CN114774071B - 一种自洁、耐磨、防腐单组份硅酮密封胶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自洁、耐磨、防腐单组份硅酮密封胶及制备方法，涉及密封胶技术领域，其原料的重量份为：端羟基聚二甲基硅氧烷50份～200份、硅油10份～60份、含氟表面活性剂10份～30份、聚偏氟乙烯10份～60份、中空玻璃微珠20份～80份、填料50份～80份、锌粉10份～60份、交联剂10份～50份、偶联剂1份～10份、催化剂0.1份～10份。本发明可以增加密封胶的流动性，提高涂覆均匀性，降低密封胶的表面张力，降低生物附着、提高密封胶的自洁能力，耐磨性能好。
Description
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域，特别涉及一种自洁、耐磨、防腐单组份硅酮密封胶及制备方法。
背景技术
恶劣的海洋腐蚀环境是海洋开发过程中必须面对的课题，众多海洋设施诸如港口码头、石油平台、钢桩、桥梁等在海洋环境下遭受严重的腐蚀破坏和生物污损，其腐蚀损失统计数据令人触目惊心。海洋环境分为海洋大气区、浪花飞溅区、海水潮差区、海水全浸区和海底泥土区五个腐蚀区带。国内外长期的海洋腐蚀研究结果表明，钢结构设施在海洋环境不同腐蚀区带其腐蚀速度有明显差别，其中浪花飞溅区的腐蚀最为严重。科学研究表明，在浪花飞溅区钢表面受到海水的周期性润湿，处于干湿交替状态，氧供应充分，盐分不断浓缩；加之阳光、风吹和海水环境等协同作用导致发生最严重的腐蚀，约为海水全浸区腐蚀的3～5倍。
现阶段采用重防腐油漆，存在的问题是膜厚不能超过150μm，超过这个厚度，表面会出现裂纹，影响防腐效果，而且会出现生物附着的问题。密封胶厂家也有在研究防腐领域的密封胶，密封胶相比重防腐油漆弹性好，不易开裂，但密封胶的表面硬度不够，耐磨性不好。
公开号为CN112662371A的专利文献公开了一种填缝用单组分高强度自流平中性硅酮密封胶，在聚二甲基硅氧烷中加入双酚A二缩水甘油醚E51(即环氧E-51)，固化后成膜坚韧，对恶劣气候、臭氧、化学溶剂有优异的耐受性。公开号为CN112143446A的专利文献公开了一种双组分硅酮密封胶及其制备方法和应用，所述双组分硅酮密封胶包括组分A和组分B，所述双组分硅酮密封胶的制备方法包括如下步骤：(1)将至少两种偶联剂混合，加热进行反应，得到复合偶联剂；(2)将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、硅树脂和无机填料混合，反应得到组分A；(3)将二甲基硅油、炭黑、无机填料混合反应后加入交联剂、步骤(1)所得复合偶联剂、催化剂进行混合，得到组分B。通过对偶联剂进行预先复配，得到复合偶联剂，可有效提高双组分硅酮密封胶对基材的粘接速度和粘结广泛性。上述两种密封胶都可以适当提高密封胶的耐磨性能和粘结性能，但不能解决生物附着的问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种自洁、耐磨、防腐单组份硅酮密封胶及制备方法，以解决上述背景中提出的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种自洁、耐磨、防腐单组份硅酮密封胶及制备方法，其原料的重量份为：
本发明所述的端羟基聚二甲基硅氧烷，选粘度3000～100000cp中的至少一种。
本发明所述的硅油，选粘度100～500cp中的一种或多种混合物。
本发明所述的含氟表面活性剂，选阴离子型氟碳表面活性剂：极性基团(亲水基)为羧酸盐类(RfCOO-M)、磺酸盐类(RfSO3-M)、磷酸盐类(RfOPO3M)和硫酸盐类(RfOSO3-M)中的至少一种。
本发明所述的聚偏氟乙烯，选含氟量59％的白色粉末。
本发明所述的的中空玻璃微珠，选真密度0.12～0.70g/cm3，粒径5～100μm范围内的至少一种。
本发明所述的填料，选碳酸钙、高岭土、滑石粉、气相二氧化硅、云母粉中的至少一种。
