CN110396295B - 一种耐高温隔热的室温硫化有机硅发泡密封胶及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温隔热的室温硫化有机硅发泡密封胶及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110396295B
CN110396295B CN201910710857.5A CN201910710857A CN110396295B CN 110396295 B CN110396295 B CN 110396295B CN 201910710857 A CN201910710857 A CN 201910710857A CN 110396295 B CN110396295 B CN 110396295B
Authority
CN
China
Prior art keywords
component
room temperature
foaming
raw materials
sealant
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910710857.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110396295A (zh
Inventor
张孝阿
单淑曦
张猛
杨莹
江盛玲
吕亚非
王成忠
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing University of Chemical Technology
Original Assignee
Beijing University of Chemical Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing University of Chemical Technology filed Critical Beijing University of Chemical Technology
Priority to CN201910710857.5A priority Critical patent/CN110396295B/zh
Publication of CN110396295A publication Critical patent/CN110396295A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110396295B publication Critical patent/CN110396295B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/24—Crosslinking, e.g. vulcanising, of macromolecules
    • C08J3/246—Intercrosslinking of at least two polymers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/0061—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof characterized by the use of several polymeric components
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/0066—Use of inorganic compounding ingredients
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/04—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent
    • C08J9/06—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent by a chemical blowing agent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2383/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
    • C08J2383/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2483/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
    • C08J2483/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2483/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
    • C08J2483/04—Polysiloxanes
