CN106221666A - 一种高导热、高粘接强度有机硅灌封胶及其制备方法和其封装电机端部的方法 - Google Patents

一种高导热、高粘接强度有机硅灌封胶及其制备方法和其封装电机端部的方法 Download PDF

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Abstract

一种本发明的高导热、高粘接强度有机硅灌封胶，包括A组分和B组分，以重量份计，A组分主要由以下原料混合制备而成：乙烯基硅油50～150份、含氢硅油0.1～10份、抑制剂0.1～1份、MQ硅树脂1～30份、硅烷偶联剂0.1～10份、气相二氧化硅0.1～10份、表面活性剂0.1～10份、导热填料50～400份；B组分主要由以下原料混合制备而成：乙烯基硅油10～200份、催化剂0.1～1份、增粘剂0.1～10份、气相二氧化硅0.1～10份、表面活性剂0.1～10份、导热填料50～400份。本发明的有机硅灌封胶具有高粘接强度、高导热机械性能好、电性能优异等优点。

Description

一种高导热、高粘接强度有机硅灌封胶及其制备方法和其封 装电机端部的方法
技术领域
本发明属于制备技术领域，尤其涉及一种高导热、高粘接强度有机硅灌封胶及其制备方法和其封装电机端部的方法。
背景技术
有机硅灌封胶是指用硅橡胶制作的一类电子灌封胶，具有优良的耐温、防水和电气绝缘性能。当将其灌封电子元器件后，可以起到防潮、防尘、防腐蚀和防震的作用，提高使用性能和稳定参数。加成型有机硅灌封胶除具有以上优良性能外，还具有硫化过程中无副产物生成、收缩率小、能深层硫化和工艺简便等特点，是电子电器灌封胶的理想基体材料。
而对电机进行有效封装可以避免电机中绝缘材料的直接暴露，极大的隔绝了电机外部不利因素如潮气、粉尘、盐雾等对电机线圈的影响，极大延长了电机的使用寿命。而对于特种电机如船舶用电机、油井用电机及矿井用电机等，对电机线圈进行整体灌封保护具有重大意义，提高了电机的安全性和稳定性。
随着新型电机对灌封产品的耐温要求越来越高，传统的环氧类灌封胶已经无法满足耐温要求，而传统的加成型有机硅灌封胶虽然可以在耐温上满足应用的要求，但其具有机械性能差，粘结性能差、导热性能差等特点，而进口的高导热有机硅灌封胶多数存在填料易沉降甚至结块等弱点，无法达到使用的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种高导热、高粘接强度有机硅灌封胶及其制备方法和其封装电机端部的方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种高导热、高粘接强度有机硅灌封胶，包括A组分和B组分，以重量份计，所述A组分主要由以下原料混合制备而成：
所述B组分主要由以下原料混合制备而成：
其中，所述A组分和B组分的质量比为(0.5～1.5)：1。
上述的原料中，由控制表面流动性的表面活性剂和防沉助剂气相二氧化硅构成防沉降体系，通过该防沉降体系的构建，解决了高导热有机硅灌封胶填料易沉降的技术问题；同时MQ树脂提高有机硅灌封胶的机械性能。
上述的有机硅灌封胶，优选的，所述乙烯基硅油中乙烯基的质量含量为0.1％～5％，粘度为500～5000mPa·S；所述含氢硅油中氢的质量含量为0.1％～1％。选择这样的乙烯基硅油和含氢硅油，既可以保证灌封胶的有效粘度；又可以保证灌封胶合适的交联密度。
上述的有机硅灌封胶，优选的，所述MQ硅树脂为含乙烯基MQ硅树脂，所述MQ硅树脂中M/Q(摩尔比)为0.5～1.5；所述MQ硅树脂添加量占A组分的质量分数为1％-15％。选择这样的MQ树脂可以在保证有效的补强效果的情况下，最大限度的降低其增黏效果，从而保证起其有机硅灌封胶的工艺性。
上述的有机硅灌封胶，优选的，所述导热填料为氧化铝和氮化铝的混合物，所述氧化铝和氮化铝均为球形填料；其中氧化铝的粒径为10～30um，氮化铝的粒径为0.1～10um，所述导热填料为经过硅烷偶联剂处理的导热填料；所述硅烷偶联剂处理导热填料的具体过程如下：先将硅烷偶联剂加入无水乙醇中配成质量浓度为1wt％的硅烷偶联剂乙醇溶液，然后将导热填料加入到所述硅烷偶联剂乙醇溶液中，在60℃下恒温搅拌2小时，最后抽滤、烘干，即完成导热填料的处理。本发明通过对导热填料的组合及改性，提高了灌封胶的导热性能。
