CN107722634B - 一种低密度硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅橡胶领域，为解决有技术中的硫化速率与发泡速率的匹配问题，提供一种低密度硅橡胶及其制备方法，在室温下将A，B组分按1：1混合，静置发泡固化5‑20分钟即得。本发明的低密度硅橡胶具有密度低、泡孔均匀、富有优良弹性、并且成本低廉的特性。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅橡胶领域，尤其涉及一种低密度多空隙硅橡胶及其制备方法。
背景技术
发泡硅橡胶在交通运输、石油化工、家用电器、办公用品、机械、船舶等领域中的有广泛的应用。主要是在于有其特殊的优异性能，主要表现在耐热、耐寒、电绝缘性及阻燃优良，而且又有海绵的固有弹性。
发泡硅橡胶根据发泡固化方式可分为两种：一种是高温硫化泡沫硅橡胶，另外一种是液体室温硫化泡沫硅橡胶。后面一种是在107胶或乙烯基硅油中含氢硅油、增强填料及各种助剂等，在常温下，通过硅氢加成和硅氢缩合脱氢方式制备的发泡材料。在硅橡胶发泡固化过程中，泡体主要由基体的粘弹性控制，基体的粘弹性上升，泡体逐渐会失去流动性而固化定型。如气体的形成速度过快，由于胶料来不及硫化，则产生的气体压力大于孔壁本身对应力的阻力，形成的气泡就会破裂；反之，若气体形成的速度过慢或硫化速度过快，胶料则会在形成多孔结构之前就完成硫化定型，气体再无法使胶料发泡，形成一种高密度的产品。因而基础聚合物结构、催化剂、交联剂、发泡剂、以及硫化温度的选取对于硫化速率与发泡速率是否匹配起决定性作用，对形成泡沫材料的密度、孔径结构等起直接影响。
相关专利申请如：申请号：201410623724.1，发明名称：一种开孔型液体室温硫化泡沫硅橡胶及其制备方法，公开了一种开孔型液体室温硫化泡沫硅橡胶及制备方法，原料为A组分：基料A 100份、稀释剂60份、发泡剂5-10份、铂催化剂0.3-0.5份，B组分：基料B 100份、基料A 35-45份、稀释剂10-15份、含氢硅油90-110份、抑制剂0.3-0.4份，基料A的组成：端乙烯基硅油100份、补强填料40-50份、处理剂5-15份，基料B的组成：107胶100份、重质填料90-50份；在室温下将A，B组分按1∶1混合，静置发泡固化5-20分钟即得。即该方法主要针对一种开孔型液体室温硫化泡沫硅橡胶的制备方法。申请号：201610065682.3，发明名称：一种有机发泡硅橡胶，公开了一种有机发泡硅橡胶，按重量份计，由以下原料组分混合制成：端羟基含氢聚硅氧烷100份，乙烯基硅油5-50份，白炭黑5-40份，反应抑制剂0.2-2份，铂催化剂0.1-1份。但是以上专利对硫化速率与发泡速率匹配问题难以解决，导致制备工艺不稳定，直接影响泡沫材料的孔径结构和和密度。
发明内容
为解决有技术中的硫化速率与发泡速率的匹配问题，本发明提供一种低密度硅橡胶及其制备方法，本发明的低密度硅橡胶具有密度低、泡孔均匀、富有优良弹性、并且成本低廉的特性。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种低密度硅橡胶由以下组分混合制成，各组分的重量份为：
A组分
端羟基侧链乙烯基聚硅氧烷 100份，
补强填料 5-80份，
铂催化剂 0.001-2份，
B组分
端羟基侧链乙烯基聚硅氧烷 100份，
含氢硅油 10-150份，
补强填料 5-80份，
发泡剂 0.2-20份，
反应抑制剂 0.2-3份。
所述端羟基侧链乙烯基聚硅氧烷的制备方法为：以八甲基环四硅氧烷或者二甲基硅氧烷混合环体与四乙烯基四甲基环四硅氧烷的混合物为原料，无机碱为催化剂进行开环反应，90-150℃下平衡反应0.5-4小时，再加入水进行封端，平衡反应1-3小时，催化剂失活，真空脱除低沸物，得到羟基封端侧链乙烯基聚硅氧烷，产物羟基封端侧链乙烯基聚硅氧烷的乙烯基含量为0-20mol%。
其中，四乙烯基四甲基环四硅氧烷：八甲基环四硅氧烷或者二甲基硅氧烷混合环体的摩尔比为0-0.25：1。
