CN103709763B - 一种低压缩永久变形硅橡胶组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低压缩永久变形硅橡胶组合物，包括以下重量份数的组分：甲基乙烯基硅橡胶100份，所述甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基摩尔含量为0.09%～0.50%；补强填料20份～80份，所述补强填料包括70wt%～100wt%的沉淀法白炭黑和0wt%～30wt%的气相法白炭黑；结构化控制剂1份～15份，压缩永久变形调节剂0.2份～3.0份，所述压缩永久变形调节剂为含有乙烯基的硅基化合物；内脱模剂0.05份～0.5份；硫化剂0.3份～3份；硫化助剂0.1份～1.5份。本发明提供的低压缩永久变形硅橡胶组合物具有较低的压缩永久变形，且具有较高的物理机械性能和半透明的外观。
Description
技术领域
本发明涉及硅橡胶的技术领域，尤其涉及一种低压缩永久变形硅橡胶组合物及其制备方法。
背景技术
硅橡胶密封制品是一类涉及到我国国防建设和经济建设的重要橡胶产品，在航天，航空，船舶，机械，汽车及交通运输、石油化工、医药，食品和家用电器等行业的应用范围越来越广泛，硅橡胶制品已成为各行各业的基础部件或重要配件。随着经济的迅速发展，资源稀缺和环保意识的增强，对硅橡胶密封制品的使用性能、可靠性和寿命提出了更高的要求，尤其是汽车工业发展成为国民经济的支柱产业，对硅橡胶密封制品的发展起到极大的推动作用。现代汽车追求高速化和舒适性，对硅橡胶密封制品如骨架油封、硅橡胶O形圈、异型密封件等的密封性能提出了更严格的要求。
硅橡胶密封材料的压缩永久变形越低，制品的密封性能越好。压缩永久变形值表征了弹性体材料在负荷作用下的不可恢复的形变量，是定量描述弹性体在长期负荷下的保持时间，是材料密封性非常重要的表征。硫化硅橡胶经过压缩应力的作用，当应力消除后，硫化硅橡胶有一部分形变是无法恢复的，称为永久变形。当压缩永久变形增加到一定值时，硅橡胶密封制品会发生润滑油泄漏等现象，进而导致密封性能的下降，使制品失去使用价值。因而压缩永久变形的大小是衡量硅橡胶制品密封性能好坏及使用寿命长短的重要指标之一。因此，研究如何提高硅橡胶密封制品的密封性能或影响硫化硅橡胶压缩永久变形的各种因素成为硅橡胶制品生产企业和研究部门的一个重要课题。
例如专利号为US3817910的美国专利中指出加入表面积50～500m2/g的硅酸钙、硅酸镁、硅酸钡等碱土金属化合物会改善硅橡胶弹性体的压缩永变性能，因为其能够消除部分催化剂残留，同时提高硫化速度。但是加入适量以上碱土硅酸盐胶料的压缩永久变形（177℃×22h25%压缩比）从66%降低到36%，但加入大量以上碱土硅酸盐胶料压缩永久变形能做到20%以下，但是其物理机械性能大大下降。再如专利号为US4774281的美国专利公开的一种硅橡胶组合物，其中包括一种至少含2个SiH基的三烃基封端的聚硅氧烷作为交联助剂，热空气硫化后胶料压缩永久变形（177℃×22h25%压缩比）从80～94%降低到36～55%。专利号为EP0415180A2的欧洲专利公开了一种硅橡胶，向所述硅橡胶中适量加入氧化镁、氢氧化铈能改善硅橡胶的压缩永久变形及耐油性能。
现有技术公开的降低胶料压缩永久变形的方法得到的硅橡胶仍然具有较高的压缩永久变形（177℃×22h25%压缩比），且会牺牲掉部分硅橡胶组合物的物理机械性能，另外胶料外观就变为灰白色或淡黄色，失去了胶料半透明本色。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种低压缩永久变形硅橡胶组合物，本发明提供的硅橡胶组合物具有较低的压缩永久变形，外观为半透明且具有较好的物理机械性能。
本发明提供了一种低压缩永久变形硅橡胶组合物，包括以下重量份数的组分：
甲基乙烯基硅橡胶100份，所述甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基摩尔含量为0.09%～0.50%；
补强填料20份～80份，所述补强填料包括70wt%～100wt%的沉淀法白炭黑和0wt%～30wt%的气相法白炭黑；
压缩永久变形调节剂0.2份～3.0份，所述压缩永久变形调节剂为含有乙烯基的硅基化合物；
结构化控制剂 1.0份～15.0份；
内脱模剂 0.05份～0.5份；
硫化剂 0.3份～3份；
硫化助剂 0.1份～1.5份。
优选的，所述甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基的摩尔含量为0.16%～0.30%；
所述甲基乙烯基硅橡胶的数均分子量为55万～75万。
优选的，所述沉淀法白炭黑的比表面积不低于150m2/g；
所述气相法白炭黑的比表面积为不低于150m2/g。
优选的，所述压缩永久变形调节剂为乙烯基硅氧烷、乙烯基硅烷、乙烯基硅树脂的一种或者多种。
优选的，所述乙烯基硅氧烷包括乙烯基羟基硅油、多乙烯基硅油中的一种或两种混合。
优选的，所述乙烯基硅烷包括乙烯基硅氮烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或者两种以上。
优选的，所述结构化控制剂包括羟基硅油、二苯基二羟基硅油、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷和六甲基二硅氮烷中的一种或两种以上。
优选的，结构化控制剂和压缩永久变形调节剂的重量份比例为（10～1）:1。
优选的，所述硫化助剂为含氢硅油，所述含氢硅油中氢的质量百分含量为0.5%～1.6%。
本发明提供了一种低压缩永久变形硅橡胶组合物的制备方法，包括以下步骤：
a）将甲基乙烯基硅橡胶、压缩永久变形调节剂、结构化控制剂和内脱模剂混合，得到第一混合物料，所述甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基摩尔含量为0.09%～0.50%；
b）将补强填料经3次～10次加入所述步骤a）得到的第一混合物料中，静置处理后得到第二混合物料；
c）将所述步骤b）得到的第二混合物料进行高温密炼热处理，得到混炼料；
d）将所述步骤c）得到的混炼料与硫化剂和硫化助剂混合，进行硫化，得到低压缩永久变形硅橡胶组合物。
优选的，所述步骤b）中静置处理的温度为不高于80℃；
所述步骤b）中静置处理的时间为2小时～24小时。
优选的，所述步骤c）中所述硫化包括第一硫化和第二硫化；
所述第一硫化的温度为120℃～180℃，所述第一硫化的时间为5分钟～30分钟；
