CN107245195B - 一种发泡型电磁屏蔽橡胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于发泡橡胶制备技术领域,公开了一种发泡型电磁屏蔽橡胶及其制备方法和应用。该发泡型电磁屏蔽橡胶由以下按质量份数计的原料制备而成:橡胶100份、炭黑10~30份、延展碳纳米管/炭黑化学键合导电填料3~8份、金属粉体I 2~10份、金属粉体II 4~20份、发泡剂5~20份、发泡助剂5~20份,硫化剂1份,促进剂0.5份,偶联剂0.3份,增塑剂5份,润滑剂1份。该电磁屏蔽橡胶在10KHz~20MHz的测试范围内有极高的电磁屏蔽效能;本发明填料添加量较少,发泡后能获得较好的发泡比,橡胶层表面致密,无破裂泡口缺陷;该电磁屏蔽橡胶在具有极佳的同时具有优良的力学性能和加工性能。
Description
技术领域
本发明属于发泡橡胶制备技术领域,具体涉及一种发泡型电磁屏蔽橡胶及其制备方法和应用。
背景技术
随着科学技术的进步,利用电磁波传播信息已成为重要的信息传递方式,人类对电磁波频段的应用越来越宽,由于不同频段的电磁波间的干扰性,对重要信息元器件间进行一定的电磁屏蔽已成为重要的需求。交联的橡胶材料是一种柔性的网状材料,具有高阻尼性和耐热性,在高频电磁屏蔽领域具有独特的优势。橡胶发泡技术已经有80多年的历史,目的是通过化学或物理的方法在硫化橡胶内形成贯穿或封闭的气孔。通过橡胶发泡技术能有效的对橡胶制品减重。开发新轻质高强的电磁屏蔽橡胶,在确保电磁屏蔽的同时,进一步有效减重,保持橡胶材料的高阻尼特征已成为重要的产品趋势。
发泡橡胶的应用面广泛,通用和特种橡胶都能用于制备发泡橡胶,利用二氧化碳、氮气等气体进行发泡或使用偶氮二酰胺、二亚硝基五次甲基四胺等进行化学分解气化发泡的技术方案已经非常成熟,在专利CN201210283190.3,CN200810035999.8,CN201280009636.1,CN200880019750.6等中以被广泛报道。从发泡橡胶功能化角度看,将其应用在电磁屏蔽领域仍有其独特的优势。
目前电磁屏蔽橡胶主要选择金属粉末,碳系填料作为电磁屏蔽填料,通过在开炼机或密炼机中进行混炼的方法可以制备具有电磁屏蔽性能的复合材料。如专利CN101503034 B,CN 103602027 A,CN 200710039852.1,CN201310316795.2都提及使用金属铁粉、镍粉、银粉制备导电磁屏蔽橡胶,专利CN201510024379.4,CN201610318779.0,CN201310538043.0都提及采用碳材料如炭黑、碳纳米管、石墨烯等碳材料制备电磁屏蔽橡胶填料。使用金属粉或直接添加碳材料,需要在较高的填充量才能获得较好的电磁屏蔽性能,但此时高填充橡胶的硬度高,阻尼性大幅下降。同时金属的铁粉、镍粉在加工过程中易发生氧化,金属银粉、碳纳米管、石墨烯等填料价格昂贵,着一些问题都限制了此类电磁屏蔽橡胶的应用。
为解决现有困难,科研人员采用了多种手段来改善电磁屏蔽橡胶的性能。如专利CN201110151700.7中提及采用银包铜粉和镀银玻纤并用的方法改善填料的导电性,专利CN201110086980.8介绍利用回收的短切碳纤作为导电剂改善橡胶的强度和电磁屏蔽性能。这些利用不同长径比的材料进行混杂的填充方法虽能在一定程度上改善橡胶材料的导电性能,但对生热耗散的性能的影响有限。
同时大量研究者力图使用石墨烯、碳纳米管等高热导率的碳纳米材料改善复合材料的导热性能。碳纳米材料作为新兴的功能材料,其作为导电填料的使用已被各类文献广泛报道,特别是在低填充量下,复合材料的电导率能得到极大的提升而受到研究的关注。虽然此类导电磁屏蔽材料具有较高的电导率,但仍存在内生热耗散的问题,高填充量下高硬度低阻尼,价格昂贵的缺点。为克服填充后来带的导电性问题,使用含导电材料包覆无机颗粒作为导电组分是目前主要的技术方法,如专利CN201310627828.5提出使用镀镍玻璃纤维,专利CN201210588895.6提出使用镀镍二氧化硅,以减少金属粉体的填充量,但不可避免的是导热性的降低。
基于以上,采用金属,碳材料、磁导体作为导电填料虽能实现橡胶复合材料的电磁屏蔽性,但无法克服高填充量带来的低阻尼低热导率的缺陷,大大限制了此类电磁屏蔽橡胶的应用范围,同时对电磁屏蔽橡胶制品进行轻量化有重要的现实意义。开发一种能实现高电磁屏蔽性能同时满足材料高阻尼特性的轻量化电磁屏蔽已成为发展的重要方向。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足,本发明的首要目的在于提供一种发泡型电磁屏蔽橡胶。
本发明的另一目的在于提供一种上述发泡型电磁屏蔽橡胶的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述发泡型电磁屏蔽橡胶的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现:
一种发泡型电磁屏蔽橡胶,该发泡型电磁屏蔽橡胶由以下按质量份数计的原料制备而成:橡胶100份、炭黑10~30份、延展碳纳米管/炭黑化学键合导电填料3~8份、金属粉体I 2~10份、金属粉体II 4~20份、发泡剂5~20份、发泡助剂5~20份,硫化剂1份,促进剂0.5份,偶联剂0.3份,增塑剂5份,润滑剂1份。
所述橡胶是乙丙橡胶(EPDM)、丁苯橡胶(SBR)、丁腈橡胶(NBR)、天然橡胶(NR)和氯丁橡胶(CR)中的一种;
所述炭黑是导电槽黑(CC)、导电炉法碳黑(CF)、超导电炉法碳黑(SCF)、特导电炉法碳黑(XCF)中的一种;
所述金属粉体I是平均粒径在50~800μm的金属粉末,是金属铁粉、镍粉、钴粉、铝粉、铂粉和银粉中的一种以上;
所述金属粉体II是平均粒径在500~2000μm的金属粉末,是金属铁粉、镍粉、钴粉、铝粉、铂粉和银粉中的一种以上。
所述的金属粉体II的平均粒径大于金属粉体I。
所述发泡剂是偶氮二甲酰胺(ADCA)、4,4’-氧代双苯磺酰肼(OBSH)和N,N’-二亚硝基五次甲基四胺(DPT)中的一种;
所述发泡助剂是硬脂酸、草酸、硼酸、氧化锌、硼砂和有机酸盐中的一种;发泡剂为N,N’-二亚硝基五次甲基四胺时,发泡助剂为硬脂酸,草酸,硼酸;当发泡剂为4,4’-氧代双苯磺酰肼,发泡助剂为氧化锌、硼砂或有机酸盐;
所述硫化剂是硫磺、过氧化物和醌类硫化剂中的一种;
所述促进剂是噻唑类促进剂M、噻唑类促进剂DM、二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)、一硫化四甲基秋兰姆(TMTM)、二硫代氨基甲酸盐类ZDC和二硫代氨基甲酸盐类ZDMC中的一种;
