CN113265221A - 一种具有抗起鼓性能的硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有抗起鼓性能的硅酮密封胶及其制备方法。本发明的硅酮密封胶由α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷、补强填料、酮肟型交联剂、氨基硅烷‑环氧基硅烷共聚物、偶联剂和催化剂组成，其制备方法包括以下步骤：先对α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷和补强填料进行脱水，再与酮肟型交联剂、氨基硅烷‑环氧基硅烷共聚物、偶联剂和催化剂混合，进行搅拌。本发明的硅酮密封胶满足《GB/T 14683‑2017硅酮建筑密封胶》中50级密封胶的要求，且还具有优异的抗起鼓性能，可以很好地解决现有硅酮密封胶用于铝单板幕墙接缝容易起鼓的问题以及在温差较大的条件下使用时胶缝容易收缩起鼓的问题。

Description

一种具有抗起鼓性能的硅酮密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及硅酮密封胶技术领域，具体涉及一种具有抗起鼓性能的硅酮密封胶及其制备方法。
背景技术
硅酮密封胶是一种以聚二甲基硅氧烷为主要原料，辅以交联剂、填料、增塑剂、偶联剂、催化剂等在真空状态下混合而成的膏状物，其在室温下可以与空气中的水发生反应固化形成弹性硅橡胶。
硅酮密封胶具有优异的耐紫外老化性能、耐气候老化性能和粘结性能，在建筑行业应用广泛(例如：玻璃幕墙结构粘结、中空玻璃的二道密封、建筑外墙及内部的接缝密封、门窗接缝的密封粘结等)。然而，现有的硅酮密封胶在用于铝单板幕墙填缝密封时，容易受到铝单板幕墙的热胀冷缩影响而发生胶缝起鼓的现象，严重影响工程进度以及幕墙美观。而且，现有的硅酮密封胶在温差较大的条件下使用时也容易出现胶缝收缩起鼓的问题。
研究发现，出现胶缝起鼓的原因在于硅酮密封胶在固化前期的固化深度和固化强度不够。目前，多数厂家提供的解决方案是进行两次打胶作业，每次打一部分，当前一次打胶固化后再打一次胶来预防胶缝起鼓，这种方法可以解决胶体深层固化慢的问题，因为两次打胶的厚度小，深层固化快，受外界环境温度的影响小，但该方法在实际操作中很少能够完全解决胶缝起鼓问题，且施工效率低，会直接影响施工工期，增加了施工成本。
因此，解决胶缝起鼓问题最直接最根本的办法是改进硅酮密封胶配方，开发一种具有优异抗起鼓性能的硅酮密封胶。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有抗起鼓性能的硅酮密封胶及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种具有抗起鼓性能的硅酮密封胶，其由以下质量份的组分组成：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：100份；
补强填料：20份～100份；
酮肟型交联剂：20份～35份；
氨基硅烷-环氧基硅烷共聚物：5份～10份；
偶联剂：2份～5份；
催化剂：0.1份～1份。
优选的，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107胶)的粘度为50000cps～800000cps。
优选的，所述补强填料为气相二氧化硅、纳米碳酸钙、重钙中的至少一种。
优选的，所述酮肟型交联剂为四丁酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷中的至少一种。
优选的，所述氨基硅烷-环氧基硅烷共聚物为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(硅烷偶联剂KH-550)和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(硅烷偶联剂KH-560)的共聚物、3-氨基丙基三甲氧基硅烷(硅烷偶联剂KH-540)和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的共聚物(硅烷偶联剂KH-560)、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(硅烷偶联剂KH-792)和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(硅烷偶联剂KH-560)的共聚物中的至少一种。
优选的，所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的共聚物由γ-氨丙基三乙氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷按照摩尔比1:1.8～1:2.2反应得到。