上述的有机硅灌封胶，优选的，所述硅烷偶联剂为缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷和十二烷基三甲氧基硅烷中的至少一种；所述表面活性剂选自非离子型含氟表面活性剂和氟化两性表面活性剂中的任一种，如杜邦氟表面活性剂FS-60、FS1200、FS-63、KE-221等。
上述的有机硅灌封胶，优选的，所述催化剂为铂催化剂；所述抑制剂为炔醇类抑制剂；所述炔醇类抑制剂选自1-乙炔基环己醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇中的至少一种。
上述的有机硅灌封胶，优选的，所述增粘剂的制备方法包括以下步骤：先将含羟基丙烯酸酯类化合物、缩水甘油醚烷氧基硅烷和端乙烯基硅油混合均匀；然后边搅拌边加入钛酸酯，并升温至50-150℃反应1-10h；最后减压蒸馏脱去低沸物即得到所述增粘剂；其中所述羟基丙烯酸酯包括丙烯酸-2-羟基乙酯(HEA)、甲基丙烯酸羟基乙酯、乙基丙烯酸羟乙酯中的至少一种；所缩水甘油醚烷氧基硅烷包括缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷和十二烷基三甲氧基硅烷中的至少一种。本发明在增粘剂制备过程中引入了端乙烯基硅油，使增粘剂中引入了乙烯基硅油基团，从而提高了增粘剂与乙烯基硅油的相容性，降低了体系粘度，有效降低增粘剂对灌封胶的增黏效应，提高了灌封胶的使用工艺性。本发明通过加入该方法制备的增粘剂，还可以解决灌封胶与基体的粘附性差的问题。
作为一个总的发明构思，本发明提供了一种上述的有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分的制备：将乙烯基硅油加入MQ硅树脂的甲苯溶液中，混合均匀，然后蒸馏处理除去低沸物，再加入含氢硅油、抑制剂、导热填料、硅氧烷偶联剂、表面活性剂和气相二氧化硅分散均匀，最后经真空脱泡处理，即得到A组分；
(2)B组分的制备：在乙烯基硅油中依次加入增粘剂、导热填料、催化剂、表面活性剂和气相二氧化硅，分散均匀后真空脱泡处理，即得到B组分。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(1)中，分散均匀的具体操作为先以2500～3500r/min的搅拌速度高速分散30～60min，再采用研磨机研磨处理；所述蒸馏处理在120℃、0.08～0.1MPa的负压下进行；所述真空脱泡处理是在0.08～0.1MPa的压力进行；
所述步骤(2)中，分散均匀的具体操作为先以2500～3500r/min的搅拌速度高速分散30～60min，再采用研磨机研磨处理；所述真空脱泡处理是在0.08～0.1MPa的压力进行。
本发明还提供一种上述的有机硅灌封胶封装电机端部的方法，包括以下步骤：
(1)将电机端部置于80℃下预烘24h去除残留水分；
(2)将有机硅灌封胶中的A组分和B组分按质量比(0.5～1.5)：1混合均匀，得到胶料；
(3)将步骤(2)得到的胶料灌入步骤(1)预热好的电机端部模块中，并在0.08～0.1MPa压力下真空脱泡5-10min，然后常温固化24h后，脱模即完成电机端部的封装。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明的有机硅灌封胶具有高粘接强度的特点，其剪切强度(铜片)可达到1.5MPa以上；同时该有机硅灌封胶还具有高导热的特点，其导热系数可达到1.5以上，另外，本发明的有机硅灌封胶还具有机械性能好、电性能优异等优点。
(2)本发明的有机硅灌封胶在室温下就可以完全固化，在封装时无需加热或者后处理；同时，本发明的有机硅灌封胶自脱泡性能好，封装过程中灌入模块后只需稍加抽真空脱泡就可保证体系内部脱泡完全。
(3)本灌封胶具有良好的防沉降性能，能够保证30天之内，基本无明显沉降。
(4)本发明的制备方法可以保证MQ树脂与乙烯基硅油的有效均匀混合；并且通过按顺序投料的方式可以保证原料的有效分散与润湿。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种本发明的高导热、高粘接强度有机硅灌封胶，包括质量比为1:1的A组分和B组分，其中，A组分主要由以下原料混合制备而成：
乙烯基硅油(乙烯基的质量含量为0.32％，粘度为1000mPa.S) 90g、
含氢硅油(氢的质量含量为0.5％) 10g、
抑制剂(1-乙炔基环己醇) 0.1g、
MQ硅树脂(含乙烯基MQ硅树脂，M/Q为0.5～1.5) 10g、
硅氧烷偶联剂(缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷) 1g、