所述偶联剂是异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯、异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯、双(乙酰丙酮)(乙氧基异丙氧基)钛酸酯、二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯、二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯、异丙基三(十二烷基苯磺酸)钛酸酯和异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯中的一种;
所述增塑剂是液体石蜡、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和腰果壳油中的一种;
所述润滑剂是聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、石蜡和二硫化钼中的一种。
所述延展碳纳米管/炭黑化学键合导电填料为一种以伸直碳纳米管内核,炭黑为外侧包裹物的线性导电填料,其制备方法包括如下步骤:
(1)使用强酸将炭黑、碳纳米管进行表面羧基化6~12小时;
(2)用硅烷偶联剂对炭黑进行表面处理,使硅烷偶联剂接枝到炭黑表面;
(3)将接枝硅烷偶联剂的炭黑在乙醇溶液中水解,使炭黑表面带羟基;
(4)将水解后带羟基的炭黑与步骤(1)所得表面带羧基的碳纳米管在甲苯或四氢呋喃中,60~75℃,反应2~6小时;
(5)将所得粉末在二甲苯中回流2~3小时,并过滤,除去残存的碳纳米管和碳杂质,得到延展碳纳米管/炭黑化学键合导电填料。
步骤(1)所述强酸是浓硝酸、浓硫酸、浓盐酸或双氧水,所述炭黑为炉法炭黑、槽法炭黑或热裂解炭黑,所述碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管;步骤(2)所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH540)、γ-三丙基乙氧基硅烷(KH550)或γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH580)。
上述发泡型电磁屏蔽橡胶的拉伸强度为1.5~4.9MPa,在10KHz~20MHz的范围内,电磁屏蔽效能为54.3~102.7dB,密度0.13~0.28g/cm3。
上述的一种发泡型电磁屏蔽橡胶的制备方法,包括以下操作步骤:
(1)将橡胶、炭黑、金属粉体I和金属粉体II入密炼机中,加压至5公斤,捏炼8分钟,捏炼过程中持续充冷水降温,温度达到105℃±5℃时出料获得混炼胶A;将混炼胶A投入开炼机中,温度控制在65℃±5℃,5mm翻料180秒,2mm厚度分切后静置处理;
(2)然后将混炼胶A和延展碳纳米管/炭黑化学键合导电填料投入密炼机中,加压至10公斤,捏炼12分钟,捏炼过程中持续充冷水降温,温度达到100℃±5℃时出料获得混炼胶B;将混炼胶B投入开炼机中,温度控制在70℃±5℃,5mm翻料180秒,2mm厚度分切后静置处理;
(3)混炼:将混炼胶B、偶联剂、增塑剂、润滑剂进行混合获得混合物,将混合物投入到密炼机中,加压至5公斤,捏炼10分钟,温度达到110℃±5℃时快速充冷水降温,待温度降到100℃±5℃时,再加入交联剂、促进剂、发泡助剂和发泡剂,捏炼3分钟,温度达到120℃时出料,得到混炼胶;将混炼胶投入开炼机中开炼,温度控制在80℃±5℃,先8mm厚通两次,再2mm薄通两次,再5mm厚通两次;
(4)压延静置:将经步骤(3)处理后的混炼胶再次投入开炼机中进行0.5mm厚度压延,静置冷却24小时;
(5)挤出出片:将经过步骤(4)处理后的混炼胶再投入开炼机中,温度控制在80℃±5℃,开炼600秒,然后再将混炼胶用挤出机以每分钟2-3米的速度挤出,挤出机出料温度为85℃,挤出机连接的自动裁断出片输送机出片称量,静置冷却;
(6)硫化发泡成型:对经过步骤(5)调控出片后的料片进行再精确称重,和硫化剂一起装入相应的硫化机模内发泡,硫化温度在135℃±5℃,保持时间在30分钟,卸压即得发泡体并修边;将发泡体装入相应的发泡机模内发泡,发泡温度在168℃±5℃,保持时间在35分钟,卸压即得发泡型电磁屏蔽橡胶;将发泡型电磁屏蔽橡胶在室温下自然冷却7—10天,待产品充分冷却收缩后入库或加工成型。
上述的一种发泡型电磁屏蔽橡胶可以应用于建筑内屏蔽、民用电磁屏蔽领域。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果:
本发明获得了一种轻质高强的电磁屏蔽橡胶,在10KHz~20MHz的测试范围内有极高的电磁屏蔽效能;在本发明配方中,填料添加量较少,发泡后能获得较好的发泡比,橡胶层表面致密,无破裂泡口缺陷;本发明电磁屏蔽橡胶在具有极佳的同时具有优良的力学性能和加工性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
现以具体高导热电磁屏蔽橡胶制备方法为例,对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
一种发泡型电磁屏蔽橡胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将100份的EPDM、10份CC、2份800μm金属铁粉和4份2000μm银粉入密炼机中,加压至5公斤,捏炼8分钟,捏炼过程中持续充冷水降温,温度达到100℃时出料获得混炼胶A;将混炼胶A投入开炼机中,温度控制在70℃,5mm翻料180秒,2mm厚度分切后静置处理;
(2)然后将混炼胶A和3份延展碳纳米管/炭黑化学键合导电填料投入密炼机中,加压至10公斤,捏炼12分钟,捏炼过程中持续充冷水降温,温度达到95℃时出料获得混炼胶B;将混炼胶B投入开炼机中,温度控制在65℃,5mm翻料180秒,2mm厚度分切后静置处理;
(3)混炼:将混炼胶B、0.3份偶联剂异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯、5份增塑剂液体石蜡、1份润滑剂聚乙烯蜡进行混合获得混合物,将混合物投入到密炼机中,加压至5公斤,捏炼10分钟,温度达到105℃时快速充冷水降温,待温度降到95℃时,再加入1份硫化剂硫磺、0.5份促进剂促M、助发泡剂硬脂酸和发泡剂DPT,捏炼3分钟,温度达到120℃时出料,得到混炼胶;将混炼胶投入开炼机中开炼,温度控制在75℃,先8mm厚通两次,再2mm薄通两次,再5mm厚通两次;
(4)压延静置:将经步骤(3)处理后的混炼胶再次投入开炼机中进行0.5mm厚度压延,静置冷却24小时;
(5)挤出出片:将经过步骤(4)处理后的混炼胶再投入开炼机中,温度控制在75℃,开炼600秒,然后再将混炼胶用挤出机以每分钟2-3米的速度挤出,挤出机出料温度为85℃,挤出机连接的自动裁断出片输送机出片称量,静置冷却;
(6)硫化发泡成型:对经过步骤(5)调控出片后的料片进行再精确称重,装入相应的硫化机模内发泡,硫化温度在130℃,保持时间在30分钟,卸压即得发泡体并修边;将发泡体装入相应的发泡机模内发泡,发泡温度在163℃,保持时间在35分钟,卸压即得发泡型电磁屏蔽橡胶;将发泡型电磁屏蔽橡胶在室温下自然冷却7—10天,待产品充分冷却收缩后入库或加工成型。
