CN109504333A - 一种改性硅烷聚醚密封胶及其制备方法 - Google Patents

一种改性硅烷聚醚密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性硅烷聚醚密封胶及其制备方法。该改性硅烷聚醚密封胶，按重量份数计，包括如下原料：改性硅烷聚醚树脂100份、补强填料30～50份、硅烷偶联剂1～5份、石墨烯改性凹凸棒土50～80份、增塑剂50～90份、催化剂0.05～2份、分子筛1～5份、抗氧剂0～5份。本发明制得的改性硅烷聚醚密封胶的粘结强度高，具有优越的伸长率和拉伸强度，伸长率可达到560％以上，拉伸强度可达到7MPa以上，阻燃性能好，阻燃性能达V0级别；本发明制备改性硅烷聚醚密封胶的方法，步骤简单、环保，适宜在生产中推广应用。

Description

一种改性硅烷聚醚密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域，特别涉及一种改性硅烷聚醚密封胶及其制备方法。
背景技术
密封胶是用于填充空隙的材料，其在使用时是一种流动的或可挤注不定型的材料，能嵌填封闭缝隙，能依靠湿度、温度变化、溶剂挥发和化学交联等过程达到与基材温度的粘接，并逐渐定型为塑性固态或弹性密封材料。目前应用最为广泛的高性能密封剂主要有三类：聚硫、硅酮和聚氨酯。其中，聚氨酯是应用最为广泛的粘接密封材料之一，但其存在耐紫外老化性能差、含有不环保的-NCO基团、气味高等问题；聚硫密封剂由于其低温固化速度慢、易老化变硬、缺乏耐久性，而且带有强烈刺激性的臭味，使用范围日益减少；聚氨酯密封剂强度高、抗撕裂、耐穿刺、耐油耐介质侵蚀，但其端NCO基对湿气十分敏感，处理不当容易影响体系的贮存稳定性，产品长期稳定贮存较难，固化时可能由于释放的二氧化碳使密封层产生气孔，深层固化速度较慢且表面易发粘，同玻璃及金属等无孔基材料表面粘结一般须底涂剂，长期耐湿及耐热老化性能也略有不足；硅酮密封剂固化快，不起泡，能与玻璃及金属等无孔表面稳定粘结，胶层耐热耐老化性能良好，但不能同其他密封剂相容且不可涂漆，撕裂强度低，耐油性不足，不耐穿刺，胶层易产生油状渗析污染混凝土、石材及其他饰物。
改性硅烷聚醚密封胶(简称MS密封胶)是一种以端硅烷基聚醚(以聚醚为主链，两端用硅氧烷封端)为基础聚合物制备的高性能环保密封胶，相比上述三类密封胶而言，改性硅烷聚醚密封胶在耐候性方面表现突出，而且其兼具了聚氨酯密封胶和硅酮密封胶的优点，克服了各自性能的不足，具有优良的力学强度、涂饰性、耐污性，且产品中没有异氰酸酯及有机溶剂，是国内外密封胶的主要发展方向。但是，现有的改性硅烷聚醚密封胶的阻燃性能不佳且拉伸强度低的缺陷。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种改性硅烷聚醚密封胶及其制备方法，以解决上述技术问题。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
第一方面，本发明提供的一种改性硅烷聚醚密封胶，按重量份数计，包括如下原料：改性硅烷聚醚树脂100份、补强填料30～50份、硅烷偶联剂1～5份、石墨烯改性凹凸棒土50～80份、增塑剂50～90份、催化剂0.05～2份、分子筛1～5份、抗氧剂0～5份。
优选的，所述石墨烯改性凹凸棒土为采用下述方法制得：
将天然凹凸棒土和水按照1:3～5倍的重量比混合制成悬浮泥浆，进行第一次超声分散处理后，取上层悬浊液，经离心、干燥、研磨后得到凹凸棒土粉，将凹凸棒土和盐酸溶液混合后，再进行第二次超声分散处理，经过滤、干燥、研磨得到改性凹凸棒土粉，将所述改性凹凸棒土粉、石墨烯、水按照1:0.2～1:2～4的重量比混合后，进行第三次超声分散处理，经过滤、干燥、研磨得到石墨烯改性凹凸棒土，其中，所述凹凸棒粉的质量与所述盐酸溶液的体积的比为1～3:1(g/mL)，所述盐酸溶液的浓度为1～2mol/L。
