CN102070905A - 一种复合硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合硅橡胶及其制备方法，其中复合硅橡胶是由以下重量份数的组分组成：低乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶95-99.5份，高乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶0.5-5份，补强剂30-55份，结构控制剂2-6份，硫化剂0.5-1份；其中低乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基含量为0.05-0.18%；高乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基含量为0.5-3%；所述补强剂是由50-100wt%的沉淀白炭黑和0-50wt%的气相白炭黑组成。本发明采用两种不同乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶，以沉淀白炭黑替代气相白炭黑，在保证了硅橡胶强度基本不变的前提下，大大降低了硅橡胶的压缩永久变形量，所得到的复合硅橡胶适合在压缩密封制品领域中应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合硅橡胶，还涉及一种该复合硅橡胶的制备方法。
背景技术
硅橡胶具有非常优异的耐高低温、耐候、憎水、电气绝缘性等独特性能和极宽广的工作温度范围。硅橡胶已成为现代高科技领域包括宇航、航空、航海、国防军工、电子电器、交通运输、医疗卫生等领域和人类日常生活中不可缺少的重要材料。
但硅橡胶生胶本身强度很低，需要在加工过程中添加补强剂来提高其强度，目前国内外主要采用气相法白炭黑作为硅橡胶的补强剂，但气相法白炭黑补强存在两个明显不足之处，一是气相法白炭黑价格昂贵，而且气相白炭黑颗粒极细，在硅橡胶的混炼过程中容易四处飘扬，对生产环境造成极大的污染，因而限制了其使用范围；二是经过气相法白炭黑补强后的硅橡胶尽管有较高的强度，但其压缩永久变形性能较差，一般在30-50%，限制了硅橡胶在压缩密封制品领域的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种高强度、低压缩永久变形的复合硅橡胶。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种复合硅橡胶，是由以下重量份数的组分组成：低乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶95-99.5份，高乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶0.5-5份，补强剂30-55份，结构控制剂2-6份，硫化剂0.5-1份；其中低乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基含量为0.05-0.18%；高乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基含量为0.5-3%；所述补强剂是由50-100 wt%的沉淀白炭黑和0-50wt%的气相白炭黑组成。
所述低乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶的分子量为55-70万；所述高乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶的分子量为55-70万。
所述沉淀白炭黑为粒子表面处理后的高比表面积白炭黑，其比表面积为150-300m2/g。
所述结构控制剂为羟基硅油、二苯基硅二醇、甲基苯基二乙氧基硅烷、四甲基乙撑二氧二甲基硅烷中的一种或其任意组合。
所述硫化剂为过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷、过氧化二叔丁基、过苯甲酸叔丁酯中的一种或其任意组合。
本发明的目的还在于提供一种复合硅橡胶的制备方法，该方法的步骤如下：
1）将95-99.5份低乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶，0.5-5份高乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶，30-55份补强剂，2-6份结构控制剂加入捏合机中混合均匀，于150-200℃混炼0.5-2小时，得到混炼胶；
2）将步骤1）得到的混炼胶在室温条件下静置1-3天；
3）向静置后的混炼胶中加入0.5-1份硫化剂，薄通出片，于150-250℃硫化2-8小时，得到复合硅橡胶。
步骤1）所述混炼为真空混炼，真空度不高于200Pa。
步骤1）所述补强剂和结构控制剂分2-5次加入捏合机中混合均匀，加入量呈递减趋势。
步骤1）所述混炼前将低乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶，高乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶，补强剂和结构控制剂预热至50-80℃。
步骤3）所述硫化分为两个阶段，一阶段150-175℃硫化5-20分钟，二阶段150-250℃硫化2-8小时。
本发明采用两种不同乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶，以沉淀白炭黑替代气相白炭黑，在保证了硅橡胶强度基本不变的前提下，大大降低了硅橡胶的压缩永久变形量，所得到的复合硅橡胶适合在压缩密封制品领域中应用；另外，采用便宜的沉淀白炭黑大量替代气相白炭黑，大大降低了硅橡胶的生产成本，而且颗粒较大的沉淀白炭黑不容易在空气中飘扬，避免了采用纯气相白炭黑容易产生粉尘的问题，净化了生产的环境。
具体实施方式
实施例1
本实施例的复合硅橡胶是由以下重量份数的组分组成：低乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶95份，高乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶5份，补强剂30份，结构控制剂-羟基硅油2份，硫化剂-过氧化苯甲酰0.5份；其中低乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基含量为0.05%，分子量为55万；高乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基含量为0.5%，分子量为55万；所述补强剂是由90wt%的沉淀白炭黑和10wt%的气相白炭黑组成，其中沉淀白炭黑为粒子表面处理后的高比表面积白炭黑，其比表面积为150m2/g。
本实施例的复合硅橡胶是由以下步骤的方法制得：
1）在捏合机温度50℃时，将95份低乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶，5份高乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶，30份补强剂，2份结构控制剂加入捏合机中混合均匀，其中补强剂及结构控制剂分三次加入，每次补强剂及结构控制剂同时加入，加入量依次分别为50%、35%、15%，混合均匀后于150℃、真空混炼0.5小时，真空度不高于200Pa，得到混炼胶；
2）将步骤1）得到的混炼胶在室温条件下静置1天；
3）向静置后的混炼胶中加入0.5份硫化剂，薄通出片，先在150℃硫化10分钟，然后在150℃硫化2小时，得到复合硅橡胶。
实施例2
