CN106190013B - 一种中空玻璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents

一种中空玻璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种中空玻璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶及其制备方法。该密封胶包括A组分和B组分，按重量计组成，A组分：α‑ω‑二羟基封端聚硅氧烷100份，二甲基聚硅氧烷10‑20份，柔性烷氧基硅树脂5‑15份，MQ硅树脂5‑10份，填料70‑85份；B组分：二甲基聚硅氧烷40‑60份，炭黑5‑10份，烷氧基硅烷交联剂10‑25份，偶联剂5‑20份，催化剂1‑2份，紫外吸收剂0.01‑0.1份。柔性烷氧基硅树脂和MQ硅树脂的协同作用，使所制备的硅酮密封胶具有优异的弹性、抗冲击性能、持久高强度的粘接性能、高剥离强度、高机械强度、耐高低温性、耐候性、压缩永久变形小等性能。

Description

一种中空玻璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种中空玻璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶及其制备方法，属于密封胶技术领域。
背景技术
中空玻璃具有保温、隔热、隔音、防结露等特点，是被普遍认可的节能环保产品，而中空玻璃系统的密封性和结构稳定性与采用的密封胶的种类和性能有关。目前国内应用较多的是硅酮胶，主要是由于硅酮胶优异的耐老化性能、相容性以及同玻璃和基材之间良好的粘接性能。
中国专利文献CN 101580688 A公开了一种双组份建筑用硅酮密封胶配方与制备，包括有A组分和B组分，所述的各组分质量构成如下：A组分：基础聚合物：50-150份；增塑剂：0.1-20份；填料：50-150份；MQ硅树脂：0.1-50份；B组分：端烷氧基聚硅氧烷：0-100份；二甲基硅油：0-100份；颜料：0.1-50份；填料：0.1-100份；交联剂：0.5-80份；偶联剂：0,5-80份；催化剂：0.001-10份。使用时两组分质量比：A:B＝7-13:1。本发明制备的硅酮密封胶贮存稳定、物理性能卓越、固化速度较快。
中国专利文献CN 103897656 A公开了一种中空玻璃用双组份阻燃硅酮密封胶，所述密封胶的配方组分按质量计为：A组分：α-ω-二羟基聚二甲基硅氧烷13-35份、填料30-50份、甲基硅油5-15份、无机阻燃剂10-40份；B组分：炭黑10-35份、甲基硅油10-50份、偶联剂10-40份、交联剂5-15份、聚甲基三氧乙基硅烷10-40份、催化剂0.1-0.5份，使用时两组分质量比为A:B＝15:1，混合搅拌均匀。该密封胶在使用过程中具有难燃性和自熄性。
如上所述，国内的专利和厂商普遍采用羟基封端聚硅氧烷作为基础聚合物，加入交联剂，再配上炭黑等填料，用各种偶联剂提升体系同基材的粘接性能。采用这种方法配制产品生产工艺简单，产品成本低，调节胶体性能比较方便。但是，仅仅是在这种基础聚合物上配制出的产品无法满足高端产品以及一些特殊领域对硅酮胶提出的严苛要求，特别是要求硅酮胶具有优异的弹性、抗冲击性能、压缩永久变形小、耐超高低温、持久高强度的粘接性能以及高剥离强度。
在产品创新，高品质要求的情况下，继续采用原来的低成本硅酮胶体系，已经不能满足一些高指标的要求，因此亟待新体系的硅酮密封胶的开发，来实现产品的创新和性能的大幅跃升。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种具有优异的粘接性能，压缩永久变形小，优异的弹性等特点的中空玻璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶及其制备方法，旨在解决现有硅酮密封胶一些性能达不到要求的问题，可用于中空玻璃密封等领域。
本发明的技术方案如下：
本发明的中空玻璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶使用了柔性烷氧基硅树脂以及MQ硅树脂，其中柔性烷氧基硅树脂参与体系交联反应。
一种中空玻璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶，包括A组分和B组分，按重量计组成如下：
A组分：
B组分：
根据本发明优选的，所述中空玻璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶，包括A组分和B组分，按重量计组成如下：
A组分：
B组分：
根据本发明优选的，所述α-ω-二羟基封端聚硅氧烷的粘度为4000cP-8000cP，二甲基聚硅氧烷的粘度为100cP-1000cP。
