, 펜타-메틸렌 다이이소시아네이트, 헥사-메틸렌 다이이소시아네이트, 헵타-메틸렌 다이이소시아네이트, 옥타-메틸렌 다이이소시아네이트, 2-메틸 펜타메틸렌 다이이소시아네이트-1,5, 2-에틸 부틸렌 다이이소시아네이트-1,4, 1-이소시아네이토-3,3,5-트라이메틸-5-이소시아네이토메틸 사이클로헥산(이소포론 다이이소시아네이트, IPDI), 1,4-비스(이소시아네이토메틸)사이클로헥산, 1,3-비스(이소시아네이토메틸)사이클로헥산, 1,4-사이클로헥산 다이이소시아네이트, 1-메틸-2,4-사이클로헥산 다이이소시아네이트, 1-메틸-2,6-사이클로헥산 다이이소시아네이트, 4,4'-다이사이클로헥실메탄 다이이소시아네이트, 2,4'-다이사이클로헥실메탄 다이이소시아네이트, 2,2'-다이사이클로헥실메탄 다이이소시아네이트, 또는 이들의 혼합물이다.
특히 바람직한 다이이소시아네이트는 헥사메틸렌-1,6-다이이소시아네이트, 4,4'-다이페닐 메탄 다이이소시아네이트, 2,4'-다이페닐 메탄 다이이소시아네이트, 2,2'-다이페닐 메탄 다이이소시아네이트 및 이들의 혼합물이다.
이소시아네이트에 대해 반응성인 수소 원자를 갖는 고분자 화합물은 예를 들면 폴리에스터올, 폴리에터올 및/또는 폴리카보네이트다이올이고, 이들을 통칭하여 "폴리올"이라 한다.
폴리올의 수 평균 분자량은 바람직하게는 500 내지 8000, 더욱 바람직하게는 600 내지 6000, 특히 800 내지 3000이다. 폴리올의 이소시아네이트에 대한 평균 작용성은 바람직하게는 1.8 내지 2.3, 더욱 바람직하게는 1.9 내지 2.2, 특히 2이다.
적합한 폴리에터올은 예를 들면 공지된 출발 물질 및 통상의 알킬렌 옥사이드, 예를 들면 에틸렌 옥사이드, 프로필렌 옥사이드 및/또는 부틸렌 옥사이드에 기초한 것이다. 프로필렌 옥사이드-1,2 및 에틸렌 옥사이드에 기초한 폴리에터올이 특히 바람직하다. 바람직한 폴리에터올은 예를 들면 폴리옥시테트라메틸렌 글리콜이다.
적합한 폴리에스터올은 일반적으로 이산 및 다이올에 기초한 폴리에스터이다. 다이올은 바람직하게는 2 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 것, 예를 들면 에탄다이올, 부탄다이올, 헥산다이올, 또는 이들의 혼합물이다. 1,4-부탄다이올이 특히 바람직하다. 이산은 모든 공지된 이산, 예를 들면 4 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분지형 이산, 및 2개 이상의 상이한 이산의 혼합물일 수 있다. 아디프산이 이산으로서 특히 바람직하다.
바람직한 대전방지 첨가제(iii)는 에틸메틸이미다졸 에틸 설페이트를 포함한다. 에틸메틸이미다졸 에틸 설페이트는 본원에서 단독으로 사용되거나 예를 들면 다른 대전방지 첨가제와 함께 혼합물로 사용될 수 있다. 특히 바람직하게는 에틸메틸이미다졸 에틸 설페이트가 단독 대전방지 첨가제로서 사용된다. 구성요소 (i) 내지 (v)의 총량에 기초하여 에틸메틸이미다졸 에틸 설페이트의 함량은 보통 0.001 내지 30 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 내지 5 중량%이다. 마찬가지로 활성 성분 농축물 형태의 대전방지 첨가제(iii)를 사용하는 것이 가능하다. 이 활성 성분 농축물은 한 예로서 30 내지 80 중량%의 에틸메틸이미다졸 에틸 설페이트 및 70 내지 20 중량%의 열가소성 폴리우레탄을 포함한다.
