CN104371638A

CN104371638A - 一种单组份脱酮肟型密封胶及其制备方法

Info

Publication number: CN104371638A
Application number: CN201410647673.6A
Authority: CN
Inventors: 杨庆红; 祝爱娟; 朱雪锋; 徐乔锋; 张洪涛; 田苗苗
Original assignee: ZHEJIANG ZHONGTIAN FLUORINE SILICON MATERIALS CO Ltd
Current assignee: ZHEJIANG ZHONGTIAN FLUORINE SILICON MATERIALS CO Ltd
Priority date: 2014-11-14
Filing date: 2014-11-14
Publication date: 2015-02-25

Abstract

本发明公开了一种单组份脱酮肟型密封胶，包括以下质量比成分：α，β-二羟基聚二甲基硅氧烷(107胶)40～90％，补强填料5～8％，二甲基硅油10～40％，交联剂5～8％，端羟基聚二甲基硅氧烷(端羟基硅油)10％，硅烷偶联剂0.5～1.5％，催化剂0.01～0.15％；制备方法1)107胶和二甲基硅油投入到行星搅拌釜中，在-0.09～-0.1MPa真空条件下混合均匀，通N2解除真空；2)计量加入交联剂和端羟基硅油的预混物在低于50℃下抽真空混合10～20min，通N₂解除真空；3)加入补强填料分散均匀，继续计量加入硅烷偶联剂和催化剂在真空状态下混合10～30min；4)通入N₂解除真空，将制得的脱酮肟型密封胶按照包装规格进行包装密封。本发明有效提高了密封胶本体的断裂拉伸、存储性能和粘结性。

Description

一种单组份脱酮肟型密封胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种密封材料，尤其涉及一种中性透明、对玻璃、不锈钢、塑钢和铝材等具有高粘结性的单组分脱酮肟型密封及制备方法。

背景技术

随着高层、超高层建筑幕墙及各类采光顶灯对接缝有大变位要求的建筑的发展，硅酮密封胶在使用过程中出现密封失效的现象越来越多，常年经受超出本身移位能力的拉压循环运动而过早失效，造成采光顶、高层幕墙等接缝密封不严而渗漏。脱酮肟型密封胶具有对除铜以外的其他基材无腐蚀和较优的综合性能，使目前用量最大的密封胶产品。

中国国家知识产权局公布的一种单组分脱酮肟型硅橡胶密封剂及其制备方法(申请号：201210001808.2，公布号：CN102558870,公布日：2012.07.11)，包括以下步骤：

A、偶联剂的制备：将具有双键结构的硅氧烷及自由基引发剂AIBN加入到带有抽真空口的烧瓶中，在70℃下搅拌1～3h，得到硅烷偶联剂；

B、1)取α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和填料投入到捏合机中，在130～140℃，-0.09～-0.1MPa真空条件下脱水2～4h后降温至40℃以下；2)将上述脱水后的浆料转至行星搅拌釜中，在N₂保护下加入交联剂，真空条件下搅拌15～30min；3)再在N₂保护下加入偶联剂和催化剂，真空条件下搅拌5～30min。虽然提高了有机硅密封剂中的硅烷偶联剂的抗老化性能和单组份硅橡胶密封剂的固化速度，但是其断裂拉伸性能、存储性能和粘结性较差，综合性能不高。

发明内容

本发明针对现有技术的不足之处，提供一种单组份脱酮肟型密封胶及其制备方法，提高了密封胶本体的断裂拉伸、存储性能和粘结性，使密封胶具有优良的综合性能。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种单组份脱酮肟型密封胶，其特征在于包括以下质量比成分：α，β-二羟基聚二甲基硅氧烷(107胶)40～90％，补强填料5～8％，二甲基硅油10～40％，交联剂5～8％，端羟基聚二甲基硅氧烷(端羟基硅油)10％，硅烷偶联剂0.5～1.5％，催化剂0.01～0.15％，脱酮肟型密封胶具有卓越的抗紫外线和抗气候老化性能，能够在阳光、臭氧、雨、雪等恶劣的气候环境下保持不断裂、不龟裂或不变脆，具有极宽的使用温度范围，在使用温度范围内的抗形变能力强，同时由于粘结性能好，固化速度快，其腐蚀性小于脱酸型和脱氨型，贮存稳定性优于脱醇型。

进一步，补强填料为气相疏水性白碳黑，可以提高密封胶的力学性能，能赋予密封胶优良的触变性，由于其粒径微小，同时表面包覆一层硬脂酸盐，因此易于在密封胶中分散，而且能起到半补强和增量剂的作用。

