CN109940953B - 双层复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了双层复合吸波材料及其制备方法,制备方法包括:在聚丙烯中加入炭粉,混合和挤出造粒,直至混合均匀;对炭粉和聚丙烯的混合粒料进行热压成型,得到匹配层;将羰基铁粉与硅烷偶联剂混合,反应,过滤,洗涤,干燥,制得有机硅烷改性的表面氨基化羰基铁粉;在聚丙烯中加入有机硅烷改性的表面氨基化羰基铁粉,混合和挤出造粒,直至混合均匀;对有机硅烷改性的表面氨基化羰基铁粉和聚丙烯的混合粒料进行热压成型,得到吸收层;将吸收层与匹配层组合成双层复合吸波材料。本发明制备的吸波材料不仅具有良好的吸波性能,还具有优异的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域,更具体地,涉及双层复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着现代科学技术的发展,电磁波辐射对环境的影响日益增大。在机场、机航班因电磁波干扰无法起飞而误点;在医院、移动电话常会干扰各种电子诊疗仪器的正常工作。因此,治理电磁污染,寻找一种能抵挡并削弱电磁波辐射的材料——吸波材料,已成为材料科学的一大课题。
目前常用的吸波材料,在符合“薄、轻、宽、强”要求方面并不完全令人满意。此外,由于吸波材料应用的环境复杂,对吸波材料的力学性能的要求也越来越高。因此,如何得到吸波性能和力学性能兼优的吸波材料一直就是业界亟需努力的方向。
发明内容
本发明提供了一种双层复合吸波材料,不仅具有良好的吸波性能,而且具有优异的力学性能,是一种符合“薄、轻、宽、强”要求的吸波材料。
本发明提供了一种制备双层复合吸波材料的方法,包括:在第一份聚丙烯中加入炭粉,混合和挤出造粒,直至混合均匀;对所述炭粉和所述第一份聚丙烯的混合粒料进行第一热压成型,得到匹配层;将羰基铁粉与硅烷偶联剂混合,反应,过滤,洗涤,干燥,制得有机硅烷改性的表面氨基化羰基铁粉;在第二份聚丙烯中加入所述有机硅烷改性的表面氨基化羰基铁粉,混合和挤出造粒,直至混合均匀;对所述有机硅烷改性的表面氨基化羰基铁粉和所述第二份聚丙烯的混合粒料进行第二热压成型,得到吸收层;将所述吸收层与所述匹配层组合成所述双层复合吸波材料。
在上述方法中,所述炭粉的质量为所述炭粉和所述第一份聚丙烯的总质量的5%~13%。
在上述方法中,所述有机硅烷改性的表面氨基化羰基铁粉的质量为所述有机硅烷改性的表面氨基化羰基铁粉和所述第二份聚丙烯的总质量的5%~25%。
在上述方法中,在加入所述炭粉之前,将所述炭粉在550℃~650℃加热50~70min。
在上述方法中,所述硅烷偶联剂的质量为所述羰基铁粉的质量的5%~7%。
在上述方法中,在所述第一热压成型和所述第二热压成型的过程中反复排气,确保所述匹配层和所述吸收层中无气泡。
在上述方法中,所述第一热压成型和所述第二热压成型的温度均为180℃~200℃。
在上述方法中,所述第一热压成型和所述第二热压成型的压力均为11~13MPa。
在上述方法中,在所述羰基铁粉与所述硅烷偶联剂反应之前,进行超声分散。
本发明还提供了通过上述方法制备的双层复合吸波材料。
在本发明中,炭粉在基体树脂中作为补强剂可提高材料的力学性能。另外,为了提高材料高效吸收特性加入磁损耗型吸波材料羰基铁粉,由此,制备的吸波材料不仅具有良好的力学性能,还具有较好的电磁屏蔽效果。
附图说明
图1示出了本发明的双层复合吸波材料的示意图。
具体实施方式
