CN114763462B - 一种新型阻燃防火硅酮胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种新型阻燃防火硅酮胶及其制备方法,本发明利用特定粘度的α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷进行复配,再加入特定粒径的纳米碳酸钙以及其他物质,制备得到了一种新型阻燃防火硅酮胶。本发明新型阻燃防火硅酮胶具有优异的耐高温和防火效果,良好的耐水性和耐紫外能力,且制备方法简单,原料易得,特别适合用于游艇、船舶、船舱等场所材料的粘接和密封。
Description
技术领域
本发明涉及高分子粘接剂领域,具体涉及一种新型阻燃防火硅酮胶及其制备方法。
背景技术
随着人们防火意识的增强,防火胶、阻燃胶等具有防火和阻燃能力的建筑材料粘结和密封胶体在生活和生产中的应用也变得普遍,应用于建筑墙体、玻璃、机械、汽车、电子领域的防火胶、阻燃胶得到了广泛的研究和大力的发展。对于一些特殊场所,如游艇、船舶、船舱等,因其环境的特殊性,导致常规所用的粘结和密封胶体在这些场所使用时受到限制。
游艇、船舶、船舱等场所长期处于高湿度环境中,并且不可避免的会出现在运行过程中摇摆的现象,高湿环境容易滋生霉菌,而船体的摇摆会加剧所用的粘结和密封胶体所受的外力,使得胶体处于不停的拉伸、挤压的环境中,缩短胶体的使用寿命。中国专利CN103773308B公开了“一种长效抗菌防霉硅酮胶及其制备方法”,以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为主要原料并加入抗菌防霉剂制备得到的硅酮胶可以应用于船舶领域,并且能达到长效抗菌防霉的效果,但是这种硅酮胶在防火阻燃上的效果不佳。基于此,本发明提出了一种新型阻燃防火硅酮胶及其制备方法。
发明内容
本发明第一个方面提出了一种新型阻燃防火硅酮胶,原料按重量份计,包括800-1200份基料、50-80份软化增塑剂、5-50份有机硅类物质、30-50份交联剂、0.5-3份催化剂。
在一种优选的实施方式中,原料按重量份计,包括980份基料、50份软化增塑剂、8份有机硅类物质、50份交联剂、0.8份催化剂。
在一种优选的实施方式中,所述软化增塑剂为色膏。
在一种优选的实施方式中,所述有机硅类物质选自氨基硅氧烷、环氧基硅氧烷、烯基硅氧烷、巯基硅氧烷、聚硅氧烷中的至少一种。
在一种优选的实施方式中,所述氨基硅氧烷选自三氨基硅氧烷、双氨基硅氧烷、单氨基硅氧烷中的至少一种。
在一种优选的实施方式中,所述三氨基硅氧烷选自3-二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、3-二乙烯三胺基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(哌嗪基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。
在一种优选的实施方式中,所述双氨基硅氧烷选自N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的至少一种。
在一种优选的实施方式中,所述单氨基硅氧烷选自3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的至少一种。
在一种优选的实施方式中,所述氨基硅氧烷为N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷和3-氨丙基三乙氧基硅烷的复配物质。
在一种优选的实施方式中,所述N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷和3-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:2.5。
在一种优选的实施方式中,所述聚硅氧烷为甲基封端的聚二甲基硅氧烷。
在一种优选的实施方式中,所述交联剂选自乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、甲基三(丙酮肟基)硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷中的至少一种。
在一种优选的实施方式中,所述交联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷和甲基三丁酮肟基硅烷的复配物质。
在一种优选的实施方式中,所述乙烯基三丁酮肟基硅烷和甲基三丁酮肟基硅烷的质量比为7:43。
在一种优选的实施方式中,所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
在一种优选的实施方式中,所述基料包括α,ω-二羟基聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、纳米碳酸钙、无卤阻燃剂。
在一种优选的实施方式中,所述α,ω-二羟基聚硅氧烷选自粘度为5000mm2/s、8000mm2/s、10000mm2/s、20000mm2/s、50000mm2/s、80000mm2/s的α,ω-二羟基聚硅氧烷中的至少一种。
