CN113072809B - 一种单组份硫化硅橡胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种单组份硫化硅橡胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种单组份硫化硅橡胶及其制备方法和应用，单组份硫化硅橡胶，包括如下制备原料：羟基封端聚二甲基硅氧烷、交联剂和促进剂，所述促进剂包括二丁基双(2‑苯基苯氧基)锡、二丁基甲氧基(1‑萘氧基)锡、N‑(1,3‑二甲基亚丁基)‑3‑(三甲氧硅基)‑丙亚胺、N‑(1,3‑二甲基亚丁基)‑3‑(三乙氧硅基)‑丙亚胺中的任意一种或多种。本发明的单组份硫化硅橡胶能有效缩短固化时间，在短时间内实现较高的固化深度，提高生产效率。

Description

一种单组份硫化硅橡胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于橡胶技术领域，尤其涉及一种单组份硫化硅橡胶及其制备方法和应用。
背景技术
单组份室温硫化硅橡胶具有绝缘、防潮、防震、防腐蚀等作用，广泛应用于电子、电器、仪器、仪表设备中电子元器件的粘接、固定。典型应用包括开关电源PCB上元器件如电容、电感、变压器的粘接、固定；CRT高压管基及楔子的粘接与密封；晶体管及IC引脚的保护。随着生产效率的提高，对单组份室温硫化硅橡胶的固化速率提出了更高的要求。现有电子元器件用单组份室温硫化硅橡胶固化时间较长，一般在使用单组份室温硫化硅橡胶对电子元器件进行粘接后，需要放置2～3天才能得到要求的固化深度，效率难以满足生产需求。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提供一种单组份硫化硅橡胶，所述能有效缩短胶水整体固化时间，提高生产效率。
本发明还提供所述单组份硫化硅橡胶的制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
本发明的第一方面是提供一种单组份硫化硅橡胶，包括如下制备原料：羟基封端聚二甲基硅氧烷、交联剂和促进剂，所述促进剂包括二丁基双(2-苯基苯氧基)锡、二丁基甲氧基(1-萘氧基)锡、N-(1,3-二甲基亚丁基)-3-(三甲氧硅基)-丙亚胺、N-(1,3-二甲基亚丁基)-3-(三乙氧硅基)-丙亚胺中的任意一种或多种。
所述单组份硫化硅橡胶的制备原料还包括增塑剂、阻燃剂、补强剂、催化剂和增粘剂。
所述单组份硫化硅橡胶包括如下质量份的制备原料：
羟基封端聚二甲基硅氧烷100份；
增塑剂1～7份；
阻燃剂30～70份；
补强剂10～60份；
交联剂1～6份；
催化剂0.1～2份；
增粘剂0.5～3份；
促进剂0.05～0.5份。
所述羟基封端聚二甲基硅氧烷在23℃时粘度为500～2000mPa·s。本发明采用粘度较低的端羟基聚二甲基硅氧烷，流动性较好，容易出胶，方便施工。
所述增塑剂包括二甲基硅油、MDT硅油中的任意一种或多种。
所述阻燃剂包括氢氧化铝、氢氧化镁和三聚氰胺尿酸盐中的任意一种或多种。
所述补强剂包括碳酸钙、硅藻土、硅微粉、二氧化硅中的任意一种或多种。
所述交联剂包括甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的任意一种或多种。
所述催化剂包括钛酸四叔丁酯、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯、钛酸二异丙酯、2-乙基己氧基钛酸酯、二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、二(2-乙基己酸)二丁基锡、二异辛基马来酸二丁基锡、二新癸酸二甲基锡中的任意一种或多种。
所述增粘剂包括γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-脲基丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的任意一种或多种。
本发明第二方面是提供上述单组份硫化硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将羟基封端聚二甲基硅氧烷、增塑剂、阻燃剂、补强剂混合、脱水；
(2)加入交联剂、催化剂、增粘剂、促进剂混合得到单组份硫化硅橡胶。
步骤(1)中，所述脱水温度为100～140℃，优选120℃。
步骤(2)在负压条件下进行，真空度≤-0.08MPa，优选-0.1MPa。
本发明的第三方面是提供上述单组份硫化硅橡胶在制备电子元器件中的应用。
相对现有技术，本发明有益效果是，本发明的单组份硫化硅橡胶能有效缩短固化时间，在短时间内实现较高的固化深度，提高生产效率。
具体实施方式
以下结合具体的实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供一种单组份硫化硅橡胶(以下称硅橡胶)，属于深层固化单组份脱醇型室温硫化硅橡胶，其包括以下质量份的原料：
(A)组分：500mPa·s羟基封端聚二甲基硅氧烷100份；
(B)组分：二甲基硅油1份；
(C)组分：氢氧化铝40份；
(D)组分：碳酸钙40份；
(E)组分：甲基三甲氧基硅烷3份；
(F)组分：钛酸四叔丁酯1份；
(G)组分：γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷1份；
(H)组分：二丁基双(2-苯基苯氧基)锡0.5份。
所述硅橡胶的制备方法包括如下步骤：
将(A)、(B)、(C)、(D)投入捏合机混合均匀，然后升温至120℃，抽真空脱水分2h，降温至30℃以下，然后将物料移到行星机，加入(E)、(F)、(G)、(H)，在真空度为-0.1MPa条件下搅拌30min得到硅橡胶。
实施例2
本实施例提供一种硅橡胶，属于深层固化单组份脱醇型室温硫化硅橡胶，其包括以下质量份的原料：
(A)组分：1000mPa·s羟基封端聚二甲基硅氧烷100份；
(B)组分：MDT硅油2份；
(C)组分：氢氧化铝60份；
(D)组分：硅微粉60份；
(E)组分：甲基三乙氧基硅烷5份；
(F)组分：2-乙基己氧基钛酸酯2份；
(G)组分：γ-氨丙基三甲氧基硅烷1.5份；
(H)组分：二丁基甲氧基(1-萘氧基)锡0.5份。
所述硅橡胶的制备方法包括如下步骤：
将(A)、(B)、(C)、(D)投入捏合机混合均匀，然后升温至120℃，抽真空脱水分2h，降温至30℃以下，然后将物料移到行星机，加入(E)、(F)、(G)、(H)，在真空度为-0.1MPa条件下搅拌30min得到硅橡胶。
实施例3
本实施例提供一种硅橡胶，属于深层固化单组份脱醇型室温硫化硅橡胶，其包括以下质量份的原料：
(A)组分：1500mPa·s羟基封端聚二甲基硅氧烷100份；
(B)组分：二甲基硅油3份；
(C)组分：三聚氰胺尿酸盐30；
(D)组分：二氧化硅10份；
(E)组分：乙基三乙氧基硅烷2份；
(F)组分：二月桂酸二丁基锡0.5份；
(G)组分：γ-氨丙基三甲氧基硅烷1.5份；
(H)组分：N-(1,3-二甲基亚丁基)-3-(三甲氧硅基)-丙亚胺0.5份。
所述硅橡胶的制备方法包括如下步骤：
将(A)、(B)、(C)、(D)投入捏合机混合均匀，然后升温至120℃，抽真空脱水分2h，降温至30℃以下，然后将物料移到行星机，加入(E)、(F)、(G)、(H)，在真空度为-0.1MPa条件下搅拌30min得到硅橡胶。
实施例4
本实施例提供一种硅橡胶，属于深层固化单组份脱醇型室温硫化硅橡胶，其包括以下质量份原料：
(A)组分：2000mPa·s羟基封端聚二甲基硅氧烷100份；
(B)组分：二甲基硅油3份；
(C)组分：三聚氰胺尿酸盐30；
(D)组分：二氧化硅10份；
(E)组分：乙基三乙氧基硅烷2份；
(F)组分：二月桂酸二丁基锡0.5份；
(G)组分：γ-氨丙基三甲氧基硅烷1.5份；
(H)组分：N-(1,3-二甲基亚丁基)-3-(三乙氧硅基)-丙亚胺0.5份。
所述硅橡胶的制备方法包括如下步骤：
将(A)、(B)、(C)、(D)投入捏合机混合均匀，然后升温至120℃，抽真空脱水分2h，降温至30℃以下，然后将物料移到行星机，加入(E)、(F)、(G)、(H)，在真空度为-0.1MPa条件下搅拌30min得到硅橡胶。
对比例1
本对比例提供一种硅橡胶，包括以下质量份的原料：
(A)组分：500mPa·s羟基封端聚二甲基硅氧烷100份；
(B)组分：二甲基硅油1份；
(C)组分：氢氧化铝40份；
(D)组分：碳酸钙40份；
(E)组分：甲基三甲氧基硅烷3份；
(F)组分：钛酸四叔丁酯1份；
(G)组分：γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷1份。
制备方法包括如下步骤：
将(A)、(B)、(C)、(D)投入捏合机混合均匀，然后升温至120℃，抽真空脱水分2h，降温至30℃以下，然后将物料移到行星机，加入(E)、(F)、(G)，在真空度为-0.1MPa条件下搅拌30min得到硅橡胶。
对比例2
本对比例提供一种硅橡胶，包括以下质量份的原料：
(A)组分：1000mPa·s羟基封端聚二甲基硅氧烷100份；
(B)组分：MDT硅油2份；
(C)组分：氢氧化铝60份；
(D)组分：硅微粉60份；
(E)组分：甲基三乙氧基硅烷5份；
(F)组分：2-乙基己氧基钛酸酯2份；
(G)组分：γ-氨丙基三甲氧基硅烷1.5份。
制备方法包括如下步骤：
将(A)、(B)、(C)、(D)投入捏合机混合均匀，然后升温至120℃，抽真空脱水分2h，降温至30℃以下，然后将物料移到行星机，加入(E)、(F)、(G)，在真空度为-0.1MPa条件下搅拌30min得到硅橡胶。
对比例3
本对比例提供一种硅橡胶，包括以下质量份的原料：
(A)组分：1500mPa·s羟基封端聚二甲基硅氧烷100份；
(B)组分：二甲基硅油3份；
(C)组分：三聚氰胺尿酸盐30；
(D)组分：二氧化硅10份；
(E)组分：乙基三乙氧基硅烷2份；
(F)组分：二月桂酸二丁基锡0.5份；
(G)组分：γ-氨丙基三甲氧基硅烷1.5份。
制备方法包括如下步骤：
将(A)、(B)、(C)、(D)投入捏合机混合均匀，然后升温至120℃，抽真空脱水分2h，降温至30℃以下，然后将物料移到行星机，加入(E)、(F)、(G)，在真空度为-0.1MPa条件下搅拌30min得到硅橡胶。
对比例4
本对比例提供一种硅橡胶，包括以下质量份的原料：
(A)组分：2000mPa·s羟基封端聚二甲基硅氧烷100份；
(B)组分：二甲基硅油3份；
(C)组分：三聚氰胺尿酸盐30；
(D)组分：二氧化硅10份；
(E)组分：乙基三乙氧基硅烷2份；
(F)组分：二月桂酸二丁基锡0.5份；
(G)组分：γ-氨丙基三甲氧基硅烷1.5份。
制备方法包括如下步骤：
将(A)、(B)、(C)、(D)投入捏合机混合均匀，然后升温至120℃，抽真空脱水分2h，降温至30℃以下，然后将物料移到行星机，加入(E)、(F)、(G)，在真空度为-0.1MPa条件下搅拌30min得到硅橡胶。
性能检测
采用如下方法或条件对实施例1～4和对比例1～4的硅橡胶进行性能测试：
深层固化性：胶料填充在内径12mm的内筒中，在25±5℃、55±10％Rh环境下放置24h、72h、120h后，测量从表面至固化部分的厚度。
物理性能：将硅橡胶制成的2mm试片在25±5℃、55±10％Rh环境下放置7天后测定。
粘接强度：将硅橡胶涂覆在2片铝片之间，做成测试试片，在25±5℃、55±10％Rh环境下放置7天后测定。
具体的测试结果如表1和表2所示。
表1.实施例1～4的硅橡胶的性能测试结果
Figure BDA0002990992810000071
表2.对比例1～4的硅橡胶的性能测试结果
Figure BDA0002990992810000072
测试结果表明，与未添加促进剂的对比例1～4相比，加入促进剂后的硅橡胶在24h即可达到3mm左右的固化深度，深层固化性能显著提高。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种单组份硫化硅橡胶，其特征在于：所述单组份硫化硅橡胶由如下质量份的制备原料组成：
羟基封端聚二甲基硅氧烷100份；
增塑剂1～7份；
阻燃剂30～70份；
补强剂10～60份；
交联剂1～6份；
催化剂0.1～2份；
增粘剂0.5～3份；
促进剂0.05～0.5份；
所述羟基封端聚二甲基硅氧烷在23℃时粘度为500～2000mPa•s；所述交联剂选自甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷中的任意一种；
所述促进剂选自二丁基双（2-苯基苯氧基）锡、二丁基甲氧基（1-萘氧基）锡中任意一种或多种时，所述催化剂选自钛酸四叔丁酯、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯、钛酸二异丙酯、2-乙基己氧基钛酸酯中的任意一种；
或者，所述促进剂选自N-（1,3-二甲基亚丁基）-3-（三甲氧硅基）-丙亚胺、N-（1,3-二甲基亚丁基）-3-（三乙氧硅基）-丙亚胺中的任意一种或多种时，所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、二（2-乙基己酸）二丁基锡、二异辛基马来酸二丁基锡、二新癸酸二甲基锡中的任意一种。
2.根据权利要求1所述单组份硫化硅橡胶，其特征在于：所述增塑剂包括二甲基硅油、MDT硅油中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述单组份硫化硅橡胶，其特征在于：所述阻燃剂包括氢氧化铝、氢氧化镁和三聚氰胺尿酸盐中的任意一种或多种。
4.权利要求1~3任意一项所述单组份硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将羟基封端聚二甲基硅氧烷、增塑剂、阻燃剂、补强剂混合、脱水；
（2）加入交联剂、催化剂、增粘剂、促进剂混合，得到单组份硫化硅橡胶。
5.权利要求1～3任意一项所述单组份硫化硅橡胶在制备电子元器件中的应用。
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