如图1所示,本发明提供的双层复合吸波材料包括吸收层1和位于吸收层1上的匹配层2。匹配层2可以以粘结方式形成在吸收层1上,当然也可以采用层压等其他合适的方式。匹配层2使用炭粉,吸收层1使用羰基铁粉,基体树脂选用聚丙烯树脂材料。为了达到活化炭粉目的,先将炭粉在550℃~650℃加热50~70min以去除表面的有机物。
下面简要描述双层复合吸波材料的制备方法。称取炭粉,将炭粉在550℃~650℃加热50~70min以去除表面的有机物,将聚丙烯粒料在90~110℃下干燥50~70min,以降低原料含水量,在聚丙烯粒料中加入质量为聚丙烯和炭粉的总质量的5%~13%的炭粉,将混合后的原料在挤出机中充分混合,控制挤出机加料区、熔融区和机头的温度,挤出造粒,并按照此操作步骤反复混合挤出造粒,直至两种原料混合均匀。其中,本发明的炭粉具有较高的耐酸耐磨且密度小以及导电性能好的优点,但吸波效果不明显,为了提高复合材料的屏蔽效能,加入吸收效果好的羰基铁粉填料,有利于对电磁波的衰减吸收,制成符合“薄、轻、宽、强”要求的吸波材料。其中,本发明的聚丙烯材料结晶度高、具有优异的力学性能,具有优异的成型加工特性,本发明以聚丙烯作为基体材料,设计双层结构的吸波材料,可达到材料在宽频范围内的吸收。
称取羰基铁粉,将羰基铁粉与硅烷偶联剂溶液混合(硅烷偶联剂用量为羰基铁粉质量的5~7%,硅烷偶联剂可以包括KH550、KH560、KH570和KH580中的一种或多种,硅烷偶联剂可以用乙醇、丙醇等进行稀释),再将混合溶液在水浴中40℃下进行超声分散,使羰基铁粉均匀的分散在溶液中,反应35~45min,将反应物过滤、用去离子水多次洗涤、干燥,制得有机硅烷改性表面氨基化羰基铁颗粒。羰基铁粉经过改性处理,能够更好地分散在聚丙烯基体树脂中。称取处理后的羰基铁粉,在聚丙烯粒料中加入质量为聚丙烯和羰基铁粉的总质量的5%~25%的羰基铁粉,将混合后的原料在挤出机中充分混合,控制挤出机加料区、熔融区和机头温度,挤出造粒,并按照此操作步骤反复混合挤出造粒,直至两种原料混合均匀。
将含炭粉聚丙烯原料混合粒料在压机上以180℃~200℃,压力11~13MPa热压成型厚度为3mm,尺寸为300*300mm的片材,热压过程中反复排气,确保平板中无气泡等缺陷;将含羰基铁粉的聚丙烯原料混合粒料在压机上以180℃~200℃,11~13MPa热压成型厚度为3mm,尺寸为300*300mm的片材,热压过程中反复排气,确保平板中无气泡等缺陷;最后将两种片材以粘结形式组合成双层结构吸波样件。
下面结合具体的实施例进行说明,以更好地理解本发明。
实施例1
在聚丙烯粒料中不加入任何材料,将原料在双螺杆挤出机中挤出造粒,其中挤出机的温度范围为170-220℃。
称取羰基铁粉,将羰基铁粉与硅烷偶联剂KH550溶液混合(硅烷偶联剂KH550用量为羰基铁粉质量的6%),再将混合溶液在水浴中40℃下进行超声分散,使铁粉均匀的分散在溶液中,反应40min左右,将反应物过滤、用去离子水多次洗涤、干燥,制得有机硅烷改性表面氨基化羰基铁颗粒。称取处理后的羰基铁粉,在聚丙烯粒料中加入羰基铁粉,羰基铁粉的质量为聚丙烯和羰基铁粉的总质量的5%,将混合后的原料在挤出机中充分混合,其中挤出机加料区、熔融区和机头温度分别是180℃、185℃、190℃,挤出造粒,并按照此操作步骤反复混合挤出造粒,直至两种原料混合均匀。
将聚丙烯原料混合粒料在压机上以190℃,压力12MPa热压成型厚度为3mm,尺寸为300*300mm的片材,热压过程中反复排气,确保平板中无气泡等缺陷;将含羰基铁粉的聚丙烯原料混合粒料在压机上以190℃,压力12MPa热压成型厚度为3mm,尺寸为300*300mm的片材,热压过程中反复排气,确保平板中无气泡等缺陷;最后将两种片材以粘结形式组合成双层结构吸波样件。
实施例2
