CN115595113B - 一种环氧改性硅酮美缝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种环氧改性硅酮美缝胶及其制备方法，该美缝胶的A组分通过特定比例的环氧改性聚硅氧烷、107胶、纳米碳酸钙、色浆复配而成，B组分通过填料、相容促进剂、环氧固化剂、交联剂、偶联剂、催化剂制备而成，两者再以2:1的比例混合，固化后可以达到4.0MPa以上拉伸强度，80A以上邵氏硬度，产品具有高防水、低收缩，环保无气味等优点，满足室内多部位装修美缝用胶需求。
Description
技术领域
本发明涉及改性硅酮胶技术领域，具体涉及一种环氧改性硅酮美缝胶及其制备方法。
背景技术
随着建筑装饰装修技术的发展以及客户需求的不断升级，GB18583-2008《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》被逐渐重视，因此，家装美缝胶朝着更加环保安全、长使用年限等方向发展。但是，常规硅酮类产品固化后在潮湿环境下易霉变发黑，影响使用年限；常规环氧美缝剂的气味较大，较脆，耐疲劳差，耐湿热差。
发明内容
基于此，有必要提供一种环氧改性硅酮美缝胶及其制备方法，固化后可以达到4.0MPa以上拉伸强度，80A以上邵氏硬度，产品具有高防水、低收缩、环保无气味等优点，满足室内多位点的装修美缝用胶需求。
本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种环氧改性硅酮美缝胶，包括使用时按照2:1混合使用的A组分和B组分；A组分由如下重量份的原料制备而成：环氧改性聚硅氧烷100份、107胶80～250份、填料150～250份以及色浆1～6份；其中，所述环氧改性聚硅氧烷由环氧树脂和低粘度107胶(双羟基封端聚硅氧烷)经125±5℃在有机钛催化作用下搅拌反应5～6小时、降温到40℃后抽真空脱低沸制备而成；B组分由如下重量份的原料制备而成：填料100份、相容促进剂10～20份、环氧固化剂6～15份、复合交联剂18～30份、偶联剂6～15份、催化剂0.2～0.4份。
在其中一些实施例中，所述环氧改性聚硅氧烷由环氧树脂、低粘度107胶(双羟基封端聚硅氧烷)、有机钛催化剂按照质量比100：80～150：0.5～1反应制备而成。
在其中一些实施例中，所述环氧树脂选自E-51环氧树脂、E-44环氧树脂、E-20环氧树脂中的一种或两种。
所述低粘度107胶(双羟基封端聚硅氧烷)的粘度为1500～20000mPa·s。
所述有机钛催化剂选自钛酸四异丙酯、钛酸正丁酯中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述环氧改性硅酮美缝胶包括使用时按照2:1混合使用的A组分和B组分；A组分由如下重量份的原料制备而成：环氧改性聚硅氧烷100份、107胶170份、填料200份以及色浆1～6份；B组分由如下重量份的原料制备而成：填料100份、相容促进剂15份、环氧固化剂10份、复合交联剂24份、偶联剂10份以及催化剂0.2～0.4份。
在其中一些实施例中，所述相容促进剂选自环氧硅烷低聚物、改性硅烷聚合物、低聚硅烷偶联剂中的一种或多种。
在其中一些实施例中，所述环氧固化剂为曼尼希环氧固化剂T-31、己二胺、三乙烯四胺、腰果酚改性胺、顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述偶联剂选自γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述复合交联剂选自甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、3#防水剂中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、螯合锡、有机钛中的至少一种。
本发明还提供上述环氧改性硅酮美缝胶的制备方法，包括以下步骤：制备A组分：按照上述A组分组成称量各原料，并分别加入动混机中，搅拌均匀，再在真空、温度40～45℃的条件下继续搅拌60～80min，出料，即得；制备B组分：按照上述B组分称量各原料，并分别加入动混机中，在真空、温度30～40℃的条件下搅拌70～80min，出料，即得。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
与常规硅酮美缝胶相比，本发明环氧改性硅酮美缝胶中A组分通过特定比例的环氧改性聚硅氧烷、107胶(双羟基封端聚硅氧烷)、填料复配，B组分通过填料、相容促进剂、环氧固化剂、交联剂、偶联剂、催化剂制备，两者再以2：1的比例混合，固化后可以达到4.0MPa以上拉伸强度，80A以上邵氏硬度，产品具有高防水、低收缩、环保等优点，满足室内装修美缝用胶需求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，以使本领域的技术人员更加清楚地理解本发明。
以下各实施例，仅用于说明本发明，但不止用来限制本发明的范围。基于本发明中的具体实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的情况下，所获得的其他所有实施例，都属于本发明的保护范围。
