CN115595113A - 一种环氧改性硅酮美缝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种环氧改性硅酮美缝胶及其制备方法,该美缝胶的A组分通过特定比例的环氧改性聚硅氧烷、107胶、纳米碳酸钙、色浆复配而成,B组分通过填料、相容促进剂、环氧固化剂、交联剂、偶联剂、催化剂制备而成,两者再以2:1的比例混合,固化后可以达到4.0MPa以上拉伸强度,80A以上邵氏硬度,产品具有高防水、低收缩,环保无气味等优点,满足室内多部位装修美缝用胶需求。
Description
技术领域
本发明涉及改性硅酮胶技术领域,具体涉及一种环氧改性硅酮美缝胶及其制备方法。
背景技术
随着建筑装饰装修技术的发展以及客户需求的不断升级,GB18583-2008《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》被逐渐重视,因此,家装美缝胶朝着更加环保安全、长使用年限等方向发展。但是,常规硅酮类产品固化后在潮湿环境下易霉变发黑,影响使用年限;常规环氧美缝剂的气味较大,较脆,耐疲劳差,耐湿热差。
发明内容
基于此,有必要提供一种环氧改性硅酮美缝胶及其制备方法,固化后可以达到4.0MPa以上拉伸强度,80A以上邵氏硬度,产品具有高防水、低收缩、环保无气味等优点,满足室内多位点的装修美缝用胶需求。
本发明采用如下技术方案:
本发明提供一种环氧改性硅酮美缝胶,包括使用时按照2:1混合使用的A组分和B组分;A组分由如下重量份的原料制备而成:环氧改性聚硅氧烷100份、107胶80~250份、填料150~250份以及色浆1~6份;其中,所述环氧改性聚硅氧烷由环氧树脂和低粘度107胶(双羟基封端聚硅氧烷)经125±5℃在有机钛催化作用下搅拌反应5~6小时、降温到40℃后抽真空脱低沸制备而成;B组分由如下重量份的原料制备而成:填料100份、相容促进剂10~20份、环氧固化剂6~15份、复合交联剂18~30份、偶联剂6~15份、催化剂0.2~0.4份。
在其中一些实施例中,所述环氧改性聚硅氧烷由环氧树脂、低粘度107胶(双羟基封端聚硅氧烷)、有机钛催化剂按照质量比100:80~150:0.5~1反应制备而成。
在其中一些实施例中,所述环氧树脂选自E-51环氧树脂、E-44环氧树脂、E-20环氧树脂中的一种或两种。
所述低粘度107胶(双羟基封端聚硅氧烷)的粘度为1500~20000mPa·s。
所述有机钛催化剂选自钛酸四异丙酯、钛酸正丁酯中的至少一种。
在其中一些实施例中,所述环氧改性硅酮美缝胶包括使用时按照2:1混合使用的A组分和B组分;A组分由如下重量份的原料制备而成:环氧改性聚硅氧烷100份、107胶170份、填料200份以及色浆1~6份;B组分由如下重量份的原料制备而成:填料100份、相容促进剂15份、环氧固化剂10份、复合交联剂24份、偶联剂10份以及催化剂0.2~0.4份。
在其中一些实施例中,所述相容促进剂选自环氧硅烷低聚物、改性硅烷聚合物、低聚硅烷偶联剂中的一种或多种。
在其中一些实施例中,所述环氧固化剂为曼尼希环氧固化剂T-31、己二胺、三乙烯四胺、腰果酚改性胺、顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐中的至少一种。
在其中一些实施例中,所述偶联剂选自γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
在其中一些实施例中,所述复合交联剂选自甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、3#防水剂中的至少一种。
在其中一些实施例中,所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、螯合锡、有机钛中的至少一种。