经性能测试,该电磁屏蔽橡胶的拉伸强度为4.9MPa,在10KHz~20MHz的范围内,电磁屏蔽效能为60.3~81.3dB,密度0.28g/cm3,性能较好。
实施例2
一种发泡型电磁屏蔽橡胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将100份的SBR、10份CF、10份50μm金属镍粉和20份500μm铂粉加入密炼机中,加压至5公斤,捏炼8分钟,捏炼过程中持续充冷水降温,温度达到110℃时出料获得混炼胶A;将混炼胶A投入开炼机中,温度控制在80℃,5mm翻料180秒,2mm厚度分切后静置处理;
(2)然后将混炼胶A和8份延展碳纳米管/炭黑化学键合导电填料投入密炼机中,加压至10公斤,捏炼12分钟,捏炼过程中持续充冷水降温,温度达到110℃时出料获得混炼胶B;将混炼胶B投入开炼机中,温度控制在85℃,5mm翻料180秒,2mm厚度分切后静置处理;
(3)混炼:将混炼胶B、0.3份偶联剂异双(乙酰丙酮)(乙氧基异丙氧基)钛酸酯、5份增塑剂DOP、1份润滑剂氧化聚乙烯蜡进行混合获得混合物,将混合物投入到密炼机中,加压至5公斤,捏炼10分钟,温度达到115℃时快速充冷水降温,待温度降到105℃时,再加入1份过氧化物硫化剂、0.5份促进剂促DM、助发泡剂草酸和发泡剂DPT,捏炼3分钟,温度达到130℃时出料,得到混炼胶;将混炼胶投入开炼机中开炼,温度控制在85℃,先8mm厚通两次,再2mm薄通两次,再5mm厚通两次;
(4)压延静置:将经步骤(3)处理后的混炼胶再次投入开炼机中进行0.5mm厚度压延,静置冷却24小时;
(5)挤出出片:将经过步骤(4)处理后的混炼胶再投入开炼机中,温度控制在85℃,开炼600秒,然后再将混炼胶用挤出机以每分钟2-3米的速度挤出,挤出机出料温度为95℃,挤出机连接的自动裁断出片输送机出片称量,静置冷却;
(6)硫化发泡成型:对经过步骤(5)调控出片后的料片进行再精确称重,装入相应的硫化机模内发泡,硫化温度在140℃,保持时间在30分钟,卸压即得发泡体并修边;将发泡体装入相应的发泡机模内发泡,发泡温度在173℃,保持时间在35分钟,卸压即得发泡型电磁屏蔽橡胶;将发泡型电磁屏蔽橡胶在室温下自然冷却7—10天,待产品充分冷却收缩后入库或加工成型。
经性能测试,该电磁屏蔽橡胶的拉伸强度为2.3MPa,在10KHz~20MHz的范围内,电磁屏蔽效能为54.3~87.6dB,密度0.13g/cm3,性能较好。
实施例3
一种发泡型电磁屏蔽橡胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将100份的NBR、10份SCF、10份400μm金属钴粉和18份1500μm铝粉加入密炼机中,加压至5公斤,捏炼8分钟,捏炼过程中持续充冷水降温,温度达到105℃时出料获得混炼胶A;将混炼胶A投入开炼机中,温度控制在75℃,5mm翻料180秒,2mm厚度分切后静置处理;
(2)然后将混炼胶A和5份延展碳纳米管/炭黑化学键合导电填料投入密炼机中,加压至10公斤,捏炼12分钟,捏炼过程中持续充冷水降温,温度达到105℃时出料获得混炼胶B;将混炼胶B投入开炼机中,温度控制在80℃,5mm翻料180秒,2mm厚度分切后静置处理;
(3)混炼:将混炼胶B、0.3份偶联剂二(乙酰丙酮)钛酸二异丙酯、5份增塑剂DBP、1份润滑剂石蜡进行混合获得混合物,将混合物投入到密炼机中,加压至5公斤,捏炼10分钟,温度达到110℃时快速充冷水降温,待温度降到100℃时,再加入1份醌类硫化剂、0.5份促进剂促TMTD、助发泡剂硼酸和发泡剂DPT,捏炼3分钟,温度达到120℃时出料,得到混炼胶;将混炼胶投入开炼机中开炼,温度控制在80℃,先8mm厚通两次,再2mm薄通两次,再5mm厚通两次;
(4)压延静置:将经步骤(3)处理后的混炼胶再次投入开炼机中进行0.5mm厚度压延,静置冷却24小时;
(5)挤出出片:将经过步骤(4)处理后的混炼胶再投入开炼机中,温度控制在80℃,开炼600秒,然后再将混炼胶用挤出机以每分钟2-3米的速度挤出,挤出机出料温度为90℃,挤出机连接的自动裁断出片输送机出片称量,静置冷却;
(6)硫化发泡成型:对经过步骤(5)调控出片后的料片进行再精确称重,装入相应的硫化机模内发泡,硫化温度在135℃,保持时间在30分钟,卸压即得发泡体并修边;将发泡体装入相应的发泡机模内发泡,发泡温度在168℃,保持时间在35分钟,卸压即得发泡型电磁屏蔽橡胶;将发泡型电磁屏蔽橡胶在室温下自然冷却7—10天,待产品充分冷却收缩后入库或加工成型。
经性能测试,该电磁屏蔽橡胶的拉伸强度为1.8MPa,在10KHz~20MHz的范围内,电磁屏蔽效能为54.3~90.6dB,密度0.16g/cm3,性能较好。
实施例4
一种发泡型电磁屏蔽橡胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将100份的NR、10份XCF、10份200μm金属银粉和20份1100μm银粉加入密炼机中,加压至5公斤,捏炼8分钟,捏炼过程中持续充冷水降温,温度达到100℃时出料获得混炼胶A;将混炼胶A投入开炼机中,温度控制在78℃,5mm翻料180秒,2mm厚度分切后静置处理;
(2)然后将混炼胶A和8份延展碳纳米管/炭黑化学键合导电填料投入密炼机中,加压至10公斤,捏炼12分钟,捏炼过程中持续充冷水降温,温度达到105℃时出料获得混炼胶B;将混炼胶B投入开炼机中,温度控制在80℃,5mm翻料180秒,2mm厚度分切后静置处理;
(3)混炼:将混炼胶B、0.3份偶联剂二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯、5份增塑剂腰果壳油、1份润滑剂二硫化钼进行混合获得混合物,将混合物投入到密炼机中,加压至5公斤,捏炼10分钟,温度达到110℃时快速充冷水降温,待温度降到100℃时,再加入1份过氧化物硫化剂、0.5份促进剂促TMTM、助发泡剂ZnO和发泡剂OBSH,捏炼3分钟,温度达到120℃时出料,得到混炼胶;将混炼胶投入开炼机中开炼,温度控制在80℃,先8mm厚通两次,再2mm薄通两次,再5mm厚通两次;
(4)压延静置:将经步骤(3)处理后的混炼胶再次投入开炼机中进行0.5mm厚度压延,静置冷却24小时;
(5)挤出出片:将经过步骤(4)处理后的混炼胶再投入开炼机中,温度控制在80℃,开炼600秒,然后再将混炼胶用挤出机以每分钟2-3米的速度挤出,挤出机出料温度为90℃,挤出机连接的自动裁断出片输送机出片称量,静置冷却;
(6)硫化发泡成型:对经过步骤(5)调控出片后的料片进行再精确称重,装入相应的硫化机模内发泡,硫化温度在135℃,保持时间在30分钟,卸压即得发泡体并修边;将发泡体装入相应的发泡机模内发泡,发泡温度在168℃,保持时间在35分钟,卸压即得发泡型电磁屏蔽橡胶;将发泡型电磁屏蔽橡胶在室温下自然冷却7—10天,待产品充分冷却收缩后入库或加工成型。