所述无机碱的用量为八甲基环四硅氧烷或者二甲基硅氧烷混合环体与四乙烯基四甲基环四硅氧烷混合物总重量的0.001-0.1%。作为优选，所述的无机碱选自氢氧化物的四甲基氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化钠等。
根据催化剂，通过加入酸性化合物进行中和使体系呈中性；或暂时性催化剂通过加热至其分解温度使催化剂失活。酸性化合物选自乙酸、硅基磷酸酯、二氧化碳、磷酸中一种或几种，优选为硅基磷酸酯。
所述含氢硅油中活性氢质量分数0.1-1.65%，粘度为10-50mPa.s。
所述有机硅发泡剂为低粘度的羟基硅油、甘油、1，3-丁二醇、正丁醇、丙二醇、山梨醇、聚乙二醇等中的一种或者几种。
所述补强填料选自经过硅烷表面改性处理的气相白炭黑、沉淀法白炭黑、纳米碳酸钙、硅微粉中的一种或几种。
所述反应抑制剂选自马来酸二烯丙酯、富马酸二乙酯、3-苯基-1-丁炔-3-醇、3-甲基丁炔醇-3、乙炔基环己醇中的一种或者两种。
所述催化剂为用于硅氢加成反应的任意催化剂，选自氯铂酸的异丙醇溶液、乙烯基铂络合物，按铂原子质量分数计，用量为1-500ppm。
本发明使用的羟基侧链乙烯基聚硅氧烷使得脱氢反应和硫化速率匹配问题得到很好的解决，克服了发泡过程成型难控制的问题，从而得到理想的发泡均匀的硅橡胶。
所述的一种低密度硅橡胶的制备方法为，室温下将A，B组分按1：1混合，静置发泡固化5-20分钟即得低密度硅橡胶。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明的羟基侧链乙烯基聚硅氧烷，使发泡硅橡胶过程易控稳定性好，泡孔均匀，增强发泡硅橡胶的反应效率；
（2）制备的发泡硅橡胶泡孔均匀，富有优良的弹性，并且成本低廉；
（3）发泡硅橡胶制备工艺简单易行，适合工业生产。
附图说明
图1为本发明发泡硅橡胶SEM图片；
其中：（a）泡孔孔径；（b）孔壁中填料均匀分布。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，实施例中所用原料均可市购或采用常规方法制备。
实施例1：
3.7Kg的八甲基环四硅氧烷 (D4)和8.6g的四乙烯基四甲基环四硅氧烷(D4 vi)，加入无机碱四甲基氢氧化铵0.76g进行开环反应，105℃下平衡反应3.0小时后，加入29.6g水降解反应1.0小时进行水封端，然后将体系快速升温到150℃保持半小时，使之分解去除催化活性，之后在真空度-0.098Mpa的情况下脱除低沸物，得到3.15Kg的羟基封端侧链乙烯基聚硅氧烷，粘度为1.4Pa.s。
A组分：将上述自制100份粘度为1.4Pa.s的端羟基侧链乙烯基聚硅氧烷、处理后的沉淀法白炭黑和气相法白炭黑共40份按照3∶2的重量比加入到高速混合机搅拌2小时，分散均匀后加入0.7份铂含量为5000ppm的氯铂酸异丙醇溶液，于室温下搅拌10分钟，得A组分；
B组分：将上述自制100份粘度为1.4Pa.s的端羟基侧链乙烯基聚硅氧烷、活性氢质量分数为0.8%含氢硅油80份、处理的沉淀法白炭黑和气相法白炭黑共40份按照3∶2的重量比加入到高速混合机搅拌2小时，分散均匀后加入羟基硅油10份和乙炔基环己醇0.5份，于室温下搅拌10分钟，得B组分；
室温下，取等重量的A组分和B组分快速混匀后，注入模具中。静置发泡固化15分钟，即得泡沫硅橡胶。所得发泡橡胶孔洞均匀细腻，测得发泡材料的密度为318 Kg/m3。
实施例2：
2.2Kg的二甲基硅氧烷混合环体 (DMC)和25.8g的四乙烯基四甲基环四硅氧烷(D4 vi)，加入无机碱四甲基氢氧化铵0.58g进行开环反应，105℃下平衡反应2.5小时后，加入17.2g水降解反应1.0小时进行水封端，然后将体系快速升温到150℃保持半小时，使之分解去除催化活性，之后在真空度-0.098Mpa的情况下脱除低沸物，得到1.87Kg的羟基封端侧链乙烯基聚硅氧烷，粘度为1.6Pa.s。
A组分：将上述自制100份粘度为1.6Pa.s的端羟基侧链乙烯基聚硅氧烷、1250目硅微粉70份加入到高速混合机搅拌2.5小时，分散均匀后加入0.5份铂含量为5000ppm的乙烯基铂络合物溶液，于室温下搅拌10分钟，得A组分；
