CN111057378A - 一种发泡硅橡胶泡棉及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种发泡硅橡胶泡棉及其制备方法与应用。本发明的硅橡胶泡棉包含如下组分：乙烯基硅油55～70份、含氢发泡剂4～15份、气相法白炭黑8～15份、铂金催化剂0.01～2份、反应抑制剂0.001～1份、阻燃粉40～65份。本发明的硅橡胶泡棉采用分料制备方法，即先分别进行混合制备得到A组分和B组分，再将A组分和B组分混合；其中：A组分的原料选用乙烯基硅油、气相法白炭黑、铂金催化剂、反应抑制剂和阻燃粉；B组分的原料选用乙烯基硅油、气相法白炭黑、含氢发泡剂和阻燃粉。本发明利用含氢硅油作为发泡剂制备阻燃的硅橡胶泡棉制品，工艺简单，绿色环保，制品泡孔均匀细腻、性能稳定，具有良好的应用前景。

Description

一种发泡硅橡胶泡棉及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种发泡硅橡胶泡棉及其制备方法与应用。
背景技术
硅橡胶泡棉是一种具有多孔结构的硅橡胶制品，除去硅橡胶固有的优良性能，还具有优良的吸声，减震，回弹，轻量化和耐老化等特性，使其在航空航天，汽车电子和新能源材料中具有广泛的应用。
加成型硅橡胶是指乙烯基聚硅氧烷和含氢硅氧烷在铂族金属化合物催化作用下，发生硅氢加成反应，交联固化形成的具有一定力学性能的硅橡胶产品。加成型硅橡胶发泡主要有以下几种方法：一种是化学发泡的方法，即使用在一定温度下能分解产生气体的化学发泡剂加入到硅橡胶中进行发泡。这种发泡方法工艺简单，容易调配出合适的泡孔大小。但是化学发泡的缺点就是使用的化学发泡剂残留通常有一定的生理毒性和气味，从而影响了其使用范围，也不环保。另一种是物理发泡的方法，即利用物理的方法制备发泡材料，发泡组分主要有：压缩惰性气体、低沸点物质和空心材料等。但是这种发泡过程，对设备和技术要求较苛刻，工艺控制过程较难，制品的稳定性不好。第三种是硅氢发泡的方法，即利用硅橡胶组合物本身的组分含氢硅氧烷，以高羟基含量的组份(水、醇、羟基硅油)作为发泡剂，在铂系金属催化剂的催化作用下反应生成氢气进行发泡，但是低粘度高羟基的羟基硅油的析出会导致泡孔结构的均匀性降低，胶料的储存周期短，制品性能稳定性差。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种发泡硅橡胶泡棉。
本发明的另一目的在于提供上述发泡硅橡胶泡棉的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述发泡硅橡胶泡棉的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种发泡硅橡胶泡棉，包含以下按质量份数计的组分：乙烯基硅油55～70份、含氢发泡剂4～15份、气相法白炭黑8～15份、铂金催化剂0.01～2份、反应抑制剂0.001～1份、阻燃粉40～65份；更优选包含以下按质量份数计的组分：乙烯基硅油58～66份、含氢发泡剂4.5～12.5份、气相法白炭黑9～14份、铂金催化剂0.5～1份、反应抑制剂0.1～0.2份、阻燃粉43～55份；最优选包含以下按质量份数计的组分：乙烯基硅油58份、含氢发泡剂4.5份、气相法白炭黑9份、铂金催化剂1份、反应抑制剂0.1份、阻燃粉47份。
所述的乙烯基硅油优选为α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷。
所述的乙烯基硅油在25℃下的粘度优选为10,000-100,000mPa·s；更优选为40,000～50,000mPa·s；最优选为45,000mPa·s。
所述的含氢发泡剂在25℃下的粘度优选为1,500-3,000mPa·s；更优选为2000mPa·s。
