CN107880797B - 光伏组件专用耐湿热高强度硅酮结构胶 - Google Patents

光伏组件专用耐湿热高强度硅酮结构胶 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种光伏组件专用耐湿热高强度硅酮结构胶，由A组分和B组分按照体积比10:1组成；其中A组分包含端羟基聚二甲基硅氧烷、触变剂、补强填料、耐热填料和增塑剂组成；B组分是由端甲基聚二甲基硅氧烷、色料炭黑、硅烷偶联剂、活性氢封闭剂、交联剂、催化剂、抗氧剂、光稳定剂和深层固化剂组成。本发明制备的光伏组件专用耐湿热高强度硅酮结构胶，解决目前硅酮结构胶湿热老化后强度下降的问题，适用于双玻组件背部轨道、挂扣与玻璃之间结构性粘接，光伏组件边框、接线盒粘接密封等领域，具有高强度、优异的耐湿热性和粘接性，可以起到结构性粘接作用。

Description

光伏组件专用耐湿热高强度硅酮结构胶
技术领域
本发明涉及一种硅酮结构胶，尤其涉及一种光伏组件用耐湿热、高强度硅酮结构胶，对双玻组件玻璃与背部挂钩起到结构性粘接作用，应用于光伏组件边框、接线盒粘接密封等领域，具有高强度、优异的耐湿热性和粘接性。
背景技术
随着光伏发电市场需求的不断增加，客户对光伏产品质量可靠性以及低LCOE的需求越来越高，2014年行业推出的双玻组件，被誉为“组件封装的终极解决方案”，受到行业高度关注。各组件厂也几乎都推出了双玻组件，已累计完成大容量的装机。但无边框结构也对安装提出了更高的要求！随着地面电站的不断饱和，行业普遍认为，常规地面电站将逐渐向分布式发展；农光，渔光，水上，屋面等新应用环境发展，客户对安装的要求多样化，更需要新型安装结构和材料开发。
随着双玻组件的推广应用，其安装方式也在不断优化。从传统压块安装方式发展为背部挂钩安装方式及边框式安装方式。压块式安装的优点是：安装便捷，组件易更换，不易积灰，便于清洗；缺点是：橡胶垫易老化，组件存在下滑的可能；组件受力性能差，压块受力不均会导致组件隐裂。背部挂钩式安装的优点是：安装便捷组件易更换，不易积灰，便于清洗组件受力优于压块式；缺点是：挂挂钩受力不均匀会导致组件隐裂。而背部挂钩式安装则需要用到硅酮结构胶，将背部玻璃与铝构件结构性粘接在一起。
硅酮结构胶由于具有耐高低温、耐气候老化及耐臭氧性能，对各类基材粘接性良好、抗位移能力强等特点而早已被广泛用于玻璃幕墙的结构粘接密封。在双玻组件的安装使用中，不仅要求硅酮结构胶具有幕墙结构胶的一切性能，还要求其具有良好的耐环境老化性能，包括湿热、湿冻、热循环、耐UV、耐UV+DH等特性。而普通硅酮结构胶，在室温条件下具有良好的耐高低温性能，而在150℃的条件下会变软、降解，特别是高温有湿度的条件下，会出现明显的返原降解，其力学性能指标会出现较为明显的下降，甚至会降低到无强度程度。
本发明光伏组件专用耐湿热高强度硅酮结构胶，具有优异的结构粘结性能和耐气候老化性能，多种环境条件下优异的性能保持率，特别是优异的耐湿热性能，适用于光伏组件的结构性粘接和密封。不仅可以应用于双玻组件背轨构件的结构性粘接，还可以应用于光伏组件的粘结和密封、边框和接线盒的粘接和密封。
目前，国内暂无在高温高湿条件下具有高强度保持率的缩合型双组分硅酮密封胶的专利报道。公开专利CN105255439A一种高伸长率双组份硅酮结构胶及其制备方法中报道采用苯并三唑类紫外线稳定剂以提高结构胶户外使用年限，但是并未采用紫外线稳定剂和抗氧剂并用的方式，耐候性会打折扣，且该专利并未涉及到提高硅酮结构胶的耐湿热；公开专利CN104497961B一种纳米锆硅酮结构胶及其制备方法，主要采用添加纳米锆微粉，制备一种防水、不开裂的硅酮胶，并未涉及耐湿热硅酮胶。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种光伏组件专用耐湿热高强度硅酮结构胶。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种光伏组件专用耐湿热高强度硅酮密封胶，它由以下方法制备得到：
(1)将端羟基聚二甲基硅氧烷100重量份、触变剂0.5～2重量份、填料90～110重量份、耐热填料1～15重量份、增塑剂10～30重量份加入到捏合机中，保持料温温度60～90℃、真空度为-0.06～-0.09MPa，捏合脱水共混30～90分钟，捏合后物料经三辊研磨机研磨，直至刮板细度计测试细度≤15um，真空密闭得到A组份，备用。
(2)在行星搅拌机或者高速分散搅拌机内，将端甲基聚二甲基硅氧烷100重量份，炭黑0.5～25重量份，混合均匀后升温至120℃，保持真空度-0.08～0.09MPa搅拌1～2个小时，继续搅拌10-20分钟，降温至25～30℃；在通氮气的状态下，加入硅烷偶联剂3～20重量份、交联剂5～30重量份、催化剂0.05～0.2重量份、活性氢封闭剂1-2重量份、抗氧剂0.001～0.005重量份、光稳定剂0.001～0.005重量份、深层固化剂0.5～1重量份，搅拌均匀后真空密闭包装得到组份B，备用。
(3)使用时，将步骤1得到的A组份和步骤2得到的B组份按体积比10:1混合均匀并脱泡，再在室温条件下施工使用。
进一步地，所述的耐热填料由三烯丙基异氰脲酸酯、甲基苯基硅树脂、甲基MQ硅树脂、氧化锌、三氧化二铁、氧化铈、氧化镍中的一种或多种按任意配比混合组成。
进一步地，所述的活性氢封闭剂为结构胶硫化后中残存氨烃基活性氢的封闭剂，由丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯的一种或多种按任意配比混合组成。
