CN111057519B - 一种低温耐撕裂硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低温耐撕裂硅酮密封胶及其制备方法，低温耐撕裂硅酮密封胶包括如下质量份的原料组分：第一有机聚硅氧烷聚合物80～100份、第二有机聚硅氧烷聚合物15～30份、改性纳米碳酸钙60～80份、增塑剂10～30份、交联剂5～15份、偶联剂2～5份、以及催化剂0.5～3份，上述低温耐撕裂硅酮密封胶中各组分配比合理，采用低粘端羟基封端聚二甲基硅氧烷与高粘端羟基封端聚二甲基硅氧烷进行复配，并通过加入经复合改性剂处理的改性纳米碳酸钙，加强有机聚硅氧烷聚合物与其他填料组分在低温下的界面相互作用，同时在交联剂的作用下，使得在‑50℃以下，低温耐撕裂硅酮密封胶的撕裂强度提高。

Description

一种低温耐撕裂硅酮密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及硅橡胶技术领域，特别是涉及一种低温耐撕裂硅酮密封胶及其制备方法。
背景技术
低温耐撕裂硅酮密封胶是有机硅市场发展最快的一类产品之一，常用的是以单组分室温硫化硅橡胶(RTV)为代表的低温耐撕裂硅酮密封胶，它的主要特点是优良的耐候性，便于施工。因此，RTV在土木建筑、电子电器、车辆运输、飞机船舶、机械、化工、轻工等领域获得广泛应用。
但是传统的低温耐撕裂硅酮密封胶在低温环境下，容易出现变硬变脆，特别是在-50℃以下，撕裂强度明显偏低，导致使用后出现撕裂、脱胶问题。
发明内容
基于此，有必要针对在低温环境下，传统的低温耐撕裂硅酮密封胶的撕裂强度低的问题，提供一种在低温环境下撕裂强度高的低温耐撕裂硅酮密封胶及其制备方法。
一种低温耐撕裂硅酮密封胶，其包括如下质量份的原料组分：
Figure BDA0002352225650000011
Figure BDA0002352225650000021
其中，所述第一有机聚硅氧烷聚合物是25℃下粘度为20000～80000mPa·s的端羟基封端聚二甲基硅氧烷，所述第二有机聚硅氧烷聚合物是25℃下粘度为600000～800000mPa·s的端羟基封端聚二甲基硅氧烷；
所述改性纳米碳酸钙为经钛酸正丁酯与氨基烷氧基硅烷低聚物构成的复合改性剂改性处理的纳米碳酸钙，所述复合改性剂的加入量占所述改性纳米碳酸钙质量百分含量的1％-3％。
上述低温耐撕裂硅酮密封胶中各组分配比合理，采用低粘端羟基封端聚二甲基硅氧烷与高粘端羟基封端聚二甲基硅氧烷进行复配，并通过加入经复合改性剂处理的改性纳米碳酸钙，加强有机聚硅氧烷聚合物与其他填料组分在低温下的界面相互作用，同时在交联剂的作用下，在-50℃以下的低温环境中，低温耐撕裂硅酮密封胶的撕裂强度大幅提高。
在其中一个实施例中，包括如下质量份的原料组分：
Figure BDA0002352225650000022
在其中一个实施例中，所述复合改性剂中钛酸正丁酯与氨基烷氧基硅烷低聚物的质量比为(1:1)～(2:1)。
在其中一个实施例中，所述增塑剂是25℃下粘度为100～500mPa·s的甲基苯基硅油。
在其中一个实施例中，所述改性纳米碳酸钙的比表面积≥30m2/g。
在其中一个实施例中，所述交联剂选自C12～C18烷基三甲氧基硅烷和C12～C18烷基三乙氧基硅烷中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述偶联剂选自γ-缩水甘油醚氧丙基三甲(乙)氧基硅烷、环氧环己基甲基三甲(乙)氧基硅烷、氯丙基三甲(乙)氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅氧烷、γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、苯氨基甲基三甲(乙)氧基硅烷和二乙烯基三氨基丙基三甲氧基硅烷中的至少两种。
