CN109810670B - 一种双组分防火硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种双组分防火硅酮密封胶，主要包括A、B组分，其中所述A组分主要包括：α，ω‑二羟基聚硅氧烷100、甘油醚类环氧树脂1‑30份、聚二甲基硅氧烷10‑60份、填料50‑120份、硅烷偶联剂0.1‑5份；所述B组分主要包括：硅烷偶联剂0.2‑12份、交联剂0.2‑15份、环氧树脂固化剂0.5‑15份、固化促进剂0.1‑6份。该密封胶通过环氧树脂对基础胶进行改性，改性后力学性能和阻燃性能均有明显提高。改性后的密封胶采用固化剂和固化促进剂即可实现室温固化，避免了有机锡有毒催化剂的使用，更为环保。

Description

一种双组分防火硅酮密封胶及其制备方法

技术领域

本发明属于密封胶技术领域，具体涉及一种双组分防火硅酮密封胶及其制备方法。

背景技术

硅酮密封胶是以聚硅氧烷为主要原料，辅以交联剂、填料、增塑剂、偶联剂、催化剂在真空状态下混合而成的膏状物，通过发生固化反应形成弹性橡胶体。硅酮密封胶包括单组分和双组分两种形式，其中单组分密封胶是通过接触空气中的湿气而交联固化产生物理性质的改变而固化成型；双组分密封胶分成A、B两组，任何一组单独存在都不能形成固化，但两组胶浆一旦混合就产生固化，根据固化机理又可分为双组分缩合型室温硫化硅酮密封胶和双组分加成型室温硫化硅酮密封胶。

为了提高密封胶的防火性能，要在密封胶中添加大量的固体阻燃剂，阻燃剂的加入会降低密封胶的基础胶的用量，进而降低了胶体的粘接强度，为提高密封胶的粘接性能，需对密封胶进行改性。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明提供了一种双组分防火硅酮密封胶，该密封胶利用环氧树脂对聚硅氧烷进行改性，提高其与其它组分的交联密度，进而提高粘结强度。具体研究方案如下：

一种双组份防火硅酮密封胶，包括A组分和B组分：

所述A组分主要包括：α，ω-二羟基聚硅氧烷100、甘油醚类环氧树脂1-30份、聚二甲基硅氧烷10-60份、填料50-120份、硅烷偶联剂0.1-5份；

所述B组分主要包括：硅烷偶联剂0.2-12份、交联剂0.2-15份、环氧树脂固化剂0.5-15份、固化促进剂0.1-6份；

本发明采用甘油醚类环氧树脂对基体胶进行改性，环氧树脂与硅烷之间通过原位发生硅氢加成或水解缩合形成Si-O键，实现对α，ω-二羟基聚硅氧烷的改性，充分利用了环氧树脂的强度和硅橡胶的韧性实现对密封胶的改性，同时改性后的配方体系使用固化促进剂可实现室温固化，避免了有机锡催化剂的使用，更为环保。

所述α，ω-二羟基聚硅氧烷的结构通式为HO-[SiOR₂]-SiOH，其中R为甲基、乙基、丙基、乙烯基或苯基，n的范围为50～2000；

所述缩水甘油醚类树脂包括烯丙基芳烷基酚醛聚缩水甘油醚、E51、E44、4-乙烯基环氧环己烷、乙二醇二缩水甘油醚中的一种或多种的混合物；

所述填料包括氧化镁、氧化铝、硼酸锌、硼酸钙、碳酸钙、二氧化硅中的一种或几种的混合物；

所述硅烷偶联剂包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯中的一种或几种的混合物；

所述交联剂包括甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷和甲基三乙酰氧基硅烷中的一种或多种。

所述环氧树脂固化剂为端氨基聚醚或聚硫醇，所述端氨基聚醚优选聚氧化丙烯二胺、聚氧化乙烯二胺，所述聚硫醇优选DMP-3-800LC；

所述固化促进剂包括四丁基溴化铵、四已基溴化胺、双氰胺、邻羟基苄基二甲胺中的一种或多种的混合物；

本发明还提供一种所述双组份防火硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，包括如下工艺过程：

A胶的制备：按配方组成依次将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，甘油醚类环氧树脂、填料、聚二甲基硅氧烷加入到捏合机中，在120-160℃下混炼脱水30-90min，冷却至室温得A胶；

B胶的制备：按配方组成依次将硅烷偶联剂、交联剂、环氧树脂固化剂、固化促进剂依次加入到搅拌机内，剧烈搅拌使其充分混合，然后抽真空并控制真空度在-0.06～-0.1MPa之间，继续搅拌30-120min得B胶；

本方法制得的双组分密封胶包括A、B组分。其中A组分为基础胶，通过环氧树脂改性，提高了密封胶的粘接强度和耐候性，同时改性在制备过程中原位进行，工艺简单，操作方便。A、B胶组分分别存放，使用时可根据环境的温湿度调整配比以适用使用环境，具有使用范围广、操作方便的特点。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1:

