CN113150740A - 一种具有抗助剂析出效果的酮肟型硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents
一种具有抗助剂析出效果的酮肟型硅酮密封胶及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种具有抗助剂析出效果的酮肟型硅酮密封胶及其制备方法。本发明的酮肟型硅酮密封胶由α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂、补强填料、三官能度的酮肟型交联剂或/和四官能度的酮肟型交联剂、二官能度的酮肟型交联剂、偶联剂和催化剂组成，其制备方法包括以下步骤：先对α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂和补强填料进行脱水，再与三官能度的酮肟型交联剂或/和四官能度的酮肟型交联剂、二官能度的酮肟型交联剂、偶联剂和催化剂混合，进行搅拌。本发明的酮肟型硅酮密封胶的粘结性能优异，且在贮存期内不会出现助剂析出现象，产品稳定性高。
Description
技术领域
本发明涉及硅酮密封胶技术领域，具体涉及一种具有抗助剂析出效果的酮肟型硅酮密封胶及其制备方法。
背景技术
硅酮密封胶是一种以聚二甲基硅氧烷为主要原料，辅以交联剂、填料、增塑剂、偶联剂、催化剂等在真空状态下混合而成的膏状物，其在室温下可以与空气中的水发生反应固化形成弹性硅橡胶。
酮肟型硅酮密封胶在贮存过程中容易发生助剂析出的现象，会造成硅酮密封胶浪费、胶缝表面不光滑外观差等使用问题，一直困扰着硅酮密封胶生产厂家，多年来尚未得到解决。研究发现，造成该问题的原因在于：酮肟型硅酮密封胶中使用的交联剂(甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、四丁基酮肟基硅烷等)与α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107胶)的互溶性差，虽然在生产硅酮密封胶时通过强力搅拌可以使二者充分混合均匀，但是在贮存过程中又会慢慢分离开来，从而出现助剂析出现象。
因此，亟需改进硅酮密封胶配方，开发一种具有抗助剂析出效果的酮肟型硅酮密封胶。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有抗助剂析出效果的酮肟型硅酮密封胶及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种具有抗助剂析出效果的酮肟型硅酮密封胶，其由以下质量份的组分组成：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：100份；
增塑剂：0～50份；
补强填料：30份～100份；
三官能度的酮肟型交联剂或/和四官能度的酮肟型交联剂：10份～30份；
二官能度的酮肟型交联剂：20份～40份；
偶联剂：5份～15份；
催化剂：0.1份～2份。
优选的，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107胶)的粘度为50000cps～800000cps。
优选的，所述增塑剂为二甲基硅油、白油中的至少一种。
优选的，所述补强填料为气相二氧化硅、纳米碳酸钙、重钙中的至少一种。
优选的，所述三官能度的酮肟型交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷中的至少一种。
优选的，所述四官能度的酮肟型交联剂为四丁酮肟基硅烷。
优选的，所述二官能度的酮肟型交联剂为二甲基二丁酮肟基硅烷、甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷中的至少一种。
优选的，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(硅烷偶联剂KH-550)、3-氨基丙基三甲氧基硅烷(硅烷偶联剂KH-540)、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(硅烷偶联剂KH-792)、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(硅烷偶联剂KH-560)中的至少一种。
优选的，所述催化剂为有机锡催化剂。
进一步优选的，所述催化剂为有机锡催化剂二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二乙酰丙酮二丁基锡、二乙酰乙酸乙酯二丁基锡中的至少一种。
上述具有抗助剂析出效果的酮肟型硅酮密封胶的制备方法包括以下步骤：先对α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂和补强填料进行脱水，再与三官能度的酮肟型交联剂或/和四官能度的酮肟型交联剂、二官能度的酮肟型交联剂、偶联剂和催化剂混合，进行搅拌，即得具有抗助剂析出效果的酮肟型硅酮密封胶。
优选的，上述具有抗助剂析出效果的酮肟型硅酮密封胶的制备方法包括以下步骤：
1)将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂和补强填料加入捏合机，进行脱水，得到基料；
2)将基料加入行星搅拌机或高速分散搅拌机，再加入三官能度的酮肟型交联剂或/和四官能度的酮肟型交联剂、二官能度的酮肟型交联剂、偶联剂和催化剂，抽真空条件下进行搅拌分散，即得具有抗助剂析出效果的酮肟型硅酮密封胶。
