CN105153994B - 一种低温硫化硅酮密封胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种硅酮密封胶的制备方法，包括：将35～55份的含活性端基的聚二有机基硅氧烷，10～20份增塑剂，30～50份的填料，1～8份的颜料，0.2～1.5份的触变剂投入双行星搅拌釜中，在110～150℃条件下以700转/分的速度搅拌分散并真空脱水4小时，使之成为均匀一体，冷却后加入3～6份的交联剂，搅拌分散30分钟，加入0.2～1份的偶联剂和0.05～0.2份的催化剂继续搅拌20分钟，混合均匀后，真空脱泡30分钟出料即可。本发明采用的生产工艺简单，能耗低，本发明制得的低温硫化硅酮密封胶与已有技术相比，本产品在‑10℃条件下能快速硫化，寒冷季节也同样能满足客户户外施工的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种低温硫化硅酮密封胶的制备方法，尤其涉及一种-10℃条件下能快速硫化的硅酮密封胶的制备方法。
背景技术
单组份室温硫化硅酮密封胶具有施工方便，室温固化，可粘接多种基材等优点，已在各种工业和电子场合有着广泛的用途。同时，由于其具有卓越的耐紫外光和耐大气老化，在阳光、雨、雪和季节气候变换等恶劣环境中能保持30年不龟裂、不变脆、不变质的优越耐久性能，使其在诸多户外场合有了更广阔的用途，例如：风力发电机组、公用移动通信基站等，这些大型设施都是需要在户外进行组装的，而户外的气候条件又是多变的，尤其是冬季，东北等地气温经常会在零下，这对各个胶种的固化都是一个严峻的考验，为了满足客户的施工要求，本发明研制了一种在-10℃条件下能快速硫化的硅酮密封胶。
发明内容
本发明针对冬季低温环境条件下的施工需求，提供一种在-10℃条件下能快速硫化的硅酮密封胶的制备方法。
一种-10℃条件下能快速硫化的硅酮密封胶的制备方法如下：将35～55份的含活性端基的聚二有机基硅氧烷，10～20份增塑剂，30～50份的填料，1～8份的颜料，0.2～1.5份的触变剂投入双行星搅拌釜中，在110～120℃条件下以700转/分的速度搅拌分散并真空脱水4小时，使之成为均匀一体，冷却后加入3～6份的交联剂，搅拌分散30分钟，加入0.2～1份的偶联剂和0.05～0.2份的催化剂继续搅拌20分钟，混合均匀后，真空脱泡30分钟出料即可。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述含活性端基的聚二有机基硅氧烷为粘度范围在5～20Pa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
进一步，所述增塑剂为二甲基硅油，粘度范围在100～1000mPa.s。
进一步，所述填料为纳米碳酸钙、硅微粉、气相二氧化硅、高岭土中一种或多种的混合物。
进一步，所述颜料为钛白粉，炭黑中的一种。
进一步，所述触变剂为聚醚类（Pluracol v 10）、氰乙基三甲氧基硅烷、膨润土中一种或几种的混合物。
进一步，所述交联剂为四丁酮肟基硅烷。
只有使用四丁酮肟基硅烷这种交联剂做出的密封胶才能在-10℃条件很好固化，而使用甲基三丁酮肟基硅烷或乙烯基三丁酮肟基硅烷作为交联剂的话，在-10℃条件下很难固化或固化非常缓慢。
进一步，所述偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷与γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷摩尔比2:1的混合物。
由于四丁酮肟基硅烷反应活性非常高，使用它作为交联剂生产密封胶时生产工艺较难控制，γ-氨丙基三甲氧基硅烷的活性也比较高，在生产时有助催化的作用，将γ-氨丙基三甲氧基硅烷与γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷按摩尔比2:1预先进行混合反应后，能适当降低其室温下的活性，并且对密封胶在基材上的粘接力有较好的效果。
进一步，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二辛酸二丁基锡、二正丁基双（乙酰丙酮）锡中的一种。
本发明的有益效果是：本发明制备的硅酮密封胶是一种单组份产品，常温条件下与空气中的湿气接触后就可以根据需要固化成任意形状，操作方便。本发明采用的生产工艺简单，能耗低，本发明制得的低温硫化硅酮密封胶与已有技术相比，本产品在-10℃条件下能快速硫化，寒冷季节也同样能满足客户户外施工的要求。
具体实施方式
以下结对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
将35重量份的粘度为5Pa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，10重量份的粘度为1000mPa.s的二甲基硅油，30重量份的纳米碳酸钙，1重量份的钛白粉，0.2重量份的聚醚（Pluracol v 10）投入双行星搅拌釜中，在110℃条件下以700转/分的速度搅拌分散并真空脱水4小时，使之成为均匀一体，冷却后加入3重量份的四丁酮肟基硅烷，搅拌分散30分钟，加入0.2重量份的偶联剂和0.05重量份的二正丁基双（乙酰丙酮）锡继续搅拌20分钟，混合均匀后，真空脱泡30分钟即可。