所述的含氢发泡剂优选为含氢硅氧烷和乙烯基硅油的复配物；更优选为含氢硅氧烷和乙烯基硅油按2～4:1的质量比复配得到；最优选为按3:1的质量比复配得到。
所述的含氢硅氧烷优选为环状甲基含氢硅油；更优选为四甲基四氢环四硅氧烷。
所述的含氢硅氧烷在25℃下的粘度优选为30～55mPa·s；更优选为40mPa·s。
所述的乙烯基硅油优选为α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷。
所述的乙烯基硅油在25℃下的粘度优选为10,000～100,000mPa·s；更优选为40,000～50,000mPa·s；最优选为45,000mPa·s。
所述的气相法白炭黑优选为疏水型气相法二氧化硅；更优选为六甲基二硅氮烷处理疏水型气相法二氧化硅。
所述的气相法白炭黑的比表面积优选为250～300m2/g；更优选为270m2/g。
所述的铂金催化剂为氯铂酸的醇溶液。
所述氯铂酸为H2PtCI6·6H2O。
所述的醇优选为乙醇、乙二醇、异丙醇和正辛醇中的至少一种；更优选为乙醇。
所述的铂金催化剂中的铂含量优选为3500～7500ppm；更优选为5000ppm。
所述的反应抑制剂优选为二乙烯基四甲基二硅氧烷和四乙烯基四甲基环四硅氧烷中的一种或两种形成的混合物。
所述的阻燃粉优选为氢氧化铝、氢氧化镁、十溴联苯醚和氧化锑中的一种或至少两种形成的混合物。
上述发泡硅橡胶泡棉的制备方法，采用分料制备方法，即先分别进行混合制备得到A组分和B组分，再将A组分和B组分混合；其中：A组分的原料选用乙烯基硅油、气相法白炭黑、铂金催化剂、反应抑制剂和阻燃粉；B组分的原料选用乙烯基硅油、气相法白炭黑、含氢发泡剂和阻燃粉；具体包括如下步骤：
(1)将部分乙烯基硅油、部分气相法白炭黑、铂金催化剂、反应抑制剂、部分阻燃粉混合均匀，冷却至室温，作为A组分；
(2)将剩余部分乙烯基硅油、剩余部分气相法白炭黑、含氢发泡剂、剩余部分阻燃粉混合均匀，冷却至室温，作为B组分；
(3)将A、B组分按质量比1:1混合，于室温下固化，得到硅橡胶泡棉。
步骤(1)中所述的乙烯基硅油的用量优选占乙烯基硅油总量的40～60％；更优选占乙烯基硅油总量的51.3～54.6％。
步骤(1)中所述的气相法白炭黑的用量优选占气相法白炭黑总量的40～60％；更优选占气相法白炭黑总量的45～59％。
步骤(1)中所述的阻燃粉的用量优选占阻燃粉总量的40～60％；更优选占阻燃粉总量的50～55％。
步骤(1)、步骤(2)中所述的混合均匀优选采用高速搅拌分散机实现，设置条件为转速500～1500rpm，时间100～150min；优选为转速1000rpm，时间120min。
步骤(3)中所述的混合均匀优选采用离心机实现，设置条件为转速300～800rpm，时间3～8min；优选为转速500rpm，时间5min。
步骤(3)中所述的固化的时间优选为25～35min；更优选为30min。
步骤(3)中所述的室温是指20～30℃；优选为25℃。
上述发泡硅橡胶泡棉在民用、工用、医用等领域中的应用。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本发明通过机械搅拌，利用含氢硅油作为发泡剂制备阻燃的硅橡胶泡棉制品。本发明中使用的四甲基四氢环四硅氧烷，分子结构中氢含量较高(摩尔分数约2.0％)，且活性也很高，在铂金催化剂条件下，会发生自脱氢反应，生成氢气气体，依靠反应产生的气体制备发泡硅胶。同时，四甲基四氢环四硅氧烷中的氢原子还可以和乙烯基发生交联反应。所以，四甲基四氢环四硅氧烷既作为发泡剂有作为交联剂参与反应。本发明方法制备过程简洁易控，制品泡孔均匀细腻，制品性能稳定，工艺简单，绿色环保不产生污染气体。与现有的技术相比，(1)提高了胶料储存的周期，提高了制品性能的稳定性；(2)环保无污染，改善工人的生产环境；(3)降低能耗，降低成本。