称取炭粉,在600℃加热60min,将聚丙烯粒料在100℃下干燥60min,以降低原料含水量,在聚丙烯粒料中加入炭粉,炭粉的质量为聚丙烯和炭粉的总质量的5%,将混合后的原料在挤出机中充分混合,其中挤出机加料区、熔融区和机头温度分别是180℃、185℃、190℃,挤出造粒,并按照此操作步骤反复混合挤出造粒,直至两种原料混合均匀。
称取羰基铁粉,将羰基铁粉与硅烷偶联剂KH550溶液混合(硅烷偶联剂KH550用量为羰基铁粉质量的6%),再将混合溶液在水浴中40℃下进行超声分散,使铁粉均匀的分散在溶液中,反应40min左右,将反应物过滤、用去离子水多次洗涤、干燥,制得有机硅烷改性表面氨基化羰基铁颗粒。称取处理后的羰基铁粉,在聚丙烯粒料中加入羰基铁粉,羰基铁粉的质量为聚丙烯和羰基铁粉的总质量的5%,将混合后的原料在挤出机中充分混合,其中挤出机加料区、熔融区和机头温度分别是180℃、185℃、190℃,挤出造粒,并按照此操作步骤反复混合挤出造粒,直至两种原料混合均匀。
将含炭粉聚丙烯原料混合粒料在压机上以190℃,压力12MPa热压成型厚度为3mm,尺寸为300*300mm的片材,热压过程中反复排气,确保平板中无气泡等缺陷;将含羰基铁粉的聚丙烯原料混合粒料在压机上以190℃,压力12MPa热压成型厚度为3mm,尺寸为300*300mm的片材,热压过程中反复排气,确保平板中无气泡等缺陷;最后将两种片材以粘结形式组合成双层结构吸波样件。
实施例3
称取炭粉,在550℃加热70min,将聚丙烯粒料在90℃下干燥70min,以降低原料含水量,在聚丙烯粒料中加入炭粉,炭粉的质量为聚丙烯和炭粉的总质量的5%,将混合后的原料在挤出机中充分混合,其中挤出机加料区、熔融区和机头温度分别是180℃、185℃、190℃,挤出造粒,并按照此操作步骤反复混合挤出造粒,直至两种原料混合均匀。
称取羰基铁粉,将羰基铁粉与硅烷偶联剂KH560溶液混合(硅烷偶联剂KH560用量为羰基铁粉质量的5%),再将混合溶液在水浴中40℃下进行超声分散,使铁粉均匀的分散在溶液中,反应40min左右,将反应物过滤、用去离子水多次洗涤、干燥,制得有机硅烷改性表面氨基化羰基铁颗粒。称取处理后的羰基铁粉,在聚丙烯粒料中加入羰基铁粉,羰基铁粉的质量为聚丙烯和羰基铁粉的总质量的15%,将混合后的原料在挤出机中充分混合,其中挤出机加料区、熔融区和机头温度分别是180℃、185℃、190℃,挤出造粒,并按照此操作步骤反复混合挤出造粒,直至两种原料混合均匀。
将含炭粉聚丙烯原料混合粒料在压机上以180℃,压力13MPa热压成型厚度为3mm,尺寸为300*300mm的片材,热压过程中反复排气,确保平板中无气泡等缺陷;将含羰基铁粉的聚丙烯原料混合粒料在压机上以200℃,压力11MPa热压成型厚度为3mm,尺寸为300*300mm的片材,热压过程中反复排气,确保平板中无气泡等缺陷;最后将两种片材以粘结形式组合成双层结构吸波样件。
实施例4
称取炭粉,在650℃加热50min,将聚丙烯粒料在110℃下干燥50min,以降低原料含水量,在聚丙烯粒料中加入炭粉,炭粉的质量为聚丙烯和炭粉的总质量的10%,将混合后的原料在挤出机中充分混合,其中挤出机加料区、熔融区和机头温度分别是180℃、185℃、190℃,挤出造粒,并按照此操作步骤反复混合挤出造粒,直至两种原料混合均匀。
称取羰基铁粉,将羰基铁粉与硅烷偶联剂KH570溶液混合(硅烷偶联剂KH570用量为羰基铁粉质量的6%),再将混合溶液在水浴中40℃下进行超声分散,使铁粉均匀的分散在溶液中,反应40min左右,将反应物过滤、用去离子水多次洗涤、干燥,制得有机硅烷改性表面氨基化羰基铁颗粒。称取处理后的羰基铁粉,在聚丙烯粒料中加入羰基铁粉,羰基铁粉的质量为聚丙烯和羰基铁粉的总质量的20%,将混合后的原料在挤出机中充分混合,其中挤出机加料区、熔融区和机头温度分别是180℃、185℃、190℃,挤出造粒,并按照此操作步骤反复混合挤出造粒,直至两种原料混合均匀。
