CN103820073A - 单组分免垫片快速硫化脱肟型硅酮结构密封胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种单组分免垫片快速硫化脱肟型硅酮结构密封胶及其制备方法。将100-180份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、50~120份α，ω-二羟基聚二苯基硅氧烷加入到20-100份耐高温填料中，130℃、真空度0.06~0.09MPa、35-50rpm搅拌90~120分钟；加入5-20份气相二氧化硅、2-10份链增长剂，30~50℃、真空度0.06~0.09MPa、转速35-50rpm搅拌60~120分钟；加入3-10份交联剂、0.05-1份催化剂、0.5-6份偶联剂，30~50℃、真空度0.06~0.09MPa、转速35-50rpm，反应20~60分钟后制得。本发明的优点在于，羟基封端的聚硅氧烷主链中引入苯基，同时在配方中加入耐高温填料，明显提高了密封胶的耐热性能和耐低温性能;引入链增长剂，提高了密封胶的弹性。

Description

单组分免垫片快速硫化脱肟型硅酮结构密封胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种单组分免垫片快速硫化脱肟型硅酮结构密封胶及制备方法，属于高分子密封材料领域。

背景技术

室温硫化硅橡胶是以羟基封端的聚硅氧烷为基料制成的一种新型密封材料。该材料不含有机溶剂，不污染环境；固化后胶体体积收缩性小，密封性好；常温固化，可单独使用，不需另加垫片，使用方便。然而，普通的单组分室温硫化硅橡胶耐热性不够好，不能长时间承受发动机密封部位250℃左右的高温和点火时产生的瞬间高温；弹性恢复性不够好，低温下弹性下降；长时间使用易产生弹性疲劳，影响密封性能。

目前，国产发动机和底盘用胶主要是高分子液体密封胶，其中含有大量挥发性的有机溶剂，不利于环境保护；也因有机溶剂的挥发而导致的密封胶体积收缩，往往须要配合垫片一道使用才能达到较好的密封效果，维修时施工工序多，使用不方便。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种简单实用、环保且易于控制的单组分免垫片快速硫化脱肟型硅酮结构密封胶及其制备方法。

本发明采用了如下技术方案：

单组分免垫片快速硫化脱肟型硅酮结构密封胶，包括下述重量份的配方组分：

作为优选，耐高温填料为氧化铈（CeO₂）、氢氧化铝（Al(OH)₃）、氢氧化镁（Mg(OH)₂）中至少一种；

作为优选，链增长剂为甲基乙烯基双(N-乙基乙酰氨基)硅烷。

作为优选，交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷中的任一种。

作为优选，催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡中的任一种。

作为优选，偶联剂为γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的任一种。

单组分免垫片快速硫化脱肟型硅酮结构密封胶及其制备方法，包括以下步骤：

（1）将配方量的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、α，ω-二羟基聚二苯基硅氧烷加入到耐高温填料中，在温度130℃、真空度0.06~0.09MPa、转速35 - 50rpm 条件下搅拌90~120 分钟；

（2）加入配方量的气相二氧化硅、链增长剂，在温度30~50℃、真空度0.06~0.09MPa，转速35 - 50rpm条件下搅拌60~120 分钟；

（3）加入配方量的交联剂、催化剂、偶联剂，在温度30~50℃、真空度0.06~0.09MPa 、转速35 - 50rpm 条件下进行化学反应20~60分钟后制得单组分免垫片快速硫化脱肟型硅酮结构密封胶。

本发明与现有技术相比有如下特点:

（1） 羟基封端的聚硅氧烷主链中引入苯基，同时在配方中加入耐高温填料，明显提高了密封胶的耐热性能和耐低温性能;

（2）引入链增长剂，提高了密封胶的弹性。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、α,ω-二羟基聚二苯基硅氧烷120份，氧化铈CeO₂ 15份、氢氧化铝Al(OH)₃60份、氢氧化镁Mg(OH)₂ 15份加入行星搅拌机内，加热到130℃抽真空，真空度0.06~0.09MPa，转速35-50 rpm，搅拌120分钟后，再加入气相二氧化硅SiO₂12份、甲基乙烯基双(N-乙基乙酰氨基)硅烷6份，在真空度0.06~0. 09MPa、温度30~50℃、转速35 - 50rpm下进行化学反应120分钟后，加入甲基三丁酮肟基硅烷3份，二月桂酸二丁基锡0.5份，γ-巯丙基三甲氧基硅烷5份，真空度0.06~0.09MPa、温度30~50℃、转速35 - 50rpm下进行化学反应60分钟后制得单组份硅酮结构密封胶。

