CN110699036B - 一种灌封胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种灌封胶及其制备方法和应用所述灌封硅胶包括A组分和B组分；所述A组分包括如下重量份的组分：乙烯基硅油20‑45重量份、含氢硅油2‑7重量份、复合填料40‑80重量份、抑制剂0.01‑0.1重量份、增粘剂1‑5重量份；所述B组分包括如下重量份的组分：乙烯基硅油15‑30重量份、乙烯基MQ树脂15‑30重量份、复合填料30‑70重量份、催化剂0.05‑0.2重量份；灌封硅胶具有较好的粘接性能、抗振动性能以及耐老化性能，可用于MR型LED灯杯的灌封，达到良好的使用性能。

Description

一种灌封胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于硅橡胶领域，涉及一种灌封胶及其制备方法和应用。
背景技术
目前MR-LED逐步替代传统灯泡，传统用的卤素射灯中因含有严重污染环境的汞，且寿命短功耗大，到2018年被全面淘汰。MR-LED具有工作电压低，耗电量小，发光效率高，光色纯，耐振动，性能稳定可靠，体积小等一系列特性，如4W MR-LED射灯可替代35W的卤素射灯，且寿命是其5倍。
但从传统灯具向LED灯过渡过程中面临许多生产工艺上的难题，其中以卤素灯生产过程中的陶瓷材料替代问题最为突出。传统卤素灯陶瓷成型工艺存在可控型差，易开裂，加工过程次品率高等问题，其向LED的替代要求采用合适的灌封粘接材料。使用加成型有机硅胶替代陶瓷材料，对于卤素灯向MR-LED升级具有关键作用。
使用加成型有机硅胶替代陶瓷材料，因其结构同时兼有有机基团和无机基团，可制成具有优异的热稳定性、导热性和可返修性好的产品，同时在不需增加设备的情况下优化传统工艺。但是目前常用的加成型有机硅胶的粘结性能普遍较差。
CN103265813B公开了一种双组分型的发泡灌封硅胶组合物，它包括A组分和B组分，其中A组分包括：a1)100重量份的基础硅胶，a2)15～50重量份的高含氢量的含氢硅油，a3)2～10重量份的低含氢量的含氢硅油，a4)0或0.001～3.0重量份的色料或色母料；B组分包括：b1)100重量份的基础硅胶，b2)0.1～1.2重量份的过渡金属化合物催化剂，b3)0.05～1.0重量份的阻聚剂；b4)0或0.001～3.0重量份的色料或色母料；前提条件是：a4)与b4)不同时存在，或者，a4)的颜色与b4)的颜色不同；其中在配制组合物时，A:B的重量比是0.5-2:1、优选0.6-1.8:1。该发泡灌封硅胶具有较好的发泡能力，但是其粘结性能仍有待提升。
CN103242799A公开了一种低粘度快固化高柔性双组份缩合型灌封硅胶及其制备方法，该发明的低粘度快固化高柔性双组份缩合型灌封硅胶，是由A、B两组分组成，A、B两组分的质量比为8-12:1；其中A组分由以下质量份的原料组成：100份端羟基聚硅氧烷、20～100份填料、5～50份增塑剂、0.1～5份色料；B组分由以下质量份的原料组成：1～5份交联剂、1～5份偶联剂、0.01～0.5份催化剂、5～10份增塑剂、0.5～5份扩链剂；该发明制备的双组份缩合型灌封硅胶具有低粘度、快固化、高柔性的性能，但是其耐老化性能较差，有待进一步提高。
因此，提供一种具有良好粘接性能、抗振动性能以及耐老化性能的灌封硅胶非常有必要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种灌封硅胶及其制备方法和应用，所述灌封硅胶具有较好的粘接性能、抗振动性能以及耐老化性能，可用于MR型LED灯杯的灌封，达到良好的使用性能。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种灌封硅胶，所述灌封硅胶包括A组分和B组分；
所述A组分包括如下重量份的组分：
Figure GDA0003061680120000021
Figure GDA0003061680120000031
所述B组分包括如下重量份的组分：
Figure GDA0003061680120000032
针对现有技术存在的不足，本发明提供的灌封硅胶可以克服现有技术中存在的粘结性能差、外观性能差以及重复稳定性差的缺点，产品具有较好的粘接性能、抗振动性能、耐老化性能以及流平性，且能兼顾可加工性以及力学性能等要求，可用于MR型LED灯杯的灌封，达到良好的使用性能。其中乙烯基硅油和含氢硅油在特定的含量内二者配合使用，协同作用，在保证灌封硅胶具有较好的粘度和机械性能，进一步提高了灌封硅胶性能的稳定性；复合填料和硅油配合使用，后续并通过加热处理，使复合填料与硅油体系的结合会更均匀，保证胶料适当的流动性和机械强度，同时赋予了硫化后胶体的导热性和绝缘性；采用特定的胶黏剂，能够进一步增加灌封硅胶的粘结性能；乙烯基硅油和乙烯基MQ树脂二者配合使用，能够增加灌封硅胶的机械强度以及耐老化性能。
在本发明中，所述A组分中乙烯基硅油的添加量可以为20重量份、22重量份、25重量份、27重量份、30重量份、32重量份、35重量份、37重量份、40重量份、42重量份、45重量份等。
在本发明中，所述A组分中含氢硅油的添加量可以为2重量份、3重量份、4重量份、5重量份、6重量份、7重量份等。
在本发明中，所述A组分中复合填料的添加量可以为40重量份、42重量份、45重量份、47重量份、50重量份、52重量份、55重量份、57重量份、60重量份、62重量份、65重量份、67重量份、70重量份、72重量份、75重量份、77重量份、80重量份等。
在本发明中，所述A组分中抑制剂的添加量可以为0.01重量份、0.02重量份、0.03重量份、0.04重量份、0.05重量份、0.06重量份、0.07重量份、0.08重量份、0.09重量份、0.1重量份等。
在本发明中，所述A组分中增粘剂的添加量可以为1重量份、1.5重量份、2重量份、2.5重量份、3重量份、3.5重量份、4重量份、4.5重量份、5重量份等。
在本发明中，所述B组分中乙烯基硅油的添加量可以为15重量份、18重量份、20重量份、22重量份、25重量份、27重量份、30重量份等。
在本发明中，所述B组分中乙烯基MQ树脂的添加量可以为15重量份、18重量份、20重量份、22重量份、25重量份、27重量份、30重量份等。
在本发明中，所述B组分中复合填料的添加量可以为30重量份、35重量份、40重量份、45重量份、50重量份、55重量份、60重量份、65重量份、70重量份等。
在本发明中，所述B组分中催化剂的添加量可以为0.05重量份、0.07重量份、0.1重量份、0.12重量份、0.15重量份、0.18重量份、0.2重量份等。
在本发明中，所述乙烯基硅油中乙烯基的含量为0.2-1wt％，例如0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1wt％等，优选0.3-0.6wt％。
在本发明中，所述乙烯基硅油包括端乙烯基硅油和/或侧链乙烯基硅油，优选端乙烯基硅油，是因为端乙烯基的活性大于侧链乙烯基，使交联速度及胶料的机械强度提升更明显。
在本发明中，所述乙烯基硅油的粘度为100-2000cP，例如100cP、300cP、500cP、700cP、1000cP、1200cP、1500cP、1700cP、2000cP等，优选300-1000cP。
在本发明中，所述含氢硅油的含氢量为0.3-0.6wt％，例如0.3wt％、0.35wt％、0.4wt％、0.45wt％、0.5wt％、0.55wt％、0.6wt％等，优选0.35-0.45wt％。
在本发明中，所述含氢硅油的粘度为20-100cP，例如20Cp、30Cp、40Cp、50Cp、60Cp、70Cp、80Cp、90Cp、100Cp等。
在本发明中，所述复合填料包括硅微粉、钛白粉、碳酸钙或氧化铝粉中的任意一种或至少两种的组合，优选硅微粉和氧化铝粉的组合。
在本发明中，所述硅微粉和氧化铝粉的质量比为(0.5-2):1，例如0.5:1、0.8:1、1:1、1.2:1、1.5:1、1.7:1、2:1等，优选1:1。
在本发明中，所述复合填料的平均粒径为1-20μm，例如1μm、3μm、5μm、7μm、10μm、12μm、15μm、17μm、20μm等，优选5-15μm。当复合填料和硅油配合使用，在保证合适粘度的前提下，具有较好的分散性，并能避免沉降，提高流平性。
在本发明中，所述抑制剂包括乙炔基环己醇、甲基丁炔醇或四甲基四乙烯基环四硅氧烷中的任意一种或至少两种的组合。