在其中一个实施例中，所述催化剂选自二丁基二月桂酸锡、二丁基二乙酸锡、二丁基二辛酸锡、辛酸锡、二新癸酸二甲基锡和二丁基锡双(β-二酮酯)中的至少一种。
本发明还提供一种低温耐撕裂硅酮密封胶的制备方法，其包括如下步骤：
按本发明任一项所述的低温耐撕裂硅酮密封胶的各原料组分的配比备料；
将第一有机聚硅氧烷聚合物、第二有机聚硅氧烷聚合物和改性纳米碳酸钙在温度100～150℃，真空度-0.06～-0.099MPa下脱水共混60～240分钟，冷却后得到基料，
将所述基料与增塑剂、交联剂、偶联剂和催化剂混合，在真空度为-0.08～-0.099MPa的条件下，反应30～180分钟。
在其中一个实施例中，在将所述基料与增塑剂、交联剂、偶联剂和催化剂混合的步骤中，混合是指在转速为200～800rpm下搅拌处理。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一实施例中提供了一种低温耐撕裂硅酮密封胶，其包括如下质量份的原料组分：
Figure BDA0002352225650000041
其中，所述第一有机聚硅氧烷聚合物是25℃下粘度为20000～80000mPa·s的端羟基封端聚二甲基硅氧烷，所述第二有机聚硅氧烷聚合物是25℃下粘度为600000～800000mPa·s的端羟基封端聚二甲基硅氧烷，进一步地，端羟基封端聚二甲基硅氧烷为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
所述改性纳米碳酸钙为经钛酸正丁酯与氨基烷氧基硅烷低聚物构成的复合改性剂改性处理的纳米碳酸钙，所述复合改性剂的加入量占所述改性纳米碳酸钙质量百分含量为1％-3％。其中，氨基烷氧基硅烷低聚物的型号为JH-AP1231、
Figure BDA0002352225650000051
1146，购置于德固赛集团。
在其中一个实施例中，低温耐撕裂硅酮密封胶包括如下质量份的原料组分：
Figure BDA0002352225650000052
在其中一个实施例中，所述改性纳米碳酸钙的比表面积≥30m2/g。从而有效补强，提升抗撕裂强度。
在其中一个实施例中，所述钛酸正丁酯与氨基烷氧基硅烷低聚物的质量比为(1∶1)～(2∶1)。
在其中一个实施例中，所述增塑剂是25℃下粘度为100～500mPa·s的甲基苯基硅油。甲基苯基硅油可以赋予低温耐撕裂硅酮密封胶更好的低温柔性，即在低温下，低温耐撕裂硅酮密封胶不易开裂。
在其中一个实施例中，所述交联剂选自烷基三甲氧基硅烷和烷基三乙氧基硅烷中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述交联剂选自C12～C18烷基三甲氧基硅烷和C12～C18烷基三乙氧基硅烷中的至少一种。其中，长链(C12～C18)烷基三甲氧基硅烷、长链(C12～C18)烷基三乙氧基硅烷更易在低温下保持低温耐撕裂硅酮密封胶体系的柔韧性及耐撕裂性能。本发明中优选十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷。
在其中一个实施例中，所述偶联剂选自γ-缩水甘油醚氧丙基三甲(乙)氧基硅烷、环氧环己基甲基三甲(乙)氧基硅烷、氯丙基三甲(乙)氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、苯氨基甲基三甲(乙)氧基硅烷和二乙烯基三氨基丙基三甲氧基硅烷中的至少两种。
在其中一个实施例中，所述催化剂选自二丁基二月桂酸锡、二丁基二乙酸锡、二丁基二辛酸锡、辛酸锡、二新癸酸二甲基锡和二丁基锡双(β-二酮酯)中的至少一种。
上述低温耐撕裂硅酮密封胶中各组分配比合理，采用低粘端羟基封端聚二甲基硅氧烷与高粘端羟基封端聚二甲基硅氧烷进行复配，并通过加入经复合改性剂处理的改性纳米碳酸钙，加强有机聚硅氧烷聚合物与其他填料组分在低温下的界面相互作用，同时在交联剂的作用下，使得在-50℃以下，低温耐撕裂硅酮密封胶的撕裂强度大大提高。此外，上述低温耐撕裂硅酮密封胶具有更好的低温柔性，在低温下，不易出现开裂现象。