经性能测试,该电磁屏蔽橡胶的拉伸强度为4.9MPa,在10KHz~20MHz的范围内,电磁屏蔽效能为54.3~102.7dB,密度0.13g/cm3,性能最佳。
实施例5
一种发泡型电磁屏蔽橡胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将100份的CR、20份导CF、6份600μm金属铝粉和14份1300μm钴粉加入密炼机中,加压至5公斤,捏炼8分钟,捏炼过程中持续充冷水降温,温度达到102℃时出料获得混炼胶A;将混炼胶A投入开炼机中,温度控制在78℃,5mm翻料180秒,2mm厚度分切后静置处理;
(2)然后将混炼胶A和8份延展碳纳米管/炭黑化学键合导电填料投入密炼机中,加压至10公斤,捏炼12分钟,捏炼过程中持续充冷水降温,温度达到105℃时出料获得混炼胶B;将混炼胶B投入开炼机中,温度控制在80℃,5mm翻料180秒,2mm厚度分切后静置处理;
(3)混炼:将混炼胶B、0.3份偶联剂异丙基三(十二烷基苯磺酸)钛酸酯、5份增塑剂石蜡、1份润滑剂氧化聚乙烯蜡进行混合获得混合物,将混合物投入到密炼机中,加压至5公斤,捏炼10分钟,温度达到114℃时快速充冷水降温,待温度降到100℃时,再加入1份过氧化物硫化剂、0.5份促进剂促ZDC、助发泡剂ZnO和发泡剂OBSH,捏炼3分钟,温度达到120℃时出料,得到混炼胶;将混炼胶投入开炼机中开炼,温度控制在79℃,先8mm厚通两次,再2mm薄通两次,再5mm厚通两次;
(4)压延静置:将经步骤(3)处理后的混炼胶再次投入开炼机中进行0.5mm厚度压延,静置冷却24小时;
(5)挤出出片:将经过步骤(4)处理后的混炼胶再投入开炼机中,温度控制在80℃,开炼600秒,然后再将混炼胶用挤出机以每分钟2-3米的速度挤出,挤出机出料温度为90℃,挤出机连接的自动裁断出片输送机出片称量,静置冷却;
(6)硫化发泡成型:对经过步骤(5)调控出片后的料片进行再精确称重,装入相应的硫化机模内发泡,硫化温度在135℃,保持时间在30分钟,卸压即得发泡体并修边;将发泡体装入相应的发泡机模内发泡,发泡温度在168℃,保持时间在35分钟,卸压即得发泡型电磁屏蔽橡胶;将发泡型电磁屏蔽橡胶在室温下自然冷却7—10天,待产品充分冷却收缩后入库或加工成型。
经性能测试,该电磁屏蔽橡胶的拉伸强度为4.1MPa,在10KHz~20MHz的范围内,电磁屏蔽效能为74.3~102.7dB,密度0.18g/cm3,性能较好。
实施例6
一种发泡型电磁屏蔽橡胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将100份的SBR、10份XCF、4份750μm金属铝粉和8份1000μm镍粉加入密炼机中,加压至5公斤,捏炼8分钟,捏炼过程中持续充冷水降温,温度达到106℃时出料获得混炼胶A;将混炼胶A投入开炼机中,温度控制在78℃,5mm翻料180秒,2mm厚度分切后静置处理;
(2)然后将混炼胶A和3份延展碳纳米管/炭黑化学键合导电填料投入密炼机中,加压至10公斤,捏炼12分钟,捏炼过程中持续充冷水降温,温度达到105℃时出料获得混炼胶B;将混炼胶B投入开炼机中,温度控制在80℃,5mm翻料180秒,2mm厚度分切后静置处理;
(3)混炼:将混炼胶B、0.3份偶联剂异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯、5份增塑剂DOP、1份润滑剂氧化聚乙烯蜡进行混合获得混合物,将混合物投入到密炼机中,加压至5公斤,捏炼10分钟,温度达到114℃时快速充冷水降温,待温度降到100℃时,再加入1份过氧化物硫化剂、0.5份促进剂促ZDMC、助发泡剂硼砂和发泡剂OBSH,捏炼3分钟,温度达到120℃时出料,得到混炼胶;将混炼胶投入开炼机中开炼,温度控制在82℃,先8mm厚通两次,再2mm薄通两次,再5mm厚通两次;
(4)压延静置:将经步骤(3)处理后的混炼胶再次投入开炼机中进行0.5mm厚度压延,静置冷却24小时;
(5)挤出出片:将经过步骤(4)处理后的混炼胶再投入开炼机中,温度控制在80℃,开炼600秒,然后再将混炼胶用挤出机以每分钟2-3米的速度挤出,挤出机出料温度为90℃,挤出机连接的自动裁断出片输送机出片称量,静置冷却;
(6)硫化发泡成型:对经过步骤(5)调控出片后的料片进行再精确称重,装入相应的硫化机模内发泡,硫化温度在135℃,保持时间在30分钟,卸压即得发泡体并修边;将发泡体装入相应的发泡机模内发泡,发泡温度在173℃,保持时间在35分钟,卸压即得发泡型电磁屏蔽橡胶;将发泡型电磁屏蔽橡胶在室温下自然冷却7—10天,待产品充分冷却收缩后入库或加工成型。
经性能测试,该电磁屏蔽橡胶的拉伸强度为2.6MPa,在10KHz~20MHz的范围内,电磁屏蔽效能为66.3~102.7dB,密度0.15g/cm3,性能较好。
实施例7
一种发泡型电磁屏蔽橡胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将100份的NBR、26份XCF、6份100μm金属铂粉和17份1650μm铁粉和镍粉的1:1混合物加入密炼机中,加压至5公斤,捏炼8分钟,捏炼过程中持续充冷水降温,温度达到106℃时出料获得混炼胶A;将混炼胶A投入开炼机中,温度控制在78℃,5mm翻料180秒,2mm厚度分切后静置处理;
(2)然后将混炼胶A和6份延展碳纳米管/炭黑化学键合导电填料投入密炼机中,加压至10公斤,捏炼12分钟,捏炼过程中持续充冷水降温,温度达到105℃时出料获得混炼胶B;将混炼胶B投入开炼机中,温度控制在80℃,5mm翻料180秒,2mm厚度分切后静置处理;
(3)混炼:将混炼胶B、0.3份偶联剂异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯、5份增塑剂石蜡、1份润滑剂氧化聚乙烯蜡进行混合获得混合物,将混合物投入到密炼机中,加压至5公斤,捏炼10分钟,温度达到114℃时快速充冷水降温,待温度降到100℃时,再加入1份过氧化物硫化剂、0.5份促进剂促ZDMC、有机酸盐类助发泡剂和发泡剂OBSH,捏炼3分钟,温度达到120℃时出料,得到混炼胶;将混炼胶投入开炼机中开炼,温度控制在82℃,先8mm厚通两次,再2mm薄通两次,再5mm厚通两次;
(4)压延静置:将经步骤(3)处理后的混炼胶再次投入开炼机中进行0.5mm厚度压延,静置冷却24小时;
(5)挤出出片:将经过步骤(4)处理后的混炼胶再投入开炼机中,温度控制在80℃,开炼600秒,然后再将混炼胶用挤出机以每分钟2-3米的速度挤出,挤出机出料温度为90℃,挤出机连接的自动裁断出片输送机出片称量,静置冷却;
(6)硫化发泡成型:对经过步骤(5)调控出片后的料片进行再精确称重,装入相应的硫化机模内发泡,硫化温度在135℃,保持时间在30分钟,卸压即得发泡体并修边;将发泡体装入相应的发泡机模内发泡,发泡温度在173℃,保持时间在35分钟,卸压即得发泡型电磁屏蔽橡胶;将发泡型电磁屏蔽橡胶在室温下自然冷却7—10天,待产品充分冷却收缩后入库或加工成型。