实施例2

将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷150份、α,ω-二羟基聚二苯基硅氧烷80份，氢氧化铝Al(OH)₃70份，加入行星搅拌机内，加热到130 ℃抽真空，真空度0.06~0.09MPa ，转速35~50rpm，搅拌100分钟后，再加入气相二氧化硅SiO₂ 18份、甲基乙烯基双(N-乙基乙酰氨基)硅烷9份，在真空度0.06~0.09MPa、温度30~50℃、转速35 - 50rpm下进行化学反应60分钟后，加入乙烯基三丁酮肟基硅烷8份，二月桂酸二丁基锡0.1 份，γ-巯丙基三甲氧基硅烷1份，在真空度0.06~0.09MPa、温度30~50℃、转速35 - 50rpm 下进行化学反应40 分钟后制得单组份硅酮结构密封胶。

实施例3

将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷180份， α,ω-二羟基聚二苯基硅氧烷50份、氢氧化镁（Mg(OH)₂ 40份加入行星搅拌机内，加热到130℃抽真空，真空度0.06~0.09MPa，转速35 - 50rpm ，搅拌90分钟后，再加入气相二氧化硅SiO₂ 7份、甲基乙烯基双(N-乙基乙酰氨基)硅烷3份，在真空度0.06~0.09MPa、温度30~50℃、转速35 - 50rpm下进行化学反应90 分钟后，加入乙烯基三丁酮肟基硅烷5份，二醋酸二丁基锡0.7 份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷4份，在真空度0.06~0.09MPa、温度30~50℃、转速35 - 50rpm 下进行化学反应20分钟后得单组份硅酮结构密封胶。

按标准(JB/T 7311-2001 )工程机械反氧胶、硅橡胶应用技术规范》标准抽样检验，其主要性能指标如下表。

Claims (7)

1.单组分免垫片快速硫化脱肟型硅酮结构密封胶，其特征在于，包括下述重量份的配方组分：

α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷     100-180 份

α，ω-二羟基聚二苯基硅氧烷  50~120份

气相二氧化硅（SiO₂）       5 - 20 份

烘干脱水的耐高温填料    20-100 份

链增长剂               2 - 10 份

交联剂                 3- 10 份

催化剂                 0. 05 - 1 份

偶联剂                 0.5 - 6 份。

2.如权利要求1所述的单组分免垫片快速硫化脱肟型硅酮结构密封胶，其特征在于，链增长剂为甲基乙烯基双(N-乙基乙酰氨基)硅烷。

3.如权利要求1所述的单组分免垫片快速硫化脱肟型硅酮结构密封胶，其特征在于，交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷中的任一种。

4.如权利要求1所述的单组分免垫片快速硫化脱肟型硅酮结构密封胶，其特征在于，催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡中的任一种。

5.如权利要求1所述的单组分免垫片快速硫化脱肟型硅酮结构密封胶，其特征在于，偶联剂为γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的任一种。

6.如权利要求1所述的单组分免垫片快速硫化脱肟型硅酮结构密封胶，其特征在于，耐高温填料为氧化铈（CeO₂）、氢氧化铝（Al(OH)₃）、氢氧化镁（Mg(OH)₂）中至少一种。

7.如权利要求1~6之一所述的单组分免垫片快速硫化脱肟型硅酮结构密封胶的制备方法，包括以下步骤：

（1）将配方量的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、α，ω-二羟基聚二苯基硅氧烷加入到耐高温填料中，在温度130℃、真空度0.06~0.09MPa、转速35 - 50rpm 条件下搅拌90~120 分钟； 

（2）加入配方量的气相二氧化硅、链增长剂，在温度30~50℃、真空度0.06~0.09MPa，转速35 - 50rpm条件下搅拌60~120 分钟； 

（3）加入配方量的交联剂、催化剂、偶联剂，在温度30~50℃、真空度0.06~0.09MPa 、转速35 - 50rpm 条件下进行化学反应20~60分钟后制得单组分免垫片快速硫化脱肟型硅酮结构密封胶。