表面活性剂(FS-60) 1g、
气相二氧化硅 0.5g；
导热填料(粒径为10～30um球形氧化铝和粒径为0.1～10um球形氮化铝的混合物，其中球形氧化铝和球形氮化铝均是经过硅烷偶联剂处理过的) 350g；
所述B组分主要由以下原料混合制备而成：
乙烯基硅油(乙烯基的质量含量为0.32％，粘度为1000Pa·S) 110g、
催化剂(铂催化剂) 0.1g、
增粘剂 1g、
导热填料(粒径为10～30um球形氧化铝和粒径为0.1～10um球形氮化铝的混合物，其中球形氧化铝和球形氮化铝均是经过硅烷偶联剂处理过的) 350g、
表面活性剂(FS-60) 1g、
气相二氧化硅 0.5g；
其中B组分中的增粘剂的制备方法为：先将甲基丙烯酸羟乙酯、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和端乙烯基硅油(乙烯基的质量含量为0.32％，粘度为1000mPa.S)混合均匀；然后边搅拌边加入钛酸酯，并升温至120℃反应3h；最后减压蒸馏脱去低沸物得到的。
本实施例的高导热、高粘接强度有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分的制备：将90g的乙烯基硅油加入10g的MQ硅树脂的甲苯溶液中，搅拌均匀，然后在120℃、0.1MPa的负压下加压蒸馏出去低沸物，然后再加入10g的含氢硅油、0.1g的1-乙炔基环己醇、350g的导热填料、1g的缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，1g表面活性剂FS-60、0.5g气相二氧化硅高速搅拌分散60min，搅拌速度为3500r/min，然后经过研磨机研磨使填料分散更均匀，最后在0.1MPa的压力下进行真空脱泡处理，得A组分；
(2)B组分：在110g的乙烯基硅油中依次加入1g的增粘剂、350g的导热填料、0.1g的铂催化剂、1g表面活性剂FS-60、0.5g气相二氧化硅，先高速搅拌分散60min，搅拌速度3500r/min，然后经过研磨机研磨使无机填料分散更均匀，最后在0.1MPa的压力下进行脱泡处理，得B组分。
采用本实施例的有机硅灌封胶来封装电机端部，其具体操作方法为：
(1)将电机端部置于80℃下预烘24h去除残留水分；
(2)将有机硅灌封胶中的A组分和B组分按质量比1:1混合均匀，得到胶料；
(3)将步骤(2)得到的胶料灌入步骤(1)预热好的电机端部模块中，并在0.1MPa压力下真空脱泡5min，然后常温固化24h后，脱模即完成电机端部的封装。
对本实施例有机硅灌封胶的性能进行测试，测试结果如表1所示。
实施例2：
一种本发明的高导热、高粘接强度有机硅灌封胶，包括质量比为0.97:1的A组分和B组分，其中，A组分主要由以下原料混合制备而成：
乙烯基硅油(乙烯基的质量含量为0.25％，粘度为3000Pa·S) 80g、
含氢硅油(氢的质量含量为0.18％) 15g、
抑制剂(1-乙炔基环己醇) 0.15g、
MQ硅树脂(含乙烯基MQ硅树脂，M/Q为0.85) 10g、
硅氧烷偶联剂(氨丙基三乙氧基硅烷) 1g、
导热填料(粒径为10～30um球形氧化铝和粒径为0.1～10um球形氮化铝的混合物，其中球形氧化铝和球形氮化铝均是经过硅烷偶联剂处理过的) 400g、
表面活性剂(FS-60) 1g、
气相二氧化硅 0.5g；
所述B组分主要由以下原料混合制备而成：
乙烯基硅油(乙烯基的质量含量为0.25％，粘度为3000Pa·S) 120g、
催化剂(铂催化剂) 0.15g、
增粘剂 2g、
导热填料(粒径为10～30um球形氧化铝和粒径为0.1～10um球形氮化铝的混合物，其中球形氧化铝和球形氮化铝均是经过硅烷偶联剂处理过的) 400g、
表面活性剂(FS-60) 1g、
气相二氧化硅 0.5g；
其中B组分中的增粘剂的制备方法为：先将丙烯酸羟乙酯与氨丙基三乙氧基硅烷以及端羟基乙烯基硅油(乙烯基的质量含量为0.25％，粘度为3000Pa·S)混合均匀；然后边搅拌边加入钛酸酯，并升温至100℃反应3h；最后减压蒸馏脱去低沸物得到的。
本实施例的高导热、高粘接强度有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分的制备：将80g的乙烯基硅油加入10g的MQ硅树脂的甲苯溶液中，搅拌均匀，在120℃、0.9MPa的负压下加压蒸馏出去低沸物，然后加入15g的含氢硅油、0.15g的抑制剂、400g的导热填料、1g的氨丙基三乙氧基硅烷、1g表面活性剂FS-60、0.5g气相二氧化硅，高速搅拌分散60min，搅拌速度为3000r/min，然后经过研磨机研磨使无机填料分散更均匀，最后在0.9MPa的压力下进行真空脱泡处理，得A组分；