本发明还提供一种低温耐撕裂硅酮密封胶的制备方法，其包括如下步骤：
按本发明任一项所述的低温耐撕裂硅酮密封胶的各原料组分备料；
将第一有机聚硅氧烷聚合物、第二有机聚硅氧烷聚合物和改性纳米碳酸钙在温度100～150℃，真空度-0.06～-0.099MPa下脱水共混60～240分钟，冷却后得到基料，
将所述基料与增塑剂、交联剂、偶联剂和催化剂混合，在真空度为-0.08～-0.099MPa的条件下，反应30～180分钟，即得。
在其中一个实施例中，在将所述基料与增塑剂、交联剂、偶联剂和催化剂混合的步骤中，混合是指在转速为200～800rpm下搅拌处理。
上述低温耐撕裂硅酮密封胶的制备方法简单，先将有机聚硅氧烷聚合物和改性纳米碳酸钙脱水共混制得基料，再与其他组分充分混合制得低温耐撕裂硅酮密封胶，上述低温耐撕裂硅酮密封胶在-50℃以下，低温耐撕裂硅酮密封胶的撕裂强度得到提高。
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种低温耐撕裂硅酮密封胶的制备方法：
(1)改性纳米碳酸钙的制备：
将钛酸正丁酯和氨基烷氧基硅烷低聚物构成的复合改性剂对比表面积为36m2/g的纳米碳酸钙进行表面包裹处理，在150℃反应6h，得到改性纳米碳酸钙。其中，复合改性剂的用量为改性纳米碳酸钙的质量百分含量的2％，钛酸正丁酯和氨基烷氧基硅烷低聚物的质量比为1:1。
(2)基料制备：将25℃时20000mPa·s粘度的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100重量份，25℃时800000mPa·s粘度的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷15重量份，改性纳米碳酸钙80重量份，100mPa·s粘度的甲基苯基硅油30重量份加入到捏合机中，在真空度为-0.095MPa，温度为100℃条件下共混脱水捏合120min，待冷却后出料，得到基料。
(3)密封胶制备：在室温下，将十二烷基三甲氧基硅烷15重量份，γ-〔2，3-环氧丙氧〕丙基三甲氧基硅烷1重量份，γ-氨丙基三甲氧基硅烷4重量份，二丁基二月桂酸锡3重量份和上述基料加入行星搅拌机内，于真空度-0.095Mpa、转速500rpm搅拌120分钟制得低温耐撕裂低温耐撕裂硅酮密封胶。
实施例2
一种低温耐撕裂硅酮密封胶的制备方法：
(1)改性纳米碳酸钙的处理工艺同实施例1。
(2)基料准备：将25℃时80000mPa·s粘度的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷80重量份，25℃时600000mPa·s粘度的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷30重量份，改性纳米碳酸钙60重量份，500mPa·s粘度的甲基苯基硅油10重量份加入到捏合机中，在真空度为-0.06MPa，温度为150℃条件下共混脱水捏合60min，待冷却后出料，得到基料。
(3)密封胶制备：在室温下，将十八烷基三乙氧基硅烷10重量份，γ-〔2，3-环氧丙氧〕丙基三甲氧基硅烷2重量份，γ-氨丙基三甲氧基硅烷1重量份，二丁基二月桂酸锡2重量份和上述基料加入行星搅拌机内，于真空度-0.08MPa、转速200rpm搅拌180分钟制得低温耐撕裂低温耐撕裂硅酮密封胶。
实施例3
一种低温耐撕裂硅酮密封胶的制备方法：
(1)改性纳米碳酸钙的处理工艺同实施例1。
(2)基料准备：将25℃时50000mPa·s粘度的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100重量份，25℃时600000mPa·s粘度的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷20重量份，改性纳米碳酸钙80重量份，300mPa·s粘度的甲基苯基硅油15重量份加入到捏合机中，在真空度为-0.09MPa，温度为110℃条件下共混脱水捏合240min，待冷却后出料，得到基料。
