CN102964845A - 一种低压缩永久变形的导电屏蔽硅橡胶的制备方法 - Google Patents

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吴福迪
赵云峰
王立峰
陈江涛
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本发明提供一种低压缩永久变形的导电屏蔽硅橡胶的制备方法，其步骤包括：（1）准备原料，硅橡胶100份，硫化剂2~5份，超导炭黑10~30份，偶联剂1～4份；（2）在常温下将步骤（1）所述的原料在开炼机上进行混炼，在混料过程中，超导炭黑分步加入，以提高超导炭黑的分散性；（3）对步骤（2）所得胶料硫化处理，硫化处理分为两段。本发明方法制备的导电屏蔽硅橡胶比乙炔炭黑填充的导电硅橡胶具有优异的弹性；本发明方法制备工艺简单，成本低；本发明方法制备的导电屏蔽硅橡胶，兼顾高低温、力学性能、导电和屏蔽性能，适合作为高性能密封材料使用。

Description

一种低压缩永久变形的导电屏蔽硅橡胶的制备方法
技术领域
本发明涉及电屏蔽硅橡胶的制备方法，具体涉及一种低压缩永久变形的导电屏蔽硅橡胶的制备方法。
背景技术
随着工业的发展，静电和电磁信号的危害已经越来越引起人们的注意。而导电橡胶材料，不仅导电性好，而且兼具高弹性等特点，因而广泛应用于航空航天、船舶、计算机等电子设备中。
导电屏蔽橡胶电磁波屏蔽的原理是,通过硅橡胶密封件的环流诱导作用,反射和吸收部分外界所注入的(或自身发射的)电磁波的能量,使屏蔽面透过的残留电磁波能量,减弱到安全网络系统可以接受的程度。其目的就是通过导电屏蔽硅密封产品把电磁场限制在一个区间,或者是将电磁场的强度减弱到一个规定的数值内。硅橡胶是以Si-O-Si为主链的高分子弹性体，由于硅烷链的凝固点低，有着较小的表面张力、介电系数以及温度依赖性，使得硅橡胶具有耐高低温、耐候、较好的脱膜性能及生理惰性等一系列优异的性能。导电屏蔽硅橡胶生胶粘度低，与导电填料的亲合力小，因此在保存中电阻变化小、混炼后电阻增加少，再加上硅橡胶固有的优点，从而成为用量最大的导电屏蔽橡胶。
目前，导电硅橡胶按所填充的添加物，可分为碳系、金属、金属氧化物、介电质和表面金属镀层的微粉等；按照其在橡胶内的结构可分为颗粒状、片状、纤维状和网状等。而炭黑是最常用的碳系导电填料，不仅具有优良的导电性能，而且对橡胶有补强作用，是应用最广泛的一种导电硅橡胶的添加物。导电碳黑包括高结构高耐磨炉法炭黑、低结构半补强炭黑、喷雾炭黑、乙炔炭黑和超导炭黑等。其中乙炔炭黑由于导电性能好，且价格便宜，因此在导电硅橡胶中使用最多。然而为了达到最优的导电性能，乙炔炭黑的填充量往往达到50份以上。填充量的增加，含胶量的下降，造成导电硅橡胶的弹性降低，满足不了航空航天、电子、船舶等领域高可靠性密封要求。因此，在保持优良导电性能的条件下，如何解决碳系填充的导电屏蔽硅橡胶的弹性，从而获得综合性能优良的导电屏蔽硅橡胶，已经成为了亟待解决的问题
发明内容
本发明针对传统乙炔炭黑填充型导电屏蔽硅橡胶的弹性差的问题，提供一种兼顾弹性、导电性能和力学性能综合性能优良的导电屏蔽硅橡胶的制备方法。
实现本发明目的的技术方案：一种低压缩永久变形的导电屏蔽硅橡胶的制备方法，其包括如下步骤：
（1）准备如下质量份的原料，
Figure BDA00002377838900021
（2）在常温下将步骤（1）所述的原料在开炼机上进行混炼；在混料过程中，超导炭黑分步加入，以提高超导炭黑的分散性；
（3）对步骤（2）所得胶料硫化处理，硫化处理分为两段：
一段硫化在150～170℃，硫化时间30min或者由硫化仪测试的正硫化时间确定；
二段硫化为室温升温至150℃、升温时间1小时，再由150℃升温至200℃、升温时间1小时，然后在200℃保温4小时。
如上所述的一种低压缩永久变形的导电屏蔽硅橡胶的制备方法，其所述的硅橡胶采用甲基乙烯基硅橡胶或甲基乙烯基苯基硅橡胶。
如上所述的一种低压缩永久变形的导电屏蔽硅橡胶的制备方法，其所述的硫化剂采用过氧化二异丙苯、2,5-二乙基-2,5二(过氧化叔丁基)己烷、过氧化二枯基及过氧化苯甲酰。
如上所述的一种低压缩永久变形的导电屏蔽硅橡胶的制备方法，其所述的超导炭黑采用华光导电炭黑、卡博特公司的BP2000、阿克苏公司的EC-600JD或德固萨公司的Printex XE2B。
如上所述的一种低压缩永久变形的导电屏蔽硅橡胶的制备方法，其所述的偶联剂采用氨基硅烷偶联剂KH-550、氨基硅烷偶联剂KH560、氨基硅烷偶联剂KH570、乙烯基硅烷偶联剂A-151、乙烯基硅烷偶联剂A-171、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂。
如上所述的一种低压缩永久变形的导电屏蔽硅橡胶的制备方法，其所述的偶联剂先与超导炭黑处理后，再进行步骤（2）所述的原料混炼。
如上所述的一种低压缩永久变形的导电屏蔽硅橡胶的制备方法，其步骤（1）中原料还包括0.1~5质量份的结构控制剂；所述的结构控制剂采用羟甲基硅油、羟甲基苯基硅油或二苯基硅二醇。
如上所述的一种低压缩永久变形的导电屏蔽硅橡胶的制备方法，其步骤（1）中原料还包括0.1~10质量份的无机填料；所述的无机填料采用氧化铁。