所述第二硫化的温度为180℃～200℃，所述第二硫化的时间为2小时～6小时。
本发明提供了一种低压缩永久变形硅橡胶组合物，包括以下重量份数的组分：甲基乙烯基硅橡胶100份，所述甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基摩尔含量为0.09%～0.50%；补强填料20份～80份；压缩永久变形调节剂0.2份～3.0份；结构化控制剂1.0份～15.0份；内脱模剂0.05份～0.5份；硫化剂0.3份～3份；硫化助剂0.1份～1.5份。本发明采用中乙烯基的摩尔含量的甲基乙烯基硅橡胶，与结构化控制剂、压缩永久变形调节剂相配合，同时加入硫化助交联剂来增强胶料的交联密度，降低硅橡胶组合物中低分子量物质的含量，从而降低了本发明提供的低压缩永久变形硅橡胶组合物的压缩永久变形，且本发明提供的低压缩永久变形硅橡胶组合物具有较高的物理机械性能，具有半透明的外观。实验结果表明，本发明得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物的压缩永久变形均在20%以下，且具有较好的邵而硬度、拉断强度、拉断伸长率和撕裂强度。
具体实施方式
本发明提供了一种低压缩永久变形硅橡胶组合物，包括以下重量份数的组分：
甲基乙烯基硅橡胶100份，所述甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基摩尔含量为0.09%～0.50%；
补强填料20份～80份，所述补强填料包括70wt%～100wt%的沉淀法白炭黑和0wt%～30wt%的气相法白炭黑；
压缩永久变形调节剂0.2份～3.0份，所述压缩永久变形调节剂为含有乙烯基的硅基化合物；
结构化控制剂 1.0份～15.0份；
内脱模剂 0.05份～0.5份；
硫化剂 0.3份～3份；
硫化助剂 0.1份～1.5份。
本发明提供的一种低压缩永久变形硅橡胶组合物的原料，包括100重量份的甲基乙烯基硅橡胶和0.2份～3.0份的压缩永久变形调节剂，所述压缩永久变形调节剂为含有乙烯基的硅基化合物，本发明采用的甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基的摩尔含量为0.09%～0.50%，上述乙烯基摩尔含量的甲基乙烯基硅橡胶与压缩永久变形调节剂、结构化控制剂配合，同时加入硫化助剂增强胶料的交联密度，从而降低了得到的硅橡胶组合物中低分子量的物质，使得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物具有较低的压缩永久变形。
本发明提供的低压缩永久变形硅橡胶组合物，按重量份数计，包括100份甲基乙烯基硅橡胶，所述甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基摩尔含量为0.09%～0.50%，更优选为0.12%～0.40%，更优选为0.16%～0.30%。本发明以乙烯基摩尔含量为0.09%～0.50%的甲基乙烯基硅橡胶作为硅橡胶组合物的主体原料，所述甲基乙烯基硅橡胶能够与结构化控制剂相配合，提高了得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物的压缩永久变形。在本发明中，所述甲基乙烯基硅橡胶的数均分子量优选为55万～75万，更优选为60万～70万；具体的，在本发明的实施例中，可以采用数均分子量为60万、65万或70万的甲基乙烯基硅橡胶。本发明可以采用单一数均分子量参数、单一乙烯基摩尔含量的甲基乙烯基硅橡胶，也可以采用多个数均分子量参数、多个乙烯基摩尔含量的甲基乙烯基硅橡胶的混合物，本发明对此没有特殊的限定。本发明对所述甲基乙烯基硅橡胶的来源也没有特殊的限定，本领域技术人员采用甲基乙烯基硅橡胶的市售商品即可。
本发明提供的低压缩永久变形硅橡胶组合物，按重量份数计，以100份甲基乙烯基硅橡胶为基准，包括20份～80份的补强填料，优选为25份～75份，更优选为30份～65份，最优选为35份～55份。在本发明中，所述补强填料包括以下质量分数的组分：
70wt%～100wt%的沉淀法白炭黑；
0wt%～30wt%的气相法白炭黑。
在本发明中，所述补强填料可以为单独的沉淀法白炭黑，也可以为沉淀法白炭黑和气相法白炭黑的混合物。在本发明中，所述沉淀法白炭黑为沉淀法制备得到的白炭黑；所述气相法白炭黑为气相法制备得到的白炭黑。本发明对所述沉淀法白炭黑和气相法白炭黑的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的沉淀法白炭黑和气相法白炭黑的市售商品即可，本领域技术人员也可以采用熟知的沉淀法的技术方案制备得到沉淀法白炭黑，采用熟知的气相法的技术方案制备得到气相法白炭黑。
在本发明中，所述补强填料包括70wt%～100wt%的沉淀法白炭黑，优选为75wt%～95wt%，更优选为80wt%～90wt%。以所述甲基乙烯基硅橡胶的质量为基准，所述补强填料优选包括20份～80份的沉淀法白炭黑，更优选为25份～75份，最优选为30份～70份。在本发明中，所述沉淀法白炭黑的比表面积优选不低于150m2/g，更优选为175m2/g～300m2/g，最优选为175m2/g～250m2/g。具体的，在本发明的实施例中，所述沉淀法白炭黑的比表面积可以具体为175m2/g、200m2/g、225m2/g或250m2/g。
在本发明中，所述补强填料包括0wt%～30wt%的气相法白炭黑，优选为5wt%～25wt%，更优选为10wt%～20wt%。以所述甲基乙烯基硅橡胶的质量为基准，所述补强填料优选包括5份～55份的气相法白炭黑，更优选为10份～50份。在本发明中，所述气相白炭黑的比表面积优选不低于150m2/g，更优选为150m2/g～250m2/g；在本发明的一些实施例中，所述气相法白炭黑的比表面积还可以具体为175m2/g～200m2/g。具体的，在本发明的实施例中，所述气相法白炭黑的比表面积可具体为150m2/g、175m2/g、200m2/g、250m2/g或300m2/g。