根据本发明优选的，所述柔性烷氧基硅树脂为：苯基烷氧基硅树脂、甲基烷氧基硅树脂、乙烯基烷氧基硅树脂中的一种或者两种以上的组合。
进一步优选的，所述柔性烷氧基硅树脂为甲基烷氧基硅树脂和苯基烷氧基硅树脂中的一种或者两种的组合。
根据本发明优选的，所述柔性烷氧基硅树脂中柔性链节与刚性链节摩尔比为3-10：1。
根据本发明优选的，所述MQ硅树脂为：苯基MQ硅树脂、甲基MQ硅树脂、乙烯基MQ硅树脂中的一种或者两种以上的组合。
进一步优选的，所述MQ硅树脂为苯基MQ硅树脂和/或甲基MQ硅树脂。
进一步优选的，所述MQ硅树脂中M/Q的比值为0.8-1.2。
根据本发明优选的，所述填料为：滑石粉、硅藻土、沉淀白炭黑、气相白炭黑、重质碳酸钙、纳米活性碳酸钙一种或两种以上的组合。
进一步优选的，所述填料是气相白炭黑和纳米活性碳酸钙、重质碳酸钙的混合物。
根据本发明优选的，所述烷氧基硅烷交联剂为：甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、聚甲基三乙氧基硅烷中的一种或者两种以上的组合。
进一步优选的，所述烷氧基硅烷交联剂是正硅酸丙酯、正硅酸乙酯和聚甲基三乙氧基硅烷的混合物。
根据本发明优选的，所述偶联剂为：γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(2.3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、二乙酰乙酸乙酯钛酸二异丙酯中的一种或者两种以上的组合。
进一步优选的，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、二乙酰乙酸乙酯钛酸二异丙酯中的一种或者两种的组合。
根据本发明优选的，所述催化剂为：二丁基二醋酸锡、二丁基二月桂酸锡、辛酸亚锡中的一种或者两种的组合。
进一步优选的，所述催化剂是二丁基二月桂酸锡。
根据本发明优选的，所述紫外吸收剂为：苯并三唑化合物、二苯酮化合物、芳基酯化合物、三嗪化合物、氰基丙烯酸酯中的一种或者两种以上的组合。
进一步优选的，所述紫外吸收剂为三嗪化合物和氰基丙烯酸酯中的一种或两种的组合。
根据本发明优选的，所述A组分与B组分的混合比例为A:B＝10-14:1，重量比。
一种中空玻璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶的制备方法，包括步骤如下：
(1)将A组分：α-ω-二羟基封端聚硅氧烷100份、二甲基聚硅氧烷10-20份、柔性烷氧基硅树脂5-15份、MQ硅树脂5-10份、填料70-85份搅拌得到均匀的A组分混合物；
(2)将B组分：二甲基聚硅氧烷40-60份、炭黑5-10份、烷氧基硅烷交联剂10-25份、偶联剂5-20份、催化剂1-2份，紫外吸收剂0.01-0.1份在负压-0.08MPa下经搅拌得到均匀的B组分混合物；
(3)将A组分混合物和B组分混合物混合，得中空玻璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶。
有益效果：
1.本发明提供一种硅树脂型结构的硅酮密封胶体系，在硅酮密封胶原有的交联体系的基础上，加入了柔性烷氧基硅树脂。通常所用的硅树脂虽然具有硬度高，耐磨，绝缘性好等优点，但也存在弹性欠佳，在高、低温冲击下会开裂，导致强度下降的问题，使其应用受到了限制，而体系中有大量柔性链节(D链节)的烷氧基硅树脂，则集热稳定性，柔韧性，一定的反应性于一体，可以参与体系的交联反应，使硅酮胶体系树脂化，极大提高了硅酮密封胶的抗冷热冲击性能、耐高低温性、弹性、耐候性、耐紫外辐射、压缩永久变形小等性能。
2.MQ硅树脂的加入既能增加硅橡胶基体强度，又不会使体系粘度增加过快而利于后续操作。MQ硅树脂中的有机部分能提高其与硅橡胶的相容性，起增粘作用；硅氧链节能提高硅橡胶的力学强度、内聚强度、剥离强度及耐高温性能，起补强作用。柔性烷氧基硅树脂和MQ硅树脂协同使用，既赋予了体系良好的弹性、柔韧性，又有了优异的强度和粘接性能，两者在性能欠佳的地方互相补充，达到整体优良的性能。特别是苯基类柔性烷氧基硅树脂和苯基MQ硅树脂的加入，使硅酮胶的耐高低温性能，耐紫外辐射性能有了大幅提升，可以用在一些在极端条件下工作的设施中。
3.紫外线吸收剂是一种光稳定剂，能吸收阳光及荧光光源中的紫外线部分，而本身又不发生变化。加入紫外吸收剂可以使产品在户外等条件下降低体系内有机部分的降解，使颜色不被破坏，保持良好的外观和性能。
4.本发明改变了以往只是通过加入填料、添加剂来改善硅酮密封胶性能的方式，通过对基础交联体系的改变，从根本上提升了硅酮胶体系的性能，扩大了硅酮密封胶的使用领域，大幅提高了产品性能，并且生产工艺和生产设备在原有基础上均不需要大幅改动，便于快速大规模工业生产，降低成本。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但不限于此。
同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
在下述的实施例中，所有粘度均是在25℃时测定的，在无特殊说明下实施例都是在室温情况下进行，所有比例无特殊说明都为重量比。
实施例1
一种中空玻璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶，包括A组分和B组分，按重量计组成如下：
A组分：粘度为7000cp的α-ω-二羟基封端聚硅氧烷100份，粘度为500cp的二甲基聚硅氧烷15份，D链节(柔性链节)与T链节(刚性链节)摩尔比为4：1的甲基乙氧基硅树脂10份，甲基MQ硅树脂7份(M/Q的比值为0.8)，气相白炭黑5份，纳米活性碳酸钙50份，重质碳酸钙20份；
B组分：粘度为700cp的二甲基聚硅氧烷50份，炭黑7份，正硅酸乙酯7份，聚甲基三乙氧基硅烷12份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷10份，二乙酰乙酸乙酯钛酸二异丙酯0.5份，二丁基二月桂酸锡1份，氰基丙烯酸酯0.05份。
制备步骤如下：
(1)将A组分搅拌得到均匀的A组分混合物；
(2)将B组分在-0.08MPa下经搅拌得到均匀的B组分混合物；
(3)将A组分混合物和B组分混合物按重量比A:B＝10:1的比例混合，即得中空玻
璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶。
实施例2
一种中空玻璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶，包括A组分和B组分，按重量计组成如下：
A组分：粘度为6000cp的α-ω-二羟基封端聚硅氧烷100份，粘度为600cp的二甲基聚硅氧烷12份，D链节与T链节摩尔比为3：1的甲基甲氧基硅树脂8份，苯基MQ硅树脂7份(M/Q的比值为0.8)，气相白炭黑10份，纳米活性碳酸钙40份，重质碳酸钙20份；
B组分：粘度为900cp的二甲基聚硅氧烷50份，炭黑7份，正硅酸丙酯9份，聚甲基三乙氧基硅烷12份，钛酸四异丙酯10份，二乙酰乙酸乙酯钛酸二异丙酯0.5份，二丁基二月桂酸锡1份，苯并三唑化合物0.05份。
制备步骤如下：
(1)将A组分搅拌得到均匀的A组分混合物；
(2)将B组分在-0.08MPa下经搅拌得到均匀的B组分混合物；
(3)将A组分混合物和B组分混合物按重量比A:B＝12:1的比例混合，即得中空玻
璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶。
实施例3
一种中空玻璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶，包括A组分和B组分，按重量计组成如下：
A组分：粘度为8000cp的α-ω-二羟基封端聚硅氧烷100份，粘度为200cp的二甲基聚硅氧烷10份，D链节与T链节摩尔比为10：1的苯基乙氧基硅树脂11份，苯基MQ硅树脂6份(M/Q的比值为1)，气相白炭黑4份，纳米活性碳酸钙50份，重质碳酸钙20份；
B组分：粘度为200cp的二甲基聚硅氧烷50份，炭黑7份，正硅酸乙酯7份，甲基三乙氧基硅烷12份，N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷10份，二乙酰乙酸乙酯钛酸二异丙酯0.5份，二丁基二月桂酸锡1.2份，二苯酮化合物0.05份；
制备步骤如下：
(1)将A组分搅拌得到均匀的A组分混合物；
(2)将B组分在-0.08MPa下经搅拌得到均匀的B组分混合物；
(3)将A组分混合物和B组分混合物按重量比A:B＝10:1的比例混合，即得中空玻
璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶。
实施例4
一种中空玻璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶，包括A组分和B组分，按重量计组成如下：
A组分：粘度为4000cp的α-ω-二羟基封端聚硅氧烷100份，粘度为1000cp的二甲基聚硅氧烷10份，D链节与T链节摩尔比为4：1的乙烯基乙氧基硅树脂5份，乙烯基MQ硅树脂5份(M/Q的比值为1)，气相白炭黑5份，纳米活性碳酸钙60份，重质碳酸钙20份；
B组分：粘度为100cp的二甲基聚硅氧烷40份，炭黑5份，聚甲基三乙氧基硅烷10份，钛酸四丁酯5份，二丁基二月桂酸锡2份，氰基丙烯酸酯0.01份。
制备步骤如下：
(1)将A组分搅拌得到均匀的A组分混合物；
(2)将B组分在-0.08MPa下经搅拌得到均匀的B组分混合物；
(3)将A组分混合物和B组分混合物按重量比A:B＝14:1的比例混合，即得中空玻
璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶。
实施例5
一种中空玻璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶，包括A组分和B组分，按重量计组成如下：
A组分：粘度为4000cp的α-ω-二羟基封端聚硅氧烷100份，粘度为1000cp的二甲基聚硅氧烷20份，D链节与T链节摩尔比为7：1的乙烯基甲氧基硅树脂15份，乙烯基MQ硅树脂10份(M/Q的比值为1.2)，气相白炭黑5份，纳米活性碳酸钙60份，重质碳酸钙20份；
B组分：粘度为200cp的二甲基聚硅氧烷60份，炭黑10份，甲基三甲氧基硅烷25份，γ-(2.3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷10份，二丁基二醋酸锡2份，氰基丙烯酸酯0.1份。
制备步骤如下：
(1)将A组分搅拌得到均匀的A组分混合物；
(2)将B组分在-0.08MPa下经搅拌得到均匀的B组分混合物；
(3)将A组分混合物和B组分混合物按重量比A:B＝10:1的比例混合，即得中空玻
璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶。
实施例6
一种中空玻璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶，包括A组分和B组分，按重量计组成如下：
A组分：粘度为7000cp的α-ω-二羟基封端聚硅氧烷100份，粘度为500cp的二甲基聚硅氧烷15份，D链节与T链节摩尔比为4：1的苯基甲氧基硅树脂10份，甲基MQ硅树脂7份(M/Q的比值为0.8)，沉淀白炭黑5份，纳米活性碳酸钙50份，重质碳酸钙20份；
B组分：粘度为700cp的二甲基聚硅氧烷50份，炭黑7份，正硅酸乙酯7份，聚甲基三乙氧基硅烷12份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷10份，二乙酰乙酸乙酯钛酸二异丙酯0.5份，二丁基二月桂酸锡1份，芳基酯化合物0.05份。
制备步骤如下：
(1)将A组分搅拌得到均匀的A组分混合物；
(2)将B组分在-0.08MPa下经搅拌得到均匀的B组分混合物；
(3)将A组分混合物和B组分混合物按重量比A:B＝10:1的比例混合，即得中空玻
璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶。
实施例7
一种中空玻璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶，包括A组分和B组分，按重量计组成如下：
A组分：粘度为7000cp的α-ω-二羟基封端聚硅氧烷100份，粘度为500cp的二甲基聚硅氧烷15份，D链节与T链节摩尔比为9：1的苯基乙氧基硅树脂10份，甲基MQ硅树脂7份(M/Q的比值为0.8)，滑石粉75份；
B组分：粘度为700cp的二甲基聚硅氧烷50份，炭黑7份，正硅酸乙酯7份，聚甲基三乙氧基硅烷12份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷10份，二乙酰乙酸乙酯钛酸二异丙酯0.5份，辛酸亚锡1份，三嗪化合物0.05份。
制备步骤如下：
(1)将A组分搅拌得到均匀的A组分混合物；
(2)将B组分在-0.08MPa下经搅拌得到均匀的B组分混合物；
(3)将A组分混合物和B组分混合物按重量比A:B＝10:1的比例混合，即得中空玻
璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶。
对比例1
一种中空玻璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶，包括A组分和B组分，按重量计组成如下：
A组分：粘度为7000cp的α-ω-二羟基封端聚硅氧烷100份，粘度为500cp的二甲基聚硅氧烷15份，甲基MQ硅树脂7份(M/Q的比值为0.8)，气相白炭黑5份，纳米活性碳酸钙50份，重质碳酸钙20份；
B组分：粘度为700cp的二甲基聚硅氧烷50份，炭黑7份，正硅酸乙酯7份，聚甲基三乙氧基硅烷12份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷10份，二乙酰乙酸乙酯钛酸二异丙酯0.5份，二丁基二月桂酸锡1份，氰基丙烯酸酯0.05份。
制备步骤如下：
(1)将A组分搅拌得到均匀的A组分混合物；
(2)将B组分在-0.08MPa下经搅拌得到均匀的B组分混合物；
(3)将A组分混合物和B组分混合物按重量比A:B＝10:1的比例混合，即得中空玻
璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶。
对比例2
一种中空玻璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶，包括A组分和B组分，按重量计组成如下：
A组分：粘度为7000cp的α-ω-二羟基封端聚硅氧烷100份，粘度为500cp的二甲基聚硅氧烷15份，气相白炭黑5份，纳米活性碳酸钙50份，重质碳酸钙20份；
B组分：粘度为700cp的二甲基聚硅氧烷50份，炭黑7份，正硅酸乙酯7份，聚甲基三乙氧基硅烷5份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷9.5份，二乙酰乙酸乙酯钛酸二异丙酯0.5份，二丁基二月桂酸锡1份，氰基丙烯酸酯0.05份。
制备步骤如下：
(1)将A组分搅拌得到均匀的A组分混合物；
(2)将B组分在-0.08MPa下经搅拌得到均匀的B组分混合物；
(3)将A组分混合物和B组分混合物按重量比A:B＝10:1的比例混合，即得硅酮密
封胶。
试验例1
将上述实施例1-7以及对比例1-2制备的硅酮密封胶进行性能测试，结果如下
表所示:
通过试验验证，得知本发明提供的中空玻璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶极大的提高了此类产品的性能。树脂型交联体系的形成，增强了体系的弹性，耐高低温，耐候，同基材粘结，压缩所永久变形小，机械强度等性能，而MQ硅树脂的加入，进一步对体系进行了补强，体系粘接强度也有所提高。特别是苯基类柔性烷氧基硅树脂和苯基MQ硅树脂的加入，使硅酮胶的耐高低温性能，耐紫外辐射性能有了大幅提升，可以用在一些在极端条件下工作的设施中。并且本发明所得到的中空玻璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶生产工艺适合大规模工业化生产，有利于降低成本，扩大应用领域。

Claims (6)

1.一种中空玻璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶，其特征在于，包括A组分和B组分，按重量计组成如下：
A组分：
所述柔性烷氧基硅树脂为：苯基烷氧基硅树脂、甲基烷氧基硅树脂、乙烯基烷氧基硅树脂中的一种或者两种以上的组合；所述柔性烷氧基硅树脂中柔性链节与刚性链节摩尔比为3-10：1；所述柔性链节即D链节，所述刚性链节即T链节；
所述MQ硅树脂为：苯基MQ硅树脂、甲基MQ硅树脂、乙烯基MQ硅树脂中的一种或者两种以上的组合；所述MQ硅树脂中M/Q的比值为0.8-1.2；
B组分：
2.根据权利要求1所述的中空玻璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶，其特征在于，包括A组分和B组分，按重量计组成如下：
A组分：
B组分：
3.根据权利要求1所述的中空玻璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶，其特征在于，所述烷氧基硅烷交联剂为：甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、聚甲基三乙氧基硅烷中的一种或者两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的中空玻璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶，其特征在于，所述紫外吸收剂为：苯并三唑化合物、二苯酮化合物、芳基酯化合物、三嗪化合物、氰基丙烯酸酯中的一种或者两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的中空玻璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶，其特征在于，所述A组分与B组分的混合比例为A:B＝10-14:1，重量比。
6.一种权利要求1所述的中空玻璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶的制备方法，包括步骤如下：
(1)将A组分：α-ω-二羟基封端聚硅氧烷100份、二甲基聚硅氧烷10-20份、柔性烷氧基硅树脂5-15份、MQ硅树脂5-10份、填料70-85份搅拌得到均匀的A组分混合物；
(2)将B组分：二甲基聚硅氧烷40-60份、炭黑5-10份、烷氧基硅烷交联剂10-25份、偶联剂5-20份、催化剂1-2份，紫外吸收剂0.01-0.1份在负压-0.08MPa下经搅拌得到均匀的B组分混合物；
(3)将A组分混合物和B组分混合物混合，得中空玻璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶。
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