在本发明实施例中，若无特殊说明，所有原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品；在本发明实施例中，若未具体指明，所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
原料来源：
环氧树脂：E-51环氧树脂、E-44环氧树脂、E-20环氧树脂，均购自湖北福衡橡塑化工有限公司。
腰果酚T31，环氧固化剂购自深圳市思美泉生物科技有限公司。
环氧固化剂购自深圳市思美泉生物科技有限公司。
填料：纳米碳酸钙粒径40-100nm的表面硬脂酸改性的产品，购自广西华纳新材料有限公司。
偶联剂：γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷等，购自江瀚精细化工有限公司。
实施例1
本实施例提供一种环氧改性聚硅氧烷H1，其制备方法包括：将重量比100:130:0.8的环氧树脂E-51、107胶(双羟基封端聚硅氧烷，2000cps)、钛酸四异丙酯在125±5℃搅拌反应5～6小时，降温到40℃后抽真空脱低沸，制备得到环氧改性聚硅氧烷H1。
本实施例还提供一种环氧改性硅酮美缝胶，包括使用时按照体积比2:1混合的A组分和B组分。其中，A组分由如下重量份的各原料制备而成：100份环氧改性聚硅氧烷H1、170份107胶、200份纳米碳酸钙以及3份瓷白色浆。B组分由如下重量份的各原料制备而成：100份纳米碳酸钙、15份相容促进剂MP200、10份环氧固化剂腰果酚T31、12份甲基三甲氧基硅烷、12份乙烯基三甲氧基硅烷、10份γ-氨丙基三甲氧基硅烷以及0.3份二月桂酸二丁基锡。
本实施例还提供上述环氧改性硅酮美缝胶的制备方法，包括以下步骤：
制备A组分：按照A组分的组成称量各原料，将环氧改性聚硅氧烷H1、107胶、纳米碳酸钙、瓷白色浆加入动混机中，搅拌均匀，再在真空、温度40～45℃的条件下继续搅拌60～80min，出料，得A组分产品。
制备B组分：按照B组分的组成称量各原料，将纳米碳酸钙、相容促进剂、环氧固化剂、复合交联剂、偶联剂、催化剂加入动混机中，在真空、温度30～40℃的条件下搅拌70～80min，出料，得B组分产品。
实施例2
本实施例提供一种环氧改性聚硅氧烷H2，其制备方法包括：将重量比100:80:0.65的环氧树脂E-51、107胶(双羟基封端聚硅氧烷，2000cps)、钛酸四异丙酯在125±5℃搅拌反应5～6小时，降温到40℃后抽真空脱低沸，制备得到环氧改性聚硅氧烷H2。
本实施例还提供一种环氧改性硅酮美缝胶，包括使用时按照体积比2:1混合的A组分和B组分。其中，A组分由如下重量份的各原料制备而成：100份环氧改性聚硅氧烷H2、120份107胶、200份纳米碳酸钙以及3份瓷白色浆。B组分由如下重量份的各原料制备而成：100份纳米碳酸钙、18份相容促进剂MP200、14份环氧固化剂腰果酚T31、20份甲基三甲氧基硅烷、10份氨丙基三甲氧基硅烷及0.3份二月桂酸二丁基锡。
实施例3
本实施例提供一种环氧改性聚硅氧烷H3，其制备方法包括：将重量比100:150:0.6的环氧树脂E-44、107胶(双羟基封端聚硅氧烷，2000cps)、钛酸四异丙酯在125±5℃搅拌反应5～6小时，降温到40℃后抽真空脱低沸，制备得到环氧改性聚硅氧烷H3。
本实施例还提供一种环氧改性硅酮美缝胶，包括使用时按照体积比2:1混合的A组分和B组分。其中，A组分由如下重量份的各原料制备而成：100份环氧改性聚硅氧烷H3、250份107胶、200份纳米碳酸钙以及3份瓷白色浆。B组分由如下重量份的各原料制备而成：100份纳米碳酸钙、11份相容促进剂MP-200、6份环氧固化剂腰果酚T3110份甲基三甲氧基硅烷、9份乙烯基三甲氧基硅烷、5份氨丙基三甲氧基硅烷、5份缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷以及0.4份二月桂酸二丁基锡。
实施例4
本实施例还提供一种环氧改性硅酮美缝胶，其组成与实施例1基本相同，区别仅在于：采用等量硅微粉(粒径1250目)替代纳米碳酸钙。
实施例5
本实施例还提供一种环氧改性硅酮美缝胶，其组成与实施例1基本相同，区别仅在于：采用等量乙二胺环氧固化剂替代腰果酚T31。
实施例6
本实施例还提供一种环氧改性硅酮美缝胶，其组成与实施例1基本相同，区别仅在于：采用环氧树脂E-20替代环氧树脂E-51。
对比例1
本对比例提供一种环氧改性硅酮美缝胶，其组成与实施例1的美缝胶组成基本相同，区别在于：不加相容促进剂。
对比例2
本对比例提供一种环氧改性硅酮美缝胶，其组成与实施例1的美缝胶组成基本相同，区别在于：不使用环氧改性聚硅氧烷，而是100:130的环氧树脂E-51、107胶(双羟基封端聚硅氧烷，2000cps)的二者的物理混合，未加催化剂，未高温反应。
对比例3
本对比例提供一种环氧改性硅酮美缝胶，其组成与实施例1的美缝胶组成基本相同，区别在于：制备环氧改性聚硅氧烷时，低粘度107胶换成MS聚合物(钟化选自kanekaS203H，甲硅烷基封端聚醚，cas号：75009-88-0)。
性能测试
分别对实施例1至6以及对比例1至3的环氧改性硅酮美缝胶进行性能测试，测试项目和测试方法如下：
(1)初固时间测试：