    • C08J2483/05—Polysiloxanes containing silicon bound to hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2483/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
    • C08J2483/04—Polysiloxanes
    • C08J2483/07—Polysiloxanes containing silicon bound to unsaturated aliphatic groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2296—Oxides; Hydroxides of metals of zinc
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/04—Carbon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C08K3/36—Silica

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Sealing Material Composition (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明实施例涉及有机硅密封胶技术领域，具体是涉及一种耐高温隔热的室温硫化有机硅发泡密封胶及其制备方法。本发明提供的室温硫化有机硅发泡密封胶，包括A组分和B组分，泡孔结构稳定、细密、尺寸均一，且可控制其大小；弹性好，导热率低；耐高温性能好，初始分解温度高；阻燃性能好。本发明提供的室温硫化有机硅发泡密封胶的制备方法，采用化学发泡法，反应过程可控性强，操作工艺简单，可以调控交联速率和发泡速率，泡孔结构更易控制。

Description

一种耐高温隔热的室温硫化有机硅发泡密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机硅密封胶技术领域，具体是涉及一种耐高温隔热的室温硫化有机硅发泡密封胶及其制备方法。
背景技术
有机硅密封胶由于其优异的耐高低温性能、耐候性、电器绝缘性和生理惰性等,而受到广泛的应用和关注。而有机硅发泡密封胶结合了普通有机硅密封胶材料和发泡材料的优点，不仅具有有机硅密封胶材料本身的优异性能，还具有质量轻、阻尼效应和绝热性能好的优点，并且广泛应用于航空、航天、电子、电器等工业部门。
尽管人们对有机硅密封胶泡沫材料已经做了大量的研究，但是同时具备耐高温、低导热率、发泡方法简单易操作的产品很少。泡沫硅橡胶的性能主要依赖于泡孔大小和泡孔密度，但是由于受到国内技术的局限，人们对于室温脱氢发泡硅橡胶的泡孔结构类型的控制工艺研究更少，产品结构单一，多为闭孔型材料，难以满足需要，所以我们想要制备出一种泡孔结构稳定、阻燃隔热性能好的室温硫化发泡密封胶材料。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
发明目的
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种耐高温隔热的室温硫化有机硅发泡密封胶及其制备方法。本发明提供的室温硫化有机硅发泡密封胶，泡孔结构稳定、细密、尺寸均一，且可控制其大小；弹性好，导热率低；耐高温性能好，初始分解温度高；阻燃性能好。本发明提供的室温硫化有机硅发泡密封胶的制备方法，采用化学发泡法，反应过程可控性强，操作工艺简单，可以调控交联速率和发泡速率，泡孔结构更易控制。
解决方案
为实现本发明目的，本发明实施例提供了一种室温硫化有机硅发泡密封胶，包括A组分、B组分；其中，A组分包括下述重量份的原料：
Figure BDA0002153684180000011
Figure BDA0002153684180000021
B组分包括下述重量份的原料：
Figure BDA0002153684180000022
α,ω-端羟基液体硅橡胶，又叫107胶，其分子式为：HO-Si(CH3)2 O[Si(CH3)2O]nSi(CH3)2-OH；小分子羟基硅油，其分子式为：HO-Si(CH3)2 O[Si(CH3)2O]nSi(CH3)2-OH。二者的分子式相同，但分子量差异较大，配合使用效果好。 A组分、B组分中的α,ω-端羟基液体硅橡胶的粘度可相互独立地选自5000-10000mPa，为了使用方便，A组分、B组分中可选用相同的α,ω-端羟基液体硅橡胶。A组分、B组分中小分子羟基硅油的粘度的选择同理。
上述室温硫化有机硅发泡密封胶在一种可能的实现方式中，A组分、B组分中的硅树脂相互独立地选自：含有乙烯基的MQ硅树脂、主链含苯环的乙烯基硅钛树脂、主链含苯环的十字形硅钛树脂或螺环形硅钛树脂中的一种或多种；可选地，选自：主链含苯环的乙烯基硅钛树脂、主链含苯环的十字形硅钛树脂或螺环形硅钛树脂中的一种或多种。为使用方便，A组分、B组分可选用相同的硅树脂。
上述室温硫化有机硅发泡密封胶在一种可能的实现方式中，含氢硅油包括甲基含氢硅油。
上述室温硫化有机硅发泡密封胶在一种可能的实现方式中，含氢硅油的含氢量为1.5％-1.8％。含氢量的测定参照文献(商春燕等.1H NMR测定含氢硅油含氢量及分子量[J].光谱实验室,2011,28(3):1287-1292)中的方法。