다이이소시아네이트(i)의 NCO기와 구조적 구성요소(ii)의 하이드록시 기 사이에 반응을 특히 촉진시키는 적합한 촉매(iv), 및 임의적으로 저분자 쇄 증량제(v)는 예를 들면 종래 분야로부터 통상적이고 공지된 3차 아민, 예를 들면, 트라이에틸아민, 다이메틸사이클로헥실아민, N-메틸모폴린, N,N'-다이메틸피페라진, 2-(다이메틸아미노에톡시)에탄올, 다이아자바이사이클로[2.2.2]옥탄, 등이다. 추가의 적합하고 특히 바람직한 촉매는 유기금속 화합물, 예컨대 티타닉 에스터, 철 화합물, 예를 들면, 제 2 철 아세틸아세토네이트, 주석 화합물, 예를 들면, 제 1 주석 다이아세테이트, 제 1 주석 다이옥토에이트, 제 1 주석 다이라우레이트, 또는 지방족 카복실산의 다이알킬주석 염, 예를 들면, 다이부틸주석 다이아세테이트, 다이부틸주석 다이라우레이트, 등이다. 촉매의 보통 사용된 양은 폴리하이드록시 화합물(ii)의 100 중량부당 0.001 내지 0.1 중량부이다.
저분자 쇄 증량제 및 가교제는 하기 분자를 갖는 하이드록실 화합물 또는 이들 화합물의 임의의 조합일 수 있다:
(a) 에틸렌 글리콜, 다이에틸렌 글리콜, 트라이에틸렌 글리콜, 테트라에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 다이프로필렌 글리콜, 트라이프로필렌 글리콜, 1,3-프로판다이올, 1,3-부탄다이올, 1,4-부탄다이올, 네오펜틸 글리콜, 1,6-헥산다이올, 1,4-사이클로헥산다이메탄올, HQEE, 에탄올아민, 다이에탄올아민, 메틸다이에탄올아민, 페닐다이에탄올아민, 다이에틸톨루엔다이아민, 다이메틸티오톨루엔다이아민과 같은 이작용성 분자;
(b) 글리세롤, 트라이메틸올프로판, 1,2,6-헥산트라이올 트라이에탄올아민과 같은 삼작용성 분자;
(c) 펜타에리트리톨, N,N,N'N'-테트라키스(2-하이드록시프로필)-에틸렌다이아민과 같은 사작용성 분자.
바람직하게는, 쇄 증량제(v)는 또한 열가소성 폴리우레탄의 제조를 위해 사용된다.
열가소성 폴리우레탄의 경도를 조정하기 위해, 구성요소 (ii) 및 (v)는 비교적 광범위한 몰 비에서 달라질 수 있다. 10:1 내지 1:10의 화합물(ii) 대 사용될 총 쇄 증량제(v)의 몰 비는 우수한 결과를 달성한다. 특히 1:1 내지 1:4의, 열가소성 폴리우레탄의 경도는 고도의 구성요소 (v)로 증가된다.
시행은 보통의 특성 수, 바람직하게는 80 내지 110의 특성수로 발생할 수 있다. 특성 수는 구성요소 (ii) 및 (v)의 이소시아네이트와 반응성인 기, 즉, 활성 산소에 대한 구성요소 (i)의 시행을 위해 사용된 총 이소시아네이트 기의 비로 정의된다. 100의 특성 수에서, 구성요소 (i)의 이소시아네이트 기당 1개의 활성 수소 원자, 즉, 구성요소 (ii) 및 (v)의 이소시아네이트에 대해 반응성인 1개의 작용이 있다. 100 초과의 특성 수에서, OH-기보다 더 많은 이소시아네이트 기가 존재한다.
중합체 매트릭스 물질이 열가소성 폴리우레탄 및 추가적으로 하나 이상의 추가 중합체를 포함하는 중합체 배합물인 경우, 추가의 중합체가 또한 열가소성 중합체이고, 바람직하게는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에스터, 폴리에터, 폴리스티렌, 폴리카보네이트, 폴리비닐 클로라이드, 아크릴로니트릴-부타다이엔-스티렌 공중합체, 아크릴 에스터-스티렌-아크릴로니트릴 공중합체, 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체, 폴리아크릴로니트릴, 에틸렌 비닐 아세테이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 폴리옥시메틸렌 중 하나 이상이다.
본 발명의 연질 자성 분말은 연질 자성 물질로 구성된 다수의 입자를 포함한다. 상기 분말은 0.5 내지 250 ㎛, 바람직하게는 2 내지 150 ㎛, 더욱 바람직하게는 2 내지 10 ㎛의 평균 크기를 갖는 입자를 포함한다. 이들 입자는 형태가 달라질 수 있다. 형태와 관련하여, 당업자에게 공지된 다수의 변이체가 가능하다. 분말 입자의 형태는 예를 들면, 침상형, 원통형, 판형, 눈물 방울형, 납작형 또는 구체형일 수 있다. 다양한 입자 형태를 갖는 연질 자성 입자는 시판중이다. 더욱 용이하게 코팅될 수 있는 상기 입자와 같이 구체형이 바람직하고, 사실상 전류에 대해 더욱 효과적인 절연을 야기한다.