本发明提供的低压缩永久变形硅橡胶组合物，按重量份计，以100份的甲基乙烯基硅橡胶为基准，包括0.2份～3.0份压缩永久变形调节剂，优选为0.5份～2.5份，更优选为1.0份～2.0份；在本发明中，所述压缩永久变形调节剂为含有乙烯基的硅基化合物，优选包括乙烯基硅氧烷、乙烯基硅烷、乙烯基硅树脂中的一种或者两种以上。在本发明中，所述乙烯基硅氧烷优选为乙烯基羟基硅油、多乙烯基硅油中的一种或两种混合；所述乙烯基硅烷优选为乙烯基硅氮烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或者两种以上的混合物。在本发明中，所述压缩永久变形调节剂与上述技术方案所述的甲基乙烯基硅橡胶进行交联反应，增强了得到的胶料中的交联密度，从而降低了得到的硅橡胶组合物中低分子物质的含量，从而达到降低硅橡胶组合物的压缩永久变形且不降低胶料物理机械性能的目的。本发明对所述压缩永久变形调节剂的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的上述种类的压缩永久变形调节剂即可，如可以采用上述种类的压缩永久变形调节剂的市售商品。
本发明提供的低压缩永久变形硅橡胶组合物，按重量份计，以100份甲基乙烯基硅橡胶为基准，包括1.0份～15.0份结构化控制剂，优选为1.5份～12份，更优选为1.5份～10份。在本发明的实施例中，以100份甲基乙烯基硅橡胶为基准。在本发明中，所述结构化控制剂优选包括羟基硅油、二苯基二羟基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷和六甲基二硅氮烷其中的一种或者两种以上的混合物，更优选为二甲基二甲氧基硅烷、羟基硅油、二苯基二羟基硅油、二甲基二乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷和甲基苯基二甲氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物。在本发明中，所述羟基硅油的运动黏度优选为20cst～30cst，本发明对此没有特殊的限定。本发明对上述技术方案所述结构化控制剂的来源没有特殊的限制，采用上述技术方案所述的结构化控制剂的市售商品即可。
在本发明中，所述结构化控制剂和所述压缩永久变形调节剂的质量比优选为（10～1）:1，更优选为（8～2）:1，最优选为（7～3）:1。
本发明提供的低压缩永久变形硅胶橡胶组合物，按重量份计，以100份的甲基乙烯基硅橡胶为基准，包括0.05份～0.5份的内脱模剂，优选为0.08份～0.3份，更优选为0.1份～0.2份。在本发明中，所述内脱模剂优选包括硬脂酸盐、月桂酸锌、月桂酸镁、棕榈酸、油酸、月桂酸和硬脂酸中的一种或者两种以上的混合物，更优选为硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸镁、月桂酸锌、月桂酸镁、棕榈酸、油酸、月桂酸和硬脂酸中的一种或者两种以上的混合物。
本发明提供的低压缩永久变形硅胶橡胶组合物，按重量份计，以100份的甲基乙烯基硅橡胶为基准，包括0.3份～3份的硫化剂，优选为0.5份～1.5份。在本发明中，所述硫化剂优选为有机过氧化物，更优选为过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、二氯过氧化苯甲酰、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、过氧化二叔丁基和过氧化苯甲酸叔丁酯中的一种或两种以上的混合物。
本发明提供的低压缩永久变形硅胶橡胶组合物，按重量份计，以100份的甲基乙烯基硅橡胶为基准，包括0.1份～1.5份硫化助剂，优选为0.2份～1.3份，更优选为0.3份～0.8份。在本发明中，所述硫化助剂优选为含氢硅油，所述含氢硅油中氢的质量百分含量优选为0.5%～1.6%，更优选为0.8%～1.5%。
本发明提供的低压缩永久变形硅橡胶组合物由包括上述技术方案所述组分的原料经高温密炼热处理和硫化得到。
本发明提供了一种低压缩永久变形硅橡胶组合物的制备方法，包括以下步骤：
a）将甲基乙烯基硅橡胶、压缩永久变形调节剂、结构化控制剂和内脱模剂混合，得到第一混合物料，所述甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基摩尔含量为0.09%～0.50%；
b）将补强填料经3次～10次加入所述步骤a）的第一混合物料中，静置处理后得到第二混合物料；
c）将所述步骤b）得到的第二混合物料进行高温密炼热处理，得到混炼料；
d）将所述步骤c）得到的混炼料与硫化剂和硫化助剂混合，进行硫化，得到低压缩永久变形硅橡胶组合物。
本发明将上述技术方案所述甲基乙烯基硅橡胶、压缩永久变形调节剂、结构化控制剂和内脱模剂混合，得到第一混合物料，所述甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基摩尔含量为0.09%～0.50%。本发明对所述甲基乙烯基硅橡胶、压缩永久变形调节剂、结构化控制剂和内脱模剂混合时的加料顺序没有特殊的限制，能够将所述甲基乙烯基硅橡胶、压缩永久变形调节剂、结构化控制剂和内脱模剂混合即可。本发明对所述混合用到的设备也没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的混料的设备即可，如可以采用本领域技术人员熟知的捏合机。
得到第一混合物料后，本发明将补强填料经3次～10次加入所述第一混合物料中，热处理后得到第二混合物料。在本发明中，所述补强填料经3次～10次加入，在本发明的一些实施例中，所述补强填料还可以经4次～8次加入；在本发明中，补强填料每次的加入量优选呈递减趋势，本发明每次的加入量对此不作特殊的限定。在本发明的实施例中，所述补强填料可分4次、5次、6次、7次或8次加入，具体的，当所述补强填料份4次加入时，第一次、第二次、第三次和第四次的加入量分别为补强填料总量的35wt%、30wt%、20wt%和15w%。
本发明在将所述第一混合物料和补强填料混合的过程中，进行静置处理，得到第二混合物料。在本发明中，所述静置处理的温度优选为不高于80℃，更优选不高于50℃；所述热处理的时间优选为2小时～24小时。在本发明的一些实施例中，所述静置处理的时间也可以为5小时～21小时，在本发明另外的实施例中，所述静置处理的时间还可以为8小时～18小时。本发明将第一混合物料与补强填料进行热处理，使得物料中的压缩永久变形调节剂和结构化控制剂能充分发挥其作用，将胶料中的低分子物降低到最低限度，从而达到降低压缩永久变形且不降低胶料的物理机械性能的目的。