(2)B组分的制备：在120g的乙烯基硅油中依次加入2g的增粘剂、400g的导热填料、0.15g的铂催化剂、1g表面活性剂FS-60、0.5g气相二氧化硅，高速搅拌分散45min，搅拌速度3500r/min，然后经过研磨机研磨使无机填料分散更均匀，最后在0.1MPa的压力下进行脱泡处理，得B组分。
采用本实施例的有机硅灌封胶来封装电机端部，其具体操作方法为：
(1)将电机端部置于80℃下预烘24h去除残留水分；
(2)将有机硅灌封胶中的A组分和B组分按质量比0.97:1混合均匀，得到胶料；
(3)将步骤(2)得到的胶料灌入步骤(1)预热好的电机端部模块中，并在0.1MPa压力下真空脱泡10min，然后常温固化24h后，脱模即完成电机端部的封装。
对本实施例有机硅灌封胶的性能进行测试，测试结果如表1所示。
实施例3：
一种本发明的高导热、高粘接强度有机硅灌封胶，包括质量比为0.98:1的A组分和B组分，其中，A组分主要由以下原料混合制备而成：
乙烯基硅油(乙烯基的质量含量为0.32％，粘度为1000mPa·S) 100g、
含氢硅油(氢的质量含量为0.18％) 25g、
抑制剂(1-乙炔基环己醇) 0.15g、
MQ硅树脂(含乙烯基MQ硅树脂，M/Q为0.5) 15g、
硅氧烷偶联剂(缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷) 1g、
导热填料(粒径为10～30um球形氧化铝和粒径为0.1～10um球形氮化铝的混合物，其中球形氧化铝和球形氮化铝均是经过硅烷偶联剂处理过的) 400g；
表面活性剂(FS-60) 1g
气相二氧化硅 0.5g；
所述B组分主要由以下原料混合制备而成：
乙烯基硅油(乙烯基的质量含量为0.1％～5％，粘度为500～5000Pa·S) 150g、
催化剂(铂催化剂) 0.15g、
增粘剂 1g、
导热填料(粒径为10～30um球形氧化铝和粒径为0.1～10um球形氮化铝的混合物，其中球形氧化铝和球形氮化铝均是经过硅烷偶联剂处理过的) 400g；
表面活性剂(FS-60) 1g
气相二氧化硅 0.5g
其中B组分中的增粘剂的制备方法为：先将甲基丙烯酸羟乙酯与缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷以及端羟基乙烯基硅油(乙烯基的质量含量为0.32％，粘度为1000mPa·S)混合均匀；然后边搅拌边加入钛酸酯，并升温至120℃反应4h；最后减压蒸馏脱去低沸物得到的。
本实施例的高导热、高粘接强度有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分的制备：将100g的乙烯基硅油加入15g的MQ硅树脂的甲苯溶液中，搅拌均匀，在120℃、0.1MPa的负压下加压蒸馏出去低沸物，然后加入25g的含氢硅油、0.15g的抑制剂1-乙炔基环己醇、400g的导热填料、1g的缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、1g表面活性剂FS-60、0.5g气相二氧化硅，高速搅拌分散60min，搅拌速度为3500r/min，然后经过研磨机研磨使无机填料分散更均匀，最后在0.1MPa的压力下进行真空脱泡处理，得A组分；
(2)B组分的制备：在150g的乙烯基硅油中依次加入1g的增粘剂、400g的导热填料、0.15g的铂催化剂、1g表面活性剂FS-60、0.5g气相二氧化硅，高速搅拌分散60min，搅拌速度3500r/min，然后经过研磨机研磨使无机填料分散更均匀，最后在0.1MPa的压力下进行脱泡处理，得B组分。
采用本实施例的有机硅灌封胶来封装电机端部，其具体操作方法为：
(1)将电机端部置于80℃下预烘24h去除残留水分；
(2)将有机硅灌封胶中的A组分和B组分按质量比0.98:1混合均匀，得到胶料；
(3)将步骤(2)得到的胶料灌入步骤(1)预热好的电机端部模块中，并在0.1MPa压力下真空脱泡10min，然后常温固化24h后，脱模即完成电机端部的封装。
对本实施例有机硅灌封胶的性能进行测试，测试结果如表1所示。
表1：各实施例制备的有机硅灌封胶的性能检测结果