进一步地，所述的硅烷偶联剂是复合偶联剂，通过以下方法制备得到：将氨烃基烷氧基硅烷与环氧烃基烷氧基硅烷按照摩尔比1:2～1:4混合均匀后密闭，于70-90℃烘箱中加热2-3h，然后冷却至室温。所述的氨烃基烷氧基硅烷由氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基丙基三甲氧基硅烷、三乙氧基硅基乙烷、三乙氧基硅基丙基乙二胺、二(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺中的一种或多种按任意配比混合组成；所述的环氧烃基烷氧基硅烷由2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种按任意配比混合组成。
进一步地，所述的交联剂由三官能团交联剂和四官能团交联剂按任意配比混合组成，三官能团交联剂由甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、3#防水剂中的一种或多种按任意配比混合组成；四官能团交联剂由正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸乙酯的三缩聚物、五缩聚物中的一种或多种按任意配比混合组成。
进一步地，所述的触变剂由气相白炭黑、聚醚、烷氧基封端聚醚中的一种或几种按任意配比混合组成。所述的补强填料是经表面处理剂处理过的活性纳米碳酸钙，优选粒径15-40nm；表面处理剂选自松香、脂肪酸、硬脂酸。增塑剂为端甲基聚二甲基硅氧烷，其粘度350cs～1000cs，挥发分质量小于1％。
进一步地，所述步骤2中，所述端甲基聚二甲基硅氧烷粘度为12500cs，挥发分质量小于1％
进一步地，所述的深层固化剂为甲醇。所述的催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡。所述的抗氧剂由3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸季戊四醇酯(1010)、3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸十八烷基醇酯(1076)、1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)2,4,6-三甲基苯(1330)、商品化抗氧剂CHINOX7、CHINOX DBH、CHINOX168、CHINOX PS 1589、CHINOX S4P、CHINOX850中的一种或多种按任意配比混合组成。
进一步地，所述的光稳定剂由2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮、BP-12H、2-(2’-羟基-5’-叔辛基)-苯并三唑中(CHISORB 5411)、2-(2-羟基-3,5-二叔戊基)-苯并三唑(CHISORB328)、2-(2-羟基-3-[1,1-二甲基苯基]-5-[1,1,3,3-四甲基丁基])苯并三唑(CHISORB5228)、4-甲氧基苯亚甲基丙二酸二甲酯(CHISORB2025)、商品化产品CHINOX1383、CHINOX1545中的一种或多种按任意配比混合组成。
本发明的有益效果是，与现有技术相比，本发明光伏组件专用耐湿热高强度硅酮结构胶，经双85老化实验1500h后，强度保持率高达75％以上，强度保持率高；添加深层固化剂，深层固化速度快，固化受环境湿度影响小，且对铝、玻璃等无腐蚀；良好的粘接性和耐水粘接性，无需底涂，可以与大多数金属、玻璃等形成良好粘接。主要采用以下四种方式提高结构胶耐湿热性：
1、工艺方面有创新，采用氨烃基烷氧基硅烷与环氧烃基烷氧基硅烷预反应工艺，制备成复合偶联剂，然后采用丙烯酸酯作为体系残余氨基活性氢封端剂，有效解决体系中偶联剂残余氨基在热水和湿热条件下引起的降解反应，从而提高结构胶的耐热水浸泡和耐湿热性。
2、采用三官能团交联剂与四官能团交联剂的复合物作为复合交联剂，而不是单一交联剂，体系中交联点分布不规则，可以有效提高交联后结构胶的强度。
3、本发明在硅酮结构胶中添加抗氧剂与光稳定剂，具有优异的耐紫外能力，可以耐紫外加湿热，特别适用于光伏组件的结构性粘接，长期使用性能保持率好。添加耐热填料，提高结构胶的耐热性，从而减少高温条件下硅橡胶主链的热降解，提高结构胶的耐湿热性。
4、采用经脂肪酸、松香或硬脂酸表面处理后纳米碳酸钙作为填料，配合抗氧剂与光稳定剂，从而提高结构胶对玻璃、铝材的粘接性，特别是热水、湿热等苛刻条件下的粘接耐久性。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优先实施方案进行描述，但是应该理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是本发明权利要求的限制。
本实施例中使用全部原料来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可，本领域技术人员也可以采用熟知的技术方案制备得到。
实施例1
制备复合偶联剂：将氨丙基三甲氧基硅烷1mol、氨丙基三乙氧基硅烷1mol、二(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺1mol、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷2mol、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷4mol，按照带氨基的硅烷偶联剂与带环氧基硅烷偶联剂摩尔比1:2混合均匀后，密闭，于70℃烘箱中加热3h，然后冷却至室温，制备成复合偶联剂备用。