在本发明中，所述增粘剂具有如下结构：
Figure GDA0003061680120000061
本发明中采用特定的增粘剂，其具有较高含量的硅氧键，便于基材和胶料发生结合作用，从而增加灌封硅胶的粘接牢度。
在本发明中，所述乙烯基MQ树脂在25℃的粘度为5000-100000cP，例如5000cP、8000cP、10000cP、20000cP、30000cP、40000cP、50000cP、60000cP、70000cP、80000cP、90000cP、100000cP等。
在本发明中，所述乙烯基MQ树脂中乙烯基的含量为0.1-0.5％，例如0.1％、0.15％、0.2％、0.25％、0.3％、0.35％、0.4％、0.45％、0.5％等。
在本发明中，所述催化剂为铂金催化剂。
在本发明中，所述催化剂为铂的配合物和/或铂的螯合物与有机硅氧烷的组合。
在本发明中，所述催化剂为氯铂酸、氯铂酸-异丙醇络合物或氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物中的一种或至少两种的混合物。
本发明的目的之二在于提供一种如目的之一所述的灌封硅胶的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将乙烯基硅油和复合填料进行第一次混合，加入含氢硅油进行第二次混合，而后加入抑制剂和增粘剂进行第三次混合，得到所述A组分。
(2)将乙烯基硅油和复合填料进行第一次混合，加入乙烯基MQ树脂进行第二次混合，而后加入催化剂进行第三次混合，得到所述B组分。
在本发明中，所述第一次混合是在捏合机中进行的。
在本发明中，乙烯基硅油和复合填料在混合时需要较大的剪切力，需要在捏合机中进行，且在真空捏合过程中，需要将温度提高至100-150℃，才能使二者混合均匀。
在本发明中，所述捏合机的转速为30-60rpm，例如30rpm、35rpm、40rpm、45rpm、50rpm、55rpm、60rpm等。
在本发明中，所述第一次混合的温度为100-150℃，例如100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃、150℃等。
在本发明中，所述第一次混合的时间为20-40min，例如20min、22min、25min、27min、30min、32min、35min、37min、40min等。
在本发明中，所述制备方法还包括在进行第一次混合之后得到的混合物A进行抽真空处理。
在本发明中，所述抽真空处理的真空度≤-0.095MPa，例如-0.95MPa、-0.96MPa、-0.97MPa、-0.98MPa、-0.99MPa、-1MPa等。
在本发明中，所述抽真空处理的时间为1-2h，例如1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h、2h等。
在本发明中，所述第二次混合的温度为60-90℃，例如60℃、62℃、65℃、67℃、70℃、72℃、75℃、77℃、80℃、82℃、85℃、87℃、90℃等。
在本发明中，所述第二次混合的时间为1-2h，例如1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h、2h等。
在本发明中，所述第二次混合是在行星搅拌机中进行的。
在本发明中，所述行星搅拌机的搅拌速率为40-100rpm，例如40rpm、45rpm、50rpm、55rpm、60rpm、65rpm、70rpm、75rpm、80rpm、85rpm、90rpm、95rpm、100rpm等。
在本发明中，所述制备方法还包括将第二次混合后得到的混合物B进行抽真空处理。
在本发明中，所述抽真空处理的真空度≤-0.095MPa，例如-0.95MPa、-0.96MPa、-0.97MPa、-0.98MPa、-0.99MPa、-1MPa等。
在本发明中，所述抽真空处理的时间为1-2h，例如1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h、2h等。
在本发明中，所述第三次混合的时间为5-20min，例如5min、8min、10min、12min、15min、17min、20min等。