优选的，所述脱水在温度90℃～140℃、真空度-0.08MPa～-0.1MPa的条件下进行，脱水时间为90min～180min。
本发明的有益效果是：本发明的酮肟型硅酮密封胶的粘结性能优异，且在贮存期内不会出现助剂析出现象，产品稳定性高。
具体来说：
本发明将三官能度的酮肟型交联剂或/和四官能度的酮肟型交联剂与二官能度的酮肟型交联剂复配作为交联剂，二官能度的酮肟型交联剂不仅与α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的相容性好，且还可以作为助溶剂用于增加三官能度的酮肟型交联剂和四官能度的酮肟型交联剂与α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的相容性，进而提高了整体的互溶稳定性，再对硅酮密封胶的其它组分进行优化改进以及对各组分的配比进行调整优化，得到具有优异抗助剂析出效果的酮肟型硅酮密封胶，极大地提高了产品的贮存性能，改善了客户的用胶体验，提高了产品的市场竞争力。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种具有抗助剂析出效果的酮肟型硅酮密封胶，其制备方法包括以下步骤：
1)将100质量份粘度800000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、50质量份粘度100cps的二甲基硅油、5质量份的气相二氧化硅和50质量份的纳米碳酸钙加入捏合机，在温度120℃、真空度-0.08MPa的条件下脱水180min，得到基料；
2)将步骤1)的基料加入行星搅拌机，再加入20质量份的甲基三丁酮肟基硅烷、10质量份的乙烯基三丁酮肟基硅烷、30质量份的二甲基二丁酮肟基硅烷、5质量份的硅烷偶联剂KH-550和2质量份的二月桂酸二丁基锡，在真空度-0.1MPa下搅拌分散40min，即得具有抗助剂析出效果的酮肟型硅酮密封胶。
实施例2：
一种具有抗助剂析出效果的酮肟型硅酮密封胶，其制备方法包括以下步骤：
1)将100质量份粘度50000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、20质量份的白油、15质量份的气相二氧化硅和15质量份的纳米碳酸钙加入捏合机，在温度110℃、真空度-0.08MPa的条件下脱水180min，得到基料；
2)将步骤1)的基料加入行星搅拌机，再加入10质量份的乙烯基三丁酮肟基硅烷、40质量份的甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、10质量份的硅烷偶联剂KH-550、5质量份的硅烷偶联剂KH-540和2质量份的二月桂酸二丁基锡，在真空度-0.1MPa下搅拌分散40min，即得具有抗助剂析出效果的酮肟型硅酮密封胶。
实施例3：
一种具有抗助剂析出效果的酮肟型硅酮密封胶，其制备方法包括以下步骤：
1)将100质量份粘度100000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、50质量份粘度100cps的二甲基硅油、5质量份的气相二氧化硅和95质量份的纳米碳酸钙加入捏合机，在温度100℃、真空度-0.08MPa的条件下脱水180min，得到基料；
2)将步骤1)的基料加入行星搅拌机，再加入10质量份的甲基三丁酮肟基硅烷、10质量份的乙烯基三丁酮肟基硅烷、20质量份的二甲基二丁酮肟基硅烷、10质量份的硅烷偶联剂KH-550和0.1质量份的二醋酸二丁基锡，在真空度-0.1MPa下搅拌分散40min，即得具有抗助剂析出效果的酮肟型硅酮密封胶。
实施例4：
一种具有抗助剂析出效果的酮肟型硅酮密封胶，其制备方法包括以下步骤：
1)将100质量份粘度200000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、30质量份的白油、15质量份的气相二氧化硅和80质量份的重钙加入捏合机，在温度90℃、真空度-0.08MPa的条件下脱水180min，得到基料；
2)将步骤1)的基料加入行星搅拌机，再加入10质量份的甲基三丁酮肟基硅烷、20质量份的乙烯基三丁酮肟基硅烷、5质量份的二甲基二丁酮肟基硅烷、30质量份的甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、5质量份的硅烷偶联剂KH-792、1质量份的二月桂酸二丁基锡和0.1质量份的二乙酰丙酮二丁基锡，在真空度-0.1MPa下搅拌分散40min，即得具有抗助剂析出效果的酮肟型硅酮密封胶。
实施例5：
一种具有抗助剂析出效果的酮肟型硅酮密封胶，其制备方法包括以下步骤：
1)将100质量份粘度80000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、20质量份粘度100cps的二甲基硅油、5质量份的重钙和95质量份的纳米碳酸钙加入捏合机，在温度140℃、真空度-0.08MPa的条件下脱水180min，得到基料；
2)将步骤1)的基料加入行星搅拌机，再加入20质量份的甲基三丁酮肟基硅烷、10质量份的乙烯基三丁酮肟基硅烷、20质量份的二甲基二丁酮肟基硅烷、5质量份的硅烷偶联剂KH-550和0.5质量份的二月桂酸二丁基锡，在真空度-0.1MPa下搅拌分散40min，即得具有抗助剂析出效果的酮肟型硅酮密封胶。
对比例1：