经性能测试,该电磁屏蔽橡胶的拉伸强度为3.6MPa,在10KHz~20MHz的范围内,电磁屏蔽效能为58.3~92.7dB,密度0.25g/cm3,性能较好。
实施例8
一种发泡型电磁屏蔽橡胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将100份的EPDM、30份CC、4份300μm金属银粉和12份1500μm镍粉和铁粉的1:1混合物加入密炼机中,加压至5公斤,捏炼8分钟,捏炼过程中持续充冷水降温,温度达到106℃时出料获得混炼胶A;将混炼胶A投入开炼机中,温度控制在78℃,5mm翻料180秒,2mm厚度分切后静置处理;
(2)然后将混炼胶A和6份延展碳纳米管/炭黑化学键合导电填料投入密炼机中,加压至10公斤,捏炼12分钟,捏炼过程中持续充冷水降温,温度达到105℃时出料获得混炼胶B;将混炼胶B投入开炼机中,温度控制在80℃,5mm翻料180秒,2mm厚度分切后静置处理;
(3)混炼:将混炼胶B、0.3份偶联剂异丙基三(十二烷基苯磺酸)钛酸酯、5份增塑剂DOP、1份润滑剂二硫化钼进行混合获得混合物,将混合物投入到密炼机中,加压至5公斤,捏炼10分钟,温度达到114℃时快速充冷水降温,待温度降到100℃时,再加入过1份氧化物硫化剂、0.5份促进剂促M、有机酸盐类助发泡剂和发泡剂ADCA,捏炼3分钟,温度达到120℃时出料,得到混炼胶;将混炼胶投入开炼机中开炼,温度控制在82℃,先8mm厚通两次,再2mm薄通两次,再5mm厚通两次;
(4)压延静置:将经步骤(3)处理后的混炼胶再次投入开炼机中进行0.5mm厚度压延,静置冷却24小时;
(5)挤出出片:将经过步骤(4)处理后的混炼胶再投入开炼机中,温度控制在80℃,开炼600秒,然后再将混炼胶用挤出机以每分钟2-3米的速度挤出,挤出机出料温度为90℃,挤出机连接的自动裁断出片输送机出片称量,静置冷却;
(6)硫化发泡成型:对经过步骤(5)调控出片后的料片进行再精确称重,装入相应的硫化机模内发泡,硫化温度在140℃,保持时间在30分钟,卸压即得发泡体并修边;将发泡体装入相应的发泡机模内发泡,发泡温度在173℃,保持时间在35分钟,卸压即得发泡型电磁屏蔽橡胶;将发泡型电磁屏蔽橡胶在室温下自然冷却7—10天,待产品充分冷却收缩后入库或加工成型。
经性能测试,该电磁屏蔽橡胶的拉伸强度为2.3MPa,在10KHz~20MHz的范围内,电磁屏蔽效能为58.3~82.7dB,密度0.24g/cm3,性能较好。
实施例9
一种发泡型电磁屏蔽橡胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将100份的EPDM、250份SCF、2份400μm金属铂粉和银粉的2:1混合物和8份900μm铁粉和镍粉的1:1混合物加入密炼机中,加压至5公斤,捏炼8分钟,捏炼过程中持续充冷水降温,温度达到106℃时出料获得混炼胶A;将混炼胶A投入开炼机中,温度控制在78℃,5mm翻料180秒,2mm厚度分切后静置处理;
(2)然后将混炼胶A和3份延展碳纳米管/炭黑化学键合导电填料投入密炼机中,加压至10公斤,捏炼12分钟,捏炼过程中持续充冷水降温,温度达到105℃时出料获得混炼胶B;将混炼胶B投入开炼机中,温度控制在80℃,5mm翻料180秒,2mm厚度分切后静置处理;
(3)混炼:将混炼胶B、0.3份偶联剂双(乙酰丙酮)(乙氧基异丙氧基)钛酸酯、5份增塑剂DOP、1份润滑剂氧化聚乙烯蜡进行混合获得混合物,将混合物投入到密炼机中,加压至5公斤,捏炼10分钟,温度达到114℃时快速充冷水降温,待温度降到100℃时,再加入1份过氧化物硫化剂、0.5份促进剂促M、助发泡剂硼砂和发泡剂OBSH,捏炼3分钟,温度达到120℃时出料,得到混炼胶;将混炼胶投入开炼机中开炼,温度控制在82℃,先8mm厚通两次,再2mm薄通两次,再5mm厚通两次;
(4)压延静置:将经步骤(3)处理后的混炼胶再次投入开炼机中进行0.5mm厚度压延,静置冷却24小时;
(5)挤出出片:将经过步骤(4)处理后的混炼胶再投入开炼机中,温度控制在80℃,开炼600秒,然后再将混炼胶用挤出机以每分钟2-3米的速度挤出,挤出机出料温度为90℃,挤出机连接的自动裁断出片输送机出片称量,静置冷却;
(6)硫化发泡成型:对经过步骤(5)调控出片后的料片进行再精确称重,装入相应的硫化机模内发泡,硫化温度在140℃,保持时间在30分钟,卸压即得发泡体并修边;将发泡体装入相应的发泡机模内发泡,发泡温度在173℃,保持时间在35分钟,卸压即得发泡型电磁屏蔽橡胶;将发泡型电磁屏蔽橡胶在室温下自然冷却7—10天,待产品充分冷却收缩后入库或加工成型。
经性能测试,该电磁屏蔽橡胶的拉伸强度为2.5MPa,在10KHz~20MHz的范围内,电磁屏蔽效能为58.3~72.7dB,密度0.26g/cm3,性能较好。
实施例10
一种发泡型电磁屏蔽橡胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将100份的EPDM、25份SCF、2份400μm金属铂粉和银粉的2:1混合物和8份900μm铝粉和银粉的1:1混合物加入密炼机中,加压至5公斤,捏炼8分钟,捏炼过程中持续充冷水降温,温度达到106℃时出料获得混炼胶A;将混炼胶A投入开炼机中,温度控制在78℃,5mm翻料180秒,2mm厚度分切后静置处理;
(2)然后将混炼胶A和8份延展碳纳米管/炭黑化学键合导电填料投入密炼机中,加压至10公斤,捏炼12分钟,捏炼过程中持续充冷水降温,温度达到105℃时出料获得混炼胶B;将混炼胶B投入开炼机中,温度控制在80℃,5mm翻料180秒,2mm厚度分切后静置处理;
(3)混炼:将混炼胶B、0.3份偶联剂异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯、5份增塑剂石蜡、1份润滑剂二硫化钼进行混合获得混合物,将混合物投入到密炼机中,加压至5公斤,捏炼10分钟,温度达到114℃时快速充冷水降温,待温度降到100℃时,再加入1份过氧化物硫化剂、0.5份促进剂促TM TD、助发泡剂硼砂和发泡剂OBSH,捏炼3分钟,温度达到120℃时出料,得到混炼胶;将混炼胶投入开炼机中开炼,温度控制在82℃,先8mm厚通两次,再2mm薄通两次,再5mm厚通两次;
(4)压延静置:将经步骤(3)处理后的混炼胶再次投入开炼机中进行0.5mm厚度压延,静置冷却24小时;
(5)挤出出片:将经过步骤(4)处理后的混炼胶再投入开炼机中,温度控制在80℃,开炼600秒,然后再将混炼胶用挤出机以每分钟2-3米的速度挤出,挤出机出料温度为90℃,挤出机连接的自动裁断出片输送机出片称量,静置冷却;