优选的，所述3-氨基丙基三甲氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的共聚物由3-氨基丙基三甲氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷按照摩尔比1:1.8～1:2.2反应得到。
优选的，所述N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的共聚物由N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷按照摩尔比1:1.8～1:2.2反应得到。
优选的，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
优选的，所述催化剂为有机锡催化剂。
进一步优选的，所述催化剂为有机锡催化剂二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二乙酰丙酮二丁基锡、二乙酰乙酸乙酯二丁基锡中的至少一种。
上述具有抗起鼓性能的硅酮密封胶的制备方法包括以下步骤：先对α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和补强填料进行脱水，再与酮肟型交联剂、氨基硅烷-环氧基硅烷共聚物、偶联剂和催化剂混合，进行搅拌，即得具有抗起鼓性能的硅酮密封胶。
优选的，上述具有抗起鼓性能的硅酮密封胶的制备方法包括以下步骤：
1)将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和补强填料加入捏合机，在温度90℃～140℃、真空度-0.08MPa～-0.1MPa的条件下脱水90min～180min，得到基料；
2)将基料加入行星搅拌机或高速分散搅拌机，再加入酮肟型交联剂、氨基硅烷-环氧基硅烷共聚物、偶联剂和催化剂，抽真空条件下进行搅拌分散，即得具有抗起鼓性能的硅酮密封胶。
本发明的有益效果是：本发明的硅酮密封胶满足《GB/T 14683-2017硅酮建筑密封胶》中50级密封胶的要求，且还具有优异的抗起鼓性能，可以很好地解决现有硅酮密封胶用于铝单板幕墙接缝容易起鼓的问题以及在温差较大的条件下使用时胶缝容易收缩起鼓的问题。
具体来说：本发明将酮肟型交联剂和具有高交联活性的氨基硅烷-环氧基硅烷共聚物(氨基硅烷-环氧基硅烷共聚物具有9官能团，而常规的交联剂仅有3～4官能团；氨基硅烷-环氧基硅烷共聚物带有胺基，能够加快交联反应，且反应产物易挥发)复配作为交联剂，再对硅酮密封胶的其它组分进行优化改进以及对各组分的配比进行调整优化，显著提高了硅酮密封胶在低温低湿条件下的初期固化性能(主要是固化深度、胶体强度和伸长率)，得到具有优异抗起鼓性能的硅酮密封胶，可以广泛用于高层幕墙接缝或者对位移级别要求很高的场所，尤其适合在温差较大的地区或者温度变化较大的季节使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种具有抗起鼓性能的硅酮密封胶，其制备方法包括以下步骤：
1)将100质量份粘度500000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和40质量份的纳米碳酸钙加入捏合机，在温度100℃、真空度-0.08MPa的条件下脱水180min，得到基料；
2)将硅烷偶联剂KH-550和硅烷偶联剂KH-560按照摩尔比1:2混合，105℃密闭搅拌4h，得到氨基硅烷-环氧基硅烷共聚物；
3)将步骤1)的基料加入行星搅拌机，再加入2质量份的四丁酮肟基硅烷、18质量份的甲基三丁酮肟基硅烷、10质量份步骤2)的氨基硅烷-环氧基硅烷共聚物、2质量份的硅烷偶联剂KH-550和0.5质量份的二月桂酸二丁基锡，在真空度-0.1MPa下搅拌分散40min，即得具有抗起鼓性能的硅酮密封胶。
实施例2：
一种具有抗起鼓性能的硅酮密封胶，其制备方法包括以下步骤：
1)将100质量份粘度50000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和100质量份的纳米碳酸钙加入捏合机，在温度110℃、真空度-0.08MPa的条件下脱水180min，得到基料；
2)将硅烷偶联剂KH-540和硅烷偶联剂KH-560按照摩尔比1:2混合，105℃密闭搅拌4h，得到氨基硅烷-环氧基硅烷共聚物；
3)将步骤1)的基料加入行星搅拌机，再加入10质量份的四丁酮肟基硅烷、25质量份的甲基三丁酮肟基硅烷、5质量份步骤2)的氨基硅烷-环氧基硅烷共聚物、5质量份的硅烷偶联剂KH-550和0.1质量份的二醋酸二丁基锡，在真空度-0.1MPa下搅拌分散40min，即得具有抗起鼓性能的硅酮密封胶。
实施例3：
一种具有抗起鼓性能的硅酮密封胶，其制备方法包括以下步骤：
1)将100质量份粘度50000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10质量份的气相二氧化硅和10质量份的重钙加入捏合机，在温度90℃、真空度-0.08MPa的条件下脱水180min，得到基料；
