JP5005203B2 - シリコーン発泡体の製造方法 - Google Patents
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Description
本発明に係るシリコーン発泡体の製造方法を利用して製造することができるシリコーン発泡体は、シリコーン組成物を発泡して製造されるものである。シリコーン組成物は、主として、熱硬化性のオルガノポリシロキサンと、補強性充填材と、含水充填材と、加硫剤と、発泡剤とを含んでいる。また、この実施の形態では、シリコーンコンパウンドは、熱硬化性のオルガノポリシロキサンと補強性充填材とを含む。ただし、補強性充填材を含まずに、別の添加物を含むシリコーンコンパウンドを採用することもできる。このように、本発明におけるシリコーンコンパウンドは、含水充填材、加硫剤および発泡剤を除く他の添加物を配合した熱硬化性のオルガノポリシロキサンと広義に解釈するものとする。
次に、シリコーン発泡体の製造方法について説明する。
原材料である熱硬化性のオルガノポリシロキサン、含水充填剤、発泡剤および加硫剤は、ニーダー、バンバリーミキサ、二軸混練機等の混練機を用いて混練りされる。混練りされた混合物は、押出成形機等の成形機を用いて予備成形される。
予備成形体は、ベルトコンベアに載置された状態で、高周波炉中に運ばれ、約50〜200℃の範囲で加熱される。ただし、かかる温度範囲は好適な例に過ぎず、かかる温度範囲外の温度で加熱しても良い。高周波は、予備成形体の内部から加熱するので、予備成形体はその内部が暖められて発泡する。予備成形体が高周波炉で加熱される時間は、5秒以上とするのが好ましい。十分に発泡させて連続気泡を多く形成させる趣旨からである。ただし、シリコーン組成物の組成、発泡条件等に応じて発泡工程の時間を5秒より短くしても良い。
発泡工程に続いて、ベルトコンベアに載置された状態の予備成形体は、高周波炉から電気炉中に運ばれる。電気炉中では、予備成形体は、発泡工程における加熱温度より高温でかつ約100〜300℃の範囲内の温度で加熱される。電気炉は、予備成形体の外部から加熱する。この工程では、予備成形体は硬化を開始する(一次加硫)。以後、予備成形体を成形体と称する。次に、ベルトコンベアに載置された状態の成形体は、電気炉からガス炉に運ばれる。ガス炉では、成形体は、約100〜300℃の範囲内の温度で加熱される。ガス炉による加熱の温度は、電気炉による加熱温度と同程度の温度とするのが好ましいが、電気炉における加熱温度とガス炉における加熱温度のどちらを高く設定するようにしても良い。ガス炉は、電気炉と同様、成形体の外部から加熱する。この工程により成形体はさらに硬化する(二次加硫)。一次加硫および二次加硫の時間は、共に10秒以上とするのが好ましい。十分に硬化させる趣旨からである。ただし、シリコーン組成物の組成、加硫条件等に応じて一次加硫および二次加硫の時間を10秒より短くしても良い。
二次加硫を経たシリコーン発泡体は、通気量、引張強度および伸びの評価に供されると共に組織観察に供される。通気量は、連続気泡の程度を評価するための評価項目である。引張強度は、シリコーン発泡体の強度を、また、伸びはシリコーン発泡体の伸縮度合いを、それぞれ評価するための評価項目である。通気量が多く、引張強度が大きく、かつ伸びの大きいシリコーン発泡体が理想の材料である。シリコーン発泡体の引張強度および伸びの各評価はJIS K 6251に基づいて行うのが好ましい。また、組織観察には光学顕微鏡あるいは走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope: SEM)を用いるのが好ましい。
シリコーン組成物のベース材となるシリコーンコンパウンドには、熱硬化性オルガノポリシロキサン100重量部と、補強性充填材である乾式シリカ25重量部とを予め混練してあるものを用いた。このシリコーンコンパウンドに、含水充填材である含水ゼオライト「CA−100P」(日本化学工業株式会社製)をオルガノポリシロキサン100重量部に対して37.5重量部配合し、二軸混練機を用いて均一になるまで混練した。なお、以後、特にことわらない限り、シリコーンコンパウンド中の補強性充填材およびシリコーンコンパウンドと配合する添加物の配合比率(重量部で表記)は、オルガノポリシロキサンを100重量部としたときの比率で示す。シリコーンコンパウンドと含水ゼオライトとを均一に混練した後、加硫剤として、ジクミルパーオキサイド「C−3」(信越化学工業株式会社製)3.1重量部とジクミル−t−ブチルパーオキサイド「C−24」(信越化学工業株式会社製)1重量部とを加えると共に、発泡剤として、有機発泡剤である「KE−P26」(信越化学工業株式会社製)8.1重量部とSOペースト8.1重量部とを加え、二軸混練機を用いて均一になるまで混練し、シリコーン組成物を得た。得られたシリコーン組成物は、押出機で芯金と一体で押し出し、所定外径のゴムロール(予備成形体)を得た。
シリコーン組成物のベース材となるシリコーンコンパウンドには、熱硬化性オルガノポリシロキサン100重量部と、補強性充填材である乾式シリカ10.6重量部および湿式シリカ10.6重量部とを予め混練してあるものを用いた。その他の製造条件および性能評価は、実施例1と同一とした。湿式シリカは、含水充填材としての役割を有する。以下、湿式シリカについては同様である。
シリコーン組成物のベース材となるシリコーンコンパウンドには、熱硬化性オルガノポリシロキサン100重量部から成るものを用いた。その他の製造条件および性能評価は、実施例1と同一とした。
シリコーン組成物のベース材となるシリコーンコンパウンドには、熱硬化性オルガノポリシロキサン100重量部と、補強性充填材である乾式シリカ10.6重量部および湿式シリカ10.6重量部とを予め混練してあるものを用いた。加硫剤として、ジクミル−t−ブチルパーオキサイド「C−24」を1重量部加える代わりに、2,5−ジメチル−2,5−ビス−ヘキサン「C−8」(信越化学工業株式会社製)を1重量部加えた以外の製造条件および性能評価は、実施例2と同一とした。
シリコーン組成物のベース材となるシリコーンコンパウンドには、熱硬化性オルガノポリシロキサン100重量部から成るものを用いた。このシリコーンコンパウンドに、含水充填材である含水ゼオライト「CA−100P」(日本化学工業株式会社製)を37.5重量部配合し、二軸混練機を用いて均一になるまで混練した。混練後、加硫剤として、ジクミルパーオキサイド「C−3」(信越化学工業株式会社製)3.1重量部とジクミル−t−ブチルパーオキサイド「C−24」(信越化学工業株式会社製)1重量部とを加えると共に、発泡剤として、有機発泡剤である「KE−P26」(信越化学工業株式会社製)8.1重量部とSOペースト8.1重量部とを加え、二軸混練機を用いて均一になるまで混練し、シリコーン組成物を得た。マイクロ波による発泡条件は、ベルトコンベアの搬送速度0.5m/min、加熱温度150℃とした以外の製造条件および性能評価は、実施例1と同一とした。
シリコーン組成物のベース材となるシリコーンコンパウンドには、熱硬化性