得到第二混合物料后，本发明将所述第二混合物料进行高温密炼热处理，得到混炼料。本发明对所述密炼的设备没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的密炼的设备即可，如可采用本领域技术人员熟知的捏合机。所述密炼的温度优选为120℃～180℃，在本发明的一些实施例中，所述密炼的温度也可以为130℃～170℃，在本发明另外的实施例中，所述密炼的温度还可以为140℃～160℃；所述密炼的时间优选为2小时～8小时，在本发明的一些实施例中，所述密炼的时间也可以为3小时～7小时，在本发明另外的实施例中，所述密炼的时间还可以为4小时～6小时。在本发明中，所述密炼过程优选包括真空密炼过程，所述真空密炼的真空度优选不高于200Pa；所述真空密炼过程的时间优选为1小时～3小时，在本发明的实施例中，所述真空密炼过程的时间可具体为1小时、1.5小时、2.0小时、2.5小时或3小时。本发明对所述真空密炼过程的起始时间点没有特殊的限制，在上述技术方案所述密炼过程的任意时间内开始进行真空密炼即可。
完成对所述混炼料的密练后，本发明将得到的混炼料与上述技术方案所述硫化剂和硫化助剂混合，进行硫化，得到低压缩永久变形硅橡胶组合物。。本发明对所述炼胶的设备没有特殊的限制，如可以采用本领域技术人员熟知的开炼机，将所述混炼料、硫化剂和硫化助剂炼均匀即可。
本发明对所述硫化的设备没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的硫化设备即可，如可采用本领域技术人员熟知的硫化机。在本发明中，所述硫化优选具体为：
将所述混炼料与硫化剂和硫化助剂混合，进行第一硫化和第二硫化，得到低压缩永久变形硅橡胶组合物；
所述第一硫化的温度≤所述第二硫化的温度。
本发明优选将所述混炼料与硫化剂和硫化助剂混合，先在第一温度下进行第一硫化，将得到的第一硫化产物在第二温度下进行第二硫化，得到低压缩永久变形硅橡胶组合物，所述第一温度≤第二温度。在本发明中，所述第一温度优选比第二温度低5℃～40℃，在本发明的实施例中，所述第一温度可比第二温度低5℃、20℃、25℃或40℃；所述第一温度优选为120℃～180℃，更优选为130℃～178℃，最优选为150℃～175℃；所述第一硫化的时间优选为5分钟～30分钟，更优选为10分钟～25分钟，最优选为15分钟～20分钟。在本发明的一些实施例中，所述第二温度可以为180℃～200℃，在本发明另外的实施例中，所述第二温度还可以为190℃～200℃；所述第二硫化的时间优选为2小时～6小时，更优选为3小时～5小时。在本发明的实施例中，所述第一温度可具体为160℃、170℃、175℃或180℃；所述第二温度可具体为180℃、190℃或200℃。
本发明将得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物进行物理性能测试，具体过程如下：
采用标准号为GB/T528-2009的国家标准对得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物的拉伸强度光和扯断伸长率进行测试；
按照标准号为GB/T529-2008的国家标准对得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物的撕裂强度进行测试；
按标准号为GB/T531.1-2008的国家标准对得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物的邵氏硬度进行测试；
按照标准号为GB/T7759-1996的国家标准对得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物的低压缩永久变形性能进行测试，条件为175℃×22h，B型试样，压缩率为25%。
本发明提供的硅橡胶组合物的变形主要是由分子链的伸张引起的，它的恢复（或永久变形的大小）就主要由硅橡胶的弹性所决定的，回弹是在定负荷条件下测定的，其弹性的大小与硫化硅橡胶的交联程度有直接的关系，较高的交联程度可减少硅橡胶分子间的位移和应力松弛，保持较高的恢复能力、降低压缩永久变形。
本发明提供了一种低压缩永久变形硅橡胶组合物，包括以下重量份数的组分：甲基乙烯基硅橡胶100份，所述甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基摩尔含量为0.09%～0.50%；补强填料20份～80份；压缩永久变形调节剂0.2份～3.0份；结构化控制剂1.0份～15.0份；内脱模剂0.05份～0.5份；硫化剂0.3份～3份；硫化助剂0.1份～1.5份。本发明采用中乙烯基的摩尔含量的甲基乙烯基硅橡胶，与所述压缩永久变形调节剂和结构化控制剂相配合，同时加入硫化助交联剂来增强胶料的交联密度，降低得到的硅橡胶组合物中低分子量的物质，从而降低了本发明提供的低压缩永久变形硅橡胶组合物的压缩永久变形，且本发明提供的低压缩永久变形硅橡胶组合物具有较高的物理机械性能，具有透明的外观。实验结果表明，本发明得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物的压缩永久变形均在20%以下，且具有较好的绍尔硬度、拉断强度、拉断伸长率和撕裂强度。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的低压缩永久变形硅橡胶组合物及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
下述实施例中的原料均为市售商品。
实施例1
11）以质量份数计，在捏合机温度50℃时，将100份二甲基乙烯基封端、分子量为65万、乙烯基的摩尔含量为0.09%的甲基乙烯基硅橡胶，40份比表面积为175m2/g的沉淀法白炭黑，1.5份运动黏度为25cst的羟基硅油，0.5份运动黏度为30cst的乙烯基羟基硅油，0.5份乙烯基三乙氧基硅烷，0.05份硬脂酸镁，加入捏合机中混合均匀，其中沉淀法白炭黑分四次加入，每次沉淀法白炭黑加入量依次分别为35%、30%、20%、15%。放置4小时。
12）将停放好的胶料在捏合机中160℃下密炼2.5小时，在密炼过程中进行1.0小时的真空密炼，真空度不高于200Pa，得到混炼胶。
13）将100份混炼胶与0.6份2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷硫化剂和0.5份氢的摩尔含量为1.2%的含氢硅油硫化助剂在开炼机中炼均匀，先在175℃硫化5分钟，然后在180℃硫化3小时，得到低压缩永久变形硅橡胶组合物。
本发明对得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物进行性能测试，结果如表1所示，表1为本发明实施例得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物的一段硫化性能的性能测试结果。
实施例2
21）按重量份数计，在捏合机温度65℃时，将100份二甲基乙烯基封端、分子量为70万、乙烯基的摩尔含量为0.16%的甲基乙烯基硅橡胶，35份比表面积为175m2/g的沉淀法白炭黑，10份比表面积为150m2/g的气相法沉淀法白炭黑，3.0份二苯基二羟基硅油，1.0份运动黏度为30cst的乙烯基羟基硅油，0.3份乙烯基三乙氧基硅烷，0.1份硬脂酸加入捏合机中混合均匀，其中沉淀法白炭黑分五次加入，每次补强填料加入量依次分别为35%、25%、20%、10%、10%。放置6小时。
22）将停放好的胶料在捏合机中170℃下密炼3.5小时，其中进行2.0小时的真空密炼，真空度不高于200Pa，得到混炼胶。
23）将100份混炼胶与0.75份过氧化二异丙苯硫化剂和0.3份氢的摩尔含量为1.5%的含氢硅油在开炼机中炼均匀，先在160℃硫化15分钟，然后在200℃硫化2小时，得到低压缩永久变形硅橡胶组合物。
本发明对得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物进行性能测试，结果如表1所示，表1为本发明实施例得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物的一段硫化性能的性能测试结果。
实施例3
31)按重量份数计，在捏合机温度35℃时，将100份二甲基乙烯基封端、分子量为60万、乙烯基的摩尔含量为0.23%的甲基乙烯基硅橡胶，70份比表面积为200m2/g的沉淀法白炭黑，3.0份二甲基二甲氧基硅烷，3.0份运动黏度为25cst的羟基硅油，0.8份运动黏度为30cst的乙烯基羟基硅油，0.8份乙烯基三乙氧基硅烷，0.1份硬脂酸锌加入捏合机中混合均匀，其中沉淀法白炭黑分八次加入，每次沉淀法白炭黑加入量依次分别为30%、20%、15%、10%、10%、5%、5%、5%。放置8小时。
32）将停放好的胶料在捏合机中以150℃下密炼4.5小时，其中进行2.5小时的真空密炼，真空度不高于200Pa，得到混炼胶。
33）将100份混炼胶与0.65份过氧化苯甲酸叔丁酯和0.5份氢的摩尔含量为1.0%的含氢硅油在开炼机中炼均匀，先在175℃硫化5分钟，然后在200℃硫化3小时，得到低压缩永久变形硅橡胶组合物。
本发明对得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物进行性能测试，结果如表1所示，表1为本发明实施例得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物的一段硫化性能的性能测试结果。
实施例4
41)按重量份数计，在捏合机温度45℃时，将50份二甲基乙烯基封端、分子量为70万、乙烯基的摩尔含量为0.16%的甲基乙烯基硅橡胶，50份二甲基乙烯基封端、分子量为60万、乙烯基的摩尔含量为0.50%的甲基乙烯基硅橡胶，60份比表面积为200m2/g的沉淀法白炭黑，3.0份二甲基二乙氧基硅烷，0.5份六甲基二硅氮烷，0.3份乙烯基硅氮烷，0.6份乙烯基三乙氧基硅烷，0.05份硬脂酸钙加入捏合机中混合均匀，其中沉淀法白炭黑分六次加入，每次沉淀法白炭黑加入量依次分别为35%、25%、15%、10%、10%、5%。放置5小时。
42）将停放好的胶料在捏合机中以165℃下密炼4.0小时，其中进行2.0小时的真空密炼，真空度不高于200Pa，得到混炼胶。
43）将100份混炼胶与1.0份过氧化二叔丁基和0.6份氢的摩尔含量为0.8%的含氢硅油在开炼机中炼均匀，先在180℃硫化8分钟，然后在200℃硫化5小时，得到低压缩永久变形硅橡胶组合物。
本发明对得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物进行性能测试，结果如表1所示，表1为本发明实施例得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物的一段硫化性能的性能测试结果。
实施例5
51）按重量份数计，在捏合机温度45℃时，将70份二甲基乙烯基封端、分子量为65万、乙烯基的摩尔含量为0.23%的甲基乙烯基硅橡胶，30份二甲基乙烯基封端、分子量为55万、乙烯基的摩尔含量为0.50%的甲基乙烯基硅橡胶，45份比表面积为175m2/g的沉淀法白炭黑，13份比表面积为150m2/g的气相法沉淀法白炭黑，3.0份二甲基二乙氧基硅烷，0.5份甲基苯基二甲氧基硅烷、0.6份乙烯基硅氮烷，0.7份乙烯基三乙氧基硅烷，0.15份月桂酸镁加入捏合机中混合均匀，其中补强填料分七次加入，每次沉淀法白炭黑加入量依次分别为35%、25%、10%、10%、10%、5%、5%。放置3小时。
52）将停放好的胶料在捏合机中以175℃下密炼4.5小时，其中进行2.5小时的真空密炼，真空度不高于200Pa，得到混炼胶。
53）将100份混炼胶与0.5份2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷和0.5份氢的摩尔含量为1.0%的含氢硅油在开炼机中炼均匀，先在170℃硫化10分钟，然后在190℃硫化2小时，得到低压缩永久变形硅橡胶组合物。
本发明对得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物进行性能测试，结果如表1所示，表1为本发明实施例得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物的一段硫化性能的性能测试结果。
实施例6
61）按重量份数计，在捏合机温度65℃时，将100份二甲基乙烯基封端、分子量为65万、乙烯基含量为0.16%的甲基乙烯基硅橡胶，35份比表面积为200m2/g的沉淀白炭黑，10份比表面积为300m2/g的气相法白炭黑，4.0份运动黏度为20cst的羟基硅油，1.0份黏度为3000cst乙烯基含量为8.0%二甲基乙烯基封端的多乙烯基硅油，0.4份乙烯基硅氮烷，0.1份棕榈酸，0.4份含氢量为1.5%的含氢硅油加入捏合机中混合均匀，其中补强白炭黑分五次加入，每次白炭黑加入量依次分别为35%、25%、20%、10%、10%。放置6小时。
62）将停放好的胶料在捏合机中170℃下密炼3.5小时，其中进行2.0小时的真空密炼，真空度不高于200Pa，得到混炼胶。
63）将100份混炼胶与0.5份2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷在开炼机中炼均匀，先在170℃硫化10分钟，然后在200℃硫化2小时，得到低压缩永久变形硅橡胶组合物。