本发明还提供上述环氧改性硅酮美缝胶的制备方法,包括以下步骤:制备A组分:按照上述A组分组成称量各原料,并分别加入动混机中,搅拌均匀,再在真空、温度40~45℃的条件下继续搅拌60~80min,出料,即得;制备B组分:按照上述B组分称量各原料,并分别加入动混机中,在真空、温度30~40℃的条件下搅拌70~80min,出料,即得。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
与常规硅酮美缝胶相比,本发明环氧改性硅酮美缝胶中A组分通过特定比例的环氧改性聚硅氧烷、107胶(双羟基封端聚硅氧烷)、填料复配,B组分通过填料、相容促进剂、环氧固化剂、交联剂、偶联剂、催化剂制备,两者再以2:1的比例混合,固化后可以达到4.0MPa以上拉伸强度,80A以上邵氏硬度,产品具有高防水、低收缩、环保等优点,满足室内装修美缝用胶需求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明,以使本领域的技术人员更加清楚地理解本发明。
以下各实施例,仅用于说明本发明,但不止用来限制本发明的范围。基于本发明中的具体实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的情况下,所获得的其他所有实施例,都属于本发明的保护范围。
在本发明实施例中,若无特殊说明,所有原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品;在本发明实施例中,若未具体指明,所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
原料来源:
环氧树脂:E-51环氧树脂、E-44环氧树脂、E-20环氧树脂,均购自湖北福衡橡塑化工有限公司。
腰果酚T31,环氧固化剂购自深圳市思美泉生物科技有限公司。
环氧固化剂购自深圳市思美泉生物科技有限公司。
填料:纳米碳酸钙粒径40-100nm的表面硬脂酸改性的产品,购自广西华纳新材料有限公司。
偶联剂:γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷等,购自江瀚精细化工有限公司。
实施例1
本实施例提供一种环氧改性聚硅氧烷H1,其制备方法包括:将重量比100:130:0.8的环氧树脂E-51、107胶(双羟基封端聚硅氧烷,2000cps)、钛酸四异丙酯在125±5℃搅拌反应5~6小时,降温到40℃后抽真空脱低沸,制备得到环氧改性聚硅氧烷H1。
本实施例还提供一种环氧改性硅酮美缝胶,包括使用时按照体积比2:1混合的A组分和B组分。其中,A组分由如下重量份的各原料制备而成:100份环氧改性聚硅氧烷H1、170份107胶、200份纳米碳酸钙以及3份瓷白色浆。B组分由如下重量份的各原料制备而成:100份纳米碳酸钙、15份相容促进剂MP200、10份环氧固化剂腰果酚T31、12份甲基三甲氧基硅烷、12份乙烯基三甲氧基硅烷、10份γ-氨丙基三甲氧基硅烷以及0.3份二月桂酸二丁基锡。
本实施例还提供上述环氧改性硅酮美缝胶的制备方法,包括以下步骤:
制备A组分:按照A组分的组成称量各原料,将环氧改性聚硅氧烷H1、107胶、纳米碳酸钙、瓷白色浆加入动混机中,搅拌均匀,再在真空、温度40~45℃的条件下继续搅拌60~80min,出料,得A组分产品。
制备B组分:按照B组分的组成称量各原料,将纳米碳酸钙、相容促进剂、环氧固化剂、复合交联剂、偶联剂、催化剂加入动混机中,在真空、温度30~40℃的条件下搅拌70~80min,出料,得B组分产品。
实施例2
本实施例提供一种环氧改性聚硅氧烷H2,其制备方法包括:将重量比100:80:0.65的环氧树脂E-51、107胶(双羟基封端聚硅氧烷,2000cps)、钛酸四异丙酯在125±5℃搅拌反应5~6小时,降温到40℃后抽真空脱低沸,制备得到环氧改性聚硅氧烷H2。
本实施例还提供一种环氧改性硅酮美缝胶,包括使用时按照体积比2:1混合的A组分和B组分。其中,A组分由如下重量份的各原料制备而成:100份环氧改性聚硅氧烷H2、120份107胶、200份纳米碳酸钙以及3份瓷白色浆。B组分由如下重量份的各原料制备而成:100份纳米碳酸钙、18份相容促进剂MP200、14份环氧固化剂腰果酚T31、20份甲基三甲氧基硅烷、10份氨丙基三甲氧基硅烷及0.3份二月桂酸二丁基锡。