연질 자성 물질로서 금속 원소, 합금, 또는 하나 이상의 금속 원소와 하나 이상의 합금의 혼합물이 사용될 수 있다. 전형적인 금속 원소는 Fe, Co 및 Ni를 포함한다. 합금은 Fe-기재 합금, 예컨대 Fe-Si 합금, Fe-Si-Cr 합금, Fe-Si-Ni-Cr 합금, Fe-Si-B-Cr 합금, Fe-Si-B-Cr-C 합금, Fe-Al 합금, Fe-N 합금, Fe-Ni 합금, Fe-C 합금, Fe-B 합금, Fe-Co 합금, Fe-P 합금, Fe-Ni-Co 합금, Fe-Cr 합금, Fe-Mn 합금, Fe-Al-Si 합금 및 및 페라이트, 또는 희토류-기재 합금, 특히 희토류 Fe-기재 합금, 예컨대 Nd-Fe-B 합금, Sn-Fe-N 합금, Sm-Co 합금, Sm-Co-Fe-Cu-Zr 합금 및 Sr-페라이트를 포함할 수 있다. 바람직한 실시양태에서, Fe 또는 Fe-기재 합금, 예컨대 Fe-Si-Cr, Fe-Si, Fe-Si-Al-B, Fe-Si-Al-P, Fe-Si-Al-B-P 또는 Fe-Al-Si는 연질 자성 물질로서 제공된다.
특히 바람직한 실시양태에서, Fe는 연질 자성 물질로서 제공되고 연질 자성 분말은 카본일 철 분말이다. 카본일 철은 예를 들면, 문헌[Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5th Edition, Vol. A 14, page 599], 또는 DE 3 428 121 또는 DE 3 940 347에 기재된 바와 같이 기체 상에서 철 펜타카본일의 열 분해에 의한 공지된 과정에 따라 수득될 수 있고, 특히 순수한 금속성 철을 함유한다.
카본일 철 분말은 제 2 구성성분의 함량이 낮고 10 ㎛ 이하의 평균 입자 지름을 갖는 구체형 입자로 본질적으로 이루어진 금속성 철의 회색의 미분된 분말이다. 본원에서 바람직한 비환원성 카본일 철 분말은 중량% 초과(분말의 총량을 기준으로)의 철 함량, 1.5 중량% 미만의 탄소 함량, 1.5 중량% 미만의 질소 함량 및 1.5 중량% 미만의 산소 함량을 갖는다. 본 발명의 방법에서 특히 바람직한 환원성 카본일 철 분말은 99.5 중량% 초과(분말의 총량을 기준으로)의 철 함량, 0.1 중량% 미만의 탄소 함량, 0.01 중량% 미만의 질소 함량 및 0.5 중량% 미만의 산소 함량을 갖는다. 분말 입자의 평균 직경은 바람직하게는 1 내지 10 ㎛이고, 이들의 비표면적(분말입자의 BET)은 바람직하게는 0.2 내지 2.5 m2/g이다.
본 발명의 추가의 실시양태에서, 연질 자성 분말은 예비처리되고, 바람직하게는 포스페이트화된다. 포스페이트화는 연질 자성 물질을 절연성 무정형 화합물, 예컨대 인산 또는 Al, Si, Mg, Y, Ca, B, Zr 및 Fe로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 원소를 갖는 이의 염으로 코팅함을 포함할 수 있다. 이들 물질은 유기 화합물에 상당히 우수한 절연 특성 및 충분한 금속 결합을 제공하므로, 연질 자성 분말의 입자를 예비처리하는데 특히 적합하다.
더욱이, 포스페이트 카본일 철 분말은 또한 올레일-이미다졸 및 올레일-사르코신과 같은 억제제를 첨가하여 추가로 변형될 수 있다.
본 발명의 조성물을 제조하기 위해, 제 1 단계에서 중합체 매트릭스 물질은 용융되고 연질 자성 분말 및 용융된 중합체 매트릭스 물질은 혼련기 또는 압출기에서 혼합된다. 제 2 단계에서, 제 1 단계에서 수득된 연질 자성 분말 및 중합체 매트릭스 물질을 포함하는 혼합물은 다이를 통해 압착되어 압출기에 의해 스트랜드를 형성하고 상기 스트랜드를 펠렛으로 절단한다.
