CN114702676B - 一种单组分低粘度快固脱醇型rtv硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本申请涉及高高分子有机硅新材料技术领域，具体公开了一种单组分低粘度快固脱醇型RTV硅橡胶。RTV硅橡胶包括烷氧基封端107硅橡胶100份、填料10‑20份、交联剂2‑5份、塑化剂1‑5份、硅烷偶联剂1‑3份、催化剂0.2‑0.4份；其制备方法为：将烷氧基封端107硅橡胶、塑化剂、填料在真空度为‑0.1~0.1MPa下，以800‑1200rpm转速搅拌20‑40min，接着加入交联剂，硅烷偶联剂和催化剂，继续在真空度为‑0.1~0.1MPa下搅拌40‑60min，即可制得单组分低粘度快固脱醇型RTV硅橡胶。本申请的组RTV硅橡胶粘度低、能够快速固化，并且安全环保。

Description

一种单组分低粘度快固脱醇型RTV硅橡胶及其制备方法

技术领域

本申请涉及高分子有机硅新材料技术领域，更具体地说，它涉及一种单组分低粘度快固脱醇型RTV硅橡胶及其制备方法。

背景技术

单组分室温硫化橡胶(RTV硅橡胶)目前已在建筑、电子、卫浴以及个人DIY等领域得到广泛的应用，其中脱酮型RTV硅橡胶凭借其综合性能较为良好而作为当今市场用量最大的品种之一，但也存在对聚碳酸酯、铜等材料腐蚀的缺点，随着近些年来电子行业发展，脱醇型RTV硅橡胶凭借其固化时脱出的物质为小分子醇类无害物质，且脱醇型RTV硅橡胶本身具有清洁无味不腐蚀金属元件的特点，因而具有良好的研发以及推广前景。

目前传统脱醇型RTV硅橡胶在生产过程主要是通过添加高粘度107硅橡胶、钛酸酯和有机锡类催化剂来提高胶体的硫化速率；然而，此方法在生产过程中存在胶体粘度高峰期爬杆、力学强度性能较差的情况，同时，在实际应用中出现固化速度慢、催化剂含重金属等缺点，难以满足各个行业的实际应用需求。

针对上述相关技术，本申请人认为亟需研发出一种快速固化和高粘度的脱醇型的RTV硅橡胶。

发明内容

为了解决现有脱醇型RTV硅橡胶存在的粘度高峰期爬杆、固化速度慢、力学性能较差的至少之一问题，本申请提供一种单组分低粘度快固脱醇型RTV硅橡胶及其制备方法。

第一方面，本申请提供一种交联剂，采用如下的技术方案：

一种交联剂，所述交联剂由以下原料组成：3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷和缓冲剂，所述缓冲剂为丙二醇，按重量份3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷:(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷:丙二醇＝(1.8-2.1):(2-2.3):0.2。

通过采用上述技术方案，采用3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷作为主要成分，丙二醇作为缓冲剂，并将二者与(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷结合，在一定的比例用量下，制得交联剂；与传统的交联剂如四甲基硅烷、甲基三甲氧基硅烷相比，本申请制得的交联剂具有更好的粘接性能，在实际使用中还展现出较好的力学性能，尤其是拉伸强度，最高达到了1.58MPa。

第二方面，本申请提供一种交联剂的制备方法，采用如下的技术方案：

一种交联剂的制备方法，包括如下步骤：将3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、丙二醇与(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷混合均匀，并进行减压蒸馏脱除小分子产物，得到交联剂。

通过采用上述技术方案，制得的交联剂具有较好的粘接性能，能够实现基材之间100％内聚破坏。

第三方面，本申请提供一种单组分快固脱醇型RTV硅橡胶，该单组分快固脱醇型RTV硅橡胶含有交联剂。

第四方面，本申请提供一种烷氧基封端107硅橡胶，采用如下的技术方案：

一种烷氧基封端107硅橡胶，所述烷氧基封端107硅橡胶由以下原料组成：107硅橡胶(α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷)、封端剂和碱性封端催化剂，按照重量比107硅橡胶：封端剂：碱性封端催化剂＝100:(3-5):(0.002-0.003)；所述封端剂的组成按照重量比为：甲基三甲氧基硅烷：乙烯基三甲氧基硅烷＝(2.5-3.5):1。