一种酮肟型硅酮密封胶，其制备方法包括以下步骤：
1)将100质量份粘度200000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、30质量份的白油、15质量份的气相二氧化硅和80质量份的重钙加入捏合机，在温度90℃、真空度-0.08MPa的条件下脱水180min，得到基料；
2)将步骤1)的基料加入行星搅拌机，再加入10质量份的甲基三丁酮肟基硅烷、20质量份的乙烯基三丁酮肟基硅烷、5质量份的硅烷偶联剂KH-792、1质量份的二月桂酸二丁基锡和0.1质量份的二乙酰丙酮二丁基锡，在真空度-0.1MPa下搅拌分散40min，即得具有抗助剂析出效果的酮肟型硅酮密封胶。
对比例2：
一种酮肟型硅酮密封胶，其制备方法包括以下步骤：
1)将100质量份粘度80000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、20质量份粘度100cps的二甲基硅油、5质量份的重钙和95质量份的纳米碳酸钙加入捏合机，在温度140℃、真空度-0.08MPa的条件下脱水180min，得到基料；
2)将步骤1)的基料加入行星搅拌机，再加入20质量份的甲基三丁酮肟基硅烷、10质量份的乙烯基三丁酮肟基硅烷、5质量份的硅烷偶联剂KH-550和0.5质量份的二月桂酸二丁基锡，在真空度-0.1MPa下搅拌分散40min，即得具有抗助剂析出效果的酮肟型硅酮密封胶。
性能测试：
1)抗助剂析出性能测试：
a)包装形式：300mL常规硅酮密封胶PP胶瓶；
b)贮存条件：室内环境，温度25℃±2℃，相对湿度55％；
c)测试方法：定期抽取留样，切开瓶嘴打胶，观察头部助剂析出情况，再切开底盖，观察底部助剂析出情况，得到的实施例1～5和对比例1～2的酮肟型硅酮密封胶的抗助剂析出性能测试结果如下表所示：
表1抗助剂析出性能测试结果
由表1可知：本发明的酮肟型硅酮密封胶在温度25℃±2℃、相对湿度55％的室内环境储存12个月仍然无助剂析出，即具有优异的抗助剂析出性能。
2)粘接性能测试：
对实施例1～5和对比例1～2的酮肟型硅酮密封胶进行粘接性能测试(环境温度23℃±2℃、相对湿度55％±5％)，测试结果如下表所示：
表2粘接性能测试结果
由表2可知：本发明的酮肟型硅酮密封胶具有良好的力学性能和粘接密封性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种具有抗助剂析出效果的酮肟型硅酮密封胶，其特征在于，其由以下质量份的组分组成：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：100份；
增塑剂：0～50份；
补强填料：30份～100份；
三官能度的酮肟型交联剂或/和四官能度的酮肟型交联剂：10份～30份；
二官能度的酮肟型交联剂：20份～40份；
偶联剂：5份～15份；
催化剂：0.1份～2份。
2.根据权利要求1所述的具有抗助剂析出效果的酮肟型硅酮密封胶，其特征在于：所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为50000cps～800000cps。
3.根据权利要求1所述的具有抗助剂析出效果的酮肟型硅酮密封胶，其特征在于：所述增塑剂为二甲基硅油、白油中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的具有抗助剂析出效果的酮肟型硅酮密封胶，其特征在于：所述补强填料为气相二氧化硅、纳米碳酸钙、重钙中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的具有抗助剂析出效果的酮肟型硅酮密封胶，其特征在于：所述三官能度的酮肟型交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷中的至少一种；所述四官能度的酮肟型交联剂为四丁酮肟基硅烷。
6.根据权利要求1～5中任意一项所述的具有抗助剂析出效果的酮肟型硅酮密封胶，其特征在于：所述二官能度的酮肟型交联剂为二甲基二丁酮肟基硅烷、甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷中的至少一种。
7.根据权利要求1～5中任意一项所述的具有抗助剂析出效果的酮肟型硅酮密封胶，其特征在于：所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
8.根据权利要求1～5中任意一项所述的具有抗助剂析出效果的酮肟型硅酮密封胶，其特征在于：所述催化剂为有机锡催化剂。
9.权利要求1～8中任意一项所述的具有抗助剂析出效果的酮肟型硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：先对α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂和补强填料进行脱水，再与三官能度的酮肟型交联剂或/和四官能度的酮肟型交联剂、二官能度的酮肟型交联剂、偶联剂和催化剂混合，进行搅拌，即得具有抗助剂析出效果的酮肟型硅酮密封胶。
10.根据权利要求9所述的具有抗助剂析出效果的酮肟型硅酮密封胶的制备方法，其特征在于：所述脱水在温度90℃～140℃、真空度-0.08MPa～-0.1MPa的条件下进行，脱水时间为90min～180min。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210723 |