CN102093837B - 单组份耐高温免垫片密封胶及其制备方法 - Google Patents

单组份耐高温免垫片密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属密封材料领域，尤其涉及一种单组份耐高温免垫片密封胶及其制备方法，以重量比计，它包括基础物10～100、填料10～100、耐热填料10～100、交联剂5～20、触变剂1～10、颜料2～4及增粘剂0.5～2。本发明采用含苯基的有机硅氧聚合物做基础物，并辅以填料，大大提高了密封胶的耐高温性能，本发明耐高温，贮存稳定，粘接力强，不使用催化剂，同时减少了对基材的污染。

Description

单组份耐高温免垫片密封胶及其制备方法
技术领域
本发明属密封材料领域，尤其涉及一种单组份耐高温免垫片密封胶及其制备方法。
背景技术
免垫片密封胶可代替各种橡胶垫、石棉垫、软木垫和纸板垫等。能对汽车，摩托车和各种机械设备发动机、齿轮箱、车桥等部位的凸缘结合面实施密封，它不受结合面大小和形状的限制，广泛用于机械各部位的密封防漏。
普通的免垫片密封胶耐温性能有限，在200℃以上的高温情况下就会出现弹性下降，胶质老化等问题，影响密封效果。中国专利CN 101250391A题为《单组份耐高温硅酮密封胶》，通过在羟基封端的聚硅氧烷主链中引入苯基，加入耐温填料，使得密封胶在260℃的高温下可以长期使用，但上述密封胶尚存在弹性性能受制于环境因素，在300℃高温下，胶质老化速度快，不易长期使用等问题。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处，而提供一种胶质老化速度慢，密封性能好，在300℃高温下可以长期使用的单组份耐高温免垫片密封胶。
本发明还提供一种上述单组份耐高温免垫片密封胶的制备工艺。
为达到上述目的，本发明是这样实现的：
一种单组份耐高温免垫片密封胶，它包括如下组份：基础物、交联剂、组分填料、触变剂、颜料及增粘剂。
为改善高温环境下的使用性能，本发明所述组分填料可包括填料及耐热填料。
作为一种优选方案，本发明单组份耐高温免垫片密封胶，以重量比计，包括如下组份：
基础物       10～100份
交联剂       5～20份
填料1        0～100份
耐热填料     10～100份
触变剂       1～10份
颜料         2～4份
增粘剂       0.5～2份。
作为另一种优选方案，本发明所述基础物为α、ω-二甲氧基聚硅氧烷、α、ω-二羟基聚硅氧烷、α、ω-二羟基聚二乙基硅氧烷或α、ω-二羟基聚二苯基硅氧烷中的一种或两种以上的混合物。本发明优选的是25℃下黏度为2000-80000mPas的α、ω-二羟基聚硅氧烷与黏度为2000-80000mPas的α、ω-二羟基聚二苯基硅氧烷的混合物。
进一步地，本发明所述交联剂可选择四丁酮肟基硅烷，可以克服以往采用烷基丁酮肟基硅烷作交联剂时出现的固化时间较长、黏附性欠佳等缺点。
更进一步地，发明所述填料可选择气相白炭黑、碳酸钙、滑石粉或纳米钙中的一种或两种以上的混合物。本发明优选气相白炭黑(比表面积为150-200平方米/克)作填料。气相白炭黑可以提高密封胶的内聚强度和物理力学性能，同时还能提高其触变性。
另外，本发明所述耐热填料可选择碱式碳酸锌、氮化铝、活性氧化锌、氧化铁或氧化铈中的一种或两种以上的混合物。
其次，本发明所述触变剂可选择3#白油、甲基硅油或MTD型硅油中的一种或两种以上的混合物。本发明优选MTD型硅油。MTD型硅油具有良好的触变性、耐热性而且还能起到增黏和提高硅橡胶伸长率的作用，
再次，本发明所述颜料可选择钛白粉、乙炔炭黑或氧化铁红中的一种或两种以上的混合物。
本发明所述增粘剂可选择γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或γ-二乙烯三氨基丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物。
单组份耐高温免垫片密封胶的制备方法，以重量比计，可按如下步骤实施：
a、将基础物10～100份、填料10～100份、耐热填料10～100份、颜料2～4份加入至真空捏合机内，脱水共混，移入行星搅拌釜内，备用；
b、将交联剂5～20份、触变剂1～10份、增粘剂0.5～2份，依次加入步骤a所述行星搅拌釜内搅拌混合，进行化学反应，即得目的产物。
本发明上述步骤a中，可将基础物、填料、耐热填料、颜料加入至真空捏合机内，于温度80～150℃，真空度为0.06～0.095MPa，脱水共混60～300分钟，移入行星搅拌釜内，备用；在所述步骤b中，可将交联剂、触变剂、增粘剂，依次加入步骤a所述行星搅拌釜内搅拌混合，真空度为0.06～0.095MPa，转速为100～600rpm进行化学反应30～180分钟，即得目的产物。
本发明将α、ω-二羟基聚二苯基硅氧烷和耐热填料引入到配方当中，大大提升了其耐热性能，在-80～350℃的温度范围内可长期使用。
本发明具有如下优点：
1、将α、ω-二羟基聚二苯基硅氧烷和耐热填料引入到配方当中，使密封胶的耐高温和耐低温性能都有大幅提升。
2、用四丁酮肟基硅烷作交联剂，大大提高了密封胶的固化速度和粘接强度。
3、不使用催化剂，可减少对基材的腐蚀，降低成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的内容作进一步阐述。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
实施例1
单组份耐高温免垫片密封胶，以重量比计，包括如下组份：
α、ω-二羟基聚硅氧烷          100公斤
α、ω-二羟基聚二苯基硅氧烷    100公斤
四丁酮肟基硅烷                 40公斤
气相白炭黑                     100公斤
氧化铁                         50公斤
氮化铝                         50公斤
MTD型硅油                      5公斤
钛白粉                         2.4公斤
γ-氨丙基三乙氧基硅烷          2公斤
制备方法：