由表1的实验数据可知，本发明的有机硅灌封胶具有高粘接强度的特点，其剪切强度可达到1.5MPa以上，远高于市面的某品牌灌封胶；同时该有机硅灌封胶还具有高导热的特点，其导热系数可达到1.5以上，同时本灌封胶还具有良好的防沉降性能，能够保证30天之内，基本无明显沉降。另外，本发明的有机硅灌封胶还具有机械性能好、电性能优异等优点。

Claims (10)

1.一种高导热、高粘接强度有机硅灌封胶，其特征在于，包括A组分和B组分，以重量份计，所述A组分主要由以下原料混合制备而成：
所述B组分主要由以下原料混合制备而成：
所述A组分和B组分的质量比为(0.5～1.5)：1。
2.如权利要求1所述的有机硅灌封胶，其特征在于，所述乙烯基硅油中乙烯基的质量含量为0.1％～5％，粘度为500～5000mPa·S；
所述含氢硅油中氢的质量含量为0.1％～1％。
3.如权利要求1所述的有机硅灌封胶，其特征在于，所述MQ硅树脂为含乙烯基MQ硅树脂，所述MQ硅树脂中M/Q为0.5～1.5；所述MQ硅树脂添加量占A组分的质量分数为1％-15％。
4.如权利要求1所述的有机硅灌封胶，其特征在于，所述导热填料为氧化铝和氮化铝的混合物，所述氧化铝和氮化铝均为球形填料；其中氧化铝的粒径为10～30um，氮化铝的粒径为0.1～10um；所述导热填料为经过硅烷偶联剂处理的导热填料。
5.如权利要求1所述的有机硅灌封胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂为缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷和十二烷基三甲氧基硅烷中的至少一种；所述表面活性剂选自非离子型含氟表面活性剂和氟化两性表面活性剂中的任一种。
6.如权利要求1所述的有机硅灌封胶，其特征在于，所述催化剂为铂催化剂；所述抑制剂为炔醇类抑制剂；所述炔醇类抑制剂选自1-乙炔基环己醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇中的至少一种。
7.如权利要求1～6任一项所述的有机硅灌封胶，其特征在于，所述增粘剂的制备方法包括以下步骤：先将含羟基丙烯酸酯类化合物、缩水甘油醚烷氧基硅烷和端乙烯基硅油混合均匀；然后边搅拌边加入钛酸酯，并升温至50-150℃反应1-10h；最后减压蒸馏处理，即得到所述增粘剂；其中所述羟基丙烯酸酯包括丙烯酸-2-羟基乙酯、甲基丙烯酸羟基乙酯、乙基丙烯酸羟乙酯中的至少一种；所缩水甘油醚烷氧基硅烷包括缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷和十二烷基三甲氧基硅烷中的至少一种。
8.一种如权利要求1～7任一项所述的有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)A组分的制备：将乙烯基硅油加入MQ硅树脂的甲苯溶液中，混合均匀，先进行蒸馏处理，再加入含氢硅油、抑制剂、导热填料、硅氧烷偶联剂、表面活性剂和气相二氧化硅分散均匀，最后经真空脱泡处理，即得到A组分；
(2)B组分的制备：在乙烯基硅油中依次加入增粘剂、导热填料、催化剂、表面活性剂、气相二氧化硅，分散均匀后真空脱泡处理，即得到B组分。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，分散均匀的具体操作为先以2500～3500r/min的搅拌速度高速分散30～60min，再采用研磨机研磨处理；所述蒸馏处理是在120℃、0.08～0.1MPa的负压下进行；所述真空脱泡处理是在0.08～0.1MPa的压力进行；
所述步骤(2)中，分散均匀的具体操作为先以2500～3500r/min的搅拌速度高速分散30～60min，再采用研磨机研磨处理；所述真空脱泡处理是在0.08～0.1MPa的压力下进行。
10.一种采用如权利要求1～7任一项所述的有机硅灌封胶封装电机端部的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将电机端部置于80℃下预烘24h去除残留水分；
(2)将有机硅灌封胶中的A组分和B组分按质量比(0.5～1.5)：1混合均匀，得到胶料；
(3)将步骤(2)得到的胶料灌入步骤(1)预热好的电机端部模块中，并在0.08～0.1MPa压力下真空脱泡5～10min，然后常温固化24h后，脱模即完成电机端部的封装。
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