(6)硫化发泡成型:对经过步骤(5)调控出片后的料片进行再精确称重,装入相应的硫化机模内发泡,硫化温度在140℃,保持时间在30分钟,卸压即得发泡体并修边;将发泡体装入相应的发泡机模内发泡,发泡温度在173℃,保持时间在35分钟,卸压即得发泡型电磁屏蔽橡胶;将发泡型电磁屏蔽橡胶在室温下自然冷却7—10天,待产品充分冷却收缩后入库或加工成型。
经性能测试,该电磁屏蔽橡胶的拉伸强度为4.1MPa,在10KHz~20MHz的范围内,电磁屏蔽效能为58.3~102.7dB,密度0.22g/cm3,性能较好。
实施例11
一种发泡型电磁屏蔽橡胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将100份的EPDM、25份SCF、2份400μm金属铂粉和8份900μm铁粉加入密炼机中,加压至5公斤,捏炼8分钟,捏炼过程中持续充冷水降温,温度达到106℃时出料获得混炼胶A;将混炼胶A投入开炼机中,温度控制在78℃,5mm翻料180秒,2mm厚度分切后静置处理;
(2)然后将混炼胶A和8份延展碳纳米管/炭黑化学键合导电填料投入密炼机中,加压至10公斤,捏炼12分钟,捏炼过程中持续充冷水降温,温度达到105℃时出料获得混炼胶B;将混炼胶B投入开炼机中,温度控制在80℃,5mm翻料180秒,2mm厚度分切后静置处理;
(3)混炼:将混炼胶B、0.3份偶联剂异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯、5份增塑剂石蜡、1份润滑剂氧化聚乙烯蜡进行混合获得混合物,将混合物投入到密炼机中,加压至5公斤,捏炼10分钟,温度达到114℃时快速充冷水降温,待温度降到100℃时,再加入1份过氧化物硫化剂、0.5份促进剂促TM TD、助发泡剂硼砂和发泡剂OBSH,捏炼3分钟,温度达到120℃时出料,得到混炼胶;将混炼胶投入开炼机中开炼,温度控制在82℃,先8mm厚通两次,再2mm薄通两次,再5mm厚通两次;
(4)压延静置:将经步骤(3)处理后的混炼胶再次投入开炼机中进行0.5mm厚度压延,静置冷却24小时;
(5)挤出出片:将经过步骤(4)处理后的混炼胶再投入开炼机中,温度控制在80℃,开炼600秒,然后再将混炼胶用挤出机以每分钟2-3米的速度挤出,挤出机出料温度为90℃,挤出机连接的自动裁断出片输送机出片称量,静置冷却;
(6)硫化发泡成型:对经过步骤(5)调控出片后的料片进行再精确称重,装入相应的硫化机模内发泡,硫化温度在140℃,保持时间在30分钟,卸压即得发泡体并修边;将发泡体装入相应的发泡机模内发泡,发泡温度在173℃,保持时间在35分钟,卸压即得发泡型电磁屏蔽橡胶;将发泡型电磁屏蔽橡胶在室温下自然冷却7—10天,待产品充分冷却收缩后入库或加工成型。
经性能测试,该电磁屏蔽橡胶的拉伸强度为3.8MPa,在10KHz~20MHz的范围内,电磁屏蔽效能为68.3~82.7dB,密度0.18g/cm3,性能较好。
实施例12
一种发泡型电磁屏蔽橡胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将100份的EPDM、30份SCF、2份400μm金属铁粉和8份1000μm铁粉加入密炼机中,加压至5公斤,捏炼8分钟,捏炼过程中持续充冷水降温,温度达到106℃时出料获得混炼胶A;将混炼胶A投入开炼机中,温度控制在78℃,5mm翻料180秒,2mm厚度分切后静置处理;
(2)然后将混炼胶A和7份延展碳纳米管/炭黑化学键合导电填料投入密炼机中,加压至10公斤,捏炼12分钟,捏炼过程中持续充冷水降温,温度达到105℃时出料获得混炼胶B;将混炼胶B投入开炼机中,温度控制在80℃,5mm翻料180秒,2mm厚度分切后静置处理;
(3)混炼:将混炼胶B、0.3份偶联剂二(乙酰丙酮)钛酸二异丙酯、5份增塑剂DBP、1份润滑剂氧化聚乙烯蜡进行混合获得混合物,将混合物投入到密炼机中,加压至5公斤,捏炼10分钟,温度达到114℃时快速充冷水降温,待温度降到100℃时,再加入1份过氧化物硫化剂、0.5份促进剂促TMTD、助发泡剂硼砂和发泡剂OBSH,捏炼3分钟,温度达到120℃时出料,得到混炼胶;将混炼胶投入开炼机中开炼,温度控制在82℃,先8mm厚通两次,再2mm薄通两次,再5mm厚通两次;
(4)压延静置:将经步骤(3)处理后的混炼胶再次投入开炼机中进行0.5mm厚度压延,静置冷却24小时;
(5)挤出出片:将经过步骤(4)处理后的混炼胶再投入开炼机中,温度控制在80℃,开炼600秒,然后再将混炼胶用挤出机以每分钟2-3米的速度挤出,挤出机出料温度为90℃,挤出机连接的自动裁断出片输送机出片称量,静置冷却;
(6)硫化发泡成型:对经过步骤(5)调控出片后的料片进行再精确称重,装入相应的硫化机模内发泡,硫化温度在140℃,保持时间在30分钟,卸压即得发泡体并修边;将发泡体装入相应的发泡机模内发泡,发泡温度在173℃,保持时间在35分钟,卸压即得发泡型电磁屏蔽橡胶;将发泡型电磁屏蔽橡胶在室温下自然冷却7—10天,待产品充分冷却收缩后入库或加工成型。
经性能测试,该电磁屏蔽橡胶的拉伸强度为3.4MPa,在10KHz~20MHz的范围内,电磁屏蔽效能为68.3~82.7dB,密度0.15g/cm3,性能较好。
对比实施例1
一种发泡型电磁屏蔽橡胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将100份的NR、10份200μm金属银粉和20份1100μm银粉加入密炼机中,加压至5公斤,捏炼8分钟,捏炼过程中持续充冷水降温,温度达到100℃时出料获得混炼胶A;将混炼胶A投入开炼机中,温度控制在78℃,5mm翻料180秒,2mm厚度分切后静置处理;
(2)然后将混炼胶A和8份延展碳纳米管/炭黑化学键合导电填料投入密炼机中,加压至10公斤,捏炼12分钟,捏炼过程中持续充冷水降温,温度达到105℃时出料获得混炼胶B;将混炼胶B投入开炼机中,温度控制在80℃,5mm翻料180秒,2mm厚度分切后静置处理;
(3)混炼:将混炼胶B、0.3份偶联剂二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯、5份增塑剂腰果壳油、1份润滑剂二硫化钼进行混合获得混合物,将混合物投入到密炼机中,加压至5公斤,捏炼10分钟,温度达到110℃时快速充冷水降温,待温度降到100℃时,再加入1份过氧化物硫化剂、0.5份促进剂促TMTM、助发泡剂ZnO和发泡剂OBSH,捏炼3分钟,温度达到120℃时出料,得到混炼胶;将混炼胶投入开炼机中开炼,温度控制在80℃,先8mm厚通两次,再2mm薄通两次,再5mm厚通两次;
(4)压延静置:将经步骤(3)处理后的混炼胶再次投入开炼机中进行0.5mm厚度压延,静置冷却24小时;
(5)挤出出片:将经过步骤(4)处理后的混炼胶再投入开炼机中,温度控制在80℃,开炼600秒,然后再将混炼胶用挤出机以每分钟2-3米的速度挤出,挤出机出料温度为90℃,挤出机连接的自动裁断出片输送机出片称量,静置冷却;