上述室温硫化有机硅发泡密封胶在一种可能的实现方式中，A组分、B组分中的硅树脂的乙烯基含量相互独立地选自2％-4％；为使用方便，A组分、B组分可选用乙烯基含量相同的硅树脂。本发明中乙烯基的含量参照标准GB/T 28610-2012进行。
上述室温硫化有机硅发泡密封胶在一种可能的实现方式中，A组分、B组分中的乙烯基聚硅氧烷的乙烯基含量相互独立地选自0.3％-0.8％；为使用方便，A组分、B组分可选用相同的乙烯基聚硅氧烷。
上述室温硫化有机硅发泡密封胶在一种可能的实现方式中，填料包括氧化锌、炭黑、硅灰石或云母中的一种或多种。填料的用量根据交联速率和发泡速率的情况来确定。
上述室温硫化有机硅发泡密封胶在一种可能的实现方式中，抑制剂包括炔醇类化合物或四甲基四乙烯基环四硅氧烷中的一种或多种。
上述室温硫化有机硅发泡密封胶在一种可能的实现方式中，铂催化剂包括氯铂酸- 二乙烯基四甲基二硅氧烷、铂-炔烃聚合物、铂-邻苯二甲酸二乙酯或铂-二甲苯中的一种或多种。所述铂催化剂浓度为400ppm。
上述室温硫化有机硅发泡密封胶在一种可能的实现方式中，A组分包括下述重量份的原料：
Figure BDA0002153684180000031
B组分包括下述重量份的原料：
Figure BDA0002153684180000032
本发明实施例还提供了上述室温硫化有机硅发泡密封胶的制备方法，包括下述步骤：按上述配比分别配制A组分和B组分；将A组分、B组分混合，发泡，即得。
上述制备方法在一种可能的实现方式中，配制A组分的步骤包括：按上述配比称取A组分的原料，将除抑制剂之外的原料进行预混合后，加入抑制剂，得A组分。
上述制备方法在一种可能的实现方式中，配制B组分的步骤包括：按上述配比称取B组分的原料，将除铂催化剂外的原料进行预混合后，加入铂催化剂，得B组分。
上述制备方法在一种可能的实现方式中，将A组分、B组分混合后，倒入模具中发泡；混合前将A组分、B组分预冷。
上述制备方法在一种可能的实现方式中，倒入模具中发泡，盖上模具进行压制，压制过程中，在模具盖板上添加重物。添加重物的目的是控制发泡压力。
有益效果
(1)本发明实施例提供的室温硫化有机硅发泡密封胶，采用A、B双组分体系，便于控制反应过程。A组分、B组分混合后，在铂催化剂作用下，A组分、B组分中的α,ω-端羟基液体硅橡胶和原B组分中的小分子羟基硅油(均含有羟基)，分别与A组分中的含氢硅油发生硅氢缩合脱氢反应(即发生发泡与交联)，其反应示意如下：
Figure BDA0002153684180000041
此外，在铂催化剂作用下，A组分、B组分中的硅树脂和A组分、B组分中的乙烯基聚硅氧烷(均含有乙烯基)，分别与A组分中的含氢硅油发生硅氢加成反应(即交联)，此反应可使反应体系的交联度快速上升，其反应示意如下：
Figure BDA0002153684180000042
首先，通过选择α,ω-端羟基液体硅橡胶、小分子羟基硅油、含氢硅油、硅树脂、乙烯基聚硅氧烷搭配使用以及控制其之间的配比等，上述原料组成的A、B双组分室温硫化有机硅发泡密封胶，泡孔结构稳定、细密，尺寸均一，且可控制其大小，弹性好，导热率低；这是因为：
a.通过调控交联速率(控制乙烯基、羟基和氢用量)和发泡速率(控制羟基和氢用量)，以使得交联速率和发泡速率相匹配，从而使得密封胶泡孔结构稳定。如果交联度过大，气体发不出来，如果交联度过小，气体又会溢出。
b.硅树脂中的有机部分能提高其与硅橡胶的相容性，起增粘作用，而且分散性较好。硅树脂分子量小且乙烯基含量高，能优先与含氢硅油反应且反应迅速，可使反应体系发泡前具有一定的交联度，从而可避免气体溢出。同时要控制硅树脂用量以避免交联度过大。
c.通过控制铂催化剂和抑制剂的比例来控制反应速率。如果不加入抑制剂，微量的铂催化剂即可在室温下快速固化，所以可以通过调节体系中抑制剂与铂催化剂的比例来控制发泡和硫化速度，得到合适泡孔结构类型的有机硅发泡密封胶材料。
d.使用乙烯基聚硅氧烷作为交联剂，羟基硅油、含氢硅油作为发泡剂，乙烯基聚硅氧烷为交联剂的体系，相比于采用单一的羟基硅油、含氢硅油和填料体系制备泡沫材料，泡孔结构类型更容易控制，发泡过程中气泡不易溢出，更容易得到各种孔隙类型的泡沫硅橡胶。
e.引入低粘度的小分子羟基硅油来进一步增大发泡率和孔隙率，降低发泡密封胶的导热系数(空气的导热系数最小，因此，孔隙率高，材料的导热系数小)。
而且，小分子羟基硅油既是硫化交联剂，又是发泡剂；同时羟基硅油是一种表面活性剂，可降低表面张力，可作为泡沫稳定剂。
其次，上述原料组成的A、B双组分室温硫化有机硅发泡密封胶，耐高温性能好，初始分解温度高，这是因为：使用硅树脂作为泡沫稳定剂，硅树脂中的硅氧链节可提高密封胶的力学强度和耐高温性。
再次，上述原料组成的A、B双组分室温硫化有机硅发泡密封胶，阻燃性能好，这是因为：铂催化剂，既具有催化效果，也具有阻燃效果。其阻燃机理是通过催化作用，使活性基团发生交联反应，提高交联密度，从而提高硅橡胶分子的热稳定性，防止其进一步分解。
(2)本发明实施例提供的室温硫化有机硅发泡密封胶，硅树脂使用硅钛树脂，与常用的MQ硅树脂相比，可进一步提高密封胶的耐高温性。这是因为硅钛树脂的硅钛键的键能远大于MQ树脂的硅氧键能，从而使得密封胶的耐高温性能更好；同时，本发明使用的硅钛树脂的主链上含苯环，可进一步提高密封胶的耐高温性能，初始分解温度可达到500℃以上。