在一种优选的实施方式中,所述α,ω-二羟基聚硅氧烷为粘度为20000mm2/s和粘度为80000mm2/s的α,ω-二羟基聚硅氧烷的复配物质。
在一种优选的实施方式中,所述粘度为20000mm2/s的α,ω-二羟基聚硅氧烷和粘度为80000mm2/s的α,ω-二羟基聚硅氧烷的质量比为1:(3-4)。
在一种优选的实施方式中,所述粘度为20000mm2/s的α,ω-二羟基聚硅氧烷和粘度为80000mm2/s的α,ω-二羟基聚硅氧烷的质量比为1:4。
在一种优选的实施方式中,所述α,ω-二羟基聚硅氧烷为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
申请人在试验过程中发现,α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度会影响最终制备得到的阻燃防火硅酮胶的性质,当选用粘度为20000mm2/s和粘度为80000mm2/s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的复配物质,且粘度为20000mm2/s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和粘度为80000mm2/s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的质量比为1:4时,制备得到的阻燃防火硅酮胶具有优异的力学性能,还表现出优异的回弹性能。申请人推测可能的原因是,选用特定粘度和特定比例的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷复配使用,使得α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在本体系中发生交联反应后产生的交联点和α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的分子链形成三维网格结构,并且形成的三维网格结构具有一定的孔隙,孔隙的存在使得三维网格结构具有一定的可移动性,并且粘度大的α,ω-二羟基聚硅氧烷分子链长度也有一定的增长,也在一定程度上增强了交联后的胶体分子的可移动能力,提高了最终制备得到的阻燃胶的力学性能和回弹性能。
并且申请人也在试验的过程中发现,当提高α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度,在本体系中会因为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷分子链的增加导致交联点和交联密度下降,水分子进入胶体分子间的能力和速度增大,缩短胶体的固化时间,这会导致胶体表面已经固化而胶体内部还未完全固化,影响胶体的使用。当降低α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度,胶体内部交联点和交联密度增加,提高胶体的刚性,降低胶体的回弹性能。
在一种优选的实施方式中,所述纳米碳酸钙的粒径为40-80nm。
在一种优选的实施方式中,所述纳米碳酸钙的粒径为50nm。
申请人在试验过程中发现,加入纳米碳酸钙且当加入的纳米碳酸钙的粒径为50nm时,胶体可以体现出更佳的耐高温性能。申请人推测可能的原因是,纳米碳酸钙与胶料有很好的亲和性,可以作为一部分的交联点参与胶料的交联反应,起到一定的补强作用,并且在本申请体系中特定粒径的纳米碳酸钙的加入,恰好可以分散于本申请体系的胶体形成的网状结构的孔隙中,起到填补的作用,提高胶料整体的耐高温性能。但是当纳米碳酸钙的粒径过小,纳米碳酸钙在胶体体系中容易形成团聚的颗粒,降低纳米碳酸钙在胶体体系中的分散性,进而影响到胶体的耐高温性能,而当纳米碳酸钙的粒径过大,纳米碳酸钙无法成功的穿插在α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷形成的网状结构的孔隙中,导致纳米碳酸钙游离在胶体体系中,导致胶体的结构变得疏松。
在一种优选的实施方式中,所述聚二甲基硅氧烷选择甲基封端的聚二甲基硅氧烷、羟基封端的聚二甲基硅氧烷、乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、氢封端的聚二甲基硅氧烷、环氧丙氧基丙基封端的聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
在一种优选的实施方式中,所述聚二甲基硅氧烷为甲基封端的聚二甲基硅氧烷。
在一种优选的实施方式中,所述α,ω-二羟基聚硅氧烷与聚二甲基硅氧烷的质量比为(15-20):1。
在一种优选的实施方式中,所述α,ω-二羟基聚硅氧烷与聚二甲基硅氧烷的质量比为20:1。
申请人在试验过程中发现,加入甲基封端的聚二甲基硅氧烷,且当甲基封端的聚二甲基硅氧烷与α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的质量比为1:20时还可以增强本体系胶体的断裂伸长率。申请人推测可能的原因是甲基封端的聚二甲基硅氧烷为直链型长链硅氧烷,加入胶体中可以参与α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷之间的交联,降低α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷之间的交联密度,于此同时,硅氧烷自身带有的多甲基结构还可以增强分子链间的流动性,使得胶体的断裂伸长率提高。但是申请人发现,当加入的聚二甲基硅氧烷的含量增多时,会降低胶体的粘结强度,当加入的聚二甲基硅氧烷含量降低时,胶体自身的黏度太大,影响使用。