实施例2
将55重量份的粘度为20Pa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，20重量份的粘度为100mPa.s的二甲基硅油，50重量份的纳米碳酸钙， 8重量份的钛白粉， 1.5重量份的聚醚（Pluracol v 10）投入双行星搅拌釜中，在120℃条件下以700转/分的速度搅拌分散并真空脱水4小时，使之成为均匀一体，冷却后加入6重量份的四丁酮肟基硅烷，搅拌分散30分钟，加入1重量份的偶联剂和0.2重量份的二正丁基双（乙酰丙酮）锡继续搅拌20分钟，混合均匀后，真空脱泡30分钟即可。
实施例3
将20重量份的粘度为5Pa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和20重量份的粘度为20Pa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，15重量份的粘度为1000mPa.s的二甲基硅油，45重量份的纳米碳酸钙，4.5重量份的钛白粉，0.85重量份的聚醚（Pluracol v 10）投入双行星搅拌釜中，在110℃条件下以700转/分的速度搅拌分散并真空脱水4小时，使之成为均匀一体，冷却后加入4.5重量份的四丁酮肟基硅烷，，搅拌分散30分钟，加入0.6重量份的偶联剂和0.12重量份的二正丁基双（乙酰丙酮）锡继续搅拌20分钟，混合均匀后，真空脱泡30分钟即可。
实施例4
将40重量份的粘度为20Pa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，10重量份的粘度为1000mPa.s的二甲基硅油，40重量份的纳米碳酸钙和5重量份的气相二氧化硅，4.5重量份的钛白粉，0.85重量份的聚醚（Pluracol v 10）投入双行星搅拌釜中，在120℃条件下以700转/分的速度搅拌分散并真空脱水4小时，使之成为均匀一体，冷却后加入5重量份的四丁酮肟基硅烷，搅拌分散30分钟，加入0.5重量份的偶联剂，0.06重量份的二正丁基双（乙酰丙酮）锡和0.06重量份的二月桂酸二丁基锡继续搅拌20分钟，混合均匀后，真空脱泡30分钟即可。
附表说明
表1为本发明一种低温硫化硅酮密封胶与普通室温硫化硅酮密封胶在-10℃条件下固化3、7天之后性能对比。
通过下面的试验测试本发明的一种低温硫化硅酮密封胶的性能。
试验实施例1
拉伸强度依据GB/T 528-2009进行测试。
试验实施例2
拉伸剪切强度依据GB/T 7124-2008进行测试。
试验实施例3
硬度依据GB/T 531-2008进行测试。
将普通室温硫化硅酮密封胶与实施例1、2、3、4进行性能对比测试，
测试结果如下：
从上表的实验结果可以看出，本发明制备的一种低温硫化硅酮密封胶在-10℃的低温条件下虽然固化速度较标准条件下慢些，但仍然能够很好的固化，固化7天之后力学性能能够达到标准条件下的85%以上，而且随着时间的延迟，其固化程度会更好，强度也会更高些，可以满足客户的使用要求。而普通硅酮密封胶在-10℃的低温条件下固化非常缓慢，固化7天后的强度非常低，根本无法使用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，包括：将35～55份的含活性端基的聚二有机基硅氧烷，10～20份增塑剂，30～50份的填料，1～8份的颜料，0.2～1.5份的触变剂投入双行星搅拌釜中，在110～120℃条件下以700转/分的速度搅拌分散并真空脱水4小时，使之成为均匀一体，冷却后加入3～6份的交联剂，搅拌分散30分钟，加入0.2～1份的偶联剂和0.05～0.2份的催化剂继续搅拌20分钟，混合均匀后，真空脱泡30分钟出料即可；
所述交联剂为四丁酮肟基硅烷；所述偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷与γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷摩尔比2:1的混合物；所述触变剂为聚醚类Pluracol v 10。
2.权利要求1所述的硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，所述含活性端基的聚二有机基硅氧烷为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
3.权利要求1所述的硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，所述增塑剂为二甲基硅油。
4.权利要求1所述的硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，所述填料为纳米碳酸钙、硅微粉、气相二氧化硅、高岭土中一种或多种的混合物。
5.权利要求1所述的硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，所述颜料为钛白粉，炭黑中的一种。
6.权利要求1所述的硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二辛酸二丁基锡、二正丁基双（乙酰丙酮）锡中的一种。
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