附图说明
图1为实施例1制备得到的硅橡胶泡棉发泡效果图。
图2为实施例3制备得到的硅橡胶泡棉发泡效果图。
图3为对比例2制备得到的硅橡胶泡棉发泡效果图。
图4为对比例3制备得到的硅橡胶泡棉发泡效果图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
除非另有定义，本发明中所使用的所有科学和技术术语具有与本发明涉及技术领域的技术人员通常理解的相同的含义。
本发明实施例中涉及的原料：
乙烯基硅油：α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷，在25℃下的粘度为45,000mPa·s；
气相法白炭黑：六甲基二硅氮烷处理疏水型气相法二氧化硅，比表面积为270m2/g；
铂金催化剂：称取5g氯铂酸(H2PtCI6·6H2O)，溶解于无水乙醇，定容至1L，得到铂含量为5000ppm的氯铂酸醇溶液；
含氢发泡剂：四甲基四氢环四硅氧烷(在25℃下的粘度为40mPa·s)与α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷(在25℃下的粘度为45,000mPa·s)按质量比3:1混合得到，在25℃下的粘度为2000mPa·s。
本发明实施例中涉及的测试方法：
密度按照GB/T 6343-2009方法测试；
孔径按照GB/T12811-1991方法测试；
阻燃等级按照UL-94方法测试；
拉伸强度按照GB/T 528-2009方法测试；
发泡倍率按照SN/T 0514-1995方法测试。
实施例1
将乙烯基硅油30质量份，气相法白炭黑4质量份，铂金催化剂1质量份，二乙烯基四甲基二硅氧烷0.1质量份，氢氧化铝25质量份，用高速搅拌分散机(转速1000rpm、时间120min)混合均匀，冷却至室温，作A组分待用。
将乙烯基硅油32质量份，气相法白炭黑5.5质量份，含氢发泡剂5质量份，氢氧化铝25质量份，用高速搅拌分散机(转速1000rpm、时间120min)混合均匀，冷却至室温，作B组分待用。
将A、B组分按质量比1:1用离心机转速500rpm混合5min，浇筑在模具内，置于室温条件下，经30min后固化完全，制备一种含氢硅油做发泡剂发泡的硅橡胶泡棉。
经过测试，泡棉密度0.592g/cm-3，泡孔均匀，直径0.7mm，V-0阻燃，拉伸强度0.63MPa，发泡倍率1.25倍。泡棉的发泡效果如图1所示。
实施例2
将乙烯基硅油35质量份，气相法白炭黑7质量份，铂金催化剂1质量份，二乙烯基四甲基二硅氧烷0.1质量份，氢氧化铝25质量份，用高速搅拌分散机(转速1000rpm、时间120min)混合均匀，冷却至室温，作A组分待用。
将乙烯基硅油30质量份，气相法白炭黑6.5质量份，含氢发泡剂6.5质量份，氢氧化铝25质量份，用高速搅拌分散机(转速1000rpm、时间120min)混合均匀，冷却至室温，作B组分待用。
将A、B组分按质量比1:1用离心机转速500rpm混合5min，浇筑在模具内，置于室温条件下，经30min后固化完全，制备一种含氢硅油做发泡剂发泡的硅橡胶泡棉。
经过测试，泡棉密度0.447g/cm-3，泡孔均匀，直径0.5mm，V-0阻燃，拉伸强度0.55MPa，发泡倍率2.9倍。
实施例3
将乙烯基硅油35质量份，气相法白炭黑8质量份，铂金催化剂0.5质量份，四乙烯基四甲基环四硅氧烷0.1质量份，氢氧化铝22质量份，用高速搅拌分散机(转速1000rpm、时间120min)混合均匀，冷却至室温，作A组分待用。
将乙烯基硅油30质量份，气相法白炭黑5.5质量份，含氢发泡剂8.5质量份，氢氧化铝20质量份，用高速搅拌分散机(转速1000rpm、时间120min)混合均匀，冷却至室温，作B组分待用。