进一步优选的，所述第一次超声分散时间为60～120min；所述第二次超声分散时间为10～20min；所述第三次超声分散时间为30～60min。
优选的，所述石墨烯改性凹凸棒土的粒径为100～200目。
优选的，所述改性硅烷聚醚树脂的数均分子量为20000～30000道尔顿。
优选的，所述改性硅烷聚醚树脂选自乙基三甲基硅烷改性聚醚、乙基三乙基硅烷改性聚醚、丙基三甲氧基硅烷改性聚醚和丙基三乙氧基硅烷改性聚醚中的至少一种。
优选的，所述补强填料选自沉淀法白炭黑、气相法白炭黑中的至少一种。
优选的，所述硅烷偶联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、己二胺基甲基三乙氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、苯胺基甲基三甲氧基硅烷中的至少一种。
优选的，所述增塑剂选自聚醚多元醇、1,2-环己烷二羧酸二异壬酯、邻苯二甲酸二癸酯、二甘醇二苯甲酸酯、二丙二醇二苯甲酸酯、二缩三乙二醇二苯甲酸酯中的至少一种。
第二方面，本发明提供的一种如第一方面所述的改性硅烷聚醚密封胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将增塑剂、石墨烯改性凹凸棒土、配方量20～40％的硅烷偶联剂搅拌混合后，烘干，得到混合料A；
(2)向步骤(1)所得的混合料A中加入抗氧剂、配方量20～40％的硅烷偶联剂，加热至60～70℃并保温30～60min，随后降温至40～50℃，得到混合料B；
(3)向步骤(2)所得的混合料B中加入改性硅烷聚醚树脂、补强填料，于真空条件下搅拌混合得到混合料C；
(4)向步骤(3)所得的混合料C中加入剩余配方量的硅烷偶联剂、催化剂，于真空条件下搅拌1～2小时，加入分子筛脱水20～50min得到改性硅烷聚醚密封胶。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明制得的改性硅烷聚醚密封胶的粘结强度高，具有优越的伸长率和拉伸强度，伸长率可达到560％以上，拉伸强度可达到7MPa以上，阻燃性能好，阻燃性能达V0级别；本发明制备改性硅烷聚醚密封胶的方法，步骤简单、环保，适宜在生产中推广应用。
附图说明
图1为改性硅烷聚醚密封胶的制备工艺的流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
第一方面，本发明提供的一种改性硅烷聚醚密封胶，按重量份数计，包括如下原料：改性硅烷聚醚树脂100份、补强填料30～50份、硅烷偶联剂1～5份、石墨烯改性凹凸棒土50～80份、增塑剂50～90份、催化剂0.05～2份、分子筛1～5份、抗氧剂0～5份。
在本发明实施方式中，所述石墨烯改性凹凸棒土为采用下述方法制得：
将天然凹凸棒土和水按照1:3～5倍的重量比混合制成悬浮泥浆，进行第一次超声分散处理后，取上层悬浊液，经离心、干燥、研磨后得到凹凸棒土粉，将凹凸棒土和盐酸溶液混合后，再进行第二次超声分散处理，经过滤、干燥、研磨得到改性凹凸棒土粉，将所述改性凹凸棒土粉、石墨烯、水按照1:0.2～1:2～4的重量比混合后，进行第三次超声分散处理，经过滤、干燥、研磨得到石墨烯改性凹凸棒土，其中，所述凹凸棒粉的质量与所述盐酸溶液的体积的比为1～3:1(g/mL)，所述盐酸溶液的浓度为1～2mol/L。
进一步的，所述第一次超声分散时间为60～120min；所述第二次超声分散时间为10～20min；所述第三次超声分散时间为30～60min。
在本发明实施方式中，所述石墨烯改性凹凸棒土的粒径为100～200目。
在本发明实施方式中，所述改性硅烷聚醚树脂的数均分子量为20000～30000道尔顿。
在本发明实施方式中，所述改性硅烷聚醚树脂选自乙基三甲基硅烷改性聚醚、乙基三乙基硅烷改性聚醚、丙基三甲氧基硅烷改性聚醚和丙基三乙氧基硅烷改性聚醚中的至少一种。