在一种优选的实施方式中,所述纳米碳酸钙和α,ω-二羟基聚硅氧烷的质量比为1:(1.2-1.5)。
在一种优选的实施方式中,所述纳米碳酸钙和α,ω-二羟基聚硅氧烷的质量比为13:16。
申请人在经过大量的试验后发现,当纳米碳酸钙的加入量和107胶的加入量的质量比值为1:(1.2-1.5)时,制备得到的胶体既有优异的耐高温性能,还可以有一定的回弹性。当纳米碳酸钙的加入量过多,纳米碳酸钙带来的补强作用会增强,胶体的刚性增加,当纳米碳酸钙的加入量过少,胶体的耐高温性能和防火阻燃性能下降。
在一种优选的实施方式中,所述无卤阻燃剂和α,ω-二羟基聚硅氧烷的质量比为3:4。
在一种优选的实施方式中,所述无卤阻燃剂选自氮系阻燃剂、磷系阻燃剂、氮磷系阻燃剂、硅系阻燃剂、氢氧化物型阻燃剂中的至少一种。
在一种优选的实施方式中,所述无卤阻燃剂为氮磷系阻燃剂,所述氮磷系阻燃剂的型号为HF-SG-05。
在一种优选的实施方式中,所述基料的原料按重量份剂,包括1200份α,ω-二羟基聚硅氧烷、60份聚二甲基硅氧烷、975份纳米碳酸钙、900份无卤阻燃剂。
本发明第二个方面提出了一种新型阻燃防火硅酮胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)基料的制备:加入热导油,在捏合机中加入α,ω-二羟基聚硅氧烷,捏合后,再加入聚二甲基硅氧烷、无卤阻燃剂、纳米碳酸钙,捏合脱水,降至室温,研磨后得到基料;
(2)阻燃胶的制备:将基料、软化增塑剂、交联剂加入反应釜中,搅拌后加入有机硅类物质、催化剂,高速搅拌均匀,得到所述阻燃胶。
在一种优选的实施方式中,所述步骤(1)中热导油的温度为150℃,所述步骤(1)中纳米碳酸钙分三次加入,间隔时间为20min。
与现有技术相比,本发明具有的有益效果:
1.本发明制备得到的阻燃防火硅酮胶具有优异的耐高温和防火效果,良好的耐水性和耐紫外紫外能力,且制备方法简单,原料易得,特别适合用于游艇、船舶、船舱等场所材料的粘接和密封。
2.本发明制备得到的阻燃防火硅酮胶选用特定粘度和特定比例的α,ω-二羟基聚硅氧烷,特定粒径的纳米碳酸钙,再配以其他原料,制备得到的高质量阻燃胶固化时间快且固化程度均一,并且本发明制备得到的阻燃防火硅酮胶还具有优异的力学性能和回弹性能,在粘接和密封游艇、船舶、船舱等场所的材料时,不易出现脱胶、断胶、发霉的现象。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述,有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1
本发明第一个方面提出了一种新型阻燃防火硅酮胶,原料按重量份计,包括980份基料、50份色膏、8份有机硅类物质、50份交联剂、0.8份二月桂酸二丁基锡。
其中,基料的原料按重量份计,包括1200份α,ω-二羟基聚硅氧烷、60份甲基封端的聚二甲基硅氧烷、975份纳米碳酸钙、900份无卤阻燃剂
α,ω-二羟基聚硅氧烷为粘度为20000mm2/s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和粘度为80000mm2/s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的复配物质,粘度为20000mm2/s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和粘度为80000mm2/s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的质量比为1:4;粘度为20000mm2/s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和粘度为80000mm2/s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷均购买于江西蓝星星火有机硅有限公司。
甲基封端的聚二甲基硅氧烷购买于山东东岳化工有限公司。
纳米碳酸钙的平均粒径为50nm,购买于福建鸿丰纳米科技有限公司。
无卤阻燃剂型号为HF-SG-05,购买于广州科系维新材料有限公司。
有机硅类物质为N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、甲基封端的聚二甲基硅氧烷,其中N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:2.5,N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷与甲基封端的聚二甲基硅氧烷的质量比为2:1;N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷均购买于曲阜晨光化工有限公司;甲基封端的聚二甲基硅氧烷购买于山东东岳化工有限公司。