制备A组分：将1万csα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107胶，以下全部采用简称)30重量份、8万cs 107胶70重量份、触变剂烷氧基封端聚醚0.5重量份、脂肪酸处理的纳米碳酸钙填料110重量份、三烯丙基异氰脲酸酯1重量份、350cs二甲基硅油增塑剂30重量份加入到捏合机中，保持料温温度80℃、真空度为-0.09MPa，捏合脱水共混90分钟，捏合后物料经三辊研磨机研磨，直至刮板细度计测试细度≤15um，真空密闭得到A组份。
制备B组分：在行星搅拌机内，将12500cs端甲基聚二甲基硅氧烷100重量份，炭黑25重量份，混合均匀后升温至120℃，保持真空度-0.08MPa搅拌2个小时，然后降温至25℃；在通氮气的状态下，分批次加入上述步骤1制备的复合偶联剂3重量份、丙烯酸甲酯0.5重量份、甲基丙烯酸甲酯0.5重量份、甲基三甲氧基硅烷1重量份、丙基三甲氧基硅烷1重量份、正硅酸乙酯的三缩聚物3重量份、二乙酸二丁基锡0.05重量份、抗氧剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸季戊四醇酯(简称1010，以下均采用简称)0.001重量份、2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮0.001重量份、甲醇0.5重量份，搅拌均匀后真空密闭包装得到B组份。
将A、B组分按照体积比10:1在高速分散机中混合均匀后，真空搅拌5min，然后出料包装入硬包装胶瓶中。根据GB/T 16776-2005，采用打胶机将混合后结构胶制备成工字件，于23℃、50％RH条件下养护28天后备用。
实施例2
制备复合偶联剂：将氨丙基三甲氧基硅烷1mol、氨丙基三乙氧基硅烷1mol、二(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺1mol、三乙氧基硅基丙基乙二胺1mol，3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷4mol、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷8mol，按照带氨基的硅烷偶联剂与带环氧基硅烷偶联剂摩尔比1:3混合均匀后，密闭，于80℃烘箱中加热2.5h，然后冷却至室温，制备成复合偶联剂备用。
制备A组分：将1万csα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107胶，以下全部采用简称)20重量份、2万cs107胶50重量份、8万cs 107胶30重量份、触变剂气相二氧化硅2重量份、硬脂酸处理的纳米碳酸钙填料90重量份、甲基苯基硅树脂10重量份、1000cs二甲基硅油增塑剂10重量份加入到捏合机中，保持料温温度90℃、真空度为-0.06MPa，捏合脱水共混90分钟，捏合后物料经三辊研磨机研磨，直至刮板细度计测试细度≤15um，真空密闭得到A组份。
制备B组分：在行星搅拌机内，将12500cs端甲基聚二甲基硅氧烷100重量份，炭黑0.5重量份，混合均匀后升温至120℃，保持真空度-0.09MPa搅拌1个小时，然后降温至30℃；在通氮气的状态下，分批次加入上述步骤制备的复合偶联剂11重量份，丙烯酸丁酯1重量份、甲基丙烯酸丁酯1重量份、甲基三乙氧基硅烷3重量份、丙基三甲氧基硅烷3重量份、正硅酸乙酯的五缩聚物9重量份、二月桂酸二丁基锡0.1份、抗氧剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸十八烷基醇酯(简称1076，以下均采用简称)0.005重量份、BP-12H 0.005重量份、甲醇1重量份，搅拌均匀后真空密闭包装得到B组份。
测试件的制作方式同实施例1。
实施例3
制备复合偶联剂：将氨丙基三甲氧基硅烷1mol、氨乙基氨丙基丙基三甲氧基硅烷2mol、、三乙氧基硅基乙烷1.5mol、二(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺3mol与3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷10mol、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷5mol，按照带氨基的硅烷偶联剂与带环氧基硅烷偶联剂摩尔比1:2混合均匀后，密闭，于90℃烘箱中加热2h，然后冷却至室温，制备成复合偶联剂备用。
制备A组分：将1万csα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107胶，以下全部采用简称)30重量份、2万cs107胶50重量份、8万cs 107胶20重量份、触变剂聚醚1重量份、经松香处理的纳米碳酸钙填料100重量份、甲基MQ硅树脂15份重量份、500cs二甲基硅油增塑剂20重量份加入到捏合机中，保持料温温度85℃、真空度为-0.08MPa，捏合脱水共混60分钟，捏合后物料经三辊研磨机研磨，直至刮板细度计测试细度≤15um，真空密闭得到A组份。
制备B组分：在行星搅拌机内，将12500cs端甲基聚二甲基硅氧烷100重量份，炭黑15重量份，混合均匀后升温至120℃，保持真空度-0.08MPa搅拌2个小时，然后降温至28℃；在通氮气的状态下，分批次加入上述复合偶联剂20重量份，丙烯酸异辛酯1重量份、甲基丙烯酸异辛酯1重量份，甲基三乙氧基硅烷10份、丙基三甲氧基硅烷15重量份、正硅酸乙酯5重量份、辛酸亚锡0.1份、1330抗氧剂0.005重量份、CHISORB 5411光稳定剂0.005重量份、甲醇0.8重量份，搅拌均匀后真空密闭包装得到B组份。