在本发明中，所述第三次混合的混合温度为60-90℃，例如60℃、62℃、65℃、67℃、70℃、72℃、75℃、77℃、80℃、82℃、85℃、87℃、90℃等。
本发明的目的之三在于提供一种如目的之一所述的灌封硅胶在MR-LED灯的灌封中的应用，所述灌封硅胶用于MR-LED灯、汽车电源、车载传感器或充电桩的灌封。
在本发明中，所述应用包括：将灌封硅胶的A组分和B组分混合，而后灌入待灌封的样品中或涂覆在待灌封样品的表面，固化，从而完成MR-LED灯的灌封。
在本发明中，所述A组分和B组分的质量比为(0.95-1.05):1，例如0.95:1、0.96:1、0.97:1、0.98:1、0.99:1、1.00:1、1.01:1、1.02:1、1.03:1、1.04:1、1.05:1等。
在本发明中，所述应用还包括将A组分和B组分混合后得到的混合物进行脱泡处理。
在本发明中，所述脱泡处理的时间为10-20min，例如10min、11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min、20min等。
在本发明中，所述脱泡处理为真空脱泡处理。
在本发明中，所述固化包括先进行低温固化，而后进行高温固化。
在本发明中，所述低温固化的温度为60-100℃，例如60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃等，低温固化的时间为0.5-1.5h，例如0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h、1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h等。
在本发明中，所述高温固化的温度为120-150℃，例如120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃、150℃等，高温固化的时间为1-3h，例如1h、1.2h、1.5h、1.7h、2h、2.2h、2.5h、2.7h、3h等。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的灌封硅胶具有较好的粘接强度、抗振动性能、耐老化性能以及流平性，且能兼顾可加工性以及力学性能等要求，可用于MR型LED灯杯的灌封，达到良好的使用性能，其中粘结强度可达1.4MPa，顶出力可达140N，初始拉伸强度可达5.7MPa，老化后拉伸强度可达5.4Mpa，硬度可达60A，且流平性较好。灌封硅胶的制备方法简单，原料易得，价格低廉，便于工业大规模生产应用。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本实施方式中，所有原料均是通过正规渠道进行购买，购买的公司包括中蓝晨光化工研究院、润禾有机硅有限公司、山东大易化工有限公司、上海百图新材料科技股份有限公司、深圳市鑫泽业科技有限公司、深圳科骏驰科技有限公司、阿拉丁、西格玛等。
本实施例方式中采用的增粘剂的结构均为：
Figure GDA0003061680120000101
其中，增粘剂的制备方法包括：制备方法与参考文献Yonghong Liu,Sixun Zheng,Kangming Nie.Epoxy nanocomposites with octa(propylglycidyl ether)polyhedraloligomeric silsesquioxane，Polymer 46(2005)12016–12025的方法相同。
实施例1
本实施例提供一种灌封硅胶，包括A组分和B组分；
其中A组分包括如下重量份的组分：
Figure GDA0003061680120000102
B组分包括如下重量份的组分：
Figure GDA0003061680120000103
其中：乙烯基硅油为端乙烯基硅油(厂家中蓝晨光化工研究院)，乙烯基硅油中乙烯基含量为1.0wt％，粘度为500cP；乙烯基MQ树脂(厂家润禾有机硅有限公司)的粘度5000cP，乙烯基含量0.3％；含氢硅油(厂家山东大易化工有限公司)的含氢量为0.3wt％，粘度为100cP；复合填料为氧化铝粉(厂家上海百图新材料科技股份有限公司)和硅微粉(厂家上海百图新材料科技股份有限公司)的组合物，硅微粉和氧化铝粉的质量比为1:1，复合填料的平均粒径为10μm；抑制剂为乙炔基环己醇(厂家深圳市鑫泽业科技有限公司)；催化剂为氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物催化剂(厂家深圳科骏驰科技有限公司。
本实施例提供一种灌封硅胶的制备方法，包括如下步骤：
1)将乙烯基硅油与复合填料在捏合机中高速混合均匀，温度120℃，搅拌速度50rpm，搅拌30min，再抽真空干燥处理1h，得到基料。
2)将基料按照比例计算，取25重量份的端乙烯基硅油、67重量份的复合填料，5重量份的含氢硅油在行星搅拌机中升温至80℃，搅拌1.5h后，抽真空1h，加入0.05重量份的抑制剂，3份增粘剂，搅拌10min，得到A组份；
将基料按照比例计算，将20重量份的端乙烯基硅油、20重量份的乙烯基MQ树脂、60重量份的复合填料在行星搅拌机中升温至80℃，搅拌1.5h后，抽真空1h，加入0.1重量份的催化剂搅拌10min，得到B组份。
实施例2
本实施例提供一种灌封硅胶，包括A组分和B组分；
其中A组分包括如下重量份的组分：
Figure GDA0003061680120000111
Figure GDA0003061680120000121
B组分包括如下重量份的组分：
Figure GDA0003061680120000122
其中：乙烯基硅油为端乙烯基硅油(厂家中蓝晨光化工研究院)，乙烯基硅油中乙烯基含量为0.2wt％，粘度为1000cP；乙烯基MQ树脂(厂家润禾有机硅有限公司)的粘度50000cP，乙烯基含量0.1％；含氢硅油(厂家山东大易化工有限公司)的含氢量为0.35wt％，粘度为100cP；复合填料为氧化铝粉和硅微粉的组合物，硅微粉和氧化铝粉的质量比为1.5:1，复合填料的平均粒径为5μm；抑制剂为甲基丁炔醇(厂家深圳市鑫泽业科技有限公司)；催化剂为氯铂酸-异丙醇络合物催化剂(厂家深圳科骏驰科技有限公司)。
本实施例提供一种灌封硅胶的制备方法，包括如下步骤：
1)将乙烯基硅油与复合填料在捏合机中高速混合均匀，温度100℃，搅拌速度30rpm，搅拌40min，再真空度为-0.099MPa时抽真空干燥处理2h，得到基料。
2)将基料按照比例计算，取20重量份的端乙烯基硅油、40重量份的复合填料，7重量份的含氢硅油在行星搅拌机中升温至90℃，搅拌1h后，抽真空1h，加入0.1重量份的抑制剂，1份增粘剂，搅拌20min，得到A组份；
将基料按照比例计算，将15重量份的端乙烯基硅油、30重量份的乙烯基MQ树脂、70重量份的复合填料在行星搅拌机中升温至90℃，搅拌1h后，抽真空1h，加入0.05重量份的催化剂搅拌20min，得到B组份。
实施例3
本实施例提供一种灌封硅胶，包括A组分和B组分；
其中A组分包括如下重量份的组分：
Figure GDA0003061680120000131
B组分包括如下重量份的组分：
Figure GDA0003061680120000132
其中：乙烯基硅油为端乙烯基硅油(厂家中蓝晨光化工研究院)，乙烯基硅油中乙烯基含量为0.5wt％，粘度为2000cP；乙烯基MQ树脂(厂家润禾有机硅有限公司)的粘度100000cP，乙烯基含量0.5％；含氢硅油(厂家山东大易化工有限公司)的含氢量为0.45wt％，粘度为100cP；复合填料为氧化铝粉和硅微粉的组合物，硅微粉和氧化铝粉的质量比为2:1，复合填料的平均粒径为15μm；抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷(厂家深圳市鑫泽业科技有限公司)；催化剂为氯铂酸催化剂(厂家深圳科骏驰科技有限公司)。
本实施例提供一种灌封硅胶的制备方法，包括如下步骤：
1)将乙烯基硅油与复合填料在捏合机中高速混合均匀，温度150℃，搅拌速度60rpm，搅拌20min，再真空度为-0.095MPa时抽真空干燥处理1h，得到基料。
2)将基料按照比例计算，取45重量份的端乙烯基硅油、80重量份的复合填料，2重量份的含氢硅油在行星搅拌机中升温至60℃，搅拌2h后，抽真空2h，加入0.01重量份的抑制剂，5份增粘剂，搅拌5min，得到A组份；