本发明对得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物进行性能测试，结果如表1所示，表1为本发明实施例得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物的一段硫化性能的性能测试结果
实施例7
71）按重量份数计，在捏合机温度45℃时，将50份二甲基乙烯基封端、分子量为65万、乙烯基摩尔含量为0.09%的甲基乙烯基硅橡胶，50份二甲基乙烯基封端、分子量为55万、乙烯基含量为0.50%的甲基乙烯基硅橡胶，40份比表面积为175m2/g的沉淀白炭黑，10份比表面积为250m2/g的气相法白炭黑，3.5份二甲基二甲氧基硅烷，0.7份黏度为5000cst乙烯基含量为10.0%乙烯基硅树脂，0.3份乙烯基三甲氧基硅烷，0.15份油酸，0.5份含氢量为1.0%的含氢硅油加入捏合机中混合均匀，其中补强白炭黑分七次加入，每次白炭黑加入量依次分别为35%、25%、10%、10%、10%、5%、5%。放置3小时。
72）将停放好的胶料在捏合机中以175℃下密炼4.5小时，其中进行2.5小时的真空密练，真空度不高于200Pa，得到混炼胶。
73）将100份混炼胶与1.0份过氧化二叔丁基在开炼机中炼均匀，先在180℃硫化8分钟，然后在200℃硫化5小时，得到低压缩永久变形硅橡胶组合物。
本发明对得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物进行性能测试，结果如表1所示，表1为本发明实施例得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物的一段硫化性能的性能测试结果
比较例1
81）以重量份数计，在捏合机温度50℃时，将100份二甲基乙烯基封端、分子量为65万、乙烯基的摩尔含量为0.09%的甲基乙烯基硅橡胶，40份比表面积为175m2/g的沉淀法白炭黑，2.5份运动黏度为25cst的羟基硅油，0.05份硬脂酸镁，0.5份氢的摩尔含量为1.2%的含氢硅油，加入捏合机中混合均匀，其中沉淀法白炭黑分四次加入，每次沉淀法白炭黑加入量依次分别为35%、30%、20%、15%。放置4小时。
82）将停放好的胶料在捏合机中160℃下密炼2.5小时，其中进行1.0小时的真空密炼，真空度不高于200Pa，得到混炼胶。
83）将100份混炼料与0.6份2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷硫化剂在开炼机中炼均匀，先在170℃硫化10分钟，然后在180℃硫化3小时，得到低压缩永久变形硅橡胶组合物。
本发明对得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物进行性能测试，结果如表2所示，表2为本发明比较例得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物的一段硫化性能的性能测试结果。
比较例2
91）按重量份数计，在捏合机温度50℃时，将100份二甲基乙烯基封端、分子量为65万、乙烯基的摩尔含量为0.09%的甲基乙烯基硅橡胶，40份比表面积为175m2/g的沉淀法白炭黑，2.0份运动黏度为25cst的羟基硅油，0.5份运动黏度为30cst的乙烯基羟基硅油，0.05份硬脂酸镁，0.5份氢的摩尔含量为1.2%的含氢硅油，加入捏合机中混合均匀，其中沉淀法白炭黑分四次加入，每次沉淀法白炭黑加入量依次分别为35%、30%、20%、15%。放置4小时。
92）将停放好的胶料在捏合机中160℃下密炼2.5小时，其中真空密炼1.0小时，真空度不高于200Pa，得到混炼胶。
93）将100份混炼料与0.6份2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷硫化剂在开炼机中炼均匀，先在175℃硫化5分钟，然后在180℃硫化3小时，得到低压缩永久变形硅橡胶组合物。
本发明对得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物进行性能测试，结果如表2所示，表2为本发明比较例得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物的一段硫化性能的性能测试结果。
比较例3
101）按重量份数计，在捏合机温度50℃时，将100份二甲基乙烯基封端、分子量为65万、乙烯基的摩尔含量为0.09%的甲基乙烯基硅橡胶，40份比表面积为175m2/g的沉淀法白炭黑，2.0份运动黏度为25cst的羟基硅油，0.5份乙烯基三甲氧基硅烷，0.05份硬脂酸镁，0.5份氢的摩尔含量为1.2%的含氢硅油，加入捏合机中混合均匀，其中沉淀法白炭黑分四次加入，每次沉淀法白炭黑加入量依次分别为35%、30%、20%、15%。放置4小时。
102）将停放好的胶料在捏合机中160℃下密炼2.5小时，其中进行1.0小时真空密炼，真空度不高于200Pa，得到混炼胶。
103）将100份混炼料与0.6份2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷硫化剂在开炼机中炼均匀，先在175℃硫化5分钟，然后在180℃硫化3小时，得到低压缩永久变形硅橡胶组合物。
本发明对得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物进行性能测试，结果如表2所示，表2为本发明比较例得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物的一段硫化性能的性能测试结果。
比较例4
111）按重量份数计，在捏合机温度50℃时，将100份二甲基乙烯基封端、分子量为65万、乙烯基的摩尔含量为0.09%的甲基乙烯基硅橡胶，40份比表面积为175m2/g的沉淀法白炭黑，1.5份运动黏度为25cst的羟基硅油，0.5份运动黏度为30cst的乙烯基羟基硅油，0.5份乙烯基三乙氧基硅烷，0.05份硬脂酸镁，加入捏合机中混合均匀，其中沉淀法白炭黑分四次加入，每次沉淀法白炭黑加入量依次分别为35%、30%、20%、15%。放置4小时。
112）将停放好的胶料在捏合机中160℃下密炼2.5小时，其中进行1.0小时的真空密炼，真空度不高于200Pa，得到混炼胶。
113）将100份混炼料与0.6份2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷硫化剂在开炼机中炼均匀，先在175℃硫化5分钟，然后在180℃硫化3小时，得到低压缩永久变形硅橡胶组合物。