本发明所述锌粉，选锌含量90％以上的片状锌粉。
本发明所述的交联剂，选多烷氧基硅烷、多丁酮肟基硅烷、多乙酰氧基硅烷、多胺基硅烷、多酰胺基硅烷、多异丙烯氧基硅烷中的至少一种。
本发明所述的偶联剂，选带有氨基、巯基、乙烯基、环氧基、氰基及甲基丙乙烯酰氧基等基团硅烷偶联剂中的至少一种。
本发明所述的的催化剂，选有机锡类、有机铋类中的至少一种。
一种自洁、耐磨、防腐单组份硅酮密封胶的制备方法：
1、将中空玻璃微珠、填料和锌粉在100-110℃干燥箱内烘干4h；
2、将端羟基聚二甲基硅氧烷、硅油、含氟表面活性剂加入双行星搅拌机中以20-40HZ的转速搅拌混合5-10min；
3、再加入聚偏氟乙烯和烘干后的填料、锌粉，以20-40HZ搅拌3～10min，切换成高速30-50HZ搅拌，开启真空，在真空条件，在真空度为0.09±0.05MPa下继续搅拌1-2h；
4、加入交联剂，在真空度为0.09±0.05MPa下以30～50HZ的转速继续搅拌10-30min；
5、加入偶联剂和催化剂，在真空度为0.09±0.05MPa下以30～50HZ的转速继续搅拌10-30min；
6、加入烘干后的中空玻璃微珠，以20-30HZ搅拌3～10min，开启真空，在真空条件，在真空度为0.09±0.05MPa下以20～30HZ的转速继续搅拌10-30min；
7、充入氮气出胶至包装瓶，即完成密封胶产品的制备。
浪花飞溅区钢结构腐蚀非常严重，现阶段采用重防腐油漆，重防腐油漆涂覆工艺复杂，一般包括富锌底漆、中间过渡漆、面漆、罩面漆等四层，每层均有层数和厚度的要求。重防腐油漆现在存在的主要问题是膜厚不能超过150μm，超过这个厚度，表面会出现裂纹，影响防腐效果，而且会出现生物附着的问题。密封胶厂家也有在研究防腐领域的密封胶，密封胶相比重防腐油漆弹性好，不易开裂，但密封胶的表面硬度不够，耐磨性不好。
本发明具有如下有益效果：
本发明加入中空玻璃微珠，可以增加密封胶的流动性，提高涂覆均匀性。中空玻璃微珠是一种空心球形轻质的填料，加入密封胶中可以改善密封胶的流动性，增加密封胶的涂覆量，同时降低密封胶的密度。在研究过程中发现，一定量的加入中空玻璃微珠可以提高密封胶的耐盐雾性能。
本发明加入含氟表面活性剂，含氟表面活性剂在非常低的浓度下(50～100ppm)可将水溶液表面张力降到很低水平(18～20dyn/cm)。含氟表面活性剂中的氟碳链在密封胶表面形成排列整齐的单分子膜，就像在密封胶表面铺了一层氟碳化合物，而氟碳化合物是典型的低表面能材料，降低密封胶的表面张力，降低生物附着性，提高密封胶的自洁能力。
本发明加入聚偏氟乙烯，提高密封胶的耐磨性。聚偏氟乙烯，英文缩写PVDF，化学结构中以氟一碳化合键结合，这种具有短键性质的结构与氢离子形成最稳定最牢固的结合，因而具有特异的物理化学性能，不但有很强的耐磨性和抗冲击性能，而且在极端严酷与恶劣的环境中有很高的抗褪色性与抗紫外线性能。
本发明工艺简便，密度适中，拉伸粘结强度为0.68-0.75Mpa，中性盐雾试验5000h，试件表面无腐蚀，表面张力为13-15dyn/cm，经2000次洗刷，无异常，表现出优异的耐磨性能。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例一种自洁、耐磨、防腐单组份硅酮密封胶，包括以下重量份数的原料混合而成：
实施例2
本实施例一种自洁、耐磨、防腐单组份硅酮密封胶，包括以下重量份数的原料混合而成：
实施例3
本实施例一种自洁、耐磨、防腐单组份硅酮密封胶，包括以下重量份数的原料混合而成：
实施例4
本实施例一种自洁、耐磨、防腐单组份硅酮密封胶，包括以下重量份数的原料混合而成：
实施例5
本实施例一种自洁、耐磨、防腐单组份硅酮密封胶，包括以下重量份数的原料混合而成：
实施例6
本实施例一种自洁、耐磨、防腐单组份硅酮密封胶，包括以下重量份数的原料混合而成：
实施例7
本实施例一种自洁、耐磨、防腐单组份硅酮密封胶，包括以下重量份数的原料混合而成：
实施例8
本实施例一种自洁、耐磨、防腐单组份硅酮密封胶，包括以下重量份数的原料混合而成：