本发明的效果在于：本发明方法制备的导电屏蔽硅橡胶比乙炔炭黑填充的导电硅橡胶具有优异的弹性；本发明方法制备工艺简单，成本低；本发明方法制备的导电屏蔽硅橡胶，兼顾高低温、力学性能、导电和屏蔽性能，适合作为高性能密封材料使用
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述的一种低压缩永久变形的导电屏蔽硅橡胶的制备方法作进一步描述。
实施例1
本发明所述的一种低压缩永久变形的导电屏蔽硅橡胶的制备方法，其包括如下步骤：
（1）准备如下原料（均为质量份）
Figure BDA00002377838900031
Figure BDA00002377838900041
（2）在常温下将步骤（1）所述的原料在开炼机上进行混炼；在混料过程中，超导炭黑分步加入，以提高超导炭黑的分散性；
（3）对步骤（2）所得胶料硫化处理，硫化处理分为两段：
一段硫化在170℃，硫化时间30min；
二段硫化为室温升温至150℃、升温时间1小时，再由150℃升温至200℃、升温时间1小时，然后在200℃保温4小时。所得胶料的性能见表1。
实施例2
与实施例1的不同之处在于，超导炭黑的质量份为15份。
实施例3
与实施例1的不同之处在于，超导炭黑的质量份为30份。
实施例4
本发明所述的一种低压缩永久变形的导电屏蔽硅橡胶的制备方法，其包括如下步骤：
（1）准备如下原料（均为质量份）
Figure BDA00002377838900042
（2）在常温下将步骤（1）所述的原料在开炼机上进行混炼；在混料过程中，超导炭黑分步加入，以提高超导炭黑的分散性；
（3）对步骤（2）所得胶料硫化处理，硫化处理分为两段：
一段硫化在170℃，硫化时间由硫化仪测试的正硫化时间确定；
二段硫化为室温升温至150℃、升温时间1小时，再由150℃升温至200℃、升温时间1小时，然后在200℃保温4小时。所得胶料的性能见表1。
实施例5
本发明所述的一种低压缩永久变形的导电屏蔽硅橡胶的制备方法，其包括如下步骤：
（1）准备如下原料（均为质量份）
Figure BDA00002377838900051
（2）在常温下将步骤（1）所述的原料在开炼机上进行混炼；在混料过程中，超导炭黑分步加入，以提高超导炭黑的分散性；
（3）对步骤（2）所得胶料硫化处理，硫化处理分为两段：
一段硫化在170℃，硫化时间30min；
二段硫化为室温升温至150℃、升温时间1小时，再由150℃升温至200℃、升温时间1小时，然后在200℃保温4小时。所得胶料的性能见表1。
实施例6
本发明所述的一种低压缩永久变形的导电屏蔽硅橡胶的制备方法，其包括如下步骤：
（1）将超导炭黑在KH550偶联剂的乙醇溶液中80℃处理4h后备用，其中质量比为超导炭黑：偶联剂：乙醇＝10:1:100；
然后准备如下原料（均为质量份）
甲基乙烯基硅橡胶110-2    100份；
硫化剂过氧化二异丙苯      3份；
偶联剂处理后的超导炭黑    20份；
（3）在常温下将步骤（4）所述的原料在开炼机上进行混炼；在混料过程中，超导炭黑分步加入，以提高超导炭黑的分散性；
（5）对步骤（2）所得胶料硫化处理，硫化处理分为两段：
一段硫化在170℃，硫化时间由硫化仪测试的正硫化时间确定（30min）；
二段硫化为室温升温至150℃、升温时间1小时，再由150℃升温至200℃、升温时间1小时，然后在200℃保温4小时。所得胶料的性能见表1。
实施例7
本发明所述的一种低压缩永久变形的导电屏蔽硅橡胶的制备方法，其包括如下步骤：
（1）准备如下原料（均为质量份）
Figure BDA00002377838900061
（2）在常温下将步骤（1）所述的原料在开炼机上进行混炼；在混料过程中，超导炭黑分步加入，以提高超导炭黑的分散性；
（3）对步骤（2）所得胶料硫化处理，硫化处理分为两段：
一段硫化在170℃，硫化时间30min；
二段硫化为室温升温至150℃、升温时间1小时，再由150℃升温至200℃、升温时间1小时，然后在200℃保温4小时。
实施例8
本发明所述的一种低压缩永久变形的导电屏蔽硅橡胶的制备方法，其包括如下步骤：
（1）准备如下原料（均为质量份）
Figure BDA00002377838900062
（2）在常温下将步骤（1）所述的原料在开炼机上进行混炼；在混料过程中，超导炭黑分步加入，以提高超导炭黑的分散性；
（3）对步骤（2）所得胶料硫化处理，硫化处理分为两段：
一段硫化在170℃，硫化时间30min；
二段硫化为室温升温至150℃、升温时间1小时，再由150℃升温至200℃、升温时间1小时，然后在200℃保温4小时。
为了更好的说明本方法制备的胶料弹性、导电性能和屏蔽性能和力学性能的优异性，对比常用的乙炔炭黑填充硅橡胶胶料的实施例进行阐述。
对比实施例1
配方为(质量份数):硅橡胶110-2100份，2,5-二乙基-2,5二(过氧化叔丁基)己烷3份，乙炔炭黑50份。硫化为两段硫化。一段硫化条件为170℃，保压30min。二段硫化条件为室温升温150℃1小时，150℃升温200℃1小时，200℃保温4小时。胶料的性能见表1。
与传统的乙炔炭黑配方胶料相比，填充处理后超导炭黑的硅橡胶性能更好。
表1不同实施例的各种性能
其中：恒定压缩永久变形值表征整个橡胶静态压缩弹性。

