CN101250391A - 单组份耐高温硅酮密封胶 - Google Patents

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梁银生
陈炳耀
张意田
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Abstract

本发明公开了单组份耐高温硅酮密封胶，其配方配比为(重量份)：羟基封端的聚硅氧烷90～110份、气相二氧化硅SiO2 1～20份、耐高温填料20～100份、链增长剂1～10份、交联剂3～15份、催化剂0.05～1份、偶联剂0.5～6份。本发明的优点是1.在羟基封端的聚硅氧烷主链中引入苯基，加入耐高温填料，明显提高硅酮密封胶的耐热性能和耐低温性能；2.引入链增长剂，提高了硅酮密封胶的弹性。

Description

单组份耐高温硅酮密封胶
技术领域
本发明涉及一种汽车发动机、底盘用粘接密封材料，具体是单组份耐高温硅酮密封胶。
技术背景
在发动机和底盘上的粘接密封部位有：油底壳、后桥壳、缸体孔盖、变速器孔盖等，其主要作用是防止燃油、润滑油、水、气的泄漏。目前，国产发动机和底盘用胶主要是高分子液体密封胶。例如：广州机床研究所在上个世纪九十年代研发成功的液态密封胶，其主要成份是氯磺化聚乙烯，具有优异的耐油和耐老化性能。但其中含有大量挥发性的有机溶剂，不利于环境保护；也因有机溶剂的挥发而导致的密封胶体积收缩，往往须要配合垫片一道使用才能达到较好的密封效果；维修时施工工序多，使用不方便。
室温硫化硅橡胶是以羟基封端的聚硅氧烷为基料制成的一种新型密封材料。该产品不含有机溶剂，不污染环境；固化后胶体体积收缩性小，密封性好；常温固化，可单独使用，不需另加垫片，使用方便。然而，普通的单组份室温硫化硅橡胶耐热性不够好，不能长时间承受发动机密封部位200℃左右的高温和点火时产生的瞬间高温；弹性恢复性不够好，低温下弹性下降；长时间使用易产生弹性疲劳，影响密封性能。
发明内容
本发明的目的是提供单组份耐高温硅酮密封胶，对普通的单组份室温硫化硅橡胶进行改进，在羟基封端的聚硅氧烷主链中引入苯基，同时加入耐高温填料，明显提高硅酮密封胶的耐热性能和耐低温性能；引入链增长剂，提高了硅酮密封胶的弹性。
本发明是这样实现的：单组份耐高温硅酮密封胶，其特殊之处在于：配方配比(重量份)：
羟基封端的聚硅氧烷                    90～110份
气相二氧化硅SiO2                      1～20份
耐高温填料                            20～100份
链增长剂                              1～10份
交联剂                                3～15份
催化剂                                0.05～1份
偶联剂                                0.5～6份
其中羟基封端的聚硅氧烷为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和α，ω-二羟基聚二苯基硅氧烷，比例为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷∶α，ω-二羟基聚二苯基硅氧烷＝1∶10～10∶1。
气相二氧化硅SiO2经过六甲基二硅氮烷处理，使用前放入90～150℃烘箱中加热5小时。
耐高温填料为氧化铈CeO2、氧化铁Fe2O3中的至少一种，使用前放入90～150℃烘箱中加热5小时。
链增长剂为甲基乙烯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷。
交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷中的任一种。
催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡中的任一种。
偶联剂为γ-氯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的任一种。
单组份耐高温硅酮密封胶的制造方法：
1.将羟基封端的聚硅氧烷90～110份，链增长剂1～10份，气相二氧化硅SiO2 1～20份加入行星搅拌机内，抽真空，真空度0.09MPa，转速25～60rpm下搅拌60分钟；
2.加入耐高温填料20～100份，加热到100℃抽真空，真空度0.09MPa，转速25～35rpm下搅拌60分钟；
3.加入交联剂3～15份，催化剂0.05～1份，偶联剂0.5～6份，在真空度0.09MPa、转速25～60rpm下进行化学反应90分钟后制得单组份耐高温硅酮密封胶。
本发明与现有技术相比有如下特点：
1.在羟基封端的聚硅氧烷主链中引入苯基，同时加入耐高温填料，明显提高硅酮密封胶的耐热性能和耐低温性能；2.引入链增长剂，提高了硅酮密封胶的弹性。
具体实施方式
实施例1
将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷50公斤，α，ω-二羟基聚二苯基硅氧烷50公斤，甲基乙烯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷3公斤，气相二氧化硅SiO2 12公斤加入行星搅拌机内，抽真空，真空度0.09MPa，转速35rpm，搅拌60分钟后，加入氧化铈CeO2 20公斤，加热到100℃抽真空，真空度0.09MPa，搅拌60分钟，再加入甲基三丁酮肟基硅烷14公斤、γ-氨丙基三乙氧基硅氧烷4公斤、二醋酸二丁基锡0.8公斤，在真空度0.09MPa、转速35rpm下进行化学反应90分钟后制得单组份耐高温硅酮密封胶。
实施例2
将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷75公斤，α，ω-二羟基聚二苯基硅氧烷35公斤，甲基乙烯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷5公斤，气相二氧化硅SiO2 10公斤加入行星搅拌机内，抽真空，真空度0.09MPa，转速35rpm，搅拌60分钟后，加入氧化铁Fe2O3 30公斤，加热到100℃抽真空，真空度0.09MPa，搅拌60分钟，再加入乙烯基三丁酮肟基硅烷9公斤、甲基三丁酮肟基硅烷4.5公斤、γ-氯丙基三乙氧基硅氧烷5公斤、二月桂酸二丁基锡1公斤，在真空度0.09MPa、转速35rpm下进行化学反应90分钟后制得单组份耐高温硅酮密封胶。
实施例3
将α，ω-二羟基聚甲基苯基硅氧烷30公斤，α，ω-二羟基聚二苯基硅氧烷60公斤，甲基乙烯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷2.5公斤，气相二氧化硅SiO2 15公斤加入行星搅拌机内，抽真空，真空度0.09MPa，转速35rpm，搅拌60分钟后，加入氧化铈CeO2 5公斤、氧化铁Fe2O3 15公斤，加热到100℃抽真空，真空度0.09MPa，搅拌60分钟，再加入乙烯基三丁酮肟基硅烷7.5公斤、甲基三丁酮肟基硅烷4公斤、γ-氯丙基三乙氧基硅氧烷3公斤、二醋酸二丁基锡0.6公斤，在真空度0.09MPa、转速35rpm下进行化学反应90分钟后制得单组份耐高温硅酮密封胶。
主要原材料名称、技术指标：
1.α，ω-二羟基聚二苯基硅氧烷
外观：无色透明粘稠液体，无机械杂质
粘度(25℃，mPa·s)：2000～500000
2.α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷
外观：无色透明粘稠液体，无机械杂质
粘度(25℃，mPa·s)：2000～300000
3.气相二氧化硅SiO2
比表面积(m2/g)：150～200
二氧化硅含量(基于灼烧产物，％)：≥99.8
表观密度(g/L)：25～60
4.氧化铈CeO2
外观：浅黄色粉末
CeO2含量(％)：≥99
5.氧化铁Fe2O3
外观：红色粉末
密度(25℃，g/cm3)：5.0～5.2
Fe2O3含量(％)：≥98
熔点(℃)：≥1565
6.甲基乙烯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷
外观：无色透明液体，无机械杂质
色谱纯度(％)：≥98
7.乙烯基三丁酮肟基硅烷
外观：无色透明液体，无机械杂质
色谱纯度(％)：≥90
密度(25℃，g/cm3)：0.974～0.978
折光率(nD 20)：1.4543～1.4553
8.甲基三丁酮肟基硅烷
外观：无色透明液体，无机械杂质
色谱纯度(％)：≥98
密度(25℃，g/cm3)：0.980～0.984
9.二月桂酸二丁基锡
外观：无色或浅黄色油状液体
密度(25℃，g/cm3)：1.04～1.06
折光率(nD 20)：1.4600～1.4700
锡含量(％)：17～19
10.二醋酸二丁基锡
外观：无色或浅黄色透明液体
水分含量(％)：≤0.04
锡含量(％)：32～33
11.γ-氯丙基三乙氧基硅烷
色谱纯度(％)：≥98
密度(25℃，g/cm3)：0.998～1.002
12.γ-氨丙基三乙氧基硅烷
色谱纯度(％)：≥95
密度(25℃，g/cm3)：0.944～0.948
按标准《JB/T 7311-2001工程机械厌氧胶、硅橡胶应用技术规范)》标准抽样检验，其主要性能指标如下表。
  序号   项目   技术指标   检验结果   结论
  1   挤出性(g/min)   450～750   560   合格
  2   伸长率(％)   150～250   220   合格
  3   固化后最大密封压力(MPa)   12   14   合格
  4   耐高温性能(℃)   260   通过   合格
  5   耐低温性能(℃)   -80   通过   合格
  6   表干时间(25℃/50％RH，min)   ＜10   8   合格
  7   邵氏硬度(Shore A)   ≥40   45   合格
  8   储存期(月)   ≥12   14   合格