(6)硫化发泡成型:对经过步骤(5)调控出片后的料片进行再精确称重,装入相应的硫化机模内发泡,硫化温度在135℃,保持时间在30分钟,卸压即得发泡体并修边;将发泡体装入相应的发泡机模内发泡,发泡温度在168℃,保持时间在35分钟,卸压即得发泡型电磁屏蔽橡胶;将发泡型电磁屏蔽橡胶在室温下自然冷却7—10天,待产品充分冷却收缩后入库或加工成型。
经性能测试,该电磁屏蔽橡胶的拉伸强度为2.4MPa,在10KHz~20MHz的范围内,电磁屏蔽效能为23.3~62.7dB,密度0.12g/cm3。
对比实施例2
一种发泡型电磁屏蔽橡胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将100份的NR、10份XCF、30份200μm金属银粉加入密炼机中,加压至5公斤,捏炼8分钟,捏炼过程中持续充冷水降温,温度达到100℃时出料获得混炼胶A;将混炼胶A投入开炼机中,温度控制在78℃,5mm翻料180秒,2mm厚度分切后静置处理;
(2)然后将混炼胶A和8份延展碳纳米管/炭黑化学键合导电填料投入密炼机中,加压至10公斤,捏炼12分钟,捏炼过程中持续充冷水降温,温度达到105℃时出料获得混炼胶B;将混炼胶B投入开炼机中,温度控制在80℃,5mm翻料180秒,2mm厚度分切后静置处理;
(3)混炼:将混炼胶B、0.3份偶联剂二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯、5份增塑剂腰果壳油、1份润滑剂二硫化钼进行混合获得混合物,将混合物投入到密炼机中,加压至5公斤,捏炼10分钟,温度达到110℃时快速充冷水降温,待温度降到100℃时,再加入1份过氧化物硫化剂、0.5份促进剂促TMTM、助发泡剂ZnO和发泡剂OBSH,捏炼3分钟,温度达到120℃时出料,得到混炼胶;将混炼胶投入开炼机中开炼,温度控制在80℃,先8mm厚通两次,再2mm薄通两次,再5mm厚通两次;
(4)压延静置:将经步骤(3)处理后的混炼胶再次投入开炼机中进行0.5mm厚度压延,静置冷却24小时;
(5)挤出出片:将经过步骤(4)处理后的混炼胶再投入开炼机中,温度控制在80℃,开炼600秒,然后再将混炼胶用挤出机以每分钟2-3米的速度挤出,挤出机出料温度为90℃,挤出机连接的自动裁断出片输送机出片称量,静置冷却;
(6)硫化发泡成型:对经过步骤(5)调控出片后的料片进行再精确称重,装入相应的硫化机模内发泡,硫化温度在135℃,保持时间在30分钟,卸压即得发泡体并修边;将发泡体装入相应的发泡机模内发泡,发泡温度在168℃,保持时间在35分钟,卸压即得发泡型电磁屏蔽橡胶;将发泡型电磁屏蔽橡胶在室温下自然冷却7—10天,待产品充分冷却收缩后入库或加工成型。经性能测试,该电磁屏蔽橡胶的拉伸强度为4.9MPa,在10KHz~20MHz的范围内,电磁屏蔽效能为44.3~92.7dB,密度0.13g/cm3,性能较好。
对比实施例3
一种发泡型电磁屏蔽橡胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将100份的NR、10份XCF、30份1100μm银粉加入密炼机中,加压至5公斤,捏炼8分钟,捏炼过程中持续充冷水降温,温度达到100℃时出料获得混炼胶A;将混炼胶A投入开炼机中,温度控制在78℃,5mm翻料180秒,2mm厚度分切后静置处理;
(2)然后将混炼胶A和8份延展碳纳米管/炭黑化学键合导电填料投入密炼机中,加压至10公斤,捏炼12分钟,捏炼过程中持续充冷水降温,温度达到105℃时出料获得混炼胶B;将混炼胶B投入开炼机中,温度控制在80℃,5mm翻料180秒,2mm厚度分切后静置处理;
(3)混炼:将混炼胶B、0.3份偶联剂二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯、5份增塑剂腰果壳油、1份润滑剂二硫化钼进行混合获得混合物,将混合物投入到密炼机中,加压至5公斤,捏炼10分钟,温度达到110℃时快速充冷水降温,待温度降到100℃时,再加入1份过氧化物硫化剂、0.5份促进剂促TMTM、助发泡剂ZnO和发泡剂OBSH,捏炼3分钟,温度达到120℃时出料,得到混炼胶;将混炼胶投入开炼机中开炼,温度控制在80℃,先8mm厚通两次,再2mm薄通两次,再5mm厚通两次;
(4)压延静置:将经步骤(3)处理后的混炼胶再次投入开炼机中进行0.5mm厚度压延,静置冷却24小时;
(5)挤出出片:将经过步骤(4)处理后的混炼胶再投入开炼机中,温度控制在80℃,开炼600秒,然后再将混炼胶用挤出机以每分钟2-3米的速度挤出,挤出机出料温度为90℃,挤出机连接的自动裁断出片输送机出片称量,静置冷却;
(6)硫化发泡成型:对经过步骤(5)调控出片后的料片进行再精确称重,装入相应的硫化机模内发泡,硫化温度在135℃,保持时间在30分钟,卸压即得发泡体并修边;将发泡体装入相应的发泡机模内发泡,发泡温度在168℃,保持时间在35分钟,卸压即得发泡型电磁屏蔽橡胶;将发泡型电磁屏蔽橡胶在室温下自然冷却7—10天,待产品充分冷却收缩后入库或加工成型。
经性能测试,该电磁屏蔽橡胶的拉伸强度为4.3MPa,在10KHz~20MHz的范围内,电磁屏蔽效能为51.3~93.7dB,密度0.18g/cm3,性能较好。
对比实施例4
一种发泡型电磁屏蔽橡胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将100份的NR、10份XCF、10份200μm金属银粉和20份1100μm银粉加入密炼机中,加压至5公斤,捏炼8分钟,捏炼过程中持续充冷水降温,温度达到100℃时出料获得混炼胶A;将混炼胶A投入开炼机中,温度控制在78℃,5mm翻料180秒,2mm厚度分切后静置处理;
(2)混炼:将混炼胶A、0.3份偶联剂二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯、5份增塑剂腰果壳油、1份润滑剂二硫化钼进行混合获得混合物,将混合物投入到密炼机中,加压至5公斤,捏炼10分钟,温度达到110℃时快速充冷水降温,待温度降到100℃时,再加入1份过氧化物硫化剂、0.5份促进剂促TMTM、助发泡剂ZnO和发泡剂OBSH,捏炼3分钟,温度达到120℃时出料,得到混炼胶;将混炼胶投入开炼机中开炼,温度控制在80℃,先8mm厚通两次,再2mm薄通两次,再5mm厚通两次;
(3)压延静置:将经步骤(2)处理后的混炼胶再次投入开炼机中进行0.5mm厚度压延,静置冷却24小时;
(4)挤出出片:将经过步骤(3)处理后的混炼胶再投入开炼机中,温度控制在80℃,开炼600秒,然后再将混炼胶用挤出机以每分钟2-3米的速度挤出,挤出机出料温度为90℃,挤出机连接的自动裁断出片输送机出片称量,静置冷却;
(5)硫化发泡成型:对经过步骤(4)调控出片后的料片进行再精确称重,装入相应的硫化机模内发泡,硫化温度在135℃,保持时间在30分钟,卸压即得发泡体并修边;将发泡体装入相应的发泡机模内发泡,发泡温度在168℃,保持时间在35分钟,卸压即得发泡型电磁屏蔽橡胶;将发泡型电磁屏蔽橡胶在室温下自然冷却7—10天,待产品充分冷却收缩后入库或加工成型。