将含炭粉聚丙烯原料混合粒料在压机上以200℃,压力11MPa热压成型厚度为3mm,尺寸为300*300mm的片材,热压过程中反复排气,确保平板中无气泡等缺陷;将含羰基铁粉的聚丙烯原料混合粒料在压机上以180℃,压力13MPa热压成型厚度为3mm,尺寸为300*300mm的片材,热压过程中反复排气,确保平板中无气泡等缺陷;最后将两种片材以粘结形式组合成双层结构吸波样件。
实施例5
称取炭粉,在600℃加热60min,将聚丙烯粒料在100℃下干燥60min,以降低原料含水量,在聚丙烯粒料中加入炭粉,炭粉的质量为聚丙烯和炭粉的总质量的13%,将混合后的原料在挤出机中充分混合,其中挤出机加料区、熔融区和机头温度分别是180℃、185℃、190℃,挤出造粒,并按照此操作步骤反复混合挤出造粒,直至两种原料混合均匀。
称取羰基铁粉,将羰基铁粉与硅烷偶联剂KH580溶液混合(硅烷偶联剂KH580用量为羰基铁粉质量的6%),再将混合溶液在水浴中40℃下进行超声分散,使铁粉均匀的分散在溶液中,反应40min左右,将反应物过滤、用去离子水多次洗涤、干燥,制得有机硅烷改性表面氨基化羰基铁颗粒。称取处理后的羰基铁粉,在聚丙烯粒料中加入羰基铁粉,羰基铁粉的质量为聚丙烯和羰基铁粉的总质量的25%,将混合后的原料在挤出机中充分混合,其中挤出机加料区、熔融区和机头温度分别是180℃、185℃、190℃,挤出造粒,并按照此操作步骤反复混合挤出造粒,直至两种原料混合均匀。
将含炭粉聚丙烯原料混合粒料在压机上以190℃,压力12MPa热压成型厚度为3mm,尺寸为300*300mm的片材,热压过程中反复排气,确保平板中无气泡等缺陷;将含羰基铁粉的聚丙烯原料混合粒料在压机上以190℃,压力12MPa热压成型厚度为3mm,尺寸为300*300mm的片材,热压过程中反复排气,确保平板中无气泡等缺陷;最后将两种片材以粘结形式组合成双层结构吸波样件。
实施例6
称取炭粉,在600℃加热60min,将聚丙烯粒料在100℃下干燥60min,以降低原料含水量,在聚丙烯粒料中加入炭粉,炭粉的质量为聚丙烯和炭粉的总质量的15%,将混合后的原料在挤出机中充分混合,其中挤出机加料区、熔融区和机头温度分别是180℃、185℃、190℃,挤出造粒,并按照此操作步骤反复混合挤出造粒,直至两种原料混合均匀。
称取羰基铁粉,将羰基铁粉与硅烷偶联剂KH580溶液混合(硅烷偶联剂KH580用量为羰基铁粉质量的6%),再将混合溶液在水浴中40℃下进行超声分散,使铁粉均匀的分散在溶液中,反应40min左右,将反应物过滤、用去离子水多次洗涤、干燥,制得有机硅烷改性表面氨基化羰基铁颗粒。称取处理后的羰基铁粉,在聚丙烯粒料中加入羰基铁粉,羰基铁粉的质量为聚丙烯和羰基铁粉的总质量的30%,将混合后的原料在挤出机中充分混合,其中挤出机加料区、熔融区和机头温度分别是180℃、185℃、190℃,挤出造粒,并按照此操作步骤反复混合挤出造粒,直至两种原料混合均匀。
将含炭粉聚丙烯原料混合粒料在压机上以190℃,压力12MPa热压成型厚度为3mm,尺寸为300*300mm的片材,热压过程中反复排气,确保平板中无气泡等缺陷;将含羰基铁粉的聚丙烯原料混合粒料在压机上以190℃,压力12MPa热压成型厚度为3mm,尺寸为300*300mm的片材,热压过程中反复排气,确保平板中无气泡等缺陷;最后将两种片材以粘结形式组合成双层结构吸波样件。