测试件的制作方式同实施例1。
实施例4
制备复合偶联剂：将氨丙基三甲氧基硅烷1mol、氨丙基三乙氧基硅烷1mol、氨乙基氨丙基丙基三甲氧基硅烷1mol、二(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺1.5mol、三乙氧基硅基乙烷1.5mol与3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷8mol、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷8mol、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷8mol，按照带氨基的硅烷偶联剂与带环氧基硅烷偶联剂摩尔比1:4混合均匀后，密闭，于80℃烘箱中加热2h，然后冷却至室温，制备成复合偶联剂备用。
制备A组分：将1万csα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107胶，以下全部采用简称)40重量份、2万cs107胶40重量份、8万cs 107胶20重量份、触变剂烷氧基封装聚醚1.5重量份、经脂肪酸处理的纳米碳酸钙填料110重量份、氧化铈10份重量份、350cs二甲基硅油增塑剂15重量份加入到捏合机中，保持料温温度80℃、真空度为-0.08MPa，捏合脱水共混70分钟，捏合后物料经三辊研磨机研磨，直至刮板细度计测试细度≤15um，真空密闭得到A组份。
制备B组分：在行星搅拌机内，将12500cs端甲基聚二甲基硅氧烷100重量份，炭黑20重量份，混合均匀后升温至120℃，保持真空度-0.09MPa搅拌1.5小时，然后降温至25℃；在通氮气的状态下，分批次加入上述复合偶联剂16重量份，丙烯酸丁酯0.5重量份、甲基丙烯酸丁酯0.5重量份、丙基三甲氧基硅烷15重量份、正硅酸丙酯2重量份、正硅酸乙酯的五缩聚体10份，二月桂酸二辛基锡0.05份、CHINOX7抗氧剂0.004重量份、CHISORB 328光稳定剂0.004重量份、甲醇0.7重量份，搅拌均匀后真空密闭包装得到B组份。
测试件的制作方式同实施例1。
实施例5
制备复合偶联剂：将氨丙基三甲氧基硅烷1.5mol、氨乙基氨丙基丙基三甲氧基硅烷1.5mol、三乙氧基硅基乙烷2mol份、二(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺1mol与3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷10mol、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷5mol，按照带氨基的硅烷偶联剂与带环氧基硅烷偶联剂摩尔比1:2.5混合均匀后，密闭，于70℃烘箱中加热2.5h，然后冷却至室温，制备成复合偶联剂备用。
制备A组分：将1万csα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107胶，以下全部采用简称)20重量份、2万cs107胶60重量份、8万cs 107胶20重量份、触变剂烷氧基封装聚醚1重量份、经脂肪酸处理的纳米碳酸钙填料100重量份、三氧化二铁5份重量份、350cs二甲基硅油增塑剂20重量份加入到捏合机中，保持料温温度70℃、真空度为-0.085MPa，捏合脱水共混80分钟，捏合后物料经三辊研磨机研磨，直至刮板细度计测试细度≤15um，真空密闭得到A组份。
制备B组分：在行星搅拌机内，将12500cs端甲基聚二甲基硅氧烷100重量份，炭黑10重量份，混合均匀后升温至120℃，保持真空度-0.09MPa搅拌2小时，然后降温至25℃；在通氮气的状态下，分批次加入上述复合偶联剂15重量份，丙烯酸月桂酯1重量份、甲基丙烯酸月桂酯0.5重量份，甲基三甲氧基硅烷5重量份、丙基三甲氧基硅烷5重量份、正硅酸丙酯2重量份、正硅酸乙酯的五缩聚体6份，辛酸亚锡0.03份、CHINOX DBH抗氧剂0.004重量份、CHISORB 5228光稳定剂0.004重量份、甲醇0.6重量份，搅拌均匀后真空密闭包装得到B组份。
测试件的制作方式同实施例1。
实施例6
制备复合偶联剂：将氨丙基三甲氧基硅烷1mol、氨丙基三乙氧基硅烷1mol、二(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺1mol、环氧丙氧基三甲氧基硅烷1.5mol、三乙氧基硅基丙基乙二胺2.5mol与3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷10mol、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷4mol，按照带氨基的硅烷偶联剂与带环氧基硅烷偶联剂摩尔比1:2混合均匀后，密闭，于85℃烘箱中加热2h，然后冷却至室温，制备成复合偶联剂备用。
制备A组分：将1万csα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107胶，以下全部采用简称)20重量份、2万cs107胶50重量份、8万cs 107胶30重量份、触变剂气相二氧化硅2重量份、硬脂酸处理的纳米碳酸钙填料90重量份、氧化锌10重量份、1000cs二甲基硅油增塑剂10重量份加入到捏合机中，保持料温温度65℃、真空度为-0.09MPa，捏合脱水共混90分钟，捏合后物料经三辊研磨机研磨，直至刮板细度计测试细度≤15um，真空密闭得到A组份。