经性能测试,该电磁屏蔽橡胶的拉伸强度为3.6MPa,在10KHz~20MHz的范围内,电磁屏蔽效能为35.9~82.7dB,密度0.12g/cm3,性能较佳。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种发泡型电磁屏蔽橡胶,其特征在于:该发泡型电磁屏蔽橡胶由以下按质量份数计的原料制备而成:橡胶100份、炭黑10~30份、延展碳纳米管/炭黑化学键合导电填料3~8份、金属粉体I 2~10份、金属粉体II 4~20份、发泡剂5~20份、发泡助剂5~20份,硫化剂1份,促进剂0.5份,偶联剂0.3份,增塑剂5份,润滑剂1份。
2.根据权利要求1所述的一种发泡型电磁屏蔽橡胶,其特征在于:所述橡胶是乙丙橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、天然橡胶和氯丁橡胶中的一种;
所述炭黑是导电槽黑、导电炉法碳黑、超导电炉法碳黑、特导电炉法碳黑中的一种;
所述金属粉体I是平均粒径在50~800μm的金属粉末,是金属铁粉、镍粉、钴粉、铝粉、铂粉和银粉中的一种以上;
所述金属粉体II是平均粒径在500~2000μm的金属粉末,是金属铁粉、镍粉、钴粉、铝粉、铂粉和银粉中的一种以上;
所述的金属粉体II的平均粒径大于金属粉体I。
3.根据权利要求1所述的一种发泡型电磁屏蔽橡胶,其特征在于:所述发泡剂是偶氮二甲酰胺、4,4’-氧代双苯磺酰肼和N,N’-二亚硝基五次甲基四胺中的一种;
所述发泡助剂是硬脂酸、草酸、硼酸、氧化锌、硼砂和有机酸盐中的一种;
所述硫化剂是硫磺、过氧化物和醌类硫化剂中的一种;
所述促进剂是噻唑类促进剂M、噻唑类促进剂DM、二硫化四甲基秋兰姆、一硫化四甲基秋兰姆、二硫代氨基甲酸盐类ZDC和二硫代氨基甲酸盐类ZDMC中的一种;
所述偶联剂是异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯、异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯、双(乙酰丙酮)(乙氧基异丙氧基)钛酸酯、二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯、二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯、异丙基三(十二烷基苯磺酸)钛酸酯和异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯中的一种;
所述增塑剂是液体石蜡、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯和腰果壳油中的一种;
所述润滑剂是聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、石蜡和二硫化钼中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种发泡型电磁屏蔽橡胶,其特征在于:当发泡剂为N,N’-二亚硝基五次甲基四胺时,发泡助剂为硬脂酸,草酸,硼酸;当发泡剂为4,4’-氧代双苯磺酰肼,发泡助剂为氧化锌、硼砂或有机酸盐。
5.根据权利要求1所述的一种发泡型电磁屏蔽橡胶,其特征在于:所述延展碳纳米管/炭黑化学键合导电填料为一种以伸直碳纳米管内核,炭黑为外侧包裹物的线性导电填料,其制备方法包括如下步骤:
(1)使用强酸将炭黑、碳纳米管进行表面羧基化6~12小时;
(2)用硅烷偶联剂对炭黑进行表面处理,使硅烷偶联剂接枝到炭黑表面;
(3)将接枝硅烷偶联剂的炭黑在乙醇溶液中水解,使炭黑表面带羟基;
(4)将水解后带羟基的炭黑与步骤(1)所得表面带羧基的碳纳米管在甲苯或四氢呋喃中,60~75℃,反应2~6小时;
(5)将所得粉末在二甲苯中回流2~3小时,并过滤,除去残存的碳纳米管和碳杂质,得到延展碳纳米管/炭黑化学键合导电填料。
6.根据权利要求5所述的一种发泡型电磁屏蔽橡胶,其特征在于:步骤(1)所述强酸是浓硝酸、浓硫酸、浓盐酸或双氧水,所述炭黑为炉法炭黑、槽法炭黑或热裂解炭黑,所述碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管;步骤(2)所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-三丙基乙氧基硅烷或γ-巯丙基三甲氧基硅烷。
7.根据权利要求1所述的一种发泡型电磁屏蔽橡胶,其特征在于:该发泡型电磁屏蔽橡胶的拉伸强度为1.5~4.9MPa,在10KHz~20MHz的范围内,电磁屏蔽效能为54.3~102.7dB,密度0.13~0.28g/cm3。
8.根据权利要求1所述的一种发泡型电磁屏蔽橡胶的制备方法,其特征在于包括以下操作步骤:
(1)将橡胶、炭黑、金属粉体I和金属粉体II入密炼机中,加压至5公斤,捏炼8分钟,捏炼过程中持续充冷水降温,温度达到105℃±5℃时出料获得混炼胶A;将混炼胶A投入开炼机中,温度控制在65℃±5℃,5mm翻料180秒,2mm厚度分切后静置处理;
(2)然后将混炼胶A和延展碳纳米管/炭黑化学键合导电填料投入密炼机中,加压至10公斤,捏炼12分钟,捏炼过程中持续充冷水降温,温度达到100℃±5℃时出料获得混炼胶B;将混炼胶B投入开炼机中,温度控制在70℃±5℃,5mm翻料180秒,22mm厚度分切后静置处理;
(3)混炼:将混炼胶B、偶联剂、增塑剂、润滑剂进行混合获得混合物,将混合物投入到密炼机中,加压至5公斤,捏炼10分钟,温度达到110℃±5℃时快速充冷水降温,待温度降到100℃±5℃时,再加入交联剂、促进剂、发泡助剂和发泡剂,捏炼3分钟,温度达到120℃时出料,得到混炼胶;将混炼胶投入开炼机中开炼,温度控制在80℃±5℃,先8mm厚通两次,再2mm薄通两次,再5mm厚通两次;
(4)压延静置:将经步骤(3)处理后的混炼胶再次投入开炼机中进行0.5mm厚度压延,静置冷却24小时;
(5)挤出出片:将经过步骤(4)处理后的混炼胶再投入开炼机中,温度控制在80℃±5℃,开炼600秒,然后再将混炼胶用挤出机以每分钟2-3米的速度挤出,挤出机出料温度为85℃,挤出机连接的自动裁断出片输送机出片称量,静置冷却;
(6)硫化发泡成型:对经过步骤(5)调控出片后的料片进行再精确称重,和硫化剂一起装入相应的硫化机模内发泡,硫化温度在135℃±5℃,保持时间在30分钟,卸压即得发泡体并修边;将发泡体装入相应的发泡机模内发泡,发泡温度在168℃±5℃,保持时间在35分钟,卸压即得发泡型电磁屏蔽橡胶;将发泡型电磁屏蔽橡胶在室温下自然冷却7—10天,待产品充分冷却收缩后入库或加工成型。
9.根据权利要求1所述的一种发泡型电磁屏蔽橡胶在建筑内屏蔽、民用电磁屏蔽领域中的应用。
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