(3)本发明实施例提供的室温硫化有机硅发泡密封胶，填料中选用炭黑作为补强填料，其在增加力学性能的同时又不影响发泡性能。
(4)本发明实施例提供的室温硫化有机硅发泡密封胶的制备方法，采用化学发泡法，反应过程可控性强，操作工艺简单，可以调控交联速率和发泡速率，泡孔结构更易控制。
泡沫硅橡胶在室温条件下加入少量铂催化剂反应比较迅速，可操作时间较短，所以一般采用增加抑制剂或者减少铂催化剂的用量来控制反应时间，但是过多的抑制剂加入可能会造成发泡倍率降低、表面发黏、泡沫难以溢出等缺点，本发明的制备方法在操作工艺上进行改进，通过降低混合前两组分的温度(A、B混合前分别先冷却)来控制反应速率，这是因为A、B混合后会放出大量热，混合前降温的话可降低反应速度。此外还通过在压制过程中给发泡压力，使气体难以溢出，来增加操作时间。
附图说明
一个或多个实施例通过与之对应的附图中的图片进行示例性说明，这些示例性说明并不构成对实施例的限定。在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。
图1是本发明实施例1制得的室温硫化有机硅发泡密封胶的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图2是本发明实施例2制得的室温硫化有机硅发泡密封胶的SEM照片。
图3是本发明实施例3制得的室温硫化有机硅发泡密封胶的SEM照片。
图4是本发明实施例4制得的室温硫化有机硅发泡密封胶的SEM照片。
图5是本发明实施例5制得的室温硫化有机硅发泡密封胶的SEM照片。
图6是本发明实施例1-5制得的室温硫化有机硅发泡密封胶的热重分析图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
另外，为了更好的说明本发明，在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本发明同样可以实施。在一些实施例中，对于本领域技术人员熟知的原料、元件、方法、手段等未作详细描述，以便于凸显本发明的主旨。
以下实施例中，
α,ω-端羟基液体硅橡胶(107胶)购自晨光化工研究院，粘度(25℃)为10000mPa·s：
乙烯基聚硅氧烷购自山东大易化工有限公司，型号DY-V401，粘度粘度(25℃)为2500mPa·s，乙烯基含量为0.53％；
实施例一中的硅树脂为MQ硅树脂，购自上海爱世博有机硅材料有限公司，型号MVDQ-3，粘度7800mPa.s，乙烯基含量为3.13％；
实施例二、三中的硅树脂为螺环形硅钛树脂，由实验室自制而得；制备方法参照文献：武建华.螺环型硅钛树脂的合成与表征[J].中国胶粘剂,v.26(11):1-4；
实施例四、五中的硅树脂为主链含苯环的十字形硅钛树脂，由实验室自制而得，参照CN103408763A中的实施例一制得；
甲基含氢硅油购自山东大易化工有限公司，其分子式为： (CH3)3SiO[(CH3)(H)SiO]nSi(CH3)3，型号DY-H202，含氢量为1.6％；
抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷，购自上海硅友新材料科技有限公司，分子式为[CH3(CH2＝CH)SiO]4；
小分子甲基羟基硅油购自山东大易化工有限公司型号DY-OH502，羟基含量为3％，粘度(25℃)为25-35mPa·s；
铂催化剂为铂-二甲苯，购自优美科催化剂有限公司。
实施例1
一种室温硫化有机硅发泡密封胶，包括A组分、B组分；其中，A组分包括下述重量份的原料：
Figure BDA0002153684180000071
B组分包括下述重量份的原料：
Figure BDA0002153684180000081
上述室温硫化有机硅发泡密封胶的制备方法包括下述步骤：
(1)将石英粉、炭黑、氧化锌放入烘箱中，升温至100℃，烘干3小时；
(2)按上述配比称取A组分的原料，将除抑制剂之外的原料放入搪瓷盘中进行预混合后，加入抑制剂，得A组分；
(3)按上述配比称取B组分的原料，将除铂催化剂外的原料放入搪瓷盘中进行预混合后，加入铂催化剂，得B组分；
(4)然后将B组份放入三辊研磨机中混合均匀后取出；清洗三辊研磨机；再将A组份放入三辊研磨机中混合均匀后取出；
(5)将A、B两组份分别放入行星搅拌器中，抽真空状态下搅拌10-15min；
(6)在室温条件下，将A、B两组份(已预冷)混合均匀，倒入定制好的140*140*10mm的模具中进行发泡，盖上模具进行压制，压制过程中，在模具盖板上添加重物来控制发泡压力；反应完全后，将发泡密封胶取出，即得到室温硫化有机硅发泡密封胶。
实施例2
一种室温硫化有机硅发泡密封胶，包括A组分、B组分；其中，A组分包括下述重量份的原料：
Figure BDA0002153684180000082
B组分包括下述重量份的原料：
Figure BDA0002153684180000091
上述室温硫化有机硅发泡密封胶的制备方法参照实施例1。
实施例3
一种室温硫化有机硅发泡密封胶，包括A组分、B组分；其中，A组分包括下述重量份的原料：
Figure BDA0002153684180000092