本发明对得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物进行性能测试，结果如表2所示，表2为本发明比较例得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物的一段硫化性能的性能测试结果。
比较例5
121）按重量份数计，在捏合机温度45℃时，将50份二甲基乙烯基封端、分子量为70万、乙烯基的摩尔含量为0.16%的甲基乙烯基硅橡胶，50份二甲基乙烯基封端、分子量为60万、乙烯基的摩尔含量为0.50%的甲基乙烯基硅橡胶，60份比表面积为200m2/g的沉淀法白炭黑，3.0份二甲基二乙氧基硅烷，0.8份六甲基二硅氮烷，0.6份乙烯基三乙氧基硅烷，0.05份硬脂酸钙，0.6份氢的摩尔含量为0.8%的含氢硅油加入捏合机中混合均匀，其中沉淀法白炭黑分六次加入，每次沉淀法白炭黑加入量依次分别为35%、25%、15%、10%、10%、5%。放置5小时。
122）将停放好的胶料在捏合机中以165℃下密炼4.0小时，其中真空密炼2.0小时，真空度不高于200Pa，得到混炼胶。
123）将100份混炼料与1.0份过氧化二叔丁基在开炼机中炼均匀，先在180℃硫化8分钟，然后在200℃硫化5小时，得到低压缩永久变形硅橡胶组合物。
本发明对得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物进行性能测试，结果如表2所示，表2为本发明比较例得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物的一段硫化性能的性能测试结果。
比较例6
131）按重量份计，在捏合机温度45℃时，将50份二甲基乙烯基封端、分子量为70万、乙烯基的摩尔含量为0.16%的甲基乙烯基硅橡胶，50份二甲基乙烯基封端、分子量为60万、乙烯基的摩尔含量为0.50%的甲基乙烯基硅橡胶，60份比表面积为200m2/g的沉淀法白炭黑，3.0份二甲基二乙氧基硅烷，1.1份六甲基二硅氮烷，0.05份硬脂酸钙，0.6份氢的摩尔含量为0.8%的含氢硅油加入捏合机中混合均匀，其中沉淀法白炭黑分六次加入，每次沉淀法白炭黑加入量依次分别为35%、25%、15%、10%、10%、5%。放置5小时。
132）将停放好的胶料在捏合机中以165℃下密炼4.0小时，其中进行2.0小时的真空密炼，真空度不高于200Pa，得到混炼胶。
133）将100份混炼料与1.0份过氧化二叔丁基在开炼机中炼均匀，先在180℃硫化8分钟，然后在200℃硫化5小时，得到低压缩永久变形硅橡胶组合物。
本发明对得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物进行性能测试，结果如表2所示，表2为本发明比较例得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物的一段硫化性能的性能测试结果。
比较例7
141）在捏合机温度45℃时，将50份二甲基乙烯基封端、分子量为70万、乙烯基的摩尔含量为0.16%的甲基乙烯基硅橡胶，50份二甲基乙烯基封端、分子量为60万、乙烯基的摩尔含量为0.50%的甲基乙烯基硅橡胶，60份比表面积为200m2/g的沉淀法白炭黑，3.0份二甲基二乙氧基硅烷，0.5份六甲基二硅氮烷，0.3份乙烯基硅氮烷，0.6份乙烯基三乙氧基硅烷，0.05份硬脂酸钙，加入捏合机中混合均匀，其中沉淀法白炭黑分六次加入，每次沉淀法白炭黑加入量依次分别为35%、25%、15%、10%、10%、5%。放置5小时。
142）将停放好的胶料在捏合机中以165℃下密炼4.0小时，其中进行2.0小时的真空密炼，真空度不高于200Pa，得到混炼胶。
143）将100份混炼料与1.0份过氧化二叔丁基在开炼机中炼均匀，先在180℃硫化8分钟，然后在200℃硫化5小时，得到低压缩永久变形硅橡胶组合物。
本发明对得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物进行性能测试，结果如表2所示，表2为本发明比较例得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物的一段硫化性能的性能测试结果。
比较例8
151）在捏合机温度65℃时，将100份二甲基乙烯基封端、分子量为70万、乙烯基的摩尔含量为0.16%的甲基乙烯基硅橡胶，35份比表面积为175m2/g的沉淀法白炭黑，10份比表面积为150m2/g的气相法沉淀法白炭黑，5.5份二苯基二羟基硅油，10.0份中位粒径为0.5微米的氧化镁，0.1份硬脂酸加入捏合机中混合均匀，其中沉淀法白炭黑分五次加入，每次补强填料加入量依次分别为35%、25%、20%、10%、10%。放置6小时。
152）将停放好的胶料在捏合机中170℃下密炼3.5小时，其中进行2.0小时的真空密炼，真空度不高于200Pa，得到混炼胶。
153）将100份混炼胶与0.75份过氧化二异丙苯硫化剂和0.3份氢的摩尔含量为1.5%的含氢硅油在开炼机中炼均匀，先在160℃硫化15分钟，然后在200℃硫化2小时，得到低压缩永久变形硅橡胶组合物。
本发明对得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物进行性能测试，结果如表1所示，表1为本发明实施例得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物的一段硫化性能的性能测试结果。
比较例9
161）在捏合机温度65℃时，将100份二甲基乙烯基封端、分子量为70万、乙烯基的摩尔含量为0.16%的甲基乙烯基硅橡胶，35份比表面积为175m2/g的沉淀法白炭黑，10份比表面积为150m2/g的气相法沉淀法白炭黑，5.5份二苯基二羟基硅油，8.0份中位粒径为1.0微米的氧化铈，0.1份硬脂酸加入捏合机中混合均匀，其中沉淀法白炭黑分五次加入，每次补强填料加入量依次分别为35%、25%、20%、10%、10%。放置6小时。
162）将停放好的胶料在捏合机中170℃下密炼3.5小时，其中进行2.0小时的真空密炼，真空度不高于200Pa，得到混炼胶。
163）将100份混炼胶与0.75份过氧化二异丙苯硫化剂和0.3份氢的摩尔含量为1.5%的含氢硅油在开炼机中炼均匀，先在160℃硫化15分钟，然后在200℃硫化2小时，得到低压缩永久变形硅橡胶组合物。