B组分：将上述自制100份粘度为1.6Pa.s的端羟基侧链乙烯基聚硅氧烷、活性氢质量分数为0.7%含氢硅油80份、1250目硅微粉70份加入到高速混合机搅拌2.5小时，分散均匀后加入有机硅发泡剂12份和反应抑制剂0.6份，于室温下搅拌10分钟，得B组分；固化15分钟，即得泡沫硅橡胶。所得发泡橡胶孔洞均匀细腻，测得发泡材料的
室温下，取等重量的A组分和B组分快速混匀后，注入模具中。静置发泡密度为368Kg/m3。
实施例3：
2.9Kg的八甲基环四硅氧烷 (D4)和17.8g的四乙烯基四甲基环四硅氧烷(D4 vi)，加入无机碱四甲基氢氧化铵1.18g进行开环反应，105℃下平衡反应2.8小时后，加入18.1g水降解反应1.0小时进行水封端，然后将体系快速升温到150℃保持半小时，使之分解去除催化活性，之后在真空度-0.098Mpa的情况下脱除低沸物，得到2.41Kg的羟基封端侧链乙烯基聚硅氧烷，粘度为3.9Pa.s。
A组分：将上述自制100份粘度为3.9Pa.s的端羟基侧链乙烯基聚硅氧烷、1250目硅微粉60份加入到高速混合机搅拌2.5小时，分散均匀后加入0.4份铂含量为8000ppm的乙烯基铂络合物溶液，于室温下搅拌10分钟，得A组分；
B组分：将上述自制100份粘度为3.9Pa.s的端羟基侧链乙烯基聚硅氧烷、活性氢质量分数为1.0%含氢硅油120份、1250目硅微粉60份加入到高速混合机搅拌2.5小时，分散均匀后加入有机硅发泡剂15份和反应抑制剂0.5份，于室温下搅拌10分钟，得B组分；
室温下，取等重量的A组分和B组分快速混匀后，注入模具中。静置发泡固化15分钟，即得泡沫硅橡胶。所得发泡橡胶孔洞均匀细腻，测得发泡材料的密度为352 Kg/m3。
实施例4：
3.6Kg的二甲基硅氧烷混合环体 (DMC)和8.9g的四乙烯基四甲基环四硅氧烷(D4 vi)，加入氢氧化钾0.98g进行开环反应，105℃下平衡反应2.6小时后，加入17.1g水降解反应1.5小时进行水封端，然后加入硅基磷酸酯0.82g搅拌0.6小时，使体系趋于中性，之后在真空度-0.098Mpa的情况下脱除低沸物，得到3.14Kg的羟基封端侧链乙烯基聚硅氧烷，粘度为8.5Pa.s。
A组分：将上述自制100份粘度为8.5Pa.s的端羟基侧链乙烯基聚硅氧烷、1250目硅微粉45份加入到高速混合机搅拌2.5小时，分散均匀后加入1.0份铂含量为5000ppm的氯铂酸异丙醇溶液，于室温下搅拌10分钟，得A组分；
B组分：将上述自制100份粘度为8.5Pa.s的端羟基侧链乙烯基聚硅氧烷、活性氢质量分数为0.8%含氢硅油105份、1250目硅微粉45份加入到高速混合机搅拌2.5小时，分散均匀后加入有机硅发泡剂20份和反应抑制剂0.8份，于室温下搅拌15分钟，得B组分；
室温下，取等重量的A组分和B组分快速混匀后，注入模具中。静置发泡固化15分钟，即得泡沫硅橡胶。所得发泡橡胶孔洞均匀细腻，测得发泡材料的密度为397 Kg/m3。
实施例5：
3.8Kg的八甲基环四硅氧烷 (D4)和178g的四乙烯基四甲基环四硅氧烷(D4 vi)，加入氢氧化钾1.52g进行开环反应，105℃下平衡反应2.8小时后，加入19.1g水降解反应1.2小时进行水封端，然后加入乙酸2.12g搅拌0.6小时，使体系趋于中性，之后在真空度-0.098Mpa的情况下脱除低沸物，得到3.41Kg的羟基封端侧链乙烯基聚硅氧烷，粘度为9.2Pa.s。
A组分：将上述自制100份粘度为9.2Pa.s的端羟基侧链乙烯基聚硅氧烷、1000目硅微粉45份加入到高速混合机搅拌2.5小时，分散均匀后加入1.1份铂含量为5000ppm的氯铂酸异丙醇溶液，于室温下搅拌10分钟，得A组分；
B组分：将上述自制100份粘度为9.2Pa.s的端羟基侧链乙烯基聚硅氧烷、活性氢质量分数为0.8%含氢硅油95份、1000目硅微粉45份加入到高速混合机搅拌2.5小时，分散均匀后加入有机硅发泡剂20份和反应抑制剂0.6份，于室温下搅拌10分钟，得B组分；
室温下，取等重量的A组分和B组分快速混匀后，注入模具中。静置发泡固化15分钟，即得泡沫硅橡胶。所得发泡橡胶孔洞均匀细腻，测得发泡材料的密度为427 Kg/m3。
实施例6：