B组分包括下述重量份的原料：
Figure BDA0002153684180000093
上述室温硫化有机硅发泡密封胶的制备方法参照实施例1。
实施例4
一种室温硫化有机硅发泡密封胶，包括A组分、B组分；其中，A组分包括下述重量份的原料：
Figure BDA0002153684180000101
B组分包括下述重量份的原料：
Figure BDA0002153684180000102
上述室温硫化有机硅发泡密封胶的制备方法参照实施例1。
实施例5
一种室温硫化有机硅发泡密封胶，包括A组分、B组分；其中，A组分包括下述重量份的原料：
Figure BDA0002153684180000103
B组分包括下述重量份的原料：
Figure BDA0002153684180000104
Figure BDA0002153684180000111
上述室温硫化有机硅发泡密封胶的制备方法参照实施例1。
试验例
1.实施例1-5制得的室温硫化有机硅发泡密封胶的扫描电子显微镜(SEM)照片分别见图1-图5；由图1-图5可知，本发明提供的室温硫化有机硅发泡密封胶，泡孔结构稳定。
2.对实施例1-5的室温硫化有机硅发泡密封胶的性能进行测试，测试结果见表1。
表1
Figure BDA0002153684180000112
实施例2提供的室温硫化有机硅发泡密封胶，导热系数小，交联密度大，冲击回弹好，分解温度高，耐热性能好。加入炭黑、氧化锌、石英粉等重质填料，有利于增加泡沫硅橡胶的力学性能。
本发明提供的室温硫化有机硅发泡密封胶，泡孔结构稳定、隔热性能和阻燃性能好，并具有一定的力学性能，具有广泛的应用前景。
3.对实施例1-5的室温硫化有机硅发泡密封胶的耐高温性能进行测试，各实施例的热重分析图如图6所示。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种室温硫化有机硅发泡密封胶，由A组分、B组分组成；其中，A组分由下述重量份的原料组成：
Figure FDA0002693340150000011
B组分由下述重量份的原料组成：
Figure FDA0002693340150000012
A组分、B组分中硅树脂相互独立地选自主链含苯环的乙烯基硅钛树脂、主链含苯环的十字形硅钛树脂或螺环形硅钛树脂中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的室温硫化有机硅发泡密封胶，其特征在于：含氢硅油包括甲基含氢硅油；含氢硅油的含氢量为1.5％-1.8％。
3.根据权利要求1所述的室温硫化有机硅发泡密封胶，其特征在于：A组分、B组分中的硅树脂的乙烯基含量相互独立地选自2％-4％；
和/或，A组分、B组分中的乙烯基聚硅氧烷的乙烯基含量相互独立地选自0.3％-0.8％。
4.根据权利要求1所述的室温硫化有机硅发泡密封胶，其特征在于：填料包括氧化锌、炭黑、硅灰石或云母中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的室温硫化有机硅发泡密封胶，其特征在于：抑制剂包括炔醇类化合物或四甲基四乙烯基环四硅氧烷中的一种或多种；
和/或，铂催化剂包括氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷、铂-炔烃聚合物、铂-邻苯二甲酸二乙酯或铂-二甲苯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的室温硫化有机硅发泡密封胶，其特征在于：A组分包括下述重量份的原料：
Figure FDA0002693340150000021
B组分包括下述重量份的原料：
Figure FDA0002693340150000022
7.权利要求1-6任一项所述的室温硫化有机硅发泡密封胶的制备方法，包括下述步骤：
按配比分别配制A组分和B组分；将A组分、B组分混合，发泡，即得。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：配制A组分的步骤包括：按配比称取A组分的原料，将除抑制剂之外的原料进行预混合后，加入抑制剂，得A组分；
和/或，配制B组分的步骤包括：按配比称取B组分的原料，将除铂催化剂外的原料进行预混合后，加入铂催化剂，得B组分。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：将A组分、B组分混合后，倒入模具中发泡；混合前将A组分、B组分预冷；
和/或，倒入模具中发泡，盖上模具进行压制，压制过程中，在模具盖板上添加重物。
CN201910710857.5A 2019-08-02 2019-08-02 一种耐高温隔热的室温硫化有机硅发泡密封胶及其制备方法 Active CN110396295B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910710857.5A CN110396295B (zh) 2019-08-02 2019-08-02 一种耐高温隔热的室温硫化有机硅发泡密封胶及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910710857.5A CN110396295B (zh) 2019-08-02 2019-08-02 一种耐高温隔热的室温硫化有机硅发泡密封胶及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110396295A CN110396295A (zh) 2019-11-01
