CN114774072A - 一种无渗油硅酮密封胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子材料技术领域，且公开了一种无渗油硅酮密封胶的制备方法，107胶与固体复合填料混合后制备成基料，经120℃‑150℃温度范围的真空条件下脱水1.5小时以上，恢复到大气压下并冷却至室温，再依次加入混合交联剂、混合偶联剂和混合催化剂，真空条件下充分机械搅拌1小时，最后根据需要加入颜料、增塑剂、阻燃剂等其他成分，隔绝空气条件下密封备用。该无渗油硅酮密封胶的制备方法，通过多孔性填料的添加，能有效地吸附胶粘剂体系中过量的未固化组分，从根本上减少渗油组分的来源，提高硅酮密封胶的使用效果。

Description

一种无渗油硅酮密封胶的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体为一种无渗油硅酮密封胶的制备方法。
背景技术
硅酮密封胶是以羟基封端的聚硅氧烷为基料制成的一种密封材料，属于有机硅类产品，固化交联过程首先是交联剂接触大气中的湿气后，可水解性的官能团迅速发生水解反应，生成硅醇。其硅醇的Si-OH基与107胶的 Si-OH基发缩合反应，形成三维网状的Si-O-Si骨架结构，成为弹性体。硅酮密封胶使用方便，固化后胶体体积收缩率小，密封性好，其粘接力强，拉伸强度大，且具有良好的耐老化性，耐高低温性，耐电绝缘性、耐屈挠性，耐候性等，广泛用于建筑、汽车、机械、电子、纺织等高新技术产业领域。
密封胶体系中部分组分的相容性较差，采用碳酸钙或轻质纳米钙等常规填料制备的硅酮胶粘剂在固化过程中通常会发生助剂和107胶迁移到界面层出现“渗油”，造成胶粘剂表面发粘、易沾灰等品质缺陷，严重影响硅酮密封胶的应用前景，为此，提出一种无渗油硅酮密封胶的制备方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种无渗油硅酮密封胶的制备方法，通过添加多孔性填料，消除渗油缺陷，极大地提高了硅酮密封胶的应用性能，解决了上述背景技术中提出的问题。
本发明提供如下技术方案：一种无渗油硅酮密封胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：准备轻质纳米碳酸钙和重质碳酸钙填料、多孔性填料、107胶、混合交联剂、混合偶联剂和混和催化剂，把轻质纳米碳酸钙和重质碳酸钙填料与多孔性填料混合均匀，制成复合填料；
步骤二：把复合填料与107胶放入到捏合机内混合均匀，制备成基料；
步骤三：把步骤二中制备的基料在真空条件下进行脱水，脱水完成后，基料在大气压下进行冷却，并冷却至室温；
步骤四：把基料放在搅拌机内，并在搅拌机内依次加入混合交联剂、混合偶联剂和混和催化剂，在真空条件下充分搅拌，隔绝空气条件下密封备用。
优选的，步骤一中多孔性填料的种类有硅藻土、膨润土和沸石，选择硅藻土为多孔性填料时，在轻质纳米碳酸钙和重质碳酸钙填料的基础上，需要添加的硅藻土的质量分数为2%~20%；选择膨润土作为多孔性填料时，在轻质纳米碳酸钙和重质碳酸钙填料的基础上，需要添加的膨润土的质量分数为5%~40%；选择沸石作为多孔性填料时，在轻质纳米碳酸钙和重质碳酸钙填料的基础上，需要添加的沸石的质量分数为2%~50%。
优选的，步骤二中需要将复合填料按含量0-80%的比例混入分子量1万~10万范围内的107胶中。
优选的，所述混合交联剂在使用时甲基三丁酮肟基硅烷（质量分数0-5%）、乙烯基三丁酮肟基硅烷（质量分数0-5%）和甲基三甲氧基硅烷（质量分数0-5%）需要预先混合后同时加入。
优选的，所述混合偶联剂在使用时γ-氨丙基三乙氧基硅烷（质量分数0-2%）、γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷（质量分数0-2%）和N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷（质量分数0-2%）需要预先按占比混合后同时加入。
优选的，所述混合催化剂在使用时钛络合物（质量分数0-0.01%）与二月桂酸二丁基锡（质量分数0-0.01%）预先混和后同时加入。