将基料按照比例计算，将30重量份的端乙烯基硅油、15重量份的乙烯基MQ树脂、30重量份的复合填料在行星搅拌机中升温至60℃，搅拌2h后，抽真空2h，加入0.2重量份的催化剂搅拌5min，得到B组份。
实施例4
本实施例提供一种灌封硅胶，包括A组分和B组分；
其中A组分包括如下重量份的组分：
Figure GDA0003061680120000141
B组分包括如下重量份的组分：
Figure GDA0003061680120000142
其中：乙烯基硅油为侧链乙烯基硅油(厂家中蓝晨光化工研究院)，乙烯基硅油中乙烯基含量为0.2wt％，粘度为300cP；乙烯基MQ树脂(厂家润禾有机硅有限公司)的粘度10000cP，乙烯基含量0.2％；含氢硅油(厂家山东大易化工有限公司)的含氢量为0.6wt％，粘度为100cP；复合填料为氧化铝粉和硅微粉的组合物，氧化铝粉和硅微粉的质量比为1:0.5，复合填料的平均粒径为20μm；抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷(厂家深圳市鑫泽业科技有限公司)；催化剂为氯铂酸催化剂(厂家深圳科骏驰科技有限公司)。
本实施例提供一种灌封硅胶的制备方法，包括如下步骤：
1)将乙烯基硅油与复合填料在捏合机中高速混合均匀，温度150℃，搅拌速度60rpm，搅拌20min，再真空度为-0.095MPa时抽真空干燥处理1h，得到基料。
2)将基料按照比例计算，取25重量份的端乙烯基硅油、69重量份的复合填料，5重量份的含氢硅油在行星搅拌机中升温至70℃，搅拌1.5h后，抽真空1.5h，加入0.05重量份的抑制剂，1份增粘剂，搅拌5min，得到A组份；
将基料按照比例计算，将30重量份的端乙烯基硅油、15重量份的乙烯基MQ树脂、55重量份的复合填料在行星搅拌机中升温至70℃，搅拌1.5h后，抽真空1.5h，加入0.1重量份的催化剂搅拌5min，得到B组份。
实施例5
与实施例1的区别仅在于硅微粉和氧化铝粉的质量比为0.1:1，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
实施例6
与实施例1的区别仅在于硅微粉和氧化铝粉的质量比为3:1，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
对比例1
与实施例1的区别仅在于用乙烯基硅氧烷改性的硅烷偶联剂替代实施例1中的增粘剂，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
对比例2
与实施例1的区别仅在于用硅硼改性的硅烷偶联剂替代实施例1中的增粘剂，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
对比例3
与实施例1的区别仅在于B组分中不包括乙烯基MQ树脂，乙烯基硅油的添加量为实施例1中B组分中的乙烯基硅油和乙烯基MQ树脂的添加量之和，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
对比例4
与实施例1的区别仅在于复合填料仅为硅微粉，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
对比例5
与实施例1的区别仅在于复合填料仅为氧化铝粉，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
对比例6
与实施例1的区别仅在于A组分中，不包括复合填料，乙烯基硅油的添加量为实施例1中乙烯基硅油和复合填料的添加量之和，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
对比例7
与实施例1的区别仅在于B组分中，不包括复合填料，乙烯基硅油的添加量为实施例1中乙烯基硅油和复合填料的添加量之和，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
对比例8
与实施例1的区别仅在于制备方法中不包括将乙烯基硅油和复合填料进行捏合处理，直接混合使用，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
将实施例1-6和对比例1-8得到的灌封硅胶的A组分和B组分按照质量比为1:1混合，而后放入真空箱中脱泡15min，室温倒入模具中制备剪切试片，80℃固化1h，而后130℃固化2h，制成标准试样进行性能测试。
测试标准：
力学性能测试：按照标准《GBT 528-2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》，对样品的拉伸性能进行测试；
冷热循环测试：参照标准GB/T2423.22-2012对胶片进行老化测试。观察胶料的力学性能变化情况；
粘接强度：采用GB/T13936-1992标准来测定灌封胶与基材之间的粘接强度，测试胶料与铝片的剪切强度；
顶出力测试：将胶料1:1混合，抽真空后取1.50g胶料灌入一个灯杯中，在烘箱中80℃1h加130℃2h进行固化，通过推力计检测灯杯内指针顶出的最大力值；
流平性测试：对流平性进行评分，包括1分、2分、3分、4分和5分，其中5分代表最好，1分代表最差。
测试结果见表1：
表1
Figure GDA0003061680120000171
Figure GDA0003061680120000181
由表1可知，本发明得到的灌封硅胶具有较好的粘接性能、抗振动性能以及耐老化性能，其中粘结强度可达1.4MPa，顶出力可达140N，初始拉伸强度可达5.7MPa，老化后拉伸强度可达5.4Mpa，硬度可达60A，且流平性较好；由实施例1和实施例5-6的对比可知，当复合填料中硅微粉和氧化铝粉二者的质量比不在本发明限定的范围之内，则拉伸强度和流动性变差；由实施例1和对比例1-2的对比可知，当用其他增粘剂替代本申请中的增粘剂，则粘接强度和顶出力明显下降，不能达到使用要求；由实施例和对比例3的对比可知，当封装硅胶不包括乙烯基MQ树脂，则拉伸强度和耐老化性下降明显，产品性能不合格；由实施例1和对比例4-5的对比可知，当复合填料仅为硅微粉或氧化铝粉二者中的任意一种时，则拉伸强度和流平性均下降；由实施例1和对比例6-7的对比可知，当封装硅胶缺少复合填料时，则产品硬度和拉伸强度下降，且流平性较差；由实施例1和对比例8的对比可知，当不对乙烯基硅油和复合填料进行捏合处理，则产品拉伸强度下降，老化性能变差，流动性变差。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (42)

1.一种灌封硅胶，其特征在于，所述灌封硅胶包括A组分和B组分；
所述A组分包括如下重量份的组分：
Figure FDA0003093761470000011
所述B组分包括如下重量份的组分：
Figure FDA0003093761470000012
所述增粘剂具有如下结构：
Figure FDA0003093761470000013
所述复合填料为硅微粉和氧化铝粉的组合；
所述硅微粉和氧化铝粉的质量比为(0.5-2):1；
所述灌封硅胶中A组分和B组分的质量比为(0.95-1.05):1；
所述灌封硅胶采用如下方法制备得到，所述方法包括以下步骤：
(1)将乙烯基硅油和复合填料进行第一次混合，加入含氢硅油进行第二次混合，而后加入抑制剂和增粘剂进行第三次混合，得到所述A组分；
(2)将乙烯基硅油和复合填料进行第一次混合，加入乙烯基MQ树脂进行第二次混合，而后加入催化剂进行第三次混合，得到所述B组分；
所述第一次混合是在捏合机中进行的。
2.根据权利要求1所述的灌封硅胶，其特征在于，所述乙烯基硅油中乙烯基的含量为0.2-1wt％。
3.根据权利要求2所述的灌封硅胶，其特征在于，所述乙烯基硅油中乙烯基的含量为0.3-0.6wt％。
4.根据权利要求1所述的灌封硅胶，其特征在于，所述乙烯基硅油包括端乙烯基硅油和/或侧链乙烯基硅油。
5.根据权利要求4所述的灌封硅胶，其特征在于，所述乙烯基硅油为端乙烯基硅油。
6.根据权利要求1所述的灌封硅胶，其特征在于，所述乙烯基硅油的粘度为100-2000cP。
7.根据权利要求6所述的灌封硅胶，其特征在于，所述乙烯基硅油的粘度为300-1000cP。
8.根据权利要求1所述的灌封硅胶，其特征在于，所述含氢硅油的含氢量为0.3-0.6wt％。
