CN104087228A - 一种低模量端硅烷基改性聚醚密封胶及其制备方法 - Google Patents

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黄活阳
何晓军
陆姝伶
冯矩佳
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Abstract

本发明涉及一种低模量端硅烷基改性聚醚密封胶，该密封胶端硅烷基改性聚醚聚合物，分子量为6000-20000、增塑剂、填料、稳定剂、除水剂、粘附促进剂、催化剂、颜料，其特征在于所用的增塑剂为硅烷改性聚醚多元醇，分子量为600-5000，主链含有醚键，其端基或侧基含有不少于2个羟基的聚合物，使密封胶表现出良好的耐候和耐久性能。本发明还涉及该密封胶的制备方法，该方法是同时加入硅烷改性聚醚多元醇、增塑剂、稳定剂、颜料搅拌均匀后，分批加入填料，升温到一定温度，保温一定时间，加入除水剂搅拌均匀，再加入粘性促进剂，最后加入催化剂搅拌均匀。该密封胶主要应用于建筑领域。

Description

一种低模量端硅烷基改性聚醚密封胶及其制备方法
技术领域：本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种低模量端硅烷基改性聚醚密封胶及其制备方法。
背景技术：
目前高性能建筑密封胶有三类：聚硫密封胶、聚氨酯密封胶和硅酮密封胶，这三类密封胶对建筑行业的高速发展发挥重要的推动作用，但这些传统的密封胶存在着难以克服的缺点，例如：聚硫密封胶低温固化慢，固化物压缩变形大，易老化发硬，并且胶料呈臭味；聚氨酯密封胶固话速度慢，固化时会释放二氧化碳气体使胶层气泡，切表面发粘；硅酮密封胶再装饰性差，胶层内增塑剂易渗析迁移，沾污周围饰物。端硅烷基聚醚密封胶具有优良的粘附性、耐候性、耐寒性、工艺操作性能，且伸长率高、拉伸强度和模量可调，在日本和欧美已得到迅猛发展。在我国，改性密封胶的研究主要侧重于聚氨酯预聚体法制备硅烷改性密封胶，而对端硅烷基聚醚预聚体及其密封胶的研究不多，且处于预聚体制备的实验阶段。
在中国发明专利申请公告说明书CN201210375350.7中公开了一种含如下质量百分比组份的密封胶：硅烷改性聚醚20～40、增塑剂8～25、颜料1～10、填料30～60、触变剂1～8、紫外线吸收剂0.1～1、催化剂0.1～1、脱水剂0.1～1、附着力促进剂0.5～2。但在制备密封胶过程对水分含量有高要求，不易于控制。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种低模量端硅烷基改性聚醚密封胶，该密封胶以硅烷改性聚醚为基础聚合物，通过加入增塑剂、填料、稳定剂、除水剂、粘附促进剂、催化剂、颜料进行改性，具有模量低，有优异的力学性能，粘结性和储存稳定性的特点。
本发明要解决的技术问题是提供一种低模量端硅烷基改性聚醚密封胶，其组份按重量份计，为：
硅烷改性聚醚 100
增塑剂 80-160
填料 120-360
稳定剂 0.5-3
除水剂 1-4
粘附促进剂 3-6
催化剂 2-5
颜料 10-40
其中，所述硅烷改性聚醚化合物为端硅氧烷改性聚醚化合物，其分子量为6000-20000，基本结构为(MeO)2MeSiSiMe(MeO)2；所述的增塑剂为聚醚多元醇，主链含有醚键，端基或侧基含有不少于2个羟基的聚合物，分子量在600～5000之间；所述的填料为经过表面处理的纳米碳酸钙和未经过表面处理的重质碳酸钙的混合物，纳米碳酸钙和重质碳酸钙的比例为5：3～15：1；所述的稳定剂为受阻胺光稳定剂、苯并三唑类光稳定剂的一种；所述的除水剂为乙烯基烷氧基硅烷类化合物，包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷的一种或几种；所述的粘附促进剂为烷氧基硅烷类化合物，包括氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、脲基丙基三乙氧基硅烷、氨苯基二甲氧基硅烷、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷；所述的催化剂为有机锡类催化剂，包括辛酸锡、丁酸锡、二乙酸二丁基锡、二辛酸二丁基锡；所述的颜料为钛白粉，包括锐钛型钛白粉、金红石型钛白粉。
本发明还提供一种低模量端硅烷基改性聚醚密封胶的制备方法，步骤如下：
(1)在常温下，加入硅烷改性聚醚化合物、增塑剂、稳定剂、颜料搅拌均匀后，抽真空搅拌；
(2)分批加入填料，真空搅拌；
(3)升温到90-110℃保温；
(4)降温到40℃以下，加入除水剂抽真空搅拌；
(5)加入粘性促进剂，抽真空搅拌；
(6)加入催化剂抽真空搅拌。
步骤(1)(2)(4)(5)(6)所述的搅拌反应釜为双动力行星机；
步骤(1)(2)(4)(5)(6)所述的真空条件为0.090±0.005MPa；
步骤(1)(2)(4)(5)(6)所述的搅拌时间为30min；
步骤(3)保温2h；
所述的双动力行星机的操作条件为公转转速20转/分钟；自转转速为700转/分钟。
具体实施方式：
现将给出实施例以对本发明进行具体描述，有必要指出的是，以下实施例只用于对本发明进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属于本发明的保护范围。
实施例1
密封材料按以下组分制备，按重量份计，为：
(1)在常温下，加入100份硅烷改性聚醚化合物、80份聚醚三醇、0.5份癸二酸双(2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶)酯、40份钛白粉搅拌均匀后，抽真空搅拌；
(2)分批加入100份纳米碳酸钙，20份重质碳酸钙，真空搅拌；
(3)升温到90-110℃保温；
(4)降温到40℃以下，加入1份乙烯基三乙氧基硅烷抽真空搅拌；
(5)加入3份氨丙基三乙氧基硅烷，抽真空搅拌；
(6)加入5份辛酸锡抽真空搅拌，即得低模量端硅烷基改性聚醚密封胶。
实施例2
(1)在常温下，加入100份硅烷改性聚醚化合物、100份聚醚二醇、3份苯甲酸(2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶)酯、10份钛白粉搅拌均匀后，抽真空搅拌；
(2)分批加入300份纳米碳酸钙，60份重质碳酸钙，真空搅拌；
(3)升温到90-110℃保温；
(4)降温到40℃以下，加入4份乙烯基三乙氧基硅烷抽真空搅拌；
(5)加入6份氨丙基三甲氧基硅烷，抽真空搅拌；
(6)加入2份丁酸锡抽真空搅拌，即得低模量端硅烷基改性聚醚密封胶。
实施例3
(1)在常温下，加入100份硅烷改性聚醚化合物、70份聚四氢呋喃二醇、2份苯并三唑、20份钛白粉搅拌均匀后，抽真空搅拌；
(2)分批加入250份纳米碳酸钙，50份重质碳酸钙，真空搅拌；
(3)升温到90-110℃保温；
(4)降温到40℃以下，加入3份乙烯基甲基二甲氧基硅烷抽真空搅拌；
(5)加入4份脲基丙基三乙氧基硅烷，抽真空搅拌；
(6)加入3份二乙酸二丁基锡抽真空搅拌，即得低模量端硅烷基改性聚醚密封胶。
实施例4
(1)在常温下，加入100份硅烷改性聚醚化合物、70份聚醚二醇、2份癸二酸双(1，2，2，6，6-五甲基-4-羟基哌啶)酯、20份钛白粉搅拌均匀后，抽真空搅拌；
(2)分批加入200份纳米碳酸钙，50份重质碳酸钙，真空搅拌；
(3)升温到90-110℃保温；
(4)降温到40℃以下，加入3份乙烯基三甲氧基硅烷抽真空搅拌；
(5)加入4份氨苯基二甲氧基硅烷，抽真空搅拌；
(6)加入3份二辛酸二丁基锡抽真空搅拌，即得低模量端硅烷基改性聚醚密封胶。
实施例5
(1)在常温下，加入100份硅烷改性聚醚化合物、80份聚四氢呋喃二醇、2份亚磷酸三(1，2，2，6，6-五甲基-4-羟基哌啶)酯、40份钛白粉搅拌均匀后，抽真空搅拌；
(2)分批加入180份纳米碳酸钙，20份重质碳酸钙，真空搅拌；
(3)升温到90-110℃保温；
(4)降温到40℃以下，加入4份乙烯基三甲氧基硅烷抽真空搅拌；
(5)加入6份环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷，抽真空搅拌；
(6)加入5份丁酸锡抽真空搅拌，即得低模量端硅烷基改性聚醚密封胶。