2)将硅烷偶联剂KH-550和硅烷偶联剂KH-560按照摩尔比1:2混合，105℃密闭搅拌4h，得到氨基硅烷-环氧基硅烷共聚物A；
3)将硅烷偶联剂KH-792和硅烷偶联剂KH-560按照摩尔比1:2混合，105℃密闭搅拌4h，得到氨基硅烷-环氧基硅烷共聚物B；
4)将步骤1)的基料加入行星搅拌机，再加入5质量份的四丁酮肟基硅烷、25质量份的甲基三丁酮肟基硅烷、3质量份步骤2)的氨基硅烷-环氧基硅烷共聚物A、3质量份步骤3)的氨基硅烷-环氧基硅烷共聚物B、4质量份的硅烷偶联剂KH-540和0.6质量份的二月桂酸二丁基锡，在真空度-0.1MPa下搅拌分散40min，即得具有抗起鼓性能的硅酮密封胶。
实施例4：
一种具有抗起鼓性能的硅酮密封胶，其制备方法包括以下步骤：
1)将100质量份粘度100000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、5质量份的气相二氧化硅和45质量份的纳米碳酸钙加入捏合机，在温度120℃、真空度-0.08MPa的条件下脱水180min，得到基料；
2)将硅烷偶联剂KH-550和硅烷偶联剂KH-560按照摩尔比1:2混合，105℃密闭搅拌4h，得到氨基硅烷-环氧基硅烷共聚物；
3)将步骤1)的基料加入行星搅拌机，再加入2质量份的四丁酮肟基硅烷、10质量份的乙烯基三丁酮肟基硅烷、18质量份的甲基三丁酮肟基硅烷、9质量份步骤2)的氨基硅烷-环氧基硅烷共聚物、5质量份的硅烷偶联剂KH-540和0.8质量份的二月桂酸二丁基锡，在真空度-0.1MPa下搅拌分散40min，即得具有抗起鼓性能的硅酮密封胶。
实施例5：
一种具有抗起鼓性能的硅酮密封胶，其制备方法包括以下步骤：
1)将100质量份粘度80000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和65质量份的纳米碳酸钙加入捏合机，在温度140℃、真空度-0.08MPa的条件下脱水180min，得到基料；
2)将硅烷偶联剂KH-540和硅烷偶联剂KH-560按照摩尔比1:2混合，105℃密闭搅拌4h，得到氨基硅烷-环氧基硅烷共聚物；
3)将步骤1)的基料加入行星搅拌机，再加入5质量份的四丁酮肟基硅烷、5质量份的乙烯基三丁酮肟基硅烷、20质量份的甲基三丁酮肟基硅烷、10质量份步骤2)的氨基硅烷-环氧基硅烷共聚物、3质量份的硅烷偶联剂KH-540和0.5质量份的二月桂酸二丁基锡，在真空度-0.1MPa下搅拌分散40min，即得具有抗起鼓性能的硅酮密封胶。
对比例1：
一种硅酮密封胶，其制备方法包括以下步骤：
1)将100质量份粘度100000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、5质量份的气相二氧化硅和45质量份的纳米碳酸钙加入捏合机，在温度120℃、真空度-0.08MPa的条件下脱水180min，得到基料；
2)将步骤1)的基料加入行星搅拌机，再加入2质量份的四丁酮肟基硅烷、10质量份的乙烯基三丁酮肟基硅烷、18质量份的甲基三丁酮肟基硅烷、5质量份的硅烷偶联剂KH-540和0.8质量份的二月桂酸二丁基锡，在真空度-0.1MPa下搅拌分散40min，即得具有抗起鼓性能的硅酮密封胶。
对比例2：
一种硅酮密封胶，其制备方法包括以下步骤：
1)将100质量份粘度80000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和65质量份的纳米碳酸钙加入捏合机，在温度140℃、真空度-0.08MPa的条件下脱水180min，得到基料；
2)将步骤1)的基料加入行星搅拌机，再加入5质量份的四丁酮肟基硅烷、5质量份的乙烯基三丁酮肟基硅烷、20质量份的甲基三丁酮肟基硅烷、3质量份的硅烷偶联剂KH-540和0.5质量份的二月桂酸二丁基锡，在真空度-0.1MPa下搅拌分散40min，即得具有抗起鼓性能的硅酮密封胶。
性能测试：
1)抗起鼓性能测试：
a)铝板幕墙：单块尺寸为1500mm×1500mm，胶缝宽度为15mm，胶缝深度为8mm；
b)施胶环境：白天最高气温21℃、相对湿度39％，夜晚最低温度-5℃、相对湿度11％；
c)测试方法：第一天上午7:00左右开始施胶，经过24h后开始观察胶缝起鼓情况，连续观察5天，得到的实施例1～5和对比例1～2的硅酮密封胶的抗起鼓性能测试结果如下表所示：
表1抗起鼓性能测试结果
固化时间 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2
1天 未起鼓 未起鼓 未起鼓 未起鼓 未起鼓 起鼓 未起鼓
2天 未起鼓 未起鼓 未起鼓 未起鼓 未起鼓 起鼓 起鼓
3天 未起鼓 未起鼓 未起鼓 未起鼓 未起鼓 起鼓 起鼓
4天 未起鼓 未起鼓 未起鼓 未起鼓 未起鼓 起鼓 起鼓
5天 未起鼓 未起鼓 未起鼓 未起鼓 未起鼓 起鼓 起鼓
由表1可知：本发明的硅酮密封胶具有优异的抗起鼓性能。
2)初期固化性能测试：
对实施例1～5和对比例1～2的硅酮密封胶进行初期固化性能测试(环境温度10℃±2℃、相对湿度25％±5％)，测试结果如下表所示：