본 발명의 조성물의 제조 방법의제 1 실시양태에서, 제 1 기구는 중합체 매트릭스 물질을 용융하기 위해 사용되고 혼합을 위해 용융된 중합체 매트릭스 물질 및 연질 자성 분말을 압출기 또는 혼련기에 공급한다. 중합체 매트릭스 물질을 용융하기 위한 기구로서 예를 들면 압출기가 사용될 수 있다. 중합체 매트릭스 물질을 용융하기 위한 별도의 기구를 사용하는 것은 혼련기가 중합체 매트릭스 물질 및 연질 자성 물질을 혼합하는데 사용될 때 특히 바람직하다.
본 방법의 제 2 실시양태에서, 중합체 매트릭스의 용융 및 중합체 매트릭스 물질과 연질 자성 분말의 혼합은 동일한 기구에서 수행된다. 이 경우에, 압출기를 사용하는 것이 바람직하다. 적합한 압출기는 바람직하게는 중합체 매트릭스 물질이 공급되는 공급 구역을 포함하도록 설계된다. 공급 구역 후 칭량 구역에서, 중합체 매트릭스 물질이 용융된다. 추가 구역에서 연질 자성 분말은 공급 포트를 통해 압출기로 첨가되고 용융된 중합체 매트릭스 물질과 혼합된다. 이 혼합물은 압출기를 통해 버려지고 제 2 압출기에 공급되어 스트랜드를 형성하고 이들을 펠렛으로 절단할 수 있다. 그러나, 바람직한 실시양태에서, 혼합물은 중합체 매트릭스 물질과 연질 자성 분말이 혼합되고 펠렛으로 절단되는 것과 동일한 압출기의 다이를 통해 압착된다. 이 실시양태에서 방법의 단계 (a) 및 (b)는 하나의 압출기에서 수행된다.
중합체 매트릭스 물질을 용융하는 온도 및 혼합물을 다이를 통해 압착하는 압력은 예컨대 일반적으로 압출 공정으로 설정된다.
압출기는 당업자에게 공지된 임의의 압출기일 수 있다. 적합한 압출기는 예를 들면 일축 스크류 압출기 또는 이축 스크류 압출기이다.
이 방법으로 제조된 펠렛은 전자 구성요소, 특히 전기적, 전자적-기계적 및 자기 장치, 예컨대 전자석, 변압기, 전동이, 유도질 및 자기 조립체에 사용된 자성 코어 구성요소를 형성하는데 사용될 수 있다. 코팅된 연질 자성 분말의 추가 용도는 무선-주파수 인식(RFID) 태그의 제조 및 전자 방사선의 반사 및 차폐를 포함한다.
마지막으로, 연질 자성 분말 복합재에 기초하여 제조된 전자 구성요소는 전자 장치를 차폐하는데 사용될 수 있다. 상기 적용례에서, 방사선의 교차 자기장은 분말 입자의 스스로 연속 재배열을 야기한다. 생성된 마찰로 인해, 분말 입자는 전자 파동의 에너지를 열로 전환시킨다.
특히 바람직한 실시양태에서, 본 발명의 조성물로부터 제조된 자성 코어는 무선 적재 대에서 자성 코어로서 사용된다.
실시예
실시예 1(조성물의 제조)
상이한 분자량의 폴리테트라하이드로푸란(폴리THF)에 기초한 열가소성 폴리우레탄 10 중량%, 쇄 증량제로서 메틸렌 다이페닐 다이이소시아네이트(MDI) 및 1,4-부탄다이올의 혼합물, 및 카본일 철 분말(CIP) 90 중량%의 조성물을 스크류 직경 30 mm 및 L/D 비 40을 갖는 이축 스크류 압출기를 사용하여 제조하였다. 압출기는 동일한 길이로 12개 구역으로 나누었다.
열가소성 폴리우레탄을 압출기의 제 1 구역에 공급하였다. 카본일 철 분말을 제 2, 제 3 또는 제 4 구역에 하나 이상의 측면 공급기를 통해 공급하였다.
상기 방법의 매개변수를 하기 표 1에 나타내었다.
온도(℃) 스크류 속도 (rpm) 총 처리량
(kg/시간)		 CIP
처리량
(kg/시간)
구역 1 구역 2 내지 4 구역 5 내지 7 구역 8 내지 12
30 170 내지 190 200 205 225 25 22.75
제조된 스트랜드를 다이면 나이프 펠리타이저를 적용하여 고온 절단에 이용하거나, 스트랜드를 수집하고 롤링 금속으로 냉각하고 과립화 처리하였다. 냉각된 스트랜드를 절단하거나 스트랜드를 과립으로 마쇄하여 과립을 수행하였다.
실시예 2
실시예 1에서와 동일한 구성요소의 조성물 및 실시예 1에서와 동일한 기계를 사용하여 제조하되, 과정 매개변수는 하기 표 2에 나타낸 바와 같이 설정하였다. 폴리우레탄은 주요 공급기를 통해 공급하고 CIP는 하나 이상의 측면 공급기를 통해 공급하였다.