优选的，所述封端剂的组成按照重量比为：甲基三甲氧基硅烷：乙烯基三甲氧基硅烷＝3:1。

式R可为甲基、乙基、乙烯基

通过采用上述技术方案，封端剂中带有甲氧基和R基团，其中R基团可以为甲基、乙基，也可以是乙烯基，在碱性封端催化剂的作用下，107硅橡胶中的羟基和氢键被封端剂的甲氧基取代结合成了烷氧基封端107硅橡胶，脱出的羟基和氢键结合生成甲醇。其中制得的烷氧基封端107硅橡胶粘度低，仅在80000-90000mPa·s，在使用过程中减少了高峰期爬杆的可能性。

另外，本申请采用甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷作为封端剂，并将两者进行复配，发现当甲基三甲氧基硅烷：乙烯基三甲氧基硅烷＝3:1时封端剂对烷氧基封端107硅橡胶进行封端后，储存效果最好，与其他制备封端剂的相关技术相比，本申请无需添加调节剂，即可达到封端效果，并且该效果比添加调节剂的效果更好。

可选的，所述107硅橡胶在室温下的运动粘度为1000-4000mPa·s。

通过采用上述技术方案，当107硅橡胶的粘度小于1000mPa·s时，制得的烷氧基封端的107硅橡胶硬度过大，无法使用；当107硅橡胶的粘度大于4000mPa·s时，制得的烷氧基封端的107硅橡胶硬度过小，且容易出现爬杆现象。

第五方面，本申请提供一种烷氧基封端107硅橡胶的制备方法，采用以下技术方案：

一种烷氧基封端107硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：在107硅橡胶中加入封端剂和碱性封端催化剂，升温至70-90℃并均匀搅拌，冷却后得到烷氧基封端的107硅橡胶。

通过采用上述技术方案，控制反应温度在70℃-90℃之间，减小因温度过低，出现反应不完全或者不反应的可能性，或者因温度过高，制得的烷氧基封端的107硅橡胶变质，产生焦味，出现后期无法固化的情况。

第六方面，本申请提供一种单组分低粘度脱醇型RTV硅橡胶，采用以下技术方案：一种单组分低粘度脱醇型RTV硅橡胶，包含烷氧基封端107硅橡胶。

通过采用上述技术方案，RTV硅橡胶包含烷氧基封端107硅橡胶，因此RTV硅橡胶具有低粘度的性能，减少了高峰期出现爬杆的可能性。

第七方面，本申请提供一种单组分低粘度快固脱醇型RTV硅橡胶，采用如下技术方案：

一种单组分低粘度快固脱醇型RTV硅橡胶，其同时含有交联剂和烷氧基封端107硅橡胶。

通过采用上述技术方案，RTV硅橡胶既含有交联剂，也包括烷氧基封端107硅橡胶，则制得的RTV硅橡胶具有低粘度、力学性能好的优点；同时，交联剂与烷氧基封端107硅橡胶结合后，极大的提高了烷氧基封端107硅橡胶的固化效率。

可选的，所述RTV硅橡胶，包括以下各组分重量份的原料：烷氧基封端107硅橡胶100份、填料10-20份、交联剂2-5份、塑化剂1-5份、硅烷偶联剂1-3份、催化剂0.2-0.4份。

通过采用上述技术方案，烷氧基封端107硅橡胶与交联剂在接触空气中水分子的情况下，发生缩合反应，脱出甲醇和快速固化的硅橡胶弹性交联体，硅烷偶联剂水解得到的水解性官能基和有机官能团能使RTV硅橡胶对基材进行有效粘接。另外，烷氧基封端107硅橡胶的粘度低，保证了制得的RTV硅橡胶具有较低的粘度特性。

采用塑化剂增强RTV硅橡胶的挤出性，利用填料增强RTV硅橡胶的韧性和拉伸强度，通过加入催化剂，加快了烷氧基封端107硅橡胶、硅烷偶联剂和交联剂之间的反应速率，控制催化剂的添加量在0.2-0.4份，不仅可以促进RTV硅橡胶的固化速率，使初始表干时间在7-9min之间，而且有利于RTV硅橡胶的储存，经过实验验证，制得的RTV硅橡胶储存期均超过12个月。