优选的，步骤三中基料在真空条件下脱水时间大于1.5小时，且在脱水过程中，基料周围的温度维持在120℃-150℃温度范围，步骤四中的搅拌时间为0.8-1.2小时。
与现有技术对比，本发明具备以下有益效果：
1、该无渗油硅酮密封胶的制备方法，通过多孔性填料的添加，能有效地吸附胶粘剂体系中过量的未固化组分，从根本上减少渗油组分的来源，提高硅酮密封胶的使用效果。
2、该无渗油硅酮密封胶的制备方法，通过混合交联剂、混合偶联剂和混合催化剂的使用，能够解决添加硅藻土、膨润土和沸石等多孔性填料引起的填料表面与胶黏剂主体分子间作用力不均衡的问题，便于该硅酮密封胶的制备。
附图说明
图1为本发明流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，一种无渗油硅酮密封胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：准备原材料
准备轻质纳米碳酸钙和重质碳酸钙填料、多孔性填料、107胶、混合交联剂、混合偶联剂和混和催化剂，把轻质纳米碳酸钙和重质碳酸钙填料与多孔性填料混合均匀，制成复合填料，其中多孔性填料可选种类为硅藻土、膨润土和沸石，选择硅藻土为多孔性填料时，在轻质纳米碳酸钙和重质碳酸钙填料的基础上，需要添加的硅藻土的质量分数为2%~20% ；选择膨润土作为多孔性填料时，在轻质纳米碳酸钙和重质碳酸钙填料的基础上，需要添加的膨润土的质量分数为5%~40%；选择沸石作为多孔性填料时，在轻质纳米碳酸钙和重质碳酸钙填料的基础上，需要添加的沸石的质量分数为2%~50%。
步骤二：制备基料
把含量为0-80%的复合填料与分子量1万~10万范围内的107胶放入到捏合机内混合均匀，制备成基料；
步骤三：对基料进行脱水处理
把步骤二中制备的基料在120℃-150℃温度范围的真空条件下脱水1.5小时以上，脱水完成后，基料在大气压下进行冷却，并冷却至室温；
步骤四：均衡填料表面与胶黏剂主体分子间的作用力
把基料放在搅拌机内，并在搅拌机内依次加入混合交联剂、混合偶联剂和混和催化剂，在真空条件下充分搅拌0.8-1.2小时，隔绝空气条件下密封备用。
混合交联剂在使用时甲基三丁酮肟基硅烷（质量分数0-5%）、乙烯基三丁酮肟基硅烷（质量分数0-5%）和甲基三甲氧基硅烷（质量分数0-5%）需要预先混合后同时加入。
混合偶联剂在使用时γ-氨丙基三乙氧基硅烷（质量分数0-2%）、γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷（质量分数0-2%）和N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷（质量分数0-2%）需要预先按占比混合后同时加入。
混合催化剂在使用时钛络合物（质量分数0-0.01%）与二月桂酸二丁基锡（质量分数0-0.01%）预先混和后同时加入。
且基料与混合交联剂、混合偶联剂和混和催化剂混合均匀后，根据需求加入颜料、增塑剂、阻燃剂等其他成分。
实施例：选择硅藻土作为多孔性填料，且轻质纳米碳酸钙填料、重质碳酸钙填料和硅藻土填料组成的复合填料中，轻质纳米碳酸钙填料的质量分数为55%，重质碳酸钙填料的质量分数为35%，硅藻土填料的质量分数为10%。
把甲基三丁酮肟基硅烷（质量分数3%）、乙烯基三丁酮肟基硅烷（质量分数2%）和甲基三甲氧基硅烷（质量分数4%）预先混合均匀，制成混合交联剂；把γ-氨丙基三乙氧基硅烷（质量分数1.2%）、γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷（质量分数1%）和N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷（质量分数1.3%）预先混合均匀，制成混合偶联剂；把钛络合物（质量分数0.01%）与二月桂酸二丁基锡（质量分数0.01%）预先混合均匀，制成混合催化剂。
把含量为0-80%的复合填料与分子量1万~10万范围内的107胶放入到捏合机内混合均匀，制备成基料。
把基料在130℃温度范围的真空条件下脱水2小时，脱水完成后，基料在大气压下进行冷却，并冷却至室温，把冷却后的基料转移至搅拌机内，并在搅拌机内依次加入混合交联剂、混合偶联剂和混和催化剂，在真空条件下充分搅拌1小时，根据需求加入颜料、增塑剂、阻燃剂等其他成分，制成无渗油硅酮密封胶，隔绝空气条件下密封备用。