制备B组分：在行星搅拌机内，将12500cs端甲基聚二甲基硅氧烷100重量份，炭黑0.5重量份，混合均匀后升温至120℃，保持真空度-0.09MPa搅拌1个小时，然后降温至30℃；在通氮气的状态下，分批次加入上述复合偶联剂11重量份、丙烯酸羟乙酯1重量份、甲基丙烯酸羟乙酯0.5重量份、甲基三乙氧基硅烷3重量份、丙基三甲氧基硅烷3重量份、正硅酸乙酯的五缩聚物9重量份、二月桂酸二丁基锡0.1份、CHINOX168抗氧剂0.005重量份、CHISORB2025光稳定剂0.005重量份、甲醇1重量份，搅拌均匀后真空密闭包装得到B组份。
测试件的制作方式同实施例1。
实施例7
制备复合偶联剂：将氨丙基三甲氧基硅烷1mol、氨丙基三乙氧基硅烷1mol、二(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺1mol、三乙氧基硅基丙基乙二胺5mol与2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷9mol、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷7mol，按照带氨基的硅烷偶联剂与带环氧基硅烷偶联剂摩尔比1:2混合均匀后，密闭，于80℃烘箱中加热2h，然后冷却至室温，制备成复合偶联剂备用。
制备A组分：将1万csα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107胶，以下全部采用简称)20重量份、2万cs107胶50重量份、8万cs 107胶30重量份、触变剂气相二氧化硅2重量份、硬脂酸处理的纳米碳酸钙填料90重量份、氧化镍10重量份、1000cs二甲基硅油增塑剂10重量份加入到捏合机中，保持料温温度90℃、真空度为-0.07MPa，捏合脱水共混90分钟，捏合后物料经三辊研磨机研磨，直至刮板细度计测试细度≤15um，真空密闭得到A组份。
制备B组分：在行星搅拌机内，将12500cs端甲基聚二甲基硅氧烷100重量份，炭黑0.5重量份，混合均匀后升温至120℃，保持真空度-0.09MPa搅拌1个小时，然后降温至30℃；在通氮气的状态下，分批次加入上述复合偶联剂11重量份、丙烯酸羟丙酯0.5重量份、甲基丙烯酸羟丙酯0.5重量份、甲基三乙氧基硅烷3重量份、丙基三甲氧基硅烷3重量份、正硅酸乙酯的五缩聚物9重量份、二月桂酸二丁基锡0.1份、CHINOX PS 1589抗氧剂0.003重量份、CHINOX S4P抗氧剂0.002重量份、CHINOX1383光稳定剂0.005重量份、甲醇1重量份，搅拌均匀后真空密闭包装得到B组份。
测试件的制作方式同实施例1。
实施例8
制备复合偶联剂：将氨丙基三甲氧基硅烷1mol、氨丙基三乙氧基硅烷1mol、氨乙基氨丙基丙基三甲氧基硅烷1mol、三乙氧基硅基乙烷1.5mol、二(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺1.5mol与2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷5mol、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷8mol、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷3mol、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷5mol，按照带氨基的硅烷偶联剂与带环氧基硅烷偶联剂摩尔比1:3.5混合均匀后，密闭，于85℃烘箱中加热2h，然后冷却至室温，制备成复合偶联剂备用。
制备A组分：将1万csα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107胶，以下全部采用简称)20重量份、2万cs107胶60重量份、8万cs 107胶20重量份、触变剂烷氧基封装聚醚1.5重量份、经脂肪酸处理的纳米碳酸钙填料110重量份、氧化铈10份重量份、350cs二甲基硅油增塑剂15重量份加入到捏合机中，保持料温温度60℃、真空度为-0.09MPa，捏合脱水共混70分钟，捏合后物料经三辊研磨机研磨，直至刮板细度计测试细度≤15um，真空密闭得到A组份。
制备B组分：在行星搅拌机内，将12500cs端甲基聚二甲基硅氧烷100重量份，炭黑20重量份，混合均匀后升温至120℃，保持真空度-0.09MPa搅拌1.5小时，然后降温至25℃；在通氮气的状态下，分批次加入上述复合偶联剂16重量份，丙烯酸丁酯1重量份、丙基三甲氧基硅烷15重量份、正硅酸丙酯2重量份、正硅酸乙酯的五缩聚体10份，二月桂酸二辛基锡0.05份、CHINOX850抗氧剂0.004重量份、CHINOX1545光稳定剂0.004重量份、甲醇0.7重量份，搅拌均匀后真空密闭包装得到B组份。
测试件的制作方式同实施例1。
对比例1
与实施例4相比，仅采用四官能团交联剂，不采用三官能团和四官能团并用的方式。