实施例1-8一种自洁、耐磨、防腐单组份硅酮密封胶的制备方法，包含以下步骤：
1、将中空玻璃微珠、填料和锌粉在100-110℃干燥箱内烘干4h。
2、将端羟基聚二甲基硅氧烷、硅油、含氟表面活性剂加入双行星搅拌机中以20-40HZ的转速搅拌混合5-10min。
3、再加入聚偏氟乙烯和烘干后的填料、锌粉，以20-40HZ搅拌3～10min，切换成高速30-50HZ搅拌，开启真空，在真空条件，在真空度为0.09±0.05MPa下继续搅拌1-2h。
4、加入交联剂，在真空度为0.09±0.05MPa下以30～50HZ的转速继续搅拌10-30min。
5、加入偶联剂和催化剂，在真空度为0.09±0.05MPa下以30～50HZ的转速继续搅拌10-30min。
6、加入烘干后的中空玻璃微珠，以20-30HZ搅拌3～10min，开启真空，在真空条件，在真空度为0.09±0.05MPa下以20～30HZ的转速继续搅拌10-30min。
7、充入氮气出胶至包装瓶，即完成密封胶产品的制备。
对比例1：同实施例1，原料有：端羟基聚二甲基硅氧烷、硅油、重质活性碳酸钙、交联剂、偶联剂、催化剂；不添加含氟表面活性剂、聚偏氟乙烯、中空玻璃微珠、锌粉。
对比例2：同实施例1，原料有：端羟基聚二甲基硅氧烷、硅油、双酚A二缩水甘油醚E51、重质活性碳酸钙、交联剂、偶联剂、催化剂；不添加聚偏氟乙烯、中空玻璃微珠、锌粉，表面活性剂全氟己基磺酰氟用双酚A二缩水甘油醚E51代替。
性能测试
本发明工艺简便，密度适中，GB/T 13477.8试件选用B法，拉伸粘结强度为0.68-0.75Mpa，中性盐雾试验5000h，试件表面无腐蚀，表面张力为13-15dyn/cm，经2000次洗刷，无异常，表现出优异的耐磨性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种自洁、耐磨、防腐单组份硅酮密封胶，其特征在于：其原料的重量份为：
端羟基聚二甲基硅氧烷 50份～200份
硅油 10份～60份
含氟表面活性剂 10份～30份
聚偏氟乙烯 10份～60份
中空玻璃微珠 20份～80份
填料 50份～80份
锌粉 10份～60份
交联剂 10份～50份
偶联剂 1份～10份
催化剂 0.1份～10份；
所述的含氟表面活性剂，选阴离子型氟碳表面活性剂：极性基团为羧酸盐类、磺酸盐类、磷酸盐类和硫酸盐类中的至少一种；
所述的填料，选碳酸钙、高岭土、滑石粉、气相二氧化硅、云母粉中的至少一种；
所述的交联剂，选多烷氧基硅烷、多丁酮肟基硅烷、多乙酰氧基硅烷、多胺基硅烷、多酰胺基硅烷、多异丙烯氧基硅烷中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种自洁、耐磨、防腐单组份硅酮密封胶，其特征在于：所述的端羟基聚二甲基硅氧烷，选粘度3000～100000cp中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种自洁、耐磨、防腐单组份硅酮密封胶，其特征在于：所述的硅油，选粘度100～500cp中的一种或多种混合物。
4.根据权利要求1所述的一种自洁、耐磨、防腐单组份硅酮密封胶，其特征在于：所述的聚偏氟乙烯，选含氟量59%的白色粉末。
5.根据权利要求1所述的一种自洁、耐磨、防腐单组份硅酮密封胶，其特征在于：所述的中空玻璃微珠，选真密度0.12～0.70g/cm3，粒径5～100μm范围内的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种自洁、耐磨、防腐单组份硅酮密封胶，其特征在于：所述锌粉，选锌含量90%以上的片状锌粉。
7.根据权利要求1所述的一种自洁、耐磨、防腐单组份硅酮密封胶，其特征在于：所述的偶联剂，选带有氨基、巯基、乙烯基、环氧基、氰基及甲基丙乙烯酰氧基基团中至少一种的硅烷偶联剂。
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