将α、ω-二羟基聚硅氧烷(25℃下黏度为80000mPas)100公斤、α、ω-二羟基聚二苯基硅氧烷(25℃下黏度为30000mPas)100公斤、气相白炭黑(比表面积200立方米/克)100公斤、氧化铁50公斤、氮化铝50公斤、钛白粉2.4公斤加入至真空捏合机内，于温度150℃，真空度为0.09MPa，脱水共混300分钟，移入行星搅拌釜内，备用。
在室温下，将四丁酮肟基硅烷40公斤、MTD型硅油5公斤、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)2公斤，依次加入行星搅拌釜内搅拌混合，真空度为0.09MPa，转速为300rpm进行化学反应60分钟，制得单组份耐高温免垫片密封胶。
实施例2
单组份耐高温免垫片密封胶，以重量比计，包括如下组份：
α、ω-二羟基聚硅氧烷          100公斤
α、ω-二羟基聚二苯基硅氧烷    100公斤
四丁酮肟基硅烷                 40公斤
气相白炭黑                     100公斤
活性氧化锌                     50公斤
氮化铝                   50公斤
MTD型硅油                5公斤
氧化铁红                 2公斤
γ-氨丙基三乙氧基硅烷    2公斤
制备方法：
将α、ω-二羟基聚硅氧烷(25℃下黏度为80000mPas)100公斤、α、ω-二羟基聚二苯基硅氧烷(25℃下黏度为30000mPas)100公斤、气相白炭黑(比表面积200立方米/克)100公斤、活性氧化锌50公斤、氮化铝50公斤、氧化铁红2公斤加入至真空捏合机内，于温度150℃，真空度为0.09MPa，脱水共混300分钟，移入行星搅拌釜内，备用。
在室温下，将四丁酮肟基硅烷40公斤、MTD型硅油5公斤、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)2公斤，依次加入行星搅拌釜内搅拌混合，真空度为0.09MPa，转速为300rpm进行化学反应60分钟，制得单组份耐高温免垫片密封胶。
实施例3
单组份耐高温免垫片密封胶，以重量比计，包括如下组份：
α、ω-二羟基聚硅氧烷              100公斤
α、ω-二羟基聚二苯基硅氧烷        100公斤
四丁酮肟基硅烷                     40公斤
气相白炭黑                         100公斤
活性氧化锌                         90公斤
氧化铈                             10公斤
MTD型硅油                          5公斤
乙炔炭黑                           2公斤
γ-氨丙基三乙氧基硅烷              2公斤
γ-(环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷    0.5公斤
制备方法：
将α、ω-二羟基聚硅氧烷(25℃下黏度为80000mPas)100公斤、α、ω-二羟基聚二苯基硅氧烷(25℃下黏度为30000mPas)100公斤、气相白炭黑(比表面积200立方米/克)100公斤、活性氧化锌90公斤、氧化铈10公斤、乙炔炭黑2公斤加入至真空捏合机内，于温度150℃，真空度为0.09MPa，脱水共混300分钟，移入行星搅拌釜内，备用。
在室温下，将四丁酮肟基硅烷40公斤、MTD型硅油5公斤、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)2公斤、γ-(环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH560)0.5公斤，依次加入行星搅拌釜内搅拌混合，真空度为0.09MPa，转速为300rpm进行化学反应60分钟，制得单组份耐高温免垫片密封胶。产品的主要性能如下表1所示。
表1产品性能测试结果
  项目   标准   指标   实例1   实例2   实例3
  密度(g/cm3)   GB/T13477.2   1.35±0.1   1.36   1.36   1.36
  下垂度   GB/T13477.6   ≤3毫米   1.5   1.5   1.6
  表干时间   GB/T13477.5   ≤3小时   7   7   7
  挤出性   GB/T16776   ≤10秒   8   8   8
  剥离粘接性   GB/T13477.8   ≥1.0MPa   1.70   1.70   1.73
本发明还对单组份耐高温免垫片密封胶进行了耐温实验，耐低温性能可达到-80℃，耐高温性能可达到350℃。
可以理解地是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种单组份耐高温免垫片密封胶，其特征在于，以重量比计，包括如下组份： 
所述基础物为α,ω-二甲氧基聚硅氧烷、α,ω-二羟基聚硅氧烷、α,ω-二羟基聚二乙基硅氧烷或α,ω-二羟基聚二苯基硅氧烷中的一种或两种以上的混合物；所述交联剂为四丁酮肟基硅烷； 
所述填料为气相白炭黑、碳酸钙、滑石粉或纳米钙中的一种或两种以上的混合物； 
所述耐热填料为碱式碳酸锌、氮化铝、活性氧化锌、氧化铁或氧化铈中的一种或两种以上的混合物； 
所述触变剂为3#白油、甲基硅油或MTD型硅油中的一种或两种以上的混合物； 
所述颜料为钛白粉、乙炔炭黑或氧化铁红中的一种或两种以上的混合物； 
所述增粘剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或γ-二乙烯三氨基丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物。 
2.按照权利要求1所述的单组份耐高温免垫片密封胶的制备方 法，其特征在于，以重量比计，按如下步骤实施： 
a、将基础物10～100份、填料10～100份、耐热填料10～100份、颜料2～4份加入至真空捏合机内，脱水共混，移入行星搅拌釜内，备用； 
b、将交联剂5～20份、触变剂1～10份、增粘剂0.5～2份，依次加入步骤a所述行星搅拌釜内搅拌混合，进行化学反应，即得目的产物。 
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