CN110396295B true CN110396295B (zh) 2020-12-25

Family

ID=68327395

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910710857.5A Active CN110396295B (zh) 2019-08-02 2019-08-02 一种耐高温隔热的室温硫化有机硅发泡密封胶及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110396295B (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111057378A (zh) * 2019-12-26 2020-04-24 肇庆皓明有机硅材料有限公司 一种发泡硅橡胶泡棉及其制备方法与应用
CN111691193A (zh) * 2020-06-30 2020-09-22 福建宝利特科技股份有限公司 一种发泡有机硅合成革及其制备方法
CN113025266B (zh) * 2021-03-09 2022-09-23 北京化工大学 一种本征阻燃隔热有机硅发泡胶及其制备方法
CN113789148A (zh) * 2021-09-27 2021-12-14 江苏矽时代材料科技有限公司 一种有机硅发泡灌封胶及其制备方法
CN115304920A (zh) * 2022-08-31 2022-11-08 惠州普赛达新材料有限公司 一种有机硅发泡材料及其制备方法和应用
CN115926742A (zh) * 2022-12-02 2023-04-07 江苏中恒电子新材料有限公司 一种用于仪器仪表防水的有机硅凝胶及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105778511A (zh) * 2016-03-13 2016-07-20 北京化工大学 一种室温硫化有机硅泡沫密封剂及其制备方法
CN106497507A (zh) * 2016-10-12 2017-03-15 烟台德邦先进硅材料有限公司 一种用于uv封装有机硅封装胶组合物及其制备方法
CN108110064A (zh) * 2017-12-21 2018-06-01 天津市职业大学 一种太阳电池玻璃低效减反射膜的增效方法
CN108117276A (zh) * 2017-12-16 2018-06-05 天津市职业大学 一种导电玻璃自清洁减反射膜的设计和制备方法
CN108219473A (zh) * 2017-09-07 2018-06-29 北京化工大学 室温硫化陶瓷化硅橡胶泡沫密封剂及其制备方法

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3955119B2 (ja) * 1997-02-06 2007-08-08 東レ・ダウコーニング株式会社 低密度高弾性ポリウレタンフォームの製造方法
JP2009132841A (ja) * 2007-11-30 2009-06-18 Sanyo Chem Ind Ltd 軟質ポリウレタンフォームの製造方法
CN105295380A (zh) * 2014-09-28 2016-02-03 海龙核材科技（江苏）有限公司 一种轻质耐火发泡砖及其制备方法
CN104530712B (zh) * 2015-01-22 2017-08-29 中国工程物理研究院化工材料研究所 一种小孔径硅橡胶海绵及制备方法
CN105238061B (zh) * 2015-11-25 2018-06-15 泸州北方化学工业有限公司 发泡硅橡胶胶料、低密度硅橡胶海绵及其制备方法
CN105599311B (zh) * 2016-01-28 2017-09-15 中国工程物理研究院化工材料研究所 基于增材制造技术制备硅橡胶多孔材料的方法
CN105647189B (zh) * 2016-01-29 2018-11-02 浙江凌志新材料有限公司 一种有机发泡硅橡胶
CN106397699A (zh) * 2016-09-08 2017-02-15 沈阳化工大学 一种端羟基聚硅氧烷硅橡胶共聚酚醛发泡树脂及其制备方法
CN108276774B (zh) * 2017-01-06 2021-03-09 成都拓利科技股份有限公司 一种有机硅发泡组合物及由该发泡组合物制备的有机硅多孔发泡材料
CN106589954B (zh) * 2017-02-13 2020-04-21 成都硅宝科技股份有限公司 低粘度阻燃室温硫化泡沫硅橡胶及其制备方法
CN106977724B (zh) * 2017-05-17 2020-04-03 东莞市兆科电子材料科技有限公司 一种发泡硅橡胶及其制备方法
CN107722634B (zh) * 2017-09-26 2020-08-11 杭州师范大学 一种低密度硅橡胶及其制备方法