可选的，所述催化剂为聚氨酯有机铋。

通过采用上述技术方案，相较于有机锡螯合物催化剂，聚氨酯有机铋催化剂不含锡元素，在生产和应用过程中，对人体亲和性高，不会产生重金属污染，对环境更加友好。

可选的，所述填料为疏水型白炭黑，所述白炭黑表面积≥150m²/g。

通过采用上述技术方案，采用疏水型白炭黑，避免空气中的水分和白炭黑接触后凝结成块，另外，白炭黑的表面积不低于150m²/g可以保证烷氧基封端107硅橡胶的强度较高，加强RTV硅橡胶与基材之间的粘接性。优选的，所述塑化剂为二甲基硅油，更优选的，所述二甲基硅油在室温下的运动粘度为50-300mPa·s。

通过采用上述技术方案，二甲基硅油在室温下的粘度较低，对烷氧基封端107硅橡胶的挤出效果好。

可选的，所述硅烷偶联剂为γ－氨丙基三乙氧基硅烷、N－(β－氨乙基)－γ－氨丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。

通过采用上述技术方案，硅烷偶联剂一般化学结构式为：Y-R-SiX3，其中X是结合在硅原子上的水解性基团，如：卤素基团、甲氧基、乙氧基、乙酰氧基等；Y为有机官能团，如氨基、环氧基、乙烯基、巯基等；水解产生的X基团可以利于无机物粘接，水解得到的Y基团可以利于有机物粘接。

第八方面，本申请提供一种单组分低粘度快固脱醇型RTV硅橡胶的制备方法，采用如下技术方案：

一种单组分低粘度快固脱醇型RTV硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：

将烷氧基封端107硅橡胶、塑化剂、填料在真空度为-0.1～0.1MPa下，以800-1200rpm的转速搅拌20-40min，接着加入交联剂，硅烷偶联剂和催化剂，继续在真空度为-0.1～0.1MPa下搅拌40-60min，即可制得单组分低粘度快固脱醇型RTV硅橡胶。

通过采用上述技术方案，制得的RTV硅橡胶粘度低、粘接性能好、能够快速固化，且拉伸强度、最大伸长率等力学性能好。

综上所述，本申请具有以下有益效果：

1、本申请中，交联剂由3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、丙二醇和(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷按照一定的比例反应通过酯交换制得，由于其特殊的伯氨基阔链结构，其水解后得到酰氧基与氨基，酰氧基与氨基提供硅胶粘接性，进一步提高RTV硅橡胶的粘接性能，使其与基材接触后粘接性能好、不易出现撕裂分离的情况。另外，本申请制得低粘度的烷氧基封端107硅橡胶，烷氧基封端107硅橡胶与交联剂的在接触空气中水分子的情况下，发生缩合反应，脱出甲醇和快速固化的硅橡胶弹性交联体，硅烷偶联剂水解得到的水解性官能基和有机官能团能使RTV硅橡胶对基材进行有效粘接。其中，低粘度的烷氧基封端107硅橡胶由107硅橡胶、封端剂和碱性封端催化剂结合制得，在这过程中，采用甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷作为封端剂，当甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷的重量比为3:1时，制得的烷氧基封端107硅橡胶的储存效果较好，而且减少了高峰期出现爬杆的情况；与传统的封端剂相比，本申请制得的封端剂无需添加调节剂，且严格控制组分以及组分间的添加比例，在实际应用中能够进一步加快烷氧基封端107硅橡胶的固化速度。更重要的，本申请采用聚氨酯有机铋作为催化剂，与传统有机锡和钛酸酯催化剂相比，铋及其化合物不会引起重金属中毒，其能通过人体动物呼吸道排放和吸收，不仅符合美国环境保护局(EPA)和欧盟RoHS最新进出口标准，并且无锡、钛等重金属在内，能人体直接接触无害环保。

2、本申请通过制备封端剂、交联剂，再利用封端剂和107硅橡胶、碱性封端催化剂一起混合，制得烷氧基封端107硅橡胶，利用烷氧基封端107硅橡胶、交联剂、塑化剂、硅烷偶联剂、填料和催化剂等一起混合，最终制得低粘度、快速固化、粘接性强、拉伸强度好、不易撕裂的脱醇型RTV硅橡胶。

3、本申请的制备方法简单可行，不仅适合于大规模工业化生产，而且制得的脱醇型RTV硅橡胶力学性能优异。

附图说明

图1是本申请实施例2制得的单组分低粘度快固脱醇型RTV硅橡胶的成品图。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本申请作进一步详细说明。