Claims (8)

1.一种低压缩永久变形的导电屏蔽硅橡胶的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
（1）准备如下质量份的原料，
Figure FDA00002377838800011
（2）在常温下将步骤（1）所述的原料在开炼机上进行混炼；在混料过程中，超导炭黑分步加入，以提高超导炭黑的分散性；
（3）对步骤（2）所得胶料硫化处理，硫化处理分为两段：
一段硫化在150～170℃，硫化时间30min或者由硫化仪测试的正硫化时间确定；
二段硫化为室温升温至150℃、升温时间1小时，再由150℃升温至200℃、升温时间1小时，然后在200℃保温4小时。
2.根据权利要求1所述的一种低压缩永久变形的导电屏蔽硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述的硅橡胶采用甲基乙烯基硅橡胶或甲基乙烯基苯基硅橡胶。
3.根据权利要求1所述的一种低压缩永久变形的导电屏蔽硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述的硫化剂采用过氧化二异丙苯、2,5-二乙基-2,5二(过氧化叔丁基)己烷、过氧化二枯基及过氧化苯甲酰。
4.根据权利要求1所述的一种低压缩永久变形的导电屏蔽硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述的超导炭黑采用华光导电炭黑、卡博特公司的BP2000、阿克苏公司的EC-600JD或德固萨公司的Printex XE2B。
5.根据权利要求1所述的一种低压缩永久变形的导电屏蔽硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述的偶联剂采用氨基硅烷偶联剂KH-550、氨基硅烷偶联剂KH560、氨基硅烷偶联剂KH570、乙烯基硅烷偶联剂A-151、乙烯基硅烷偶联剂A-171、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂。
6.根据权利要求1所述的一种低压缩永久变形的导电屏蔽硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述的偶联剂先与超导炭黑处理后，再进行步骤（2）所述的原料混炼。
7.根据权利要求1所述的一种低压缩永久变形的导电屏蔽硅橡胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中原料还包括0.1~5质量份的结构控制剂；所述的结构控制剂采用羟甲基硅油、羟甲基苯基硅油或二苯基硅二醇。
8.根据权利要求1所述的一种低压缩永久变形的导电屏蔽硅橡胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中原料还包括0.1~10质量份的无机填料；所述的无机填料采用氧化铁。
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