CN109467936A (zh) * 2018-09-27 2019-03-15 芜湖扬展新材料科技服务有限公司 一种可瓷化防火隔热泡沫硅橡胶及其制备方法
CN109722027A (zh) * 2018-12-04 2019-05-07 株洲时代新材料科技股份有限公司 一种高回弹有机硅泡沫材料及其制备方法
CN109575605A (zh) * 2018-12-18 2019-04-05 广德艾森新材料科技有限公司 一种阻燃硅胶泡棉及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105778511A (zh) * 2016-03-13 2016-07-20 北京化工大学 一种室温硫化有机硅泡沫密封剂及其制备方法
CN106497507A (zh) * 2016-10-12 2017-03-15 烟台德邦先进硅材料有限公司 一种用于uv封装有机硅封装胶组合物及其制备方法
CN108219473A (zh) * 2017-09-07 2018-06-29 北京化工大学 室温硫化陶瓷化硅橡胶泡沫密封剂及其制备方法
CN108117276A (zh) * 2017-12-16 2018-06-05 天津市职业大学 一种导电玻璃自清洁减反射膜的设计和制备方法
CN108110064A (zh) * 2017-12-21 2018-06-01 天津市职业大学 一种太阳电池玻璃低效减反射膜的增效方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Resistance to fire of curable silicone/expandable graphite based coating: Effect of the catalyst;Gardelle, B.等;《EUROPEAN POLYMER JOURNAL》;20130507;第49卷(第8期);第2031-2041页 *
主链含苯环十字型硅钛树脂的合成;武建华等;《合成树脂及塑料》;20171218;第34卷(第6期);第8-12页 *
铂催化剂用量对室温硫化发泡硅橡胶结构和性能的影响;单淑曦等;《中国胶粘剂》;20191231;第28卷(第12期);第1-4、9页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN110396295A (zh) 2019-11-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110396295B (zh) 一种耐高温隔热的室温硫化有机硅发泡密封胶及其制备方法
US3671480A (en) Heat-curable elastomeric silicone compositions
CN105238061B (zh) 发泡硅橡胶胶料、低密度硅橡胶海绵及其制备方法
CN103265813B (zh) 发泡型灌封硅胶组合物
US4360610A (en) Method of improving silicone rubber composition
JP5627941B2 (ja) 光により架橋可能なシリコーン混合物からシリコーン被覆及びシリコーン成形品を製造する方法
CN104710962B (zh) 室温硫化硅橡胶粘合剂及其制备方法
JPH05271548A (ja) オルガノポリシロキサン組成物及びその硬化物の形成方法
JP2897098B2 (ja) シリコーンゴム組成物
CN111154453A (zh) 一种耐热单组份加成型有机硅胶黏剂及其制备方法
CN103044920B (zh) 耐发动机油的单组份室温硫化脱甲醇硅橡胶及其制备方法
CN107312496B (zh) 一种粘接性加成型液体硅橡胶
CN105368062A (zh) 用于粘结的可快速固化缩合型室温硫化硅橡胶
CN104497579B (zh) 一种单组份高粘接性室温硫化有机硅橡胶及其制备方法
CN105452385B (zh) 硅橡胶组合物
CN103408938B (zh) 一种用于移印胶头制作的加成型液体硅橡胶复合物及其制备方法
CN108299830A (zh) 硅橡胶基柔性石墨烯发热膜及其制备方法、发热器件和应用
CN114790335A (zh) 一种耐热性加成型液体硅橡胶组合物
US3772066A (en) Process of coating metal substrates with silicone elastomer
KR101729993B1 (ko) 균일하고 닫힌 셀을 가지는 열경화형 실리콘 스펀지 고무 조성물, 그의 제조방법 및 그로부터 제조된 스펀지 고무 제품
JP3105950B2 (ja) オルガノポリシロキサンゴム組成物
CN115304920A (zh) 一种有机硅发泡材料及其制备方法和应用
CN107880774A (zh) 一种高韧性硅树脂的制备方法
CN110776871B (zh) 室温脱醇硅酮胶粘剂及其制备方法
CN109553775B (zh) 一种硅橡胶用抗撕裂助剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant