CN115124974A - 一种脱醇有机硅密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及胶黏剂技术领域，提供一种脱醇有机硅密封胶及其制备方法，包括以下按质量份数比的各原材料组份：α,ω‑二羟基聚硅氧烷（107硅橡胶）100‑150份、交联剂10‑50份、硅烷偶联剂1‑20份、甲基硅油50‑150份，填料0‑100份,所述硅烷偶联剂包括α‑官能团硅烷偶联剂与氨基硅烷偶，α‑官能团硅烷偶联剂包括二乙胺基甲基三乙氧基硅烷，苯胺甲基三乙氧基硅烷，二氯二甲基硅烷；氨基硅烷偶联剂包括γ‑氨丙基三甲氧基硅烷（KH‑540）、γ‑氨丙基三乙氧基硅烷(KH‑550)、N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷(KH‑792)等中的一种或几种。本发明解决了现有脱乙醇有机硅密封胶在生产中易出现粘度高峰的问题。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，尤其涉及一种脱醇有机硅密封胶及其制备方法。
背景技术
硅橡胶密封胶因具有良好的电绝缘性，在工业上有广泛的应用。脱醇型有机硅密封胶因对塑料及金属无腐蚀，广泛用于各种电路板的灌封。在实际生产中常常出现粘度高峰等问题，导致脱醇型有机硅密封胶生产时间较长且需放置较长时间来渡过粘度高峰导致的不易灌装等问题。
以107硅树脂为主体，以烷基硅烷为交联剂，α-官能团硅烷为偶联剂，可配置出无粘度高峰、易灌装的密封胶。
专利CN112898947A、 CN114196372A及CN110305621A均采用烷氧基封端硅橡胶，可以避免粘度高峰，但工艺较为复杂，成本较高。
发明内容
因此，针对上述的问题，本发明提供一种单组份、脱醇、无粘度高峰、造价成本低的脱醇有机硅密封胶及其制备方法。
为解决此技术问题，本发明采取以下方案：一种脱醇有机硅密封胶，包括以下按质量份数比的各原材料组份：
α,ω-二羟基聚硅氧烷（107硅橡胶） 100-150份
交联剂 10-50份
填料 0-100份
硅烷偶联剂 1-20份
甲基硅油 50-150份；
所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷，苯基三甲氧基硅烷等中的一种或者数种混合，所述硅烷偶联剂包括α-官能团硅烷偶联剂与氨基硅烷偶，α-官能团硅烷偶联剂包括二乙胺基甲基三乙氧基硅烷，苯胺甲基三乙氧基硅烷，二氯二甲基硅烷；氨基硅烷偶联剂包括γ-氨丙基三甲氧基硅烷（KH-540）、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)等中的一种或几种等中的一种或几种。
进一步的，所述α,ω-二羟基聚硅氧烷（107硅橡胶）为α,ω-二羟基聚硅氧烷，流体粘度1500-80000cps中的一种或数种混合。
进一步的，所述甲基硅油为端甲基聚二甲基硅氧烷，流体粘度100-5000cps中的一种或者数种混合。
进一步的，所述填料为纳米碳酸钙、氢氧化铝、氧化铝，白炭黑，氧化锌、炭黑、二氧化钛等中的一种或几种。
上述脱醇有机硅密封胶的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）、将107硅橡胶、甲基硅油与填料按量加入动力混合机中抽加热至120℃，真空搅拌120min，自然冷却至室温 ；
（2）、将交联剂、偶联剂按量加入动力混合机中抽真空搅拌30min，得到均匀细腻的有机硅密封胶。
通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是：通过烷氧基硅烷作为交联剂，α-官能团硅烷作为偶联剂，在保留原有的良好的粘接性，可以使得在制备脱醇型有机硅密封胶时由于α-官能团存在时107硅橡胶与烷氧基硅烷发生缩合反应而不会出现粘度高峰，降低生产对设备的要求同时降低生产成本；本发明制得的有机硅密封胶具有单组份、脱醇、无粘度高峰，所用材料造价成本低，具有粘接性好、生产时间短、对基材无腐蚀，适用于脱醇型有机硅密封胶的生产，可广泛推广使用。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，现结合具体实施方式对本发明进一步说明。
实施例1：
一种脱醇有机硅密封胶，质量比如下：
107硅橡胶（5000cps） 100份
KH-550偶联剂 1份
纳米碳酸钙 20份
甲基三甲氧基硅烷 7份
甲基硅油 50份
二氯二甲基三乙氧基硅烷 5份
实施例2
一种脱醇有机硅密封胶，质量比如下：
107硅橡胶（5000cps） 100份
KH-550偶联剂 1份
纳米碳酸钙 50份
甲基三甲氧基硅烷 10份
甲基硅油 50份
二氯二甲基三乙氧基硅烷 5份
实施例3
一种脱醇有机硅密封胶，质量比如下：
107硅橡胶（5000cps） 100份
KH-550偶联剂 1份
纳米碳酸钙 100份
甲基三甲氧基硅烷 15份
甲基硅油 50份
二氯二甲基三乙氧基硅烷 5份
对比例1
107硅橡胶（5000cps） 100份
KH-550偶联剂 1份
纳米碳酸钙 20份
甲基硅油 50份
二氯二甲基三乙氧基硅烷 10份
二乙胺基甲基三乙氧基硅烷 5份
上述脱醇有机硅密封胶的制备方法：将107硅橡胶、纳米碳酸钙、甲基硅油按量加入动力混合机中，搅拌10min，加热至120℃，抽真空搅拌2小时 ，自然冷却至室温；加入交联剂，真空搅拌20min；加入偶联剂、真空搅拌20min，得到均匀细腻的有机硅密封胶。
将实施例1-3和对比例1制备出的有机硅密封胶按照GB/T2941将有机硅密封胶在聚四氟乙烯模具中处理，在温度23±2℃条件下养护168h，测试方法如下：
（1）拉伸应力应变性能测试：按照GB/T528进行拉伸应力应变测试。
（2）粘度高峰：在制胶过程中观察胶是否爬杆或者抱杆等粘度异常升高的形象。
（3）密封胶硬度测试：按照GB/T531.2对密封胶进行硬度测试。
测试结果如下表所示：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | |
| 有无粘度高峰 | 无明显变化 | 无明显变化 | 无明显变化 | 明显爬杆 |
| 拉伸强度 Mpa | 1.26 | 2.01 | 2.76 | 1.22 |
| 断裂伸长率 % | 492 | 337 | 298 | 460 |
| 硬度 HA | 30 | 37 | 50 | 32 |
如上表所示，通过以烷氧基硅烷为交联剂，α-官能团硅烷作为偶联剂，在生产过程中，不会产生粘度高峰等问题，有效降低了生产成本。配方中可添加其他不同填料以赋予本脱醇有机硅密封胶具有其他性能。
本发明制得的脱醇有机硅密封胶具有粘接性好、生产时间短、对基材无腐蚀，适用于脱醇型有机硅密封胶的生产，可广泛使用。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上可以对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种脱醇有机硅密封胶，其特征在于：包括以下按质量份数比的各原材料组份：
α,ω-二羟基聚硅氧烷（107硅橡胶） 100-150份;
甲基硅油（201硅油） 50-150份;
交联剂 10-50份;
硅烷偶联剂 1-20份;
填料 0-100份;
所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷，苯基三甲氧基硅烷等中的一种或者数种混合，所述硅烷偶联剂包括α-官能团硅烷偶联剂与氨基硅烷偶，α-官能团硅烷偶联剂包括二乙胺基甲基三乙氧基硅烷，苯胺甲基三乙氧基硅烷，二氯二甲基硅烷；氨基硅烷偶联剂包括γ-氨丙基三甲氧基硅烷（KH-540）、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)等中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的脱醇有机硅密封胶，其特征在于：所述α,ω-二羟基聚硅氧烷（107硅橡胶），流体粘度1500-80000cps中的一种或数种混合。
3.根据权利要求1所述的脱醇有机硅密封胶，其特征在于：所述甲基硅油为端甲基聚二甲基硅氧烷，流体粘度100-5000cps中的一种或者数种混合。
4.根据权利要求1所述的脱醇有机硅密封胶，其特征在于：所述填料为纳米碳酸钙、氢氧化铝、氧化铝，白炭黑，氧化锌、炭黑、二氧化钛等中的一种或几种。
5.一种制备上述权利要求1-4任一权利要求所述脱醇有机硅密封胶，其特征在于：包括以下工艺步骤：
（1）、将107硅橡胶、甲基硅油与填料按量加入动力混合机中抽加热至120℃，真空搅拌120min，自然冷却至室温；
（2）、将交联剂、偶联剂按量加入动力混合机中抽真空搅拌30min，得到均匀细腻的脱醇有机硅密封胶。
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