一种双组份防火硅酮密封胶，包括A组分和B组分：

所述A组分包括：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、乙二醇二缩水甘油醚12份、聚二甲基硅氧烷30份、氧化镁50份、碳酸钙50份、二甲基二甲氧基硅烷2份；制备时将各组分称量好后依次加入到捏合机中，在100℃下混炼脱水45min，冷却至室温得A胶；

所述B组分包括：二甲基二甲氧基硅烷6份、甲基三乙酰氧基硅烷4份、DMP-3-800LC3份、四丁基溴化铵0.5份；按配方依次加入到搅拌机内，剧烈搅拌使其充分混合，然后抽真空并控制真空度在-0.06～-0.1MPa之间，继续搅拌30得B胶；

实施例2:

一种双组份防火硅酮密封胶，包括A组分和B组分：

所述A组分包括：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、4-乙烯基环氧环己烷18份、聚二甲基硅氧烷45份、气相二氧化硅50份、氧化铝50份、二甲基二甲氧基硅烷1份；制备时将各组分称量好后依次加入到捏合机中，在100℃下混炼脱水45min，冷却至室温得A胶；

所述B组分包括：二甲基二甲氧基硅烷6份、乙烯基三丁酮肟基硅烷4份、聚氧化乙烯二胺2.5份、四丁基溴化铵0.2份；按配方依次加入到搅拌机内，剧烈搅拌使其充分混合，然后抽真空并控制真空度在-0.06～-0.1MPa之间，继续搅拌30min得B胶；

实施例3：

一种双组份防火硅酮密封胶，包括A组分和B组分：

所述A组分包括：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、E51环氧树脂25份、聚二甲基硅氧烷32份、碳酸钙50份、氧化铝25份、硼酸锌25份、乙烯基三甲氧基硅烷1份；制备时将各组分称量好后依次加入到捏合机中，在100℃下混炼脱水30min，冷却至室温得A胶；

所述B组分包括：乙烯基三甲氧基硅烷6份、乙烯基三丁酮肟基硅烷4份、聚氧化乙烯二胺2.5份、双氰胺0.2份；按配方依次加入到搅拌机内，剧烈搅拌使其充分混合，然后抽真空并控制真空度在-0.06～-0.1MPa之间，继续搅拌30min得B胶；

对比例：

采用现有技术制备双组分密封胶，A组分包括：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、聚二甲基硅氧烷32份、二氧化硅100份、二甲基二甲氧基硅烷1份；B组分包括：二甲基二甲氧基硅烷6份、乙烯基三丁酮肟基硅烷4份、二月硅酸二丁基锡。

将上述实施例和对比例制备的A、B胶组分分别通过充分混合后制成胶板，并进一步测试其力学性能和阻燃性能，具体测试方法如下：GB/T528-2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定；GB/T10707-2008橡胶燃烧性能测定氧指数法。相关数据如表1所示：

表1.密封胶胶板的力学性能及燃烧性能

表1数据表明，本发明制备的密封胶的阻燃性能和力学性能均有大幅提高。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种双组份防火硅酮密封胶，包括A组分和B组分：

所述A组分包括：α，ω-二羟基聚硅氧烷100、环氧树脂1-30份、聚二甲基硅氧烷10-60份、填料50-120份、硅烷偶联剂0.1-5份；

所述B组分包括：硅烷偶联剂0.2-12份、交联剂0.2-15份、环氧树脂固化剂0.5-15份、固化促进剂0.1-6份;

所述α，ω-二羟基聚硅氧烷的结构通式为HO-[Si(R)_2-O]_n-H，其中R为甲基、乙基、丙基、乙烯基或苯基，n的范围为50～2000；

所述环氧树脂固化剂为端氨基聚醚或聚硫醇；

所述固化促进剂为四丁基溴化铵、四己基溴化铵、双氰胺、邻羟基苄基二甲胺中的一种或多种的混合物；

所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷和甲基三乙酰氧基硅烷中的一种或多种；

所述环氧树脂为烯丙基芳烷基酚醛聚缩水甘油醚、E51、E44、4-乙烯基环氧环己烷、乙二醇二缩水甘油醚中的一种或多种的混合物。

2.根据权利要求1所述的一种双组份防火硅酮密封胶，其特征在于，所述填料为氧化镁、氧化铝、硼酸锌、硼酸钙、碳酸钙、二氧化硅中的一种或几种的混合物。

3.根据权利要求1所述的一种双组份防火硅酮密封胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯中的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种双组份防火硅酮密封胶，其特征在于，所述端氨基聚醚为聚氧化丙烯二胺、聚氧化乙烯二胺，所述聚硫醇为DMP-3-800LC。

5.一种权利要求1-4中任一项所述双组份防火硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，包括如下工艺过程：

A胶的制备：按配方组成依次将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，环氧树脂、填料、聚二甲基硅氧烷、硅烷偶联剂加入到捏合机中，在120-160℃下混炼脱水30-90min，冷却至室温得A胶；

B胶的制备：按配方组成依次将硅烷偶联剂、交联剂、环氧树脂固化剂、固化促进剂依次加入到搅拌机内，剧烈搅拌使其充分混合，然后抽真空并控制真空度在-0.06～-0.1MPa之间，继续搅拌30-120min得B胶。