实施例3
本实施例提供一种环氧改性聚硅氧烷H3,其制备方法包括:将重量比100:150:0.6的环氧树脂E-44、107胶(双羟基封端聚硅氧烷,2000cps)、钛酸四异丙酯在125±5℃搅拌反应5~6小时,降温到40℃后抽真空脱低沸,制备得到环氧改性聚硅氧烷H3。
本实施例还提供一种环氧改性硅酮美缝胶,包括使用时按照体积比2:1混合的A组分和B组分。其中,A组分由如下重量份的各原料制备而成:100份环氧改性聚硅氧烷H3、250份107胶、200份纳米碳酸钙以及3份瓷白色浆。B组分由如下重量份的各原料制备而成:100份纳米碳酸钙、11份相容促进剂MP-200、6份环氧固化剂腰果酚T3110份甲基三甲氧基硅烷、9份乙烯基三甲氧基硅烷、5份氨丙基三甲氧基硅烷、5份缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷以及0.4份二月桂酸二丁基锡。
实施例4
本实施例还提供一种环氧改性硅酮美缝胶,其组成与实施例1基本相同,区别仅在于:采用等量硅微粉(粒径1250目)替代纳米碳酸钙。
实施例5
本实施例还提供一种环氧改性硅酮美缝胶,其组成与实施例1基本相同,区别仅在于:采用等量乙二胺环氧固化剂替代腰果酚T31。
实施例6
本实施例还提供一种环氧改性硅酮美缝胶,其组成与实施例1基本相同,区别仅在于:采用环氧树脂E-20替代环氧树脂E-51。
对比例1
本对比例提供一种环氧改性硅酮美缝胶,其组成与实施例1的美缝胶组成基本相同,区别在于:不加相容促进剂。
对比例2
本对比例提供一种环氧改性硅酮美缝胶,其组成与实施例1的美缝胶组成基本相同,区别在于:不使用环氧改性聚硅氧烷,而是100:130的环氧树脂E-51、107胶(双羟基封端聚硅氧烷,2000cps)的二者的物理混合,未加催化剂,未高温反应。
对比例3
本对比例提供一种环氧改性硅酮美缝胶,其组成与实施例1的美缝胶组成基本相同,区别在于:制备环氧改性聚硅氧烷时,低粘度107胶换成MS聚合物(钟化选自kanekaS203H,甲硅烷基封端聚醚,cas号:75009-88-0)。
性能测试
分别对实施例1至6以及对比例1至3的环氧改性硅酮美缝胶进行性能测试,测试项目和测试方法如下:
(1)初固时间测试:
在温度23±2℃,相对湿度50±5%条件下,将A组分和B组分按照体积比2:1混合均匀后放在一次性杯子里,约180g,深度约40~50mm,每隔5分钟,用木棍插入胶层拔出至胶液不在带出为止,记录从挤出到不带出的时间即为初固时间。
(2)拉伸强度和泡水后拉伸强度:
按GB/T 528-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸性能的测定》的规定进行测试;将A组分和B组分按照体积比2:1混合后于聚四氟乙烯模具中制片,在23±2℃及50±5%RH湿度的条件下硫化7d后测试拉伸强度;另取3片样件进行泡水7天,到期后取出放置2小时测试拉伸强度。
硬度测试使用邵A硬度计,按GB/T 531-2008测试。
(3)气味等级测试:
将A组分和B组分按照体积比2:1混合固化1天后放入一个密封的没有气味的瓶子里,密封的瓶子被放入80±2℃烘箱中加热2小时,使其气味因子充分释放,随即开始进行测定。每个气味评价员分别对气味做出评估,最后的平均值即为检测结果。气味共分为6个等级:1级无异味;2级稍有气味;3级有味道但不刺激;4级有刺激性气味;5级有强烈的刺激气味;6级有无法忍受的味道。
测试结果统计见下表:
性能测试结果统计表
由上表可以看出,与对比例1和2相比,实施例1~6制备得到的环氧改性硅酮美缝胶的硬度均较好,达到了80A以上,同时初固时间均小于35分钟,有利于快速施工,快速达到反应终点。尤其是实施例1~4制备得到的产品的综合性能更加优异,气味等级小于等于2级,环保性更优异。拉伸强度均达到4.0MPa以上,泡水之后强度也可达到3.6MPa以上,产品具有高硬度、强防水、环保等优点,满足室内装修美缝用胶需求。