在本发明实施方式中，所述补强填料选自沉淀法白炭黑、气相法白炭黑中的至少一种。
在本发明实施方式中，所述补强填料的比表面积为100～400m2/g。
在本发明实施方式中，所述硅烷偶联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、己二胺基甲基三乙氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、苯胺基甲基三甲氧基硅烷中的至少一种。
进一步的，所述硅烷偶联剂为甲基三丁酮肟基硅烷和二乙胺基甲基三乙氧基硅烷按照1～2.5:1的重量比混合而成。
在本发明实施方式中，所述增塑剂选自聚醚多元醇、1,2-环己烷二羧酸二异壬酯、邻苯二甲酸二癸酯、二甘醇二苯甲酸酯、二丙二醇二苯甲酸酯、二缩三乙二醇二苯甲酸酯中的至少一种。
在本发明实施方式中，所述增塑剂为聚醚多元醇。
进一步的，所述聚醚多元醇的数均分子量1000～4000道尔顿。
第二方面，如图1所示，本发明提供的一种如第一方面所述的改性硅烷聚醚密封胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将增塑剂、石墨烯改性凹凸棒土、配方量20～40％的硅烷偶联剂搅拌混合后，烘干，得到混合料A；
(2)向步骤(1)所得的混合料A中加入抗氧剂、配方量20～40％的硅烷偶联剂，加热至60～70℃并保温30～60min，随后降温至40～50℃，得到混合料B；
(3)向步骤(2)所得的混合料B中加入改性硅烷聚醚树脂、补强填料，于真空条件下搅拌混合得到混合料C；
(4)向步骤(3)所得的混合料C中加入剩余配方量的硅烷偶联剂、催化剂，于真空条件下搅拌1～2小时，加入分子筛脱水20～50min得到改性硅烷聚醚密封胶。
在本发明实施方式中，所述步骤(3)和步骤(4)中，所述真空条件的真空度为-0.09～-0.1MPa。
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细说明。实施例中所用的原料如无特殊说明，均可从常规商业途径得到。
以下实施例和对比例中的石墨烯改性凹凸棒土为采用下述方法制得：
将天然凹凸棒土和水按照1:4倍的重量比混合制成悬浮泥浆，进行第一次超声分散处理后，取上层悬浊液，经离心、干燥、研磨后得到凹凸棒土粉，将凹凸棒土和盐酸溶液混合后，再进行第二次超声分散处理，经过滤、干燥、研磨得到改性凹凸棒土粉，将所述改性凹凸棒土粉、石墨烯、水按照1:0.3:3的重量比混合后，进行第三次超声分散处理，经过滤、干燥、研磨得到粒径为100～200目的石墨烯改性凹凸棒土，其中，所述凹凸棒粉的质量与所述盐酸溶液的体积的比为2:1(g/mL)，所述盐酸溶液的浓度为2mol/L；所述第一次超声分散时间为80min；所述第二次超声分散时间为15min；所述第三次超声分散时间为40min。
实施例1
取下述重量份数的原料：丙基三甲氧基硅烷改性聚醚(数均分子量为25000道尔顿)100份、气相法白炭黑(比表面积为200m2/g)42份、硅烷偶联剂3份、石墨烯改性凹凸棒土72份、聚醚多元醇(数均分子量2000道尔顿)81份、二月桂酸二丁基锡0.1份、分子筛4.5份、抗氧剂3份，其中，所述硅烷偶联剂为甲基三丁酮肟基硅烷和二乙胺基甲基三乙氧基硅烷按照2:1的重量比混合而成。
将聚醚多元醇、石墨烯改性凹凸棒土、配方量30％的硅烷偶联剂搅拌混合后，烘干，得到混合料A；向所得的混合料A中加入抗氧剂、配方量30％的硅烷偶联剂，加热至65℃并保温40min，随后降温至45℃，得到混合料B；向所得的混合料B中加入丙基三甲氧基硅烷改性聚醚、气相法白炭黑，于真空条件下搅拌混合得到混合料C；向所得的混合料C中加入剩余配方量的硅烷偶联剂、二月桂酸二丁基锡，于真空条件下搅拌1.5小时，加入分子筛脱水30min得到改性硅烷聚醚密封胶。