在温度23±2℃，相对湿度50±5％条件下，将A组分和B组分按照体积比2:1混合均匀后放在一次性杯子里，约180g，深度约40～50mm，每隔5分钟，用木棍插入胶层拔出至胶液不在带出为止，记录从挤出到不带出的时间即为初固时间。
(2)拉伸强度和泡水后拉伸强度：
按GB/T 528-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸性能的测定》的规定进行测试；将A组分和B组分按照体积比2：1混合后于聚四氟乙烯模具中制片，在23±2℃及50±5％RH湿度的条件下硫化7d后测试拉伸强度；另取3片样件进行泡水7天，到期后取出放置2小时测试拉伸强度。
硬度测试使用邵A硬度计，按GB/T 531-2008测试。
(3)气味等级测试：
将A组分和B组分按照体积比2:1混合固化1天后放入一个密封的没有气味的瓶子里，密封的瓶子被放入80±2℃烘箱中加热2小时，使其气味因子充分释放，随即开始进行测定。每个气味评价员分别对气味做出评估，最后的平均值即为检测结果。气味共分为6个等级：1级无异味；2级稍有气味；3级有味道但不刺激；4级有刺激性气味；5级有强烈的刺激气味；6级有无法忍受的味道。
测试结果统计见下表：
性能测试结果统计表
由上表可以看出，与对比例1和2相比，实施例1～6制备得到的环氧改性硅酮美缝胶的硬度均较好，达到了80A以上，同时初固时间均小于35分钟，有利于快速施工，快速达到反应终点。尤其是实施例1～4制备得到的产品的综合性能更加优异，气味等级小于等于2级，环保性更优异。拉伸强度均达到4.0MPa以上，泡水之后强度也可达到3.6MPa以上，产品具有高硬度、强防水、环保等优点，满足室内装修美缝用胶需求。
与对比例1相比，相容促进剂起到至关重要作用，可以提升AB组分混合后的强度和硬度。与对比例3相比，采用107体系产品，使用环氧树脂改性可以明显提升强度和硬度等。
在此有必要指出的是，以上实施例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和说明，并不是对本发明的技术方案的进一步的限制，本发明的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种环氧改性硅酮美缝胶，其特征在于，包括使用时按照2:1混合使用的A组分和B组分；
A组分由如下重量份的原料制备而成：环氧改性聚硅氧烷 100份、107胶80~250份、填料150~250份以及色浆 1~6份；其中，所述环氧改性聚硅氧烷由环氧树脂和低粘度107胶经125±5℃在有机钛催化作用下搅拌反应5~6小时、降温到40℃后抽真空脱低沸制备而成，且环氧树脂、低粘度107胶、有机钛催化剂的质量比100：80~150：0.5~1，所述环氧树脂选自E-51环氧树脂、E-44环氧树脂、E-20环氧树脂中的一种或两种， 所述低粘度107胶的粘度为1500~2000mPa·s，所述有机钛催化剂选自钛酸四异丙酯、钛酸正丁酯中的至少一种；
B组分由如下重量份的原料制备而成：填料 100份、相容促进剂 10~20份、环氧固化剂6~15份、交联剂18~30份、偶联剂6~15份、催化剂0.2~0.4份；所述相容促进剂选自环氧硅烷低聚物、改性硅烷聚合物、低聚硅烷偶联剂中的一种或多种，所述偶联剂选自γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种，所述交联剂选自甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、3#防水剂中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的环氧改性硅酮美缝胶，其特征在于，包括使用时按照2:1混合使用的A组分和B组分；
A组分由如下重量份的原料制备而成：环氧改性聚硅氧烷 100份、107胶170份、填料200份以及色浆 1~6份；
B组分由如下重量份的原料制备而成：填料 100份、相容促进剂 15份、环氧固化剂10份、交联剂24份、偶联剂10份以及催化剂0.2~0.4份。
3.根据权利要求1所述的环氧改性硅酮美缝胶，其特征在于，所述环氧固化剂为曼尼希环氧固化剂T-31、己二胺、三乙烯四胺、腰果酚改性胺、顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的环氧改性硅酮美缝胶，其特征在于，所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、螯合锡、有机钛中的至少一种。
5.一种如权利要求1至4任一项所述的环氧改性硅酮美缝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备A组分：按照权利要求1~4任一项所述的A组分组成称量各原料，并分别加入动混机中，搅拌均匀，再在真空、温度40~45℃的条件下继续搅拌60~80min，出料，即得；
制备B组分：按照权利要求1~4任一项所述的B组分称量各原料，并分别加入动混机中，在真空、温度30~40℃的条件下搅拌70~80min，出料，即得。
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