进一步，α，β-二羟基聚二甲基硅氧烷粘度为400000mm²/s～600000mm²/s，高粘度的α，β-二羟基聚二甲基硅氧烷具有耐老化，耐腐蚀，抗水防潮，绝缘，抗震，脱膜性和伸缩率低的性能。

进一步，交联剂为甲基三丁酮肟、甲基混合酮肟、乙烯基三丁酮肟中的一种或两种混合物，交联剂的用量对密封胶固化性能有很大影响，用量过低，密封胶固化不完全，由于密封胶中填料会吸附部分交联剂，因此交联剂的用量应适当增加，以保证胶液固化完全。

进一步，端羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为40mm²/s～2000mm²/s，低粘度的端羟基聚二甲基硅氧烷可以增加密封胶的硬度、拉伸模量、拉伸强度和粘结性，提高密封胶的综合性能。

进一步，硅烷偶联剂为环氧基硅烷偶联剂、氨基硅烷偶联剂中的一种或一种以上混合物，提高脱酮肟型密封胶与基材的粘结性，同时脱酮肟型密封胶的断裂伸长率、粘结性好，可以单独使用作为促黏剂。

进一步，催化剂为二月硅酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡中的一种或两种的混合物，催化剂的用量对密封胶的表干时间和粘结性有一定的影响，当催化剂用量增加，表干时间加快，但催化剂过量时，密封胶的粘结性变差，表现为粘结面粘结破坏。

制备上述一种单组份脱酮肟型密封胶的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)先将α，β-二羟基聚二甲基硅氧烷和二甲基硅油按配比比例混合后投入到行星搅拌釜中进行搅拌，通过真空泵将反应环境控制在-0.09～-0.1MPa真空条件下混合，待混合液混合均匀后通入N₂，将真空环境进行解除；

(2)然后按配比比例计量交联剂和端羟基聚二甲基硅氧烷，将交联剂和端羟基聚二甲基硅氧烷进行预先混合，形成预先混合物，再将预先混合物投入到混合液中进行搅拌，将温度控制在50℃以下并再次进行抽真空，当混合10～20min后再通入N₂，将真空环境进行解除；

(3)接着称取补强填料，按配比比例添加到混合液中分散均匀，并通过搅拌器进行搅拌，搅拌均匀后通过量杯计量硅烷偶联剂和催化剂，并加入混合液中进行搅拌，然后进行抽真空，混合时间控制在10～30min；

(4)最后向混合液中通入N₂，将真空环境进行解除，将制得的脱酮肟型密封胶按照包装规格进行包装密封。

本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：

采用脱酮肟型密封胶可以增强密封胶的抗老化性能，能在较为恶劣的环境下保持不撕裂、不龟裂或不变脆，提高了密封胶与基材之间的粘结性和固化速度，提高了密封胶本体的断裂拉伸、存储性能；适用于建筑物室内外玻璃槽隙的密封粘结，外墙装饰构件的嵌缝及公路、机场、桥梁等混凝土面伸缩缝的密封，降低了成本，经济效益显著。

具体实施方式

本发明一种单组份脱酮肟型密封胶，包括以下质量比成分：α，β-二羟基聚二甲基硅氧烷(107胶)40～90％，α，β-二羟基聚二甲基硅氧烷粘度为400000mm²/s～600000mm²/s，高粘度的α，β-二羟基聚二甲基硅氧烷具有耐老化，耐腐蚀，抗水防潮，绝缘，抗震，脱膜性和伸缩率低的性能，补强填料5～8％，补强填料为气相疏水性白碳黑，可以提高密封胶的力学性能，能赋予密封胶优良的触变性，由于其粒径微小，同时表面包覆一层硬脂酸盐，因此易于在密封胶中分散，而且能起到半补强和增量剂的作用，二甲基硅油10～40％，交联剂5～8％，交联剂为甲基三丁酮肟、甲基混合酮肟、乙烯基三丁酮肟中的一种或两种混合物，交联剂的用量对密封胶固化性能有很大影响，用量过低，密封胶固化不完全，由于密封胶中填料会吸附部分交联剂，因此交联剂的用量应适当增加，以保证胶液固化完全，端羟基聚二甲基硅氧烷(端羟基硅油)10％，端羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为40mm²/s～2000mm²/s，低粘度的端羟基聚二甲基硅氧烷可以增加密封胶的硬度、拉伸模量、拉伸强度和粘结性，提高密封胶的综合性能，硅烷偶联剂0.5～1.5％，硅烷偶联剂为环氧基硅烷偶联剂、氨基硅烷偶联剂中的一种或一种以上混合物，提高脱酮肟型密封胶与基材的粘结性，同时脱酮肟型密封胶的断裂伸长率、粘结性好，可以单独使用作为促黏剂，催化剂0.01～0.15％，催化剂为二月硅酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡中的一种或两种的混合物，脱酮肟型密封胶具有卓越的抗紫外线和抗气候老化性能，能够在阳光、臭氧、雨、雪等恶劣的气候环境下保持不断裂、不龟裂或不变脆，具有极宽的使用温度范围，在使用温度范围内的抗形变能力强，同时由于粘结性能好，固化速度快，其腐蚀性小于脱酸型和脱氨型，贮存稳定性优于脱醇型。