9.根据权利要求8所述的灌封硅胶，其特征在于，所述含氢硅油的含氢量为0.35-0.45wt％。
10.根据权利要求1所述的灌封硅胶，其特征在于，所述含氢硅油的粘度为20-100cP。
11.根据权利要求1所述的灌封硅胶，其特征在于，所述硅微粉和氧化铝粉的质量比为1:1。
12.根据权利要求1所述的灌封硅胶，其特征在于，所述复合填料的平均粒径为1-20μm。
13.根据权利要求12所述的灌封硅胶，其特征在于，所述复合填料的平均粒径为5-15μm。
14.根据权利要求1所述的灌封硅胶，其特征在于，所述抑制剂包括乙炔基环己醇、甲基丁炔醇或四甲基四乙烯基环四硅氧烷中的任意一种或至少两种的组合。
15.根据权利要求1所述的灌封硅胶，其特征在于，所述乙烯基MQ树脂在25℃的粘度为5000-100000cP。
16.根据权利要求1所述的灌封硅胶，其特征在于，所述乙烯基MQ树脂中乙烯基的含量为0.1-0.5％。
17.根据权利要求1所述的灌封硅胶，其特征在于，所述催化剂为铂金催化剂。
18.根据权利要求17所述的灌封硅胶，其特征在于，所述催化剂为铂的配合物与有机硅氧烷的组合。
19.根据权利要求17所述的灌封硅胶，其特征在于，所述催化剂为氯铂酸、氯铂酸-异丙醇络合物或氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物中的一种或至少两种的混合物。
20.根据权利要求1所述的灌封硅胶，其特征在于，所述捏合机的转速为30-60rpm。
21.根据权利要求1所述的灌封硅胶，其特征在于，所述第一次混合的温度为100-150℃。
22.根据权利要求1所述的灌封硅胶，其特征在于，所述第一次混合的时间为20-40min。
23.根据权利要求1所述的灌封硅胶，其特征在于，所述制备方法还包括在进行第一次混合之后得到的混合物A进行抽真空处理。
24.根据权利要求23所述的灌封硅胶，其特征在于，所述抽真空处理的真空度≤-0.095MPa。
25.根据权利要求23所述的灌封硅胶，其特征在于，所述抽真空处理的时间为1-2h。
26.根据权利要求1所述的灌封硅胶，其特征在于，所述第二次混合的温度为60-90℃。
27.根据权利要求1所述的灌封硅胶，其特征在于，所述第二次混合的时间为1-2h。
28.根据权利要求1所述的灌封硅胶，其特征在于，所述第二次混合是在行星搅拌机中进行的。
29.根据权利要求28所述的灌封硅胶，其特征在于，所述行星搅拌机的搅拌速率为40-100rpm。
30.根据权利要求1所述的灌封硅胶，其特征在于，所述制备方法还包括将第二次混合后得到的混合物B进行抽真空处理。
31.根据权利要求30所述的灌封硅胶，其特征在于，所述抽真空处理的真空度≤-0.095MPa。
32.根据权利要求30所述的灌封硅胶，其特征在于，所述抽真空处理的时间为1-2h。
33.根据权利要求1所述的灌封硅胶，其特征在于，所述第三次混合的时间为5-20min。
34.根据权利要求1所述的灌封硅胶，其特征在于，所述第三次混合的混合温度为60-90℃。
35.根据权利要求1-34任一项所述的灌封硅胶的应用，其特征在于，所述灌封硅胶用于MR-LED灯、汽车电源、车载传感器或充电桩的灌封。
36.根据权利要求35所述的应用，其特征在于，所述应用包括：将灌封硅胶的A组分和B组分混合，而后灌入待灌封的样品中或涂覆在待灌封样品的表面，固化，从而完成待灌封样品的灌封。
37.根据权利要求36所述的应用，其特征在于，所述应用还包括将A组分和B组分混合后得到的混合物进行脱泡处理。
38.根据权利要求37所述的应用，其特征在于，所述脱泡处理的时间为10-20min。
39.根据权利要求37所述的应用，其特征在于，所述脱泡处理为真空脱泡处理。
40.根据权利要求36所述的应用，其特征在于，所述固化包括先进行低温固化，而后进行高温固化。
41.根据权利要求40所述的应用，其特征在于，所述低温固化的温度为60-100℃，低温固化的时间为0.5-1.5h。
42.根据权利要求40所述的应用，其特征在于，所述高温固化的温度为120-150℃，高温固化的时间为1-3h。
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