Claims (8)

1.单组份耐高温硅酮密封胶，其特征在于其配方配比(重量份)：
羟基封端的聚硅氧烷                    90～110份
气相二氧化硅SiO2                      1～20份
耐高温填料                            20～100份
链增长剂                              1～10份
交联剂                                3～15份
催化剂                                0.05～1份
偶联剂                                0.5～6份
2.如权利要求1所述的单组份耐高温硅酮密封胶，其特殊之处在于：羟基封端的聚硅氧烷，为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和α，ω-二羟基聚二苯基硅氧烷，比例为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷∶α，ω-二羟基聚二苯基硅氧烷＝1∶10～10∶1。
3.如权利要求1所述的单组份耐高温硅酮密封胶，其特殊之处在于：气相二氧化硅SiO2经过六甲基二硅氮烷处理，使用前放入90～150℃烘箱中加热5小时。
4.如权利要求1所述的单组份耐高温硅酮密封胶，其特殊之处在于：耐高温填料为氧化铈CeO2、氧化铁Fe2O3中的至少一种，使用前放入90～150℃烘箱中加热5小时。
5.如权利要求1所述的单组份耐高温硅酮密封胶，其特殊之处在于：链增长剂为甲基乙烯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷。
6.如权利要求1所述的单组份耐高温硅酮密封胶，其特殊之处在于：交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷中的至少一种。
7.如权利要求1所述的单组份耐高温硅酮密封胶，其特殊之处在于：催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡中的任一种。
8.如权利要求1所述的单组份耐高温硅酮密封胶，其特殊之处在于：偶联剂为γ-氯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的任一种。
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