实施例2
取下述重量份数的原料：丙基三甲氧基硅烷改性聚醚(数均分子量为20000道尔顿)100份、气相法白炭黑(比表面积为100m2/g)35份、硅烷偶联剂3.5份、石墨烯改性凹凸棒土68份、聚醚多元醇(数均分子量3000道尔顿)70份、二月桂酸二丁基锡0.1份、分子筛3份、抗氧剂2份，其中，所述硅烷偶联剂为甲基三丁酮肟基硅烷和二乙胺基甲基三乙氧基硅烷按照1:1的重量比混合而成。
将聚醚多元醇、石墨烯改性凹凸棒土、配方量30％的硅烷偶联剂搅拌混合后，烘干，得到混合料A；向所得的混合料A中加入抗氧剂、配方量35％的硅烷偶联剂，加热至60℃并保温60min，随后降温至50℃，得到混合料B；向所得的混合料B中加入丙基三甲氧基硅烷改性聚醚、气相法白炭黑，于真空条件下搅拌混合得到混合料C；向所得的混合料C中加入剩余配方量的硅烷偶联剂、二月桂酸二丁基锡，于真空条件下搅拌2小时，加入分子筛脱水40min得到改性硅烷聚醚密封胶。
实施例3
取下述重量份数的原料：丙基三甲氧基硅烷改性聚醚(数均分子量为30000道尔顿)100份、气相法白炭黑(比表面积为300m2/g)45份、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷3份、石墨烯改性凹凸棒土72份、聚醚多元醇(数均分子量3000道尔顿)75份、二月桂酸二丁基锡0.2份、分子筛2份、抗氧剂2份，其中，所述硅烷偶联剂为甲基三丁酮肟基硅烷和二乙胺基甲基三乙氧基硅烷按照2.5:1的重量比混合而成。
将聚醚多元醇、石墨烯改性凹凸棒土、配方量40％的硅烷偶联剂搅拌混合后，烘干，得到混合料A；向所得的混合料A中加入抗氧剂、配方量20％的硅烷偶联剂，加热至70℃并保温45min，随后降温至50℃，得到混合料B；向所得的混合料B中加入丙基三甲氧基硅烷改性聚醚、气相法白炭黑，于真空条件下搅拌混合得到混合料C；向所得的混合料C中加入剩余配方量的硅烷偶联剂、二月桂酸二丁基锡，于真空条件下搅拌1.5小时，加入分子筛脱水40min得到改性硅烷聚醚密封胶。
实施例4
取下述重量份数的原料：丙基三甲氧基硅烷改性聚醚(数均分子量为25000道尔顿)100份、气相法白炭黑(比表面积为300m2/g)36份、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷4份、石墨烯改性凹凸棒土64份、聚醚多元醇(数均分子量2000道尔顿)68份、二月桂酸二丁基锡0.5份、分子筛2份、抗氧剂1份。
将聚醚多元醇、石墨烯改性凹凸棒土、配方量30％的二乙胺基甲基三乙氧基硅烷搅拌混合后，烘干，得到混合料A；向所得的混合料A中加入抗氧剂、配方量30％的二乙胺基甲基三乙氧基硅烷，加热至70℃并保温60min，随后降温至50℃，得到混合料B；向所得的混合料B中加入丙基三甲氧基硅烷改性聚醚、气相法白炭黑，于真空条件下搅拌混合得到混合料C；向所得的混合料C中加入剩余配方量的二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡，于真空条件下搅拌2小时，加入分子筛脱水30min得到改性硅烷聚醚密封胶。
实施例5
取下述重量份数的原料：丙基三甲氧基硅烷改性聚醚(数均分子量为25000道尔顿)100份、气相法白炭黑(比表面积为300m2/g)45份、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷4.2份、石墨烯改性凹凸棒土58份、聚醚多元醇(数均分子量3000道尔顿)80份、二月桂酸二丁基锡0.4份、分子筛3份、抗氧剂1份。
将聚醚多元醇、石墨烯改性凹凸棒土、配方量30％的二乙胺基甲基三乙氧基硅烷搅拌混合后，烘干，得到混合料A；向所得的混合料A中加入抗氧剂、配方量30％的二乙胺基甲基三乙氧基硅烷，加热至65℃并保温40min，随后降温至50℃，得到混合料B；向所得的混合料B中加入丙基三甲氧基硅烷改性聚醚、气相法白炭黑，于真空条件下搅拌混合得到混合料C；向所得的混合料C中加入剩余配方量的二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡，于真空条件下搅拌1.2小时，加入分子筛脱水40min得到改性硅烷聚醚密封胶。
实施例6
取下述重量份数的原料：丙基三甲氧基硅烷改性聚醚(数均分子量为20000道尔顿)100份、气相法白炭黑(比表面积为300m2/g)45份、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷3份、石墨烯改性凹凸棒土55份、聚醚多元醇(数均分子量3000道尔顿)60份、二月桂酸二丁基锡0.5份、分子筛2份、抗氧剂1份。
将聚醚多元醇、石墨烯改性凹凸棒土、配方量30％的二乙胺基甲基三乙氧基硅烷搅拌混合后，烘干，得到混合料A；向所得的混合料A中加入抗氧剂、配方量35％的二乙胺基甲基三乙氧基硅烷，加热至70℃并保温60min，随后降温至50℃，得到混合料B；向所得的混合料B中加入丙基三甲氧基硅烷改性聚醚、气相法白炭黑，于真空条件下搅拌混合得到混合料C；向所得的混合料C中加入剩余配方量的二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡，于真空条件下搅拌2小时，加入分子筛脱水50min得到改性硅烷聚醚密封胶。
实施例7
取下述重量份数的原料：丙基三乙氧基硅烷改性聚醚(数均分子量为25000道尔顿)100份、气相法白炭黑(比表面积为300m2/g)38份、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷4.2份、石墨烯改性凹凸棒土72份、聚醚多元醇(数均分子量3000道尔顿)60份、二月桂酸二丁基锡0.5份、分子筛3份、抗氧剂1份。
将聚醚多元醇、石墨烯改性凹凸棒土、配方量30％的二乙胺基甲基三乙氧基硅烷搅拌混合后，烘干，得到混合料A；向所得的混合料A中加入抗氧剂、配方量30％的二乙胺基甲基三乙氧基硅烷，加热至70℃并保温40min，随后降温至50℃，得到混合料B；向所得的混合料B中加入丙基三乙氧基硅烷改性聚醚、气相法白炭黑，于真空条件下搅拌混合得到混合料C；向所得的混合料C中加入剩余配方量的二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡，于真空条件下搅拌2小时，加入分子筛脱水40min得到改性硅烷聚醚密封胶。
实施例8
取下述重量份数的原料：丙基三甲氧基硅烷改性聚醚(数均分子量为30000道尔顿)100份、气相法白炭黑(比表面积为100m2/g)30份、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷1份、石墨烯改性凹凸棒土80份、聚醚多元醇(数均分子量1000道尔顿)90份、二月桂酸二丁基锡0.1份、分子筛1份、抗氧剂1份。
将聚醚多元醇、石墨烯改性凹凸棒土、配方量20％的二乙胺基甲基三乙氧基硅烷搅拌混合后，烘干，得到混合料A；向所得的混合料A中加入抗氧剂、配方量40％的二乙胺基甲基三乙氧基硅烷，加热至60℃并保温40min，随后降温至50℃，得到混合料B；向所得的混合料B中加入丙基三甲氧基硅烷改性聚醚、气相法白炭黑，于真空条件下搅拌混合得到混合料C；向所得的混合料C中加入剩余配方量的二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡，于真空条件下搅拌1小时，加入分子筛脱水50min得到改性硅烷聚醚密封胶。
实施例9
取下述重量份数的原料：丙基三甲氧基硅烷改性聚醚(数均分子量为30000道尔顿)100份、气相法白炭黑(比表面积为400m2/g)50份、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷5份、石墨烯改性凹凸棒土50份、聚醚多元醇(数均分子量4000道尔顿)90份、二月桂酸二丁基锡0.5份、分子筛5份、抗氧剂5份。
将聚醚多元醇、石墨烯改性凹凸棒土、配方量40％的二乙胺基甲基三乙氧基硅烷搅拌混合后，烘干，得到混合料A；向所得的混合料A中加入抗氧剂、配方量40％的二乙胺基甲基三乙氧基硅烷，加热至60℃并保温60min，随后降温至50℃，得到混合料B；向所得的混合料B中加入丙基三甲氧基硅烷改性聚醚、气相法白炭黑，于真空条件下搅拌混合得到混合料C；向所得的混合料C中加入剩余配方量的二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡，于真空条件下搅拌2小时，加入分子筛脱水50min得到改性硅烷聚醚密封胶。
实施例10
取下述重量份数的原料：丙基三甲氧基硅烷改性聚醚(数均分子量为20000道尔顿)100份、气相法白炭黑(比表面积为100m2/g)30份、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷5份、石墨烯改性凹凸棒土80份、聚醚多元醇(数均分子量4000道尔顿)90份、二月桂酸二丁基锡1份、分子筛3份、抗氧剂1份。
将聚醚多元醇、石墨烯改性凹凸棒土、配方量20％的二乙胺基甲基三乙氧基硅烷搅拌混合后，烘干，得到混合料A；向所得的混合料A中加入抗氧剂、配方量20％的二乙胺基甲基三乙氧基硅烷，加热至70℃并保温60min，随后降温至50℃，得到混合料B；向所得的混合料B中加入丙基三甲氧基硅烷改性聚醚、气相法白炭黑，于真空条件下搅拌混合得到混合料C；向所得的混合料C中加入剩余配方量的二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡，于真空条件下搅拌2小时，加入分子筛脱水30min得到改性硅烷聚醚密封胶。
对比例1
为了进一步说明本发明的有益效果，重复石墨烯改性凹凸棒土的制备方法，将该制备方法中的“凹凸棒土”替换成“高岭土”，制得石墨烯改性高岭土，再重复实施例1的步骤，将实施例1中的“石墨烯改性凹凸棒土”替换成“石墨烯改性高岭土”，制得改性硅烷聚醚密封胶。
对比例2
为了进一步说明本发明的有益效果，重复实施例1的步骤，将实施例1中的“石墨烯改性凹凸棒土”替换成“凹凸棒土”，制得改性硅烷聚醚密封胶。
对比例3
为了进一步说明本发明的有益效果，重复实施例1的步骤，将实施例1中的“石墨烯改性凹凸棒土”替换成“改性凹凸棒土”，制得改性硅烷聚醚密封胶。
效果数据的测试：
对上述实施例和对比例中所得的密封胶产品的物理力学性能进行测试，测试结果如表1所示。
表1实施例和对比例中所得的密封胶产品的物理力学性能测试结果
检测项目 表干时间 拉伸强度 断裂伸长率
实施例1 20min 7.4MPa 568％
实施例2 22min 7.1MPa 552％
实施例3 24min 7.1MPa 546％
实施例4 20min 6.8MPa 531％
实施例5 20min 6.6MPa 521％
实施例6 25min 6.7MPa 527％
实施例7 28min 6.2MPa 457％
实施例8 30min 5.8MPa 438％
实施例9 35min 5.6MPa 378％
实施例10 32min 5.3MPa 362％
对比例1 28min 5.1MPa 428％
对比例2 30min 4.8MPa 342％
对比例3 32min 4.4MPa 304％
从表1可以看出，实施例中的效果较对比例在拉伸强度、断裂伸长率得到了显著的提升且表干时间稍微减短，其中，实施例1～3所得的密封胶的拉伸强度、断裂伸长率最好，这表明本发明提供的聚醚密封胶具有较好的力学性能和机械性能。
为了进一步说明本发明的有益效果，本发明还对上述实施例和对比例所得的密封胶产品的阻燃性能进行了测试，测试结果显示，实施例1～10所得的密封胶产品的阻燃性达到V0级，而对比例所得的密封胶产品的阻燃性仅为V1级。
以上结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种改性硅烷聚醚密封胶，其特征在于，按重量份数计，包括如下原料：改性硅烷聚醚树脂100份、补强填料30～50份、硅烷偶联剂1～5份、石墨烯改性凹凸棒土50～80份、增塑剂50～90份、催化剂0.05～2份、分子筛1～5份、抗氧剂0～5份。
2.根据权利要求1所述的改性硅烷聚醚密封胶，其特征在于，所述石墨烯改性凹凸棒土为采用下述方法制得：
将天然凹凸棒土和水按照1:3～5倍的重量比混合制成悬浮泥浆，进行第一次超声分散处理后，取上层悬浊液，经离心、干燥、研磨后得到凹凸棒土粉，将凹凸棒土和盐酸溶液混合后，再进行第二次超声分散处理，经过滤、干燥、研磨得到改性凹凸棒土粉，将所述改性凹凸棒土粉、石墨烯、水按照1:0.2～1:2～4的重量比混合后，进行第三次超声分散处理，经过滤、干燥、研磨得到石墨烯改性凹凸棒土，其中，所述凹凸棒粉的质量与所述盐酸溶液的体积的比为1～3:1(g/mL)，所述盐酸溶液的浓度为1～2mol/L。
3.根据权利要求2所述的改性硅烷聚醚密封胶，其特征在于，所述第一次超声分散时间为60～120min；所述第二次超声分散时间为10～20min；所述第三次超声分散时间为30～60min。
4.根据权利要求1所述的改性硅烷聚醚密封胶，其特征在于，所述石墨烯改性凹凸棒土的粒径为100～200目。
5.根据权利要求1所述的改性硅烷聚醚密封胶，其特征在于，所述改性硅烷聚醚树脂的数均分子量为20000～30000道尔顿。
6.根据权利要求1所述的改性硅烷聚醚密封胶，其特征在于，所述改性硅烷聚醚树脂选自乙基三甲基硅烷改性聚醚、乙基三乙基硅烷改性聚醚、丙基三甲氧基硅烷改性聚醚和丙基三乙氧基硅烷改性聚醚中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的改性硅烷聚醚密封胶，其特征在于，所述补强填料选自沉淀法白炭黑、气相法白炭黑中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的改性硅烷聚醚密封胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、己二胺基甲基三乙氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、苯胺基甲基三甲氧基硅烷中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的改性硅烷聚醚密封胶，其特征在于，所述增塑剂选自聚醚多元醇、1,2-环己烷二羧酸二异壬酯、邻苯二甲酸二癸酯、二甘醇二苯甲酸酯、二丙二醇二苯甲酸酯、二缩三乙二醇二苯甲酸酯中的至少一种。
10.一种如权利要求1～9中任一项所述的改性硅烷聚醚密封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将增塑剂、石墨烯改性凹凸棒土、配方量20～40％的硅烷偶联剂搅拌混合后，烘干，得到混合料A；
(2)向步骤(1)所得的混合料A中加入抗氧剂、配方量20～40％的硅烷偶联剂，加热至60～70℃并保温30～60min，随后降温至40～50℃，得到混合料B；
(3)向步骤(2)所得的混合料B中加入改性硅烷聚醚树脂、补强填料，于真空条件下搅拌混合得到混合料C；
(4)向步骤(3)所得的混合料C中加入剩余配方量的硅烷偶联剂、催化剂，于真空条件下搅拌1～2小时，加入分子筛脱水20～50min得到改性硅烷聚醚密封胶。
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