(3)密封胶制备：在室温下，将十六烷基三甲氧基硅烷5重量份，γ-〔2，3-环氧丙氧〕丙基三甲氧基硅烷1重量份，γ-氨丙基三甲氧基硅烷1重量份，二丁基二乙酸锡0.5重量份和上述基料加入行星搅拌机内，于真空度-0.08Mpa、转速800rpm搅拌30分钟制得低温耐撕裂低温耐撕裂硅酮密封胶。
实施例4
一种低温耐撕裂硅酮密封胶的制备方法：
(1)改性纳米碳酸钙的处理工艺同实施例1。
(2)基料准备：将25℃时30000mPa·s粘度的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90重量份，25℃时800000mPa·s粘度的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷20重量份，改性纳米碳酸钙80重量份，200mPa·s粘度的甲基苯基硅油20重量份加入到捏合机中，在真空度为-0.08MPa，温度为150℃条件下共混脱水捏合180min，待冷却后出料，得到基料。
(3)密封胶制备：在室温下，将十二烷基三甲氧基硅烷8重量份，γ-〔2，3-环氧丙氧〕丙基三甲氧基硅烷2重量份，γ-氨丙基三甲氧基硅烷1重量份，二丁基二乙酸锡0.5重量份和上述基料加入行星搅拌机内，于真空度-0.09Mpa、转速600rpm搅拌90分钟制得低温耐撕裂低温耐撕裂硅酮密封胶。
对比例1
一种低温耐撕裂硅酮密封胶的制备方法：
(1)比表面积为36m2/g的活性纳米碳酸钙(市售)。
(2)基料准备：将25℃时80000mPa·s粘度的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷80重量份，活性纳米碳酸钙60重量份，500mPa·s粘度的甲基硅油10重量份加入到捏合机中，在真空度为-0.06MPa，温度为150℃条件下共混脱水捏合60min，待冷却后出料，得到基料。
(3)密封胶：在室温下，将十二烷基三甲氧基硅烷8重量份，γ-〔2，3-环氧丙氧〕丙基三甲氧基硅烷2重量份，二丁基二月桂酸锡2重量份和上述基料加入行星搅拌机内，于真空度-0.08Mpa、转速200rpm搅拌180分钟制得单组分脱醇型低温耐撕裂硅酮密封胶。
对比例2
一种低温耐撕裂硅酮密封胶的制备方法：
(1)比表面积为36m2/g的活性纳米碳酸钙(市售)。
(2)基料：将25℃时50000mPa·s粘度的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100重量份，纳米碳酸钙80重量份，100mPa·s粘度的甲基硅油30重量份加入到捏合机中，在真空度为-0.095MPa，温度为100℃条件下共混脱水捏合120min，待冷却后出料得到基料。
(2)密封胶制备：在室温下，将甲基三甲氧基硅烷15重量份，γ-〔2，3-环氧丙氧〕丙基三甲氧基硅烷1重量份，γ-氨丙基三甲氧基硅烷4重量份，二丁基二月桂酸锡3重量份和上述基料加入行星搅拌机内，于真空度-0.095Mpa、转速500rpm搅拌120分钟制得单组分脱醇型低温耐撕裂硅酮密封胶。
对比例3
一种低温耐撕裂硅酮密封胶的制备方法：
(1)比表面积为22m2/g的活性纳米碳酸钙(市售)。
(2)基料准备：将25℃时30000mPa·s粘度的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90重量份，比表面积为22m2/g的纳米碳酸钙80重量份，200mPa·s粘度的甲基硅油20重量份加入到捏合机中，在真空度为-0.08MPa，温度为150℃条件下共混脱水捏合180min，待冷却后出料得到基料。