制备例

制备例1

在烧瓶中加入100份运动粘度为3000mPa·s的107硅橡胶，在氮气氛围下搅拌，待其温度开始上升后，加入3份甲基三甲氧基硅烷、1份乙烯基甲氧基硅烷以及0.002份氢氧化钠，升温至温80℃，以80-100rpm转速反应60min，得到烷氧基封端107硅橡胶，待烷氧基封端107硅橡胶冷却后出料保存。

制备例2

在烧瓶中加入100份运动粘度为3000mPa·s的107硅橡胶，在氮气氛围下搅拌，待其温度开始上升后，加入3份甲基三甲氧基硅烷，0.002份氢氧化钠，升温至80℃，以80-100rpm转速反应60min，得到烷氧基封端107硅橡胶，待烷氧基封端107硅橡胶冷却后出料保存。

制备例3

在烧瓶中加入100份运动粘度为3000mPa·s的107硅橡胶，在氮气氛围下搅拌，待其温度开始上升后，加入3份甲基三甲氧基硅烷和2份乙烯基甲氧基硅烷，0.003份氢氧化钠，升温至80℃，以80-100rpm转速反应60min，得到烷氧基封端107硅橡胶，待烷氧基封端107硅橡胶冷却后出料保存。

制备例4

25℃室温环境下，在三口烧瓶当中加入(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷180g和丙二醇20g，在氮气范围下用滴定漏斗缓慢滴加3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷200g至三口烧瓶中，并搅拌至完全溶解，通过减压蒸馏脱除生成的小分子物质，得到交联剂。

制备例5

25℃室温环境下，在三口烧瓶当中加入(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷200g和丙二醇21g，在氮气范围下用滴定漏斗缓慢滴加3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷200g至三口烧瓶中，并搅拌至完全溶解，通过减压蒸馏脱除生成的小分子物质，得到交联剂。

制备例6

25℃室温环境下，在三口烧瓶当中加入(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷210g和丙二醇23g，在氮气范围下用滴定漏斗缓慢滴加3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷200g至三口烧瓶中，并搅拌至完全溶解，通过减压蒸馏脱除生成的小分子物质，得到交联剂。

对比制备例1

在烧瓶中加入100份运动粘度为3000mPa·s的107硅橡胶，在氮气氛围下搅拌，待其温度开始上升后，加入1份甲基三甲氧基硅烷、1份乙烯基甲氧基硅烷以及0.002份氢氧化钠，升温至温80℃，以80-100rpm转速反应60min，得到烷氧基封端107硅橡胶，待烷氧基封端107硅橡胶冷却后出料保存。

对比制备例2

在烧瓶中加入100份运动粘度为3000mPa·s的107硅橡胶，在氮气氛围下搅拌，待其温度开始上升后，加入3份甲基三甲氧基硅烷、3份乙烯基甲氧基硅烷以及0.002份氢氧化钠，升温至温80℃，以80-100rpm转速反应60min，得到烷氧基封端107硅橡胶，待烷氧基封端107硅橡胶冷却后出料保存。

实施例

实施例1

称取制备例1制得的烷氧基封端107硅橡胶100份、运动粘度为100mPa·s的二甲基硅油10份，将两者混合加入行星式搅拌机，接着加入表面积150m²/g疏水白炭黑10份，在行星式搅拌机内抽真空并高速搅拌40min，设置真空度为-0.08MPA，转速1000rpm，然后依次加入制备例4所得的交联剂2份、N－(β－氨乙基)－γ－氨丙基三甲氧基硅烷0.5份、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.5份以及聚氨酯有机铋催化剂0.2份，通过真空搅拌40min-60min，即得脱醇型RTV硅橡胶。

实施例2

称取制备例1制得的烷氧基封端107硅橡胶100份、运动粘度为100mPa·s的二甲基硅油12份，将两者混合加入行星式搅拌机，接着加入表面积150m²/g疏水白炭黑15份，在行星式搅拌机内抽真空并高速搅拌40min，设置真空度为-0.08MPA，转速1000rpm，然后依次加入制备例5所得的交联剂3份、N－(β－氨乙基)－γ－氨丙基三甲氧基硅烷1份、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.5份以及聚氨酯有机铋催化剂0.3份，通过真空搅拌40min-60min，即得脱醇型RTV硅橡胶。

实施例3

称取制备例1制得的烷氧基封端107硅橡胶100份、运动粘度为100mPa·s的二甲基硅油20份，将两者混合加入行星式搅拌机，接着加入表面积150m²/g疏水白炭黑20份，在行星式搅拌机内抽真空并高速搅拌40min，设置真空度为-0.08MPA，转速1000rpm，然后依次加入制备例6所得的交联剂5份、N－(β－氨乙基)－γ－氨丙基三甲氧基硅烷1份、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1份以及聚氨酯有机铋催化剂0.4份，通过真空搅拌40min-60min，即得脱醇型RTV硅橡胶。

实施例4

称取制备例2制得的烷氧基封端107硅橡胶100份、运动粘度为100mPa·s的二甲基硅油10份，将两者混合加入行星式搅拌机，接着加入表面积150m²/g疏水白炭黑10份，在行星式搅拌机内抽真空并高速搅拌40min，设置真空度为-0.08MPA，转速1000rpm，然后依次加入制备例4所得的交联剂2份、N－(β－氨乙基)－γ－氨丙基三甲氧基硅烷0.5份、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.5份以及聚氨酯有机铋催化剂0.2份，通过真空搅拌40min-60min，即得脱醇型RTV硅橡胶。

实施例5

称取制备例3制得的烷氧基封端107硅橡胶100份、运动粘度为100mPa·s的二甲基硅油10份，将两者混合加入行星式搅拌机，接着加入表面积150m²/g疏水白炭黑10份，在行星式搅拌机内抽真空并高速搅拌40min，设置真空度为-0.08MPA，转速1000rpm，然后依次加入制备例4所得的交联剂2份、N－(β－氨乙基)－γ－氨丙基三甲氧基硅烷0.5份、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.5份以及聚氨酯有机铋催化剂0.2份，通过真空搅拌40min-60min，即得脱醇型RTV硅橡胶。

对比例

对比例1

称取运动粘度为30000mPa·s的107硅橡胶100份、运动粘度为100mPa·s的107硅橡胶二甲基硅油10份，将两者混合加入行星式搅拌机，接着加入表面积150m²/g疏水白炭黑，抽真空高速搅拌40min，真空度为-0.08MPA，转速1000rpm，然后依次加入交联剂为甲基三甲氧基硅烷4份、N－(β－氨乙基)－γ－氨丙基三甲氧基硅烷1份、3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.5份和二月桂酸二丁基锡0.2份，通过真空搅拌40min-60min，即得脱醇型RTV硅橡胶。

对比例2

本对比例与实施例1不同的是：采用二月桂酸二丁基锡催化剂代替聚氨酯有机铋催化剂。

对比例3

本对比例与实施例1不同的是：聚氨酯有机铋催化剂的份数为0.1份。

对比例4

本对比例与实施例1不同的是：聚氨酯有机铋催化剂的份数为0.5份。

对比例5

本对比例与实施例1不同的是：交联剂为甲基三甲氧基硅烷。

对比例6

本对比例与实施例1不同的是：交联剂的份数为1份。

对比例7

本对比例与实施例1不同的是：交联剂的份数为6份。

对比例8

本对比例与实施例1不同的是：采用对比制备例1制得的烷氧基封端107硅橡胶代替制备例1制得的烷氧基封端107硅橡胶。

对比例9

本对比例与实施例1不同的是：采用对比制备例2制得的烷氧基封端107硅橡胶代替制备例1制得的烷氧基封端107硅橡胶。

性能检测试验

检测方法

1.表干时间：按照GB/T 13477.5-2002进行测试。

2.邵氏硬度A：按照GB/T 531.2-2009进行测试。

3.粘接性：按照GB/T 16776-2005进行测试。

4.拉伸强度、最大伸长率：按照GB/T 528-2009进行测试。

5.储存稳定性测试：将所得硅橡胶放置100℃烤箱72H，打胶条观察表干和固化情况。

6.12h深层固化测试：准备圆柱形塑料容器，体积约10ml，将待测硅橡胶注入容器中，直至约高容器边缘，沿容器边缘采用刮刀一次性刮平，将试样放置于温度25℃，湿度50％RH的环境中固化，养护一定时间，用小刀切取硅橡胶已固化胶膜，刮刀去除胶膜湿胶部分，厚度尺测量厚度。

检测数据及分析

表1：由实施例1-3与对比例1制得的RTV硅橡胶的性能对比

结合实施例1-3、对比例1以及表1，实施例1-3中采用烷氧基封端107硅橡胶作为主要原料，对比例1直接采用3000mPa·s的107硅橡胶作为主要原料，其中烷氧基封端107硅橡胶是由粘度为3000mPa·s的107硅橡胶以及封端剂和碱性封端催化剂混合制得；从结果上看，实施例1-3制得的RTV硅橡胶的粘度为80000-90000mPa·s之间，不会出现胶体爬杆现象，对比例1制得的RTV硅橡胶的粘度为530000万mPa·s，容易出现胶体爬杆现象可见，本申请制得的RTV硅橡胶的粘度低，更有利于均匀粘接于基材上。

在室温下实施例1-3粘接的基材，例如铜/铝不锈钢金属、聚碳酸酯塑料均能实现100％内聚破坏，而对比例1无法粘接铜/铝不锈钢金属，对聚碳酸酯塑料也只能实现20％内聚破坏。可见，本申请制得的RTV硅橡胶能够实现基材的100％内聚破坏。

在RTV硅橡胶的实际应用中，固化指标通常包括表干时间，行业内普遍认为初始表干在7-9min时能够迎合大多数消费者的使用需求，本申请实施例1-3的初始表干时间为7-8min，符合消费者的使用需求，而对比例1的初始表干时间为46min，在100℃x72h测试后基材表面无法干燥，根本无法达到行业内对表干时间的要求。

固化深度是衡量固化速率的标准，实施例1-3在12h后测得RTV硅橡胶的固化深度为4-4.3mm，而对比例1的固化深度只有1.2mm。实施例1-3在12h后测得RTV硅橡胶的固化深度为4-4.3mm，而对比例1的固化深度为1.2mm，。可见，本申请制得的RTV硅橡胶能够实现快速固化。

除此之外，实施例1-3制得的RTV硅橡胶的拉伸强度超过了1.00MPa，最大伸长率最高达到了332.7％，储存期也较长，均超过12个月，邵氏硬度的数值比对比例1更大；重要的是，实施例1-3采用了聚氨酯有机铋催化剂，不含重金属元素，不会对环境和人体造成伤害。

表2：由实施例1-3与对比例2-4制得的RTV硅橡胶的性能对比

结合实施例1-3、对比例2-4以及表2，实施例1-3中催化剂为聚氨酯有机铋，其重量份控制在0.2-0.4份之间，对比例2采用了二月桂酸二丁基锡催化剂代替聚氨酯有机铋催化剂，从表2中可以看出，实施例1-3与对比例2-4关于粘度、粘接基材、物理强度和邵氏硬度等性能指标的数据变化不大。然而，对比例2的表干时间明显增长，12h的固化深度下降为2.1mm，并且检测出含有重金属锡元素；而对比例3中聚氨酯有机铋重量份为1份，对比例4中聚氨酯有机铋重量份为0.5份，其中对比例3中初始表干达到了23min，100℃x72h测试表干时间达到了40min，远远超出行业内的标准，对比例4制得的RTV硅橡胶的储存期低于6个月，低于实施例1-3的制得的RTV硅橡胶的储存期的一半。

表3：由实施例1-3与对比例5-7制得的RTV硅橡胶的性能对比

结合表3、对比例5-7和实施例1-3，实施例1-3中交联剂由3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷和丙二醇混合制得，并且重量份控制为2-5份之间，对比例5中交联剂采用甲基三甲氧基硅烷，从表3中可以看出，实施例1-3的粘度、含锡情况和邵氏硬度均和对比例5-7的数据基本相同，然而，实施例1-3在12h时的固化深度在4-4.3mm，然而对比例5-7在12h时的固化深度均低于3.5，尤其是对比例5，12h的固化深度只有2.3。另外，在粘接基材方面，对比例5粘接铜/铝不锈钢金属后，撕开时只有20％内聚破坏，粘接聚碳酸酯塑料后撕开时也只有50％内聚破坏，可见，本申请的交联剂的基材粘接性比普通交联剂的基材粘接性好。对比例6的交联剂只采用了1份，虽然由其制得的RTV硅橡胶的最大伸长率达到了410.7％，然而其粘接基材后，依旧不能实现100％内聚破坏，另外，拉伸强度也只有0.63，远远低于实施例1-3制得的RTV硅橡胶的拉伸强度。对比例7的交联剂重量份为6份，但是过多的交联剂添加会导致粘接性能变差，虽然由其制得的RTV硅橡胶的拉伸强度达到了1.77MPa，然而其粘接基材后，根本无法与基材粘接于一体，另外，储存期也小于6个月，远远低于实施例1-3制得的RTV硅橡胶的储存期。

表4：由实施例1-3与对比例8-9制得的RTV硅橡胶的性能对比

结合表4、对比例8-9和实施例1-3，实施例1-3中封端剂为甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，并严格控制其与107硅橡胶重量比为(3-5):100，即当107硅橡胶的添加量为100份时，封端剂的重量份为3-5份，对比例8的封端剂采用了甲基三甲氧基硅烷和乙烯基甲氧基硅烷，并且其重量份为1:1，总共采用了2份，对比例9的封端剂采用了甲基三甲氧基硅烷和乙烯基甲氧基硅烷，并且其重量份为1:1，总共采用了6份，从表4中可以看出，虽然对比例8和对比例9的粘接基材后，将基材分离都能够实现100％内聚破坏，粘度也都在80000-90000mPa·s之间，然而两个对比例的表干时间均比实施例1-3的表干时间长，12h的固化深度远比实施例1-3的固化深度短，无法实现快速固化；另外，当封端剂过量添加，过量的封端剂替代交联剂、制得的RTV硅橡胶的储存期较短。

表5：由实施例1-5制得的RTV硅橡胶的性能对比

结合表5以及实施例1-5，实施例1-5的封端剂均采用甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，其中，实施例1-3的甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷的复配比例为3:1，实施例4和实施例5的甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷的复配比例为1:1，从表5中可以看出，实施例1-5的粘度均在80000-90000mPa·s之间，在粘接完基材后，分离基材时能够达到100％内聚破坏，然而，实施例1-3的固化深度最低为4mm，最高为4.3mm，而实施例4的固化深度为3.8mm，实施例5的固化深度为3.9mm，即实施例1-3的固化深度比实施例4和实施例5的固化深度大，可见当甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷的复配比例为3:1时，固化时间更短，固化效果更好。

本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (7)

1.一种烷氧基封端 107 硅橡胶，其特征在于，所述烷氧基封端 107 硅橡胶主要由以下原料组成：107硅橡胶（α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷）、封端剂和碱性封端催化剂，按照重量比107硅橡胶：封端剂：碱性封端催化剂=100:(3-5):(0.002-0.003)，所述封端剂的组成按重量比甲基三甲氧基硅烷：乙烯基三甲氧基硅烷=（2.5-3.5）:1。

2.一种如权利要求1所述烷氧基封端 107 硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在 107 硅橡胶中加入封端剂和碱性封端催化剂，升温至70-90℃并均匀搅拌，冷却后得到烷氧基封端的107硅橡胶。

3.一种单组分低粘度脱醇型RTV硅橡胶，其特征在于，其包含权利要求1所述的烷氧基封端 107 硅橡胶。

4.一种单组分低粘度快固脱醇型RTV硅橡胶，其特征在于，其同时含有交联剂和权利要求1所述的烷氧基封端 107 硅橡胶；所述交联剂由以下原料制成：

3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、（3-氨基丙基）三甲氧基硅烷和缓冲剂，所述缓冲剂为丙二醇，按重量份3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷:（3-氨基丙基）三甲氧基硅烷:丙二醇=(1.8-2.1):(2-2.3):0.2。

5.根据权利要求4所述的单组分低粘度快固脱醇型RTV硅橡胶，其特征在于，包括以下重量份的原料：所述烷氧基封端 107 硅橡胶100份、填料10-20份、所述交联剂2-5份、塑化剂1-5份、硅烷偶联剂1-3份、催化剂0.2-0.4份。

6.根据权利要求5所述的单组分低粘度快固脱醇型RTV硅橡胶，其特征在于，所述催化剂为聚氨酯有机铋。

7.一种如权利要求4-6任一项所述单组分低粘度快固脱醇型RTV硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将烷氧基封端 107 硅橡胶、塑化剂、填料在真空度为-0.1~0.1MPa下，以800-1200rpm的转速搅拌20-40min，接着加入交联剂，硅烷偶联剂和催化剂，继续在真空度为-0.1~0.1MPa下搅拌40-60min，即可制得单组分低粘度快固脱醇型RTV硅橡胶。