制备上述一种单组份脱酮肟型密封胶的方法，包括以下步骤：

(2)然后按配比比例计量交联剂和端羟基聚二甲基硅氧烷，将交联剂和端羟基聚二甲基硅氧烷进行预先混合，形成预先混合物，再将预先混合物投入到混合液中进行搅拌，将温度控制在50℃以下并再次进行抽真空，当混合10～20min后再通入N₂，将真空环境进行解除；(端羟基聚二甲基硅氧烷对密封胶性能的影响如表1所示)

表1端羟基聚二甲基硅氧烷对密封胶性能的影响

(3)接着称取补强填料，按配比比例添加到混合液中分散均匀，并通过搅拌器进行搅拌，搅拌均匀后通过量杯计量硅烷偶联剂和催化剂，并加入混合液中进行搅拌，然后进行抽真空，混合时间控制在10～30min；(补强填料和催化剂对密封胶性能的影响如表2至表3所示)

表2催化剂用量对密封胶性能的影响

催化剂的用量对密封胶的表干时间和粘结性有一定的影响，当催化剂用量增加，表干时间加快，但催化剂过量时，密封胶的粘结性变差，表现为粘结面粘结破坏。

表3补强填料用量对密封胶性能的影响

以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims

1.一种单组份脱酮肟型密封胶，其特征在于包括以下质量比成分：α，β-二羟基聚二甲基硅氧烷(107胶)40～90％，补强填料5～8％，二甲基硅油10～40％，交联剂5～8％，端羟基聚二甲基硅氧烷(端羟基硅油)10％，硅烷偶联剂0.5～1.5％，催化剂0.01～0.15％。

2.根据权利要求1所述的一种单组份脱酮肟型密封胶，其特征在于：所述补强填料为气相疏水性白碳黑。

3.根据权利要求1所述的一种单组份脱酮肟型密封胶，其特征在于：所述α，β-二羟基聚二甲基硅氧烷粘度为400000mm²/s～600000mm²/s。

4.根据权利要求1所述的一种单组份脱酮肟型密封胶，其特征在于：所述交联剂为甲基三丁酮肟、甲基混合酮肟、乙烯基三丁酮肟中的一种或两种混合物。

5.根据权利要求1所述的一种单组份脱酮肟型密封胶，其特征在于：所述端羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为40mm²/s～2000mm²/s。

6.根据权利要求1所述的一种单组份脱酮肟型密封胶，其特征在于：所述硅烷偶联剂为环氧基硅烷偶联剂、氨基硅烷偶联剂中的一种或一种以上混合物。

7.根据权利要求1所述的一种单组份脱酮肟型密封胶，其特征在于：所述催化剂为二月硅酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡中的一种或两种的混合物。

8.制备如权利要求1所述的一种单组份脱酮肟型密封胶的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)先将所述α，β-二羟基聚二甲基硅氧烷和所述二甲基硅油按配比比例混合后投入到行星搅拌釜中进行搅拌，通过真空泵将反应环境控制在-0.09～-0.1MPa真空条件下混合，待混合液混合均匀后通入N₂，将真空环境进行解除；

(2)然后按配比比例计量所述交联剂和所述端羟基聚二甲基硅氧烷，将所述交联剂和所述端羟基聚二甲基硅氧烷进行预先混合，形成预先混合物，再将所述预先混合物投入到所述混合液中进行搅拌，将温度控制在50℃以下并再次进行抽真空，当混合10～20min后再通入所述N₂，将真空环境进行解除；

(3)接着称取所述补强填料，按配比比例添加到所述混合液中分散均匀，并通过搅拌器进行搅拌，搅拌均匀后通过量杯计量所述硅烷偶联剂和所述催化剂，并加入所述混合液中进行搅拌，然后进行抽真空，混合时间控制在10～30min；

(4)最后向所述混合液中通入所述N₂，将真空环境进行解除，将制得的脱酮肟型密封胶按照包装规格进行包装密封。