制备复合偶联剂：氨丙基三甲氧基硅烷1mol、氨丙基三乙氧基硅烷1mol、氨乙基氨丙基丙基三甲氧基硅烷1mol、二(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺1.5mol、三乙氧基硅基乙烷1.5mol与3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷8mol、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷8mol、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷8mol，按照带氨基的硅烷偶联剂与带环氧基硅烷偶联剂摩尔比1:4混合均匀后，密闭，于80℃烘箱中加热2h，然后冷却至室温，制备成复合偶联剂备用。
制备A组分：将1万csα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107胶，以下全部采用简称)40重量份、2万cs107胶40重量份、8万cs 107胶20重量份、触变剂烷氧基封装聚醚1.5重量份、经脂肪酸处理的纳米碳酸钙填料110重量份、氧化铈10份重量份、350cs二甲基硅油增塑剂15重量份、丙烯酸丁酯2重量份加入到捏合机中，保持料温温度80℃、真空度为-0.08MPa，捏合脱水共混70分钟，捏合后物料经三辊研磨机研磨，直至刮板细度计测试细度≤15um，真空密闭得到A组份。
制备B组分：在行星搅拌机内，将12500cs端甲基聚二甲基硅氧烷100重量份，炭黑20重量份，混合均匀后升温至120℃，保持真空度-0.09MPa搅拌1.5小时，然后降温至25℃；在通氮气的状态下，分批次加入氨丙基三甲氧基硅烷2重量份、氨丙基三乙氧基硅烷2重量份、氨乙基氨丙基丙基三甲氧基硅烷2份、环氧丙氧基三甲氧基硅烷4份、丙烯酸丁酯0.5重量份、甲基丙烯酸丁酯0.5重量份、三乙氧基硅基乙烷3份、二(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺3份，正硅酸丙酯18重量份、正硅酸乙酯的五缩聚体10份，二月桂酸二辛基锡0.05份、CHINOX7抗氧剂0.004重量份、CHISORB 328光稳定剂0.004重量份、甲醇0.7重量份，搅拌均匀后真空密闭包装得到B组份。
测试件的制作方式同实施例1。
对比例2
与实施例4相比，无耐热填料、无抗氧剂与光稳定剂。
制备复合偶联剂：氨丙基三甲氧基硅烷1mol、氨丙基三乙氧基硅烷1mol、氨乙基氨丙基丙基三甲氧基硅烷1mol、二(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺1.5mol、三乙氧基硅基乙烷1.5mol与3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷8mol、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷8mol、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷8mol，按照带氨基的硅烷偶联剂与带环氧基硅烷偶联剂摩尔比1:4混合均匀后，密闭，于80℃烘箱中加热2h，然后冷却至室温，制备成复合偶联剂备用。
制备A组分：将1万csα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107胶，以下全部采用简称)40重量份、2万cs107胶40重量份、8万cs 107胶20重量份、触变剂烷氧基封装聚醚1.5重量份、经脂肪酸处理的纳米碳酸钙填料110重量份、350cs二甲基硅油增塑剂15重量份加入到捏合机中，保持料温温度80℃、真空度为-0.08MPa，捏合脱水共混70分钟，捏合后物料经三辊研磨机研磨，直至刮板细度计测试细度≤15um，真空密闭得到A组份。
制备B组分：在行星搅拌机内，将12500cs端甲基聚二甲基硅氧烷100重量份，炭黑20重量份，混合均匀后升温至120℃，保持真空度-0.09MPa搅拌1.5小时，然后降温至25℃；在通氮气的状态下，分批次加入氨丙基三甲氧基硅烷2重量份、氨丙基三乙氧基硅烷2重量份、氨乙基氨丙基丙基三甲氧基硅烷2份、环氧丙氧基三甲氧基硅烷4份、丙烯酸丁酯0.5重量份、甲基丙烯酸丁酯0.5重量份、三乙氧基硅基乙烷3份、二(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺3份，丙基三甲氧基硅烷15重量份、正硅酸丙酯2重量份、正硅酸乙酯的五缩聚体10份，二月桂酸二辛基锡0.05份、甲醇0.7重量份，搅拌均匀后真空密闭包装得到B组份。
测试件的制作方式同实施例1。
对比例3
与实施例4相比，不添加丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸丁酯作为残存氨烃基活性氢的封闭剂。
制备复合偶联剂：氨丙基三甲氧基硅烷1mol、氨丙基三乙氧基硅烷1mol、氨乙基氨丙基丙基三甲氧基硅烷1mol、二(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺1.5mol、三乙氧基硅基乙烷1.5mol与3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷8mol、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷8mol、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷8mol，按照带氨基的硅烷偶联剂与带环氧基硅烷偶联剂摩尔比1:4混合均匀后，密闭，于80℃烘箱中加热2h，然后冷却至室温，制备成复合偶联剂备用。
制备A组分：将1万csα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107胶，以下全部采用简称)40重量份、2万cs107胶40重量份、8万cs 107胶20重量份、触变剂烷氧基封装聚醚1.5重量份、经脂肪酸处理的纳米碳酸钙填料110重量份、氧化铈10份重量份、350cs二甲基硅油增塑剂15重量份加入到捏合机中，保持料温温度80℃、真空度为-0.08MPa，捏合脱水共混70分钟，捏合后物料经三辊研磨机研磨，直至刮板细度计测试细度≤15um，真空密闭得到A组份。
制备B组分：在行星搅拌机内，将12500cs端甲基聚二甲基硅氧烷100重量份，炭黑20重量份，混合均匀后升温至120℃，保持真空度-0.09MPa搅拌1.5小时，降温至25℃；在通氮气的状态下，分批次加入氨丙基三甲氧基硅烷2重量份、氨丙基三乙氧基硅烷2重量份、氨乙基氨丙基丙基三甲氧基硅烷2份、环氧丙氧基三甲氧基硅烷4份、三乙氧基硅基乙烷3份、二(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺3份，丙基三甲氧基硅烷15重量份、正硅酸丙酯2重量份、正硅酸乙酯的五缩聚体10份，二月桂酸二辛基锡0.05份、CHINOX7抗氧剂0.004重量份、CHISORB328光稳定剂0.004重量份、甲醇0.7重量份，搅拌均匀后真空密闭包装得到B组份。
测试件的制作方式同实施例1。
对比例4
与实施例4相比，硅烷偶联剂不采用复配成复合偶联剂的形式，直接将氨烃基烷氧基硅烷与环氧烃基烷氧基硅烷添加到B组分中，不预先混合反应。
制备A组分：将1万csα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107胶，以下全部采用简称)40重量份、2万cs107胶40重量份、8万cs 107胶20重量份、触变剂烷氧基封装聚醚1.5重量份、经脂肪酸处理的纳米碳酸钙填料110重量份、氧化铈10份重量份、350cs二甲基硅油增塑剂15重量份加入到捏合机中，保持料温温度80℃、真空度为-0.08MPa，捏合脱水共混70分钟，捏合后物料经三辊研磨机研磨，直至刮板细度计测试细度≤15um，真空密闭得到A组份。
制备B组分：在行星搅拌机内，将12500cs端甲基聚二甲基硅氧烷100重量份，炭黑20重量份，混合均匀后升温至120℃，保持真空度-0.09MPa搅拌1.5小时，降温至25℃；在通氮气的状态下，分批次加入氨丙基三甲氧基硅烷2重量份、氨丙基三乙氧基硅烷2重量份、氨乙基氨丙基丙基三甲氧基硅烷2份、环氧丙氧基三甲氧基硅烷4份、丙烯酸丁酯0.5重量份、甲基丙烯酸丁酯0.5重量份、三乙氧基硅基乙烷3份、二(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺3份，丙基三甲氧基硅烷15重量份、正硅酸丙酯2重量份、正硅酸乙酯的五缩聚体10份，二月桂酸二辛基锡0.05份、CHINOX7抗氧剂0.004重量份、CHISORB 328光稳定剂0.004重量份、甲醇0.7重量份，搅拌均匀后真空密闭包装得到B组份。
对实施例1-8和对比例1-4得到的结构胶制备工字件，于23℃、50％RH条件下养护28天后进行性能测试，结果如表1～表4所示。
表1：实施例1-3性能数据表
Figure BDA0001460185630000121
表2：实施例4-6性能数据表
Figure BDA0001460185630000131
表3：实施例7-8、对比例1性能数据表
Figure BDA0001460185630000141
表4：对比例2-4性能数据表
Figure BDA0001460185630000151
DH1000代表温度85℃、湿度85％条件下老化1000h。
HF20：湿冻循环测试，室温升温至85℃(速率≤100℃/h)、85±5％相对湿度，恒温恒湿至少20h，降温至室温(速率≤100℃/h)，进一步降温至-40℃(速率≤200℃/h)恒温至少0.5h；升温至冰点(速率≤200℃/h)，进一步升温至室温(速率≤100℃/h)，循环结束，至此为1个循环，总计20个循环，循环中室温以下温度无相对湿度控制，且室温以下的时间不超过10h。
TC300：温度循环测试，室温降温至-40℃(速率≤100℃/h)，恒温至少10min，升温至85℃(速率≤100℃/h)，恒温至少10min，降至室温即一个循环，总计300个循环，进一步下降至-40℃(速率≤100℃/h)，即开启新的循环，一次循环时间不超过6h。
UV+DH 60kwh测试，光谱280-400nm，辐射强度150-230W/m2，4-5倍自然光紫外强度，温度85℃、湿度85％测试60kwh。
由表1-4可以看出，实施例1-8，由于采用复合偶联剂，且采用丙烯酸酯作为体系残余氨基活性氢封端剂，可以有效解决体系中偶联剂残余氨基在热水和湿热条件下引起的降解反应；耐热填料、抗氧剂与光稳定剂均可以提高结构胶的耐热稳定性；三官能团和四官能团并用的方式可以有效改善体系中交联点的分布，提高结构胶的热稳定性；实施例1-8性能结构胶老化后性能保持率均大于75％，符合欧标ETAG002-2012《结构密封胶装配系统的欧洲技术认可规范》结构胶性能保持率的要求，具有良好的耐温度湿度循环测试、耐温度循环测试、耐紫外老化性和耐热水浸泡性，可以模拟应用于光伏组件上时经受严苛的环境测试。而对比例中，仅采用四官能团交联剂，不采用三官能团和四官能团并用的方式；无耐热填料、无抗氧剂与光稳定剂；无丙烯酸酯作为残存氨烃基活性氢的封闭剂；硅烷偶联剂不采用复配成复合偶联剂的形式；对比例结构胶老化后性能保持率均达不到75％，对比例经过55℃热水浸泡后，对玻璃、铝基材的粘接性下降，不能100％内聚破坏；且经过HF/TC/UV测试后，性能保持率不达标，不能很好地承受环境测试。说明本发明专利提供一种有益的效果，可以显著改善结构胶耐湿热性。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种光伏组件专用耐湿热高强度硅酮密封胶，其特征在于，它由以下方法制备得到：
(1)将端羟基聚二甲基硅氧烷100重量份、触变剂0.5～2重量份、填料90～110重量份、耐热填料1～15重量份、增塑剂10～30重量份加入到捏合机中，保持料温温度60～90℃、真空度为-0.06～-0.09MPa，捏合脱水共混30～90分钟，捏合后物料经三辊研磨机研磨，直至刮板细度计测试细度≤15um，真空密闭得到A组份，备用；
(2)在行星搅拌机或者高速分散搅拌机内，将端甲基聚二甲基硅氧烷100重量份，炭黑0.5～25重量份，混合均匀后升温至120℃，保持真空度-0.08～0.09MPa搅拌1～2个小时，继续搅拌10-20分钟，降温至25～30℃；在通氮气的状态下，加入硅烷偶联剂3～20重量份、交联剂5～30重量份、催化剂0.05～0.2重量份、活性氢封闭剂1-2重量份、抗氧剂0.001～0.005重量份、光稳定剂0.001～0.005重量份、深层固化剂0.5～1重量份，搅拌均匀后真空密闭包装得到组份B，备用；
(3)使用时，将步骤(1)得到的A组份和步骤(2)得到的B组份按体积比10:1混合均匀并脱泡，再在室温条件下施工使用；
所述的硅烷偶联剂是复合偶联剂，通过以下方法制备得到：将氨烃基烷氧基硅烷与环氧烃基烷氧基硅烷按照摩尔比1:2～1:4混合均匀后密闭，于70-90℃烘箱中加热2-3h，然后冷却至室温；所述的活性氢封闭剂为结构胶硫化后残存氨烃基活性氢的封闭剂，由丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯的一种或多种按任意配比混合组成；所述的交联剂由三官能团交联剂和四官能团交联剂按任意配比混合组成。
2.根据权利要求1所述的一种光伏组件专用耐湿热高强度硅酮密封胶，其特征在于：所述的耐热填料由三烯丙基异氰脲酸酯、甲基苯基硅树脂、甲基MQ硅树脂、氧化锌、三氧化二铁、氧化铈、氧化镍中的一种或多种按任意配比混合组成。
3.根据权利要求1所述的一种光伏组件专用耐湿热高强度硅酮密封胶，其特征在于：所述的氨烃基烷氧基硅烷由氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、二(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺中的一种或多种按任意配比混合组成；所述的环氧烃基烷氧基硅烷由2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种按任意配比混合组成。
4.根据权利要求1所述的一种光伏组件专用耐湿热高强度硅酮密封胶，其特征在于：所述的三官能团交联剂由甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种按任意配比混合组成；四官能团交联剂由正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸乙酯的三缩聚物、五缩聚物中的一种或多种按任意配比混合组成。
5.根据权利要求1所述的一种光伏组件专用耐湿热高强度硅酮密封胶，其特征在于：所述的触变剂由气相白炭黑、烷氧基封端聚醚中的一种或几种按任意配比混合组成；所述的填料是经表面处理剂处理过的活性纳米碳酸钙，粒径15-40nm；表面处理剂选自松香、脂肪酸、硬脂酸；增塑剂为端甲基聚二甲基硅氧烷，其粘度350cs～1000cs，挥发分质量小于1％。
6.根据权利要求1所述的一种光伏组件专用耐湿热高强度硅酮密封胶，其特征在于：所述步骤(2)中，所述端甲基聚二甲基硅氧烷粘度为12500cs，挥发分质量小于1％。
7.根据权利要求1所述的一种光伏组件专用耐湿热高强度硅酮密封胶，其特征在于：所述的深层固化剂为甲醇；所述的催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡；所述的抗氧剂由3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸季戊四醇酯、3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸十八烷基醇酯、1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)2,4,6-三甲基苯、商品化抗氧剂CHINOX7、CHINOX DBH、CHINOX168、CHINOX PS 1589、CHINOX S4P、CHINOX850中的一种或多种按任意配比混合组成。
8.根据权利要求1所述的一种光伏组件专用耐湿热高强度硅酮密封胶，其特征在于：所述的光稳定剂由2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮、BP-12H、2-(2’-羟基-5’-叔辛基)-苯并三唑、2-(2-羟基-3,5-二叔戊基)-苯并三唑、2-(2-羟基-3-[1,1-二甲基苯基]-5-[1,1,3,3-四甲基丁基])苯并三唑、4-甲氧基苯亚甲基丙二酸二甲酯、商品化产品CHINOX1383、CHINOX1545中的一种或多种按任意配比混合组成。
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