本发明对得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物进行性能测试，结果如表1所示，表1为本发明实施例得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物的一段硫化性能的性能测试结果。
表1本发明实施例得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物的一段硫化性能测试结果
表2本发明比较例得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物的一段硫化性能测试结果
由表1和表2可知，比较例得到的硅橡胶组合物压缩永久变形低，压缩永久变形很难做到20%以下且不降低胶料的物理机械性能。具体的，比较例1相对于实施例1来说，少了乙烯基羟基硅油及乙烯基三甲氧基硅烷等含乙烯基活性基团参与交联来增强胶料的交联密度，胶料的压缩永变增加到40.6%；比较例2相对于实施例1来说，少了乙烯基三甲氧基硅烷参与交联，胶料的压缩永变增加到31.4%；比较例3相对于实施例1来说，少了乙烯基羟基硅油参与交联，胶料的压缩永变增加到23.6%；比较例4相对于实施例1来说，少了含氢硅油作为硫化助交联剂，胶料的压缩永变增加到22.2%；比较例5相对于实施例4来说，少了乙烯基硅氮烷参与交联，胶料的压缩永变增加到24.5%；比较例6相对于实施例4来说，少了乙烯基硅氮烷及乙烯基三乙氧基硅烷参与交联，胶料的压缩永变增加到38.2%；比较例7相对于实施例4来说，少了含氢硅油作为硫化助交联剂，胶料的压缩永变增加到22.6%，比较例8和9相对于实施例2来说，用氧化镁、氧化铈等金属氧化物使胶料的压缩永变降低到18.6%、17.9%，但胶料的外观变为灰白色、淡黄色，且胶料的物理机械性能都降低。
由以上实施例可知，本发明提供了一种低压缩永久变形硅橡胶组合物，包括以下重量份数的组分：甲基乙烯基硅橡胶100份，所述甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基摩尔含量为0.09%～0.50%；补强填料20份～80份；压缩永久变形调节剂0.2份～3.0份，结构化控制剂1.0份～15.0份；内脱模剂0.05份～0.5份；硫化剂0.3份～3份；硫化助剂0.1份～1.5份。本发明采用中乙烯基的摩尔含量的甲基乙烯基硅橡胶，与压缩永久变形调节剂和结构化控制剂相配合，同时加入硫化助交联剂来增强胶料的交联密度，降低硅橡胶组合物中低分子物质的含量，从而降低了本发明提供的低压缩永久变形硅橡胶组合物的压缩永久变形，且本发明提供的低压缩永久变形硅橡胶组合物具有较高的物理机械性能，具有半透明的外观。实验结果表明，本发明得到的低压缩永久变形硅橡胶组合物的压缩永久变形均在20%以下，且具有较好的邵尔硬度、拉断强度、拉断伸长率和撕裂强度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (11)
1.一种低压缩永久变形硅橡胶组合物的制备方法，包括以下步骤：
a)将100重量份的甲基乙烯基硅橡胶、0.2～3.0重量份的压缩永久变形调节剂、1.0～15.0重量份的结构化控制剂和0.05～0.5重量份的内脱模剂混合，得到第一混合物料，所述甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基摩尔含量为0.09％～0.50％；所述压缩永久变形调节剂为含有乙烯基的硅基化合物；
b)将20～80重量份的补强填料经3次～10次加入所述步骤a)得到的第一混合物料中，进行静置处理后得到第二混合物料；
所述补强填料包括70wt％～100wt％的沉淀法白炭黑和0wt％～30wt％的气相法白炭黑；
c)将所述步骤b)得到的第二混合物料进行高温密炼热处理，得到混炼料；
d)将所述步骤c)得到的混炼料与0.3～3重量份的硫化剂和0.1～1.5重量份的硫化助剂混合，进行硫化，得到低压缩永久变形硅橡胶组合物；
所述硫化助剂为含氢硅油；
所述密炼包括真空密炼，所述真空密炼的真空度不高于200Pa。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述静置处理的温度不高于80℃；所述静置处理时间为2小时～24小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤d)中所述硫化包括第一硫化和第二硫化；
所述第一硫化的温度为120℃～180℃，所述第一硫化的时间为5分钟～30分钟；
所述第二硫化的温度为180℃～200℃，所述第二硫化的时间为2小时～6小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基的摩尔含量为0.16％～0.30％；
所述甲基乙烯基硅橡胶的数均分子量为55万～75万。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述沉淀法白炭黑的比表面积不低于150m2/g；
所述气相法白炭黑的比表面积为不低于150m2/g。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述压缩永久变形调节剂为乙烯基硅氧烷、乙烯基硅烷、乙烯基硅树脂中的一种或者两种以上。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述乙烯基硅氧烷包括乙烯基羟基硅油、多乙烯基硅油中的一种或两种混合。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述乙烯基硅烷包括乙烯基硅氮烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或者两种以上。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述结构化控制剂包括羟基硅油、二苯基二羟基硅油、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷和六甲基二硅氮烷中的一种或两种以上。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述结构化控制剂和所述压缩永久变形调节剂的质量比为(10～1):1。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫化助剂为含氢硅油，所述含氢硅油中氢的质量百分含量为0.5％～1.6％。
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