将A、B组分按质量比1:1用离心机转速500rpm混合5min，浇筑在模具内，置于室温条件下，经30min后固化完全，制备一种含氢硅油做发泡剂发泡的硅橡胶泡棉。
经过测试，泡棉密度0.384g/cm-3，泡孔均匀，直径0.7mm，V-1阻燃，拉伸强度0.44MPa，发泡倍率3.5倍。泡棉的发泡效果如图2所示。
实施例4
将乙烯基硅油35质量份，气相法白炭黑8质量份，铂金催化剂1质量份，四乙烯基四甲基环四硅氧烷0.2质量份，氢氧化镁20质量份，十溴联苯醚9质量份用高速搅拌分散机(转速1000rpm、时间120min)混合均匀，冷却至室温，作A组分待用。
将乙烯基硅油35质量份，气相法白炭黑7质量份，含氢发泡剂12质量份，氢氧化镁20质量份，十溴联苯醚9质量份，用高速搅拌分散机(转速1000rpm、时间120min)混合均匀，冷却至室温，作B组分待用。
将A、B组分按质量比1:1用离心机转速500rpm混合2min，浇筑在模具内，置于室温条件下，经30min后固化完全，制备一种含氢硅油做发泡剂发泡的硅橡胶泡棉。
经过测试，泡棉密度0.350g/cm-3，泡孔均匀，直径0.8mm，V-0阻燃，拉伸强度0.38MPa，发泡倍率4倍。
实施例5
将乙烯基硅油35质量份，气相法白炭黑7质量份，铂金催化剂0.75质量份，二乙烯基四甲基二硅氧烷0.1质量份，氢氧化镁30质量份，用高速搅拌分散机(转速1000rpm、时间120min)混合均匀，冷却至室温，作A组分待用。
将乙烯基硅油35质量份，气相法白炭黑7.5质量份，含氢发泡剂15质量份，氢氧化镁30质量份，用高速搅拌分散机(转速1000rpm、时间120min)混合均匀，冷却至室温，作B组分待用。
将A、B组分按质量比1:1用离心机转速500rpm混合5min，浇筑在模具内，置于室温条件下，经30min后固化完全，制备一种含氢硅油做发泡剂发泡的硅橡胶泡棉。
经过测试，泡棉密度0.285g/cm-3，泡孔均匀，直径1mm，V-1阻燃，拉伸强度0.25MPa，发泡倍率5倍。
对比例1
与实施例1相比，区别仅在于：制备B组分时，含氢发泡剂用量为4份。
经过测试，泡棉密度0.695g/cm-3，泡孔不均匀，直径0.8～1.1mm，V-0阻燃，拉伸强度0.88MPa，发泡倍率0.8倍。
对比例2
与实施例5相比，区别仅在于：制备B组分时，含氢发泡剂用量为16份。
经过测试，泡棉密度0.235g/cm-3，泡孔不均匀，直径1～1.5mm，V-1阻燃，拉伸强度0.18MPa，发泡倍率6倍。泡棉的发泡效果如图3所示。
对比例3
与实施例3相比，区别仅在于：制备B组分时，使用的氢发含泡剂在25℃下的粘度为1700mPa·s(四甲基四氢环四硅氧烷(在25℃下的粘度为20mPa·s)与α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷(在25℃下的粘度为45,000mPa·s)按质量比3:1混合得到)。
经过测试，泡棉密度0.301g/cm-3，泡孔不均匀，直径0.8～1.2mm，V-1阻燃，拉伸强度0.34MPa，发泡倍率4倍。泡棉的发泡效果如图4所示。
对比例4
与实施例3相比，区别仅在于：制备B组分时，使用的含氢发泡剂在25℃下的粘度为4500mPa·s(四甲基四氢环四硅氧烷(在25℃下的粘度为60mPa·s)与α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷(在25℃下的粘度为45,000mPa·s)按质量比3:1混合得到)。
经过测试，泡棉密度0.441g/cm-3，泡孔不均匀，直径0.6～1.1mm，V-1阻燃，拉伸强度0.43MPa，发泡倍率3倍。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种发泡硅橡胶泡棉，其特征在于：包含以下按质量份数计的组分：
乙烯基硅油55～70份、含氢发泡剂4～15份、气相法白炭黑8～15份、铂金催化剂0.01～2份、反应抑制剂0.001～1份、阻燃粉40～65份；
所述的含氢发泡剂为氢硅氧烷和乙烯基硅油的复配物。
2.根据权利要求1所述的发泡硅橡胶泡棉，其特征在于：包含以下按质量份数计的组分：
所述的含氢发泡剂在25℃下的粘度为1,500～3,000mPa·s；
所述的含氢发泡剂为氢硅氧烷和乙烯基硅油按质量比2～4:1复配得到的复配物；
所述的氢硅氧烷为四甲基四氢环四硅氧烷；
所述的乙烯基硅油为α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷。
3.根据权利要求2所述的发泡硅橡胶泡棉，其特征在于：
所述的含氢发泡剂在25℃下的粘度为2000mPa·s；
所述的含氢发泡剂为氢硅氧烷和乙烯基硅油按质量比3:1复配得到的复配物；
所述的四甲基四氢环四硅氧烷在25℃下的粘度为30～55mPa·s；
所述的α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为10,000～100,000mPa·s。
4.根据权利要求2所述的发泡硅橡胶泡棉，其特征在于：
所述的四甲基四氢环四硅氧烷在25℃下的粘度为40mPa·s；
所述的α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为45,000mPa·s。
5.根据权利要求1所述的发泡硅橡胶泡棉，其特征在于：
所述的气相法白炭黑为疏水型气相法二氧化硅；
所述的气相法白炭黑的比表面积为250～300m2/g；
所述的铂金催化剂为氯铂酸的醇溶液；
所述的铂金催化剂的铂含量为3500～7500ppm；
所述的反应抑制剂为二乙烯基四甲基二硅氧烷和四乙烯基四甲基环四硅氧烷中的一种或两种形成的混合物；
所述的阻燃粉为氢氧化铝、氢氧化镁、十溴联苯醚和氧化锑中的一种或至少两种形成的混合物。
6.根据权利要求5所述的发泡硅橡胶泡棉，其特征在于：
所述的气相法白炭黑为六甲基二硅氮烷处理疏水型气相法二氧化硅；
所述的气相法白炭黑的比表面积为270m2/g；
所述的醇为乙醇；
所述的铂金催化剂的铂含量为5000ppm。
7.权利要求1-6任一项所述的发泡硅橡胶泡棉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将部分乙烯基硅油、部分气相法白炭黑、铂金催化剂、反应抑制剂、部分阻燃粉混合均匀，冷却至室温，作为A组分；
(2)将剩余部分乙烯基硅油、剩余部分气相法白炭黑、含氢发泡剂、剩余部分阻燃粉混合均匀，冷却至室温，作为B组分；
(3)将A、B组分按质量比1:1混合，于室温下固化，得到硅橡胶泡棉。
8.根据权利要求7所述的发泡硅橡胶泡棉的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的乙烯基硅油的用量乙烯基硅油总量的40～60％；
步骤(1)中所述的气相法白炭黑的用量气相法白炭黑总量的40～60％；
步骤(1)中所述的阻燃粉的用量占阻燃粉总量的40～60％。
9.根据权利要求7所述的发泡硅橡胶泡棉的制备方法，其特征在于：
步骤(1)、步骤(2)中所述的混合均匀采用高速搅拌分散机实现，设置条件为转速500～1500rpm，时间100～150min；
步骤(3)中所述的混合均匀采用离心机实现，设置条件为转速300～800rpm，时间3～8min；
步骤(3)中所述的固化的时间为25～35min；
步骤(3)中所述的室温是指20～30℃。
10.权利要求1-6任一项所述的发泡硅橡胶泡棉在民用、工用和医用领域中的应用。
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