表2初期固化性能测试结果
Figure BDA0003047965460000061
Figure BDA0003047965460000071
注：
深度：将硅酮密封胶完全填充满圆形杯(PP材质，内径30mm，内高30mm)中，杯口刮平后置于室内环境(温度25℃±2℃，湿度55％)中，养护一定时间后用刀沿杯口切下表层固化好的硅酮密封胶，去除胶皮上未固化的硅酮密封胶，再用游标卡尺测量胶皮中心位置的厚度，测量三次取平均值即为固化深度；
胶体强度：参照“GB/T 1040.1-2018塑料拉伸性能的测定”进行测试；
断裂伸长率：参照“GB/T 1040.1-2018塑料拉伸性能的测定”进行测试。
由表2可知：本发明的硅酮密封胶在固化前期具有非常好的固化性能和力学性能。
3)粘接性能测试：
对实施例1～5和对比例1～2的硅酮密封胶进行粘接性能测试(环境温度23℃±2℃、相对湿度55％±5％)，测试结果如下表所示：
表3粘接性能测试结果
Figure BDA0003047965460000072
Figure BDA0003047965460000081
由表3可知：本发明的硅酮密封胶具有良好的力学性能和粘接密封性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有抗起鼓性能的硅酮密封胶，其特征在于，其由以下质量份的组分组成：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：100份；
补强填料：20份～100份；
酮肟型交联剂：20份～35份；
氨基硅烷-环氧基硅烷共聚物：5份～10份；
偶联剂：2份～5份；
催化剂：0.1份～1份。
2.根据权利要求1所述的具有抗起鼓性能的硅酮密封胶，其特征在于：所述补强填料为气相二氧化硅、纳米碳酸钙、重钙中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的具有抗起鼓性能的硅酮密封胶，其特征在于：所述酮肟型交联剂为四丁酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷中的至少一种。
4.根据权利要求1～3中任意一项所述的具有抗起鼓性能的硅酮密封胶，其特征在于：所述氨基硅烷-环氧基硅烷共聚物为γ-氨丙基三乙氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的共聚物、3-氨基丙基三甲氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的共聚物、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的共聚物中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的具有抗起鼓性能的硅酮密封胶，其特征在于：所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的共聚物由γ-氨丙基三乙氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷按照摩尔比1:1.8～1:2.2反应得到。
6.根据权利要求4所述的具有抗起鼓性能的硅酮密封胶，其特征在于：所述3-氨基丙基三甲氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的共聚物由3-氨基丙基三甲氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷按照摩尔比1:1.8～1:2.2反应得到。
7.根据权利要求4所述的具有抗起鼓性能的硅酮密封胶，其特征在于：所述N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的共聚物由N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷按照摩尔比1:1.8～1:2.2反应得到。
8.根据权利要求1～3中任意一项所述的具有抗起鼓性能的硅酮密封胶，其特征在于：所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
9.根据权利要求1～3中任意一项所述的具有抗起鼓性能的硅酮密封胶，其特征在于：所述催化剂为有机锡催化剂。
10.权利要求1～9中任意一项所述的具有抗起鼓性能的硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：先对α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和补强填料进行脱水，再与酮肟型交联剂、氨基硅烷-环氧基硅烷共聚物、偶联剂和催化剂混合，进行搅拌，即得具有抗起鼓性能的硅酮密封胶。
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