本实施例的复合硅橡胶是由以下重量份数的组分组成：低乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶97份，高乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶3份，补强剂40份，结构控制器-二苯基硅二醇4份，硫化剂-过氧化二异丙苯0.75份；其中低乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基含量为0.12%，分子量为65万；高乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基含量为1.8%，分子量为65万；所述补强剂是由75wt%的沉淀白炭黑和25wt%的气相白炭黑组成，其中沉淀白炭黑为粒子表面处理后的高比表面积白炭黑，其比表面积为250m2/g。
本实施例的复合硅橡胶是由以下步骤的方法制得：
1）在捏合机温度65℃时，将97份低乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶，3份高乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶，40份补强剂，4份结构控制剂加入捏合机中混合均匀，其中补强剂及结构控制剂分四次加入，每次补强剂及结构控制剂同时加入，加入量依次分别为40%、30%、20%、10%，混合均匀后于175℃、真空混炼1.2小时，真空度不高于200Pa，得到混炼胶；
2）将步骤1）得到的混炼胶在室温条件下静置2天；
3）向静置后的混炼胶中加入0.75份硫化剂，薄通出片，先在160℃硫化12分钟，然后在200℃硫化2小时，得到复合硅橡胶。
实施例3
本实施例的复合硅橡胶是由以下重量份数的组分组成：低乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶99.5份，高乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶0.5份，补强剂50份，结构控制剂-任意比的甲基苯基二乙氧基硅烷和四甲基乙撑二氧二甲基硅烷6份，硫化剂-任意比的2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷和过苯甲酸叔丁酯1份；其中低乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基含量为0.18%，分子量为70万；高乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基含量为3%，分子量为70万；所述补强剂为沉淀白炭黑，其中沉淀白炭黑为粒子表面处理后的高比表面积白炭黑，其比表面积为300m2/g。
本实施例的复合硅橡胶是由以下步骤的方法制得：
1）在捏合机温度75℃时，将99.5份低乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶，0.5份高乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶，50份补强剂，6份结构控制剂加入捏合机中混合均匀，其中补强剂及结构控制剂分五次加入，加入量依次分别为40%、20%、15%、15%、10%，混合均匀后于200℃、真空混炼2小时，真空度不高于200Pa，得到混炼胶；
2）将步骤1）得到的混炼胶在室温条件下静置3天；
3）向静置后的混炼胶中加入1份硫化剂，薄通出片，先在175℃硫化15分钟，然后在250℃硫化4小时，得到复合硅橡胶。
实验例
经测定本发明的复合硅橡胶具有如下物理性能指标，见表1。
表1 复合硅橡胶的物理性能指标。
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 拉伸强度，MPa | 7 | 7.6 | 8.5 |
| 扯断伸长率，% | 520 | 500 | 420 |
| 撕裂强度，kN.m-1 | 15 | 18 | 16 |
| 邵氏硬度，度 | 50 | 55 | 60 |
| 压缩永久变形，% | 12 | 10 | 7 |
| 热老化拉伸强度保持率，% | 90 | 97 | 101 |
注：在上述物理性能测试中，拉伸强度、扯断伸长率的测试按照GB/T528-2009进行；撕裂强度的测试按照GB/T529-2008进行；邵氏硬度的测试按照GB/T531.1-2008进行；压缩永久变形的测试按照GB/T7759-1996进行，条件为150x24h，A型试样，压缩率为25%；热老化性能测试按照GB/T3512-2001进行，热空气老化条件为200℃x48h。
Claims (10)
1.一种复合硅橡胶，其特征在于：是由以下重量份数的组分组成：低乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶95-99.5份，高乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶0.5-5份，补强剂30-55份，结构控制剂2-6份，硫化剂0.5-1份；其中低乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基含量为0.05-0.18%；高乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基含量为0.5-3%；所述补强剂是由50-100 wt%的沉淀白炭黑和0-50wt%的气相白炭黑组成。
2.根据权利要求1所述的复合硅橡胶，其特征在于：所述低乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶的分子量为55-70万；所述高乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶的分子量为55-70万。
3.根据权利要求1或2所述的复合硅橡胶，其特征在于：所述沉淀白炭黑为粒子表面处理后的高比表面积白炭黑，其比表面积为150-300m2/g。
4.根据权利要求1所述的复合硅橡胶，其特征在于：所述结构控制剂为羟基硅油、二苯基硅二醇、甲基苯基二乙氧基硅烷、四甲基乙撑二氧二甲基硅烷中的一种或其任意组合。
5.根据权利要求1所述的复合硅橡胶，其特征在于：所述硫化剂为过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷、过氧化二叔丁基、过苯甲酸叔丁酯中的一种或其任意组合。
6.一种复合橡胶的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
1）将95-99.5份低乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶，0.5-5份高乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶，30-55份补强剂，2-6份结构控制剂加入捏合机中混合均匀，于150-200℃混炼0.5-2小时，得到混炼胶；
2）将步骤1）得到的混炼胶在室温条件下静置1-3天；
3）向静置后的混炼胶中加入0.5-1份硫化剂，薄通出片，于150-250℃硫化2-8小时，得到复合硅橡胶。
7.根据权利要求6所述的复合橡胶的制备方法，其特征在于：步骤1）所述混炼为真空混炼，真空度不高于200Pa。
8.根据权利要求6所述的复合橡胶的制备方法，其特征在于：步骤1）所述补强剂和结构控制剂分2-5次加入捏合机中混合均匀，加入量呈递减趋势。
9.根据权利要求6所述的复合橡胶的制备方法，其特征在于：步骤1）所述混炼前将低乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶，高乙烯基含量甲基乙烯基硅橡胶，补强剂和结构控制剂预热至50-80℃。
10.根据权利要求6所述的复合橡胶的制备方法，其特征在于：步骤3）所述硫化分为两个阶段，一阶段150-175℃硫化5-20分钟，二阶段150-250℃硫化2-8小时。
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