交联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷和甲基三丁酮肟基硅烷的复配物质,乙烯基三丁酮肟基硅烷和甲基三丁酮肟基硅烷的质量比为7:43。
本发明第二个方面提出了一种新型阻燃防火硅酮胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)基料的制备:加入热导油,升温至150℃,在捏合机中加入α,ω-二羟基聚硅氧烷,捏合10min后,再加入聚二甲基硅氧烷、无卤阻燃剂,再分三次加入纳米碳酸钙,每次纳米碳酸钙的加入时间间隔20min,分散均匀后,刮边,继续捏合10min,保持140℃、真空度-0.09MPa,捏合脱水180min,降至室温,研磨后得到基料;
(2)阻燃胶的制备:将基料、色膏、交联剂加入反应釜中,真空度-0.09Mpa下搅拌30min后加入N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、甲基封端的聚二甲基硅氧烷、二月桂酸二丁基锡,继续保持真空,搅拌30min,得到所述阻燃胶。
实施例2
本发明第一个方面提出了一种新型阻燃防火硅酮胶,本发明第二个方面提出了一种新型阻燃防火硅酮胶的制备方法,具体所用原料与实施方式同实施例1,不同之处在于,所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为80000mm2/s。
实施例3
本发明第一个方面提出了一种新型阻燃防火硅酮胶,本发明第二个方面提出了一种新型阻燃防火硅酮胶的制备方法,具体所用原料与实施方式同实施例1,不同之处在于,所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为20000mm2/s。
实施例4
本发明第一个方面提出了一种新型阻燃防火硅酮胶,本发明第二个方面提出了一种新型阻燃防火硅酮胶的制备方法,具体所用原料与实施方式同实施例1,不同之处在于,所述纳米碳酸钙与α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的质量比为1:3。
实施例5
本发明第一个方面提出了一种新型阻燃防火硅酮胶,本发明第二个方面提出了一种新型阻燃防火硅酮胶的制备方法,具体所用原料与实施方式同实施例1,不同之处在于,所述纳米碳酸钙的粒径为100nm,购买于福建鸿丰纳米科技有限公司。
性能测试
1.阻燃性能
参考GB/T 24267-2009标准对实施例1制备得到的胶体进行阻燃性能测试。将实施例1制备得到的胶体挤出成厚度为3mm的胶条,进行阻燃性能测试。结果记录在表1中。
表1
2.弹性回复率
将实施例制备得到的厚度为3mm,长度为10cm的胶条放置于室温下固化1周后,沿着胶条纵向拉伸试样至胶条的伸长率达到300%并保持2min,1h后测量胶条的长度,比较拉伸前后胶条的长度。
弹性回复率%=胶条初始长度/胶条拉伸后长度*100%。
Claims (5)
1.一种阻燃防火硅酮胶,其特征在于,原料按重量份计,包括800-1200份基料、50-80份色膏、5-50份有机硅类物质、30-50份交联剂、0.5-3份催化剂;
所述基料包括α,ω-二羟基聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、纳米碳酸钙、无卤阻燃剂;
所述α,ω-二羟基聚硅氧烷为粘度为20000 mm2/s和粘度为80000 mm2/s的α,ω-二羟基聚硅氧烷的复配物质;
所述粘度为20000 mm2/s的α,ω-二羟基聚硅氧烷和粘度为80000 mm2/s的α,ω-二羟基聚硅氧烷的质量比为1:4;
所述纳米碳酸钙和α,ω-二羟基聚硅氧烷的质量比为13:16;
所述纳米碳酸钙的粒径为50nm。
2.根据权利要求1所述的阻燃防火硅酮胶,其特征在于,所述聚二甲基硅氧烷选择甲基封端的聚二甲基硅氧烷、羟基封端的聚二甲基硅氧烷、乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、氢封端的聚二甲基硅氧烷、环氧丙氧基丙基封端的聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的阻燃防火硅酮胶,其特征在于,所述α,ω-二羟基聚硅氧烷与聚二甲基硅氧烷的质量比为(15-20):1。
4.一种根据权利要求1所述的阻燃防火硅酮胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)基料的制备:加入热导油,在捏合机中加入α,ω-二羟基聚硅氧烷,捏合后,再加入聚二甲基硅氧烷、无卤阻燃剂、纳米碳酸钙,捏合脱水,降至室温,研磨后得到基料;
(2)阻燃胶的制备:将基料、色膏、交联剂加入反应釜中,搅拌后加入有机硅类物质、催化剂,高速搅拌均匀,得到所述阻燃胶。
5.根据权利要求4所述的阻燃防火硅酮胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中热导油的温度为150℃,所述步骤(1)中纳米碳酸钙分三次加入,间隔时间为20min。
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