与对比例1相比,相容促进剂起到至关重要作用,可以提升AB组分混合后的强度和硬度。与对比例3相比,采用107体系产品,使用环氧树脂改性可以明显提升强度和硬度等。
在此有必要指出的是,以上实施例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和说明,并不是对本发明的技术方案的进一步的限制,本发明的方法仅为较佳的实施方案,并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种环氧改性硅酮美缝胶,其特征在于,包括使用时按照2:1混合使用的A组分和B组分;
A组分由如下重量份的原料制备而成:环氧改性聚硅氧烷100份、107胶80~250份、填料150~250份以及色浆1~6份;其中,所述环氧改性聚硅氧烷由环氧树脂和低粘度107胶经125±5℃在有机钛催化作用下搅拌反应5~6小时、降温到40℃后抽真空脱低沸制备而成;
B组分由如下重量份的原料制备而成:填料100份、相容促进剂10~20份、环氧固化剂6~15份、复合交联剂18~30份、偶联剂6~15份、催化剂0.2~0.4份。
2.根据权利要求1所述的环氧改性硅酮美缝胶,其特征在于,所述环氧改性聚硅氧烷由环氧树脂、低粘度107胶、有机钛催化剂按照质量比100:80~150:0.5~1反应制备而成。
3.根据权利要求2所述的环氧改性硅酮美缝胶,其特征在于,所述环氧树脂选自E-51环氧树脂、E-44环氧树脂、E-20环氧树脂中的一种或两种;和/或
所述低粘度107胶的粘度为1500~20000mPa·s;和/或
所述有机钛催化剂选自钛酸四异丙酯、钛酸正丁酯中的至少一种。
4.根据权利要求1至3任一项所述的环氧改性硅酮美缝胶,其特征在于,包括使用时按照2:1混合使用的A组分和B组分;
A组分由如下重量份的原料制备而成:环氧改性聚硅氧烷100份、107胶170份、填料200份以及色浆1~6份;
B组分由如下重量份的原料制备而成:填料100份、相容促进剂15份、环氧固化剂10份、复合交联剂24份、偶联剂10份以及催化剂0.2~0.4份。
5.根据权利要求1至3任一项所述的环氧改性硅酮美缝胶,其特征在于,所述相容促进剂选自环氧硅烷低聚物、改性硅烷聚合物、低聚硅烷偶联剂中的一种或多种。
6.根据权利要求1至3任一项所述的环氧改性硅酮美缝胶,其特征在于,所述环氧固化剂为曼尼希环氧固化剂T-31、己二胺、三乙烯四胺、腰果酚改性胺、顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐中的至少一种。
7.根据权利要求1至3任一项所述的环氧改性硅酮美缝胶,其特征在于,所述偶联剂选自γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
8.根据权利要求1至3任一项所述的环氧改性硅酮美缝胶,其特征在于,所述复合交联剂选自甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、3#防水剂中的至少一种。
9.根据权利要求1至3任一项所述的环氧改性硅酮美缝胶,其特征在于,所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、螯合锡、有机钛中的至少一种。
10.一种如权利要求1至9任一项所述的环氧改性硅酮美缝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
制备A组分:按照权利要求1~9任一项所述的A组分组成称量各原料,并分别加入动混机中,搅拌均匀,再在真空、温度40~45℃的条件下继续搅拌60~80min,出料,即得;
制备B组分:按照权利要求1~9任一项所述的的B组分称量各原料,并分别加入动混机中,在真空、温度30~40℃的条件下搅拌70~80min,出料,即得。
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