(2)密封胶制备：在室温下，将甲基三甲氧基硅烷8重量份，γ-〔2，3-环氧丙氧〕丙基三甲氧基硅烷2重量份，γ-氨丙基三甲氧基硅烷1重量份，二丁基二乙酸锡0.5重量份和上述基料加入行星搅拌机内，于真空度-0.09Mpa、转速600rpm搅拌90分钟制得单组分脱醇型低温耐撕裂硅酮密封胶。
效果验证
低温耐撕裂硅酮密封胶的低温柔性测试按GB/T13477第七部分测试，撕裂强度测试按ASTM D624测试，测试结果见表1。
表1
Figure BDA0002352225650000121
由表1可知，在低温柔性和撕裂强度方面，实施例各组中的低温耐撕裂硅酮密封胶的表现均优于对比例组，此外，发明人在低温耐撕裂硅酮密封胶的制备过程中发现，如果在低温耐撕裂硅酮密封胶的配方中，只加入高粘性(600000～800000mPa·s)的端羟基封端聚二甲基硅氧烷，无法制得低温耐撕裂硅酮密封胶。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种低温耐撕裂硅酮密封胶，其特征在于，包括如下质量份的原料组分：
Figure FDA0003281419990000011
其中，所述第一有机聚硅氧烷聚合物是25℃下粘度为20000～80000mPa·s的端羟基封端聚二甲基硅氧烷，所述第二有机聚硅氧烷聚合物是25℃下粘度为600000～800000mPa·s的端羟基封端聚二甲基硅氧烷；
所述改性纳米碳酸钙为经钛酸正丁酯与氨基烷氧基硅烷低聚物构成的复合改性剂改性处理的纳米碳酸钙，所述复合改性剂的加入量占所述改性纳米碳酸钙质量百分含量的1％-3％，所述改性纳米碳酸钙的比表面积≥30m2/g；
所述交联剂选自C12～C18烷基三甲氧基硅烷和C12～C18烷基三乙氧基硅烷中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的低温耐撕裂硅酮密封胶，其特征在于，包括如下质量份的原料组分：
Figure FDA0003281419990000012
Figure FDA0003281419990000021
3.根据权利要求1所述的低温耐撕裂硅酮密封胶，其特征在于，所述复合改性剂中钛酸正丁酯与氨基烷氧基硅烷低聚物的质量比为(1:1)～(2:1)。
4.根据权利要求1-3任一项所述的低温耐撕裂硅酮密封胶，其特征在于，所述增塑剂是25℃下粘度为100～500mPa·s的甲基苯基硅油。
5.根据权利要求1-3任一项所述的低温耐撕裂硅酮密封胶，其特征在于，所述偶联剂选自γ-缩水甘油醚氧丙基三甲(乙)氧基硅烷、环氧环己基甲基三甲(乙)氧基硅烷、氯丙基三甲(乙)氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、苯氨基甲基三甲(乙)氧基硅烷和二乙烯基三氨基丙基三甲氧基硅烷中的至少两种。
6.根据权利要求1-3任一项所述的低温耐撕裂硅酮密封胶，其特征在于，所述催化剂选自二丁基二月桂酸锡、二丁基二乙酸锡、二丁基二辛酸锡、辛酸锡、二新癸酸二甲基锡和二丁基锡双(β-二酮酯)中的至少一种。
7.一种低温耐撕裂硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按权利要求1-6任一项所述的低温耐撕裂硅酮密封胶的各原料组分的配比备料；
将第一有机聚硅氧烷聚合物、第二有机聚硅氧烷聚合物和改性纳米碳酸钙在温度100～150℃，真空度-0.06～-0.099MPa下脱水共混60～240分钟，冷却后得到基料，
将所述基料与增塑剂、交联剂、偶联剂和催化剂混合，在真空度为-0.08～-0.099MPa的条件下，反应30～180分钟。
8.根据权利要求7所述的低温耐撕裂硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，在将所述基料与增塑剂、交联剂、偶联剂和催化剂混合的步骤中，混合是指在转速为200～800rpm下搅拌处理。
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