4.4Kg的八甲基环四硅氧烷 (D4)和27.8g的四乙烯基四甲基环四硅氧烷(D4 vi)，加入氢氧化钾2.28g进行开环反应，105℃下平衡反应2.8小时后，加入13.1g水降解反应1.1小时进行水封端，然后加入磷酸2.52g搅拌0.8小时，使体系趋于中性，之后在真空度-0.098Mpa的情况下脱除低沸物，得到4.07Kg的羟基封端侧链乙烯基聚硅氧烷，粘度为18.5Pa.s。
A组分：将上述自制100份粘度为18.5Pa.s的端羟基侧链乙烯基聚硅氧烷、沉淀白炭黑35份加入到高速混合机搅拌2.5小时，分散均匀后加入0.6份铂含量为8000ppm的乙烯基铂络合物溶液，于室温下搅拌10分钟，得A组分；
B组分：将上述自制100份粘度为18.5Pa.s的端羟基侧链乙烯基聚硅氧烷、活性氢质量分数为0.8%含氢硅油75份、沉淀白炭黑35份加入到高速混合机搅拌2.5小时，分散均匀后加入有机硅发泡剂12份和反应抑制剂0.4份，于室温下搅拌10分钟，得B组分；
室温下，取等重量的A组分和B组分快速混匀后，注入模具中。静置发泡固化15分钟，即得泡沫硅橡胶。所得发泡橡胶孔洞均匀细腻，测得发泡材料的密度为452 Kg/m3。
通过实施例1-6制得的低密度硅橡胶SEM图片如图1所示，泡孔孔径均匀，孔壁中填料均匀分布。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例。显然，本发明不限于上述实施例，还可以许多的操作组合。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有情形，均应当认为是本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种低密度硅橡胶，其特征在于，所述的低密度硅橡胶由以下组分混合制成，各组分的重量份为：
A组分
端羟基侧链乙烯基聚硅氧烷 100份，
补强填料 5-80份，
铂催化剂 0.001-2份，
B组分
端羟基侧链乙烯基聚硅氧烷 100份，
含氢硅油 10-150份，
补强填料 5-80份，
发泡剂 0.2-20份，
反应抑制剂 0.2-3份，
发泡剂为低粘度的羟基硅油、甘油、1，3-丁二醇、正丁醇、丙二醇、山梨醇、聚乙二醇中的一种或者几种。
2.根据权利要求1所述的一种低密度硅橡胶，其特征在于，所述端羟基侧链乙烯基聚硅氧烷的制备方法为：以八甲基环四硅氧烷或者二甲基硅氧烷混合环体与四乙烯基四甲基环四硅氧烷的混合物为原料，无机碱为催化剂进行开环反应，90-150℃下平衡反应0.5-4小时，再加入水进行封端，平衡反应1-3小时，催化剂失活，真空脱除低沸物，得到端羟基侧链乙烯基聚硅氧烷。
3.根据权利要求2所述的一种低密度硅橡胶，其特征在于，四乙烯基四甲基环四硅氧烷：八甲基环四硅氧烷或者二甲基硅氧烷混合环体的摩尔比为0.0020476-0.25：1。
4.根据权利要求2所述的一种低密度硅橡胶，其特征在于，产物端羟基侧链乙烯基聚硅氧烷的乙烯基含量为0.20434%-20mol%。
5.根据权利要求2所述的一种低密度硅橡胶，其特征在于，无机碱的用量为八甲基环四硅氧烷或者二甲基硅氧烷混合环体与四乙烯基四甲基环四硅氧烷混合物总重量的0.001-0.1%。
6.根据权利要求1所述的一种低密度硅橡胶，其特征在于，含氢硅油中活性氢质量分数0.1-1.65%，粘度为10-50mPa.s。
7.根据权利要求1所述的一种低密度硅橡胶，其特征在于，所述补强填料选自经过硅烷表面改性处理的气相白炭黑、沉淀法白炭黑、纳米碳酸钙、硅微粉中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种低密度硅橡胶，其特征在于，所述反应抑制剂选自马来酸二烯丙酯、富马酸二乙酯、3-苯基-1-丁炔-3-醇、3-甲基丁炔醇-3、乙炔基环己醇中的一种或者两种。
9.一种如权利要求1至8中任一项所述的一种低密度硅橡胶的制备方法，其特征在于，室温下将A，B组分按1：1混合，静置发泡固化5-20分钟即得低密度硅橡胶。
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