之后,采用SFL-I反射率测定仪测定实施例1-6中所得样件的反射率,按照GB/T1040.2-2006标准裁剪样品测试材料的力学性能,试验设备:万能材料拉伸机。当然,也可以采用其他合适的测量方法进行测量。测量的结果如下表1所示。
表1
通过比较实施例1和实施例2可知,加入炭粉与不加入炭粉反射衰减提高了2.4dB,表面匹配层中加入炭粉,提高了阻抗匹配。
通过比较实施例1-6可知,随着炭粉的添加量的增加,拉伸强度开始逐渐增强,当炭粉含量达到13%后,力学性能有所衰减。随着羰基铁粉的含量的增加,吸波材料的吸波性能逐渐增强,在达到25%之后,会有所下降。另外,炭粉占10%、羰基铁粉占20%时吸波材料的吸波性能最好,且力学性能最优。
在本发明中,炭粉在基体树脂中作为补强剂可提高材料的力学性能,且具有导电性,但电磁吸收效果不佳,为了提高材料高效吸收特性加入磁损耗型吸波材料羰基铁粉,由此,制备的吸波材料不仅具有良好的力学性能,还具有较好的电磁屏蔽效果。本发明通过选用合适的基体树脂与吸波填料以及含量,并且通过反复造粒使材料混合均匀,提高了制备的双层复合吸波材料的电磁吸收性能和力学性能,满足了吸波材料“薄、轻、宽、强”的要求。
本发明制备的双层复合吸波材料可以应用于航空航天、船舶舰艇、雷达天线以及电子屏蔽等诸多领域。
Claims (8)
1.一种制备双层复合吸波材料的方法,包括:
在第一份聚丙烯中加入炭粉,混合和挤出造粒,直至混合均匀;
对所述炭粉和所述第一份聚丙烯的混合粒料进行第一热压成型,得到匹配层,其中,所述炭粉的质量为所述炭粉和所述第一份聚丙烯的总质量的5%~13%;
将羰基铁粉与硅烷偶联剂混合,反应,过滤,洗涤,干燥,制得有机硅烷改性的表面氨基化羰基铁粉;
在第二份聚丙烯中加入所述有机硅烷改性的表面氨基化羰基铁粉,混合和挤出造粒,直至混合均匀;
对所述有机硅烷改性的表面氨基化羰基铁粉和所述第二份聚丙烯的混合粒料进行第二热压成型,得到吸收层,其中,所述有机硅烷改性的表面氨基化羰基铁粉的质量为所述有机硅烷改性的表面氨基化羰基铁粉和所述第二份聚丙烯的总质量的5%~25%;
将所述吸收层与所述匹配层组合成所述双层复合吸波材料,其中,包括所述炭粉的所述匹配层位于包括所述表面氨基化羰基铁粉的所述吸收层的上方。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在加入所述炭粉之前,将所述炭粉在550℃~650℃加热50~70min。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂的质量为所述羰基铁粉的质量的5%~7%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述第一热压成型和所述第二热压成型的过程中反复排气,确保所述匹配层和所述吸收层中无气泡。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一热压成型和所述第二热压成型的温度均为180℃~200℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一热压成型和所述第二热压成型的压力均为11~13MPa。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述羰基铁粉与所述硅烷偶联剂反应之前,进行超声分散。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法制备的双层复合吸波材料。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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