온도(℃) 스크류 속도 (rpm) 총 처리량
(kg/시간)		 CIP
처리량
(kg/시간)
구역 1 구역 2 내지 4 구역 5 내지 7 구역 8 내지 12
30 170 내지 190 200 205 175 25 23.125
실시예 3
실시예 1에서와 동일한 구성요소의 조성물 및 실시예 1에서와 동일한 기계를 사용하여 제조하되, 과정 매개변수는 하기 표 3에 나타낸 바와 같이 설정하였다. 폴리우레탄은 주요 공급기를 통해 공급하고 CIP는 하나 이상의 측면 공급기를 통해 공급하였다.
온도(℃) 스크류 속도 (rpm) 총 처리량
(kg/시간)		 CIP
처리량
(kg/시간)
구역 1 구역 2 내지 4 구역 5 내지 7 구역 8 내지 12
30 170 내지 190 190 200 200 25 23.25
실시예 4
실시예 3의 방법을 반복하되, 모든 구성요소는 주요 공급기를 통해 공급하였다.

Claims (13)

  1. 자성 코어를 제조하기 위한 조성물로서,
    상기 조성물이 조성물의 중량을 기준으로 90 내지 95 중량%의 연질 자성 분말 및 조성물의 중량을 기준으로 5 내지 10 중량%의 중합체 매트릭스 물질을 포함하고,
    상기 중합체 매트릭스 물질이 중합체의 중량을 기준으로 50 내지 100 중량%의 열가소성 폴리우레탄을 포함하고,
    상기 폴리우레탄이
    (i) 지방족, 지환족, 아르지방족 또는 방향족 다이이소시아네이트,
    (ii) 500 내지 8000의 수 평균 분자량 및 1.8 내지 2.3의 이소시아네이트에 대한 평균 작용성을 갖는 하나 이상의 폴리올,
    (iii) 대전방지 첨가제,
    (iv) 임의적으로 하나 이상의 촉매,
    (v) 임의적으로 저분자 쇄 증량제
    로 구성되는, 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    중합체 매트릭스 물질이 100 중량%의 열가소성 폴리우레탄을 포함하는 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    중합체 매트릭스 물질이 폴리우레탄, 및 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에스터, 폴리에터, 폴리스티렌, 폴리카보네이트, 폴리비닐 클로라이드, 아크릴로니트릴-부타다이엔-스티렌 공중합체, 아크릴 에스터-스티렌-아크릴로니트릴 공중합체, 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체, 폴리아크릴로니트릴, 에틸렌 비닐 아세테이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 폴리옥시메틸렌 중 하나 이상의 배합물인, 조성물.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제 1 항에 있어서,
    대전방지 첨가제가 에틸메틸이미다졸 에틸 설페이트를 포함하는 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서,
    연질 자성 분말이 카본일 철 분말, Fe-Si, Fe-Si-Cr, Fe-Si-Al, Fe-Si-Al-B, Fe-Si-Al-P 또는 Fe-Si-Al-B-P를 포함하는 조성물.
  9. 제 1 항 내지 제 3 항, 제 7 항 및 제 8 항 중 어느 한 항에 따른 조성물의 제조 방법으로서,
    (a) 중합체 매트릭스 물질을 용융시키고, 연질 자성 분말 및 상기 용융된 중합체 매트릭스 물질을 혼련기 또는 압출기에서 혼합하는 단계;
    (b) 상기 연질 자성 분말 및 중합체 매트릭스 물질의 혼합물을 다이를 통해 압착하여 압출기에 의해 스트랜드를 형성하고 상기 스트랜드를 펠렛으로 절단하는 단계
    를 포함하는, 조성물의 제조 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    중합체 매트릭스 물질의 용융, 및 연질 자성 분말 및 상기 용융된 중합체 매트릭스 물질의 혼합이 동일한 기구에서 수행되는, 조성물의 제조 방법.
  11. 제 9 항에 있어서,
    단계 (a) 및 (b)가 하나의 압출기에서 수행되는, 조성물의 제조 방법.
  12. 제 1 항 내지 제 3 항, 제 7 항 및 제 8 항 중 어느 한 항에 따른 조성물로 제조되고, 0.5 MPa 내지 50 MPa의 인장 강도 및 0.2 MPa 내지 1 MPa의 탄성률을 갖는, 자성 코어.
  13. 제 12 항에 있어서,
    무선 적재 대(wireless loading station)에 존재하는 자성 코어.
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