本申请涉及到的电器元件均在市场上可以买到，均是现有技术，尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种无渗油硅酮密封胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：准备轻质纳米碳酸钙和重质碳酸钙填料、多孔性填料、107胶、混合交联剂、混合偶联剂和混和催化剂，把轻质纳米碳酸钙和重质碳酸钙填料与多孔性填料混合均匀，制成复合填料；
步骤二：把复合填料与107胶放入到捏合机内混合均匀，制备成基料；
步骤三：把步骤二中制备的基料在真空条件下进行脱水，脱水完成后，基料在大气压下进行冷却，并冷却至室温；
步骤四：把基料放在搅拌机内，并在搅拌机内依次加入混合交联剂、混合偶联剂和混和催化剂，在真空条件下充分搅拌，隔绝空气条件下密封备用。
2.根据权利要求1所述的一种无渗油硅酮密封胶的制备方法，其特征在于：步骤一中多孔性填料的种类有硅藻土、膨润土和沸石，选择硅藻土为多孔性填料时，在轻质纳米碳酸钙和重质碳酸钙填料的基础上，需要添加的硅藻土的质量分数为2%~20% ；选择膨润土作为多孔性填料时，在轻质纳米碳酸钙和重质碳酸钙填料的基础上，需要添加的膨润土的质量分数为5%~40%；选择沸石作为多孔性填料时，在轻质纳米碳酸钙和重质碳酸钙填料的基础上，需要添加的沸石的质量分数为2%~50%。
3.根据权利要求1所述的一种无渗油硅酮密封胶的制备方法，其特征在于：步骤二中需要将复合填料按含量0-80%的比例混入分子量1万~10万范围内的107胶中。
4.根据权利要求1所述的一种无渗油硅酮密封胶的制备方法，其特征在于：所述混合交联剂在使用时甲基三丁酮肟基硅烷：质量分数0-5%、乙烯基三丁酮肟基硅烷：质量分数0-5%和甲基三甲氧基硅烷：质量分数0-5%需要预先混合后同时加入。
5.根据权利要求1所述的一种无渗油硅酮密封胶的制备方法，其特征在于：所述混合偶联剂在使用时γ-氨丙基三乙氧基硅烷：质量分数0-2%、γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷：质量分数0-2%和N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷：质量分数0-2%需要预先按占比混合后同时加入。
6.根据权利要求1所述的一种无渗油硅酮密封胶的制备方法，其特征在于：所述混合催化剂在使用时钛络合物：质量分数0-0.01%与二月桂酸二丁基锡：质量分数0-0.01%预先混和后同时加入。
7.根据权利要求1所述的一种无渗油硅酮密封胶的制备方法，其特征在于：步骤三中基料在真空条件下脱水时间大于1.5小时，且在脱水过程中，基料周围的温度维持在120℃-150℃温度范围，步骤四中的搅拌时间为0.8-1.2小时。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115141601A (zh) * 2022-09-02 2022-10-04 江西省奋发粘胶化工有限公司 一种低水汽渗透型有机硅密封胶的制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112375538A (zh) * 2020-10-22 2021-02-19 天津瑞鑫科技发展有限公司 一种自流平硅酮密封胶及其在铁路无砟轨道嵌缝中的应用

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112375538A (zh) * 2020-10-22 2021-02-19 天津瑞鑫科技发展有限公司 一种自流平硅酮密封胶及其在铁路无砟轨道嵌缝中的应用

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115141601A (zh) * 2022-09-02 2022-10-04 江西省奋发粘胶化工有限公司 一种低水汽渗透型有机硅密封胶的制备方法

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