Claims (11)

1.一种低模量端硅烷基改性聚醚密封胶，其特征在于：所述成分的重量份比例如下： 
硅烷改性聚醚  100 
增塑剂  80-160 
填料  120-360 
稳定剂  0.5-3 
除水剂  1-4 
粘附促进剂  3-6 
催化剂  2-5 
颜料  10-40。
2.如权利要求1所述的密封胶，其特征在于：所述的增塑剂为聚醚多元醇，主链含有醚键，端基或侧基含有不少于2个羟基的聚合物，分子量在600～5000之间。 
3.如权利要求1或2所述的密封胶，其特征在于：所述的增塑剂为聚醚三醇、聚四氢呋喃二醇、聚醚二醇的一种或几种。 
4.如权利要求1所述的密封胶，其特征在于：所述的填料为纳米碳酸钙和重质碳酸钙的混合物。 
5.如权利要求1或4所述的密封胶，其特征在于：所述的填料，纳米碳酸钙与重质碳酸钙混合物的比例为5：3～15：1。 
6.如权利要求1所述的密封胶，其特征在于：所述的稳定剂为受阻胺光稳定剂、苯并三唑类光稳定剂的一种或多种。 
7.如权利要求1所述的密封胶，其特征在于：所述的除水剂为乙烯基甲氧基硅烷类，包括乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷。 
8.如权利要求1所述的密封胶，其特征在于：所述的粘附促进剂为烷氧基硅烷类，包括氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、脲基丙基三乙氧基硅烷、氨苯基二甲氧基硅烷、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷。 
9.如权利要求1所述的密封胶，其特征在于所述的催化剂为有机锡类催化剂，包括辛酸锡、丁酸锡、二乙酸二丁基锡、二辛酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡。 
10.如权利要求1所述的密封胶，其特征在于所述的颜料为钛白粉，包括锐钛型钛白粉、金红石型钛白粉。 
11.一种低模量端硅烷基改性聚醚密封胶的制备方法，其特征在于：步骤如下： 
(1)加入硅烷改性聚醚化合物、增塑剂、稳定剂、颜料，搅拌均匀后，抽真空搅拌； 
(2)分批加入碳酸钙，抽真空搅拌； 
(3)升温至90-110℃保温； 
(4)降温到40℃以下，加入除水剂抽真空搅拌； 
(5)加入粘附促进剂，抽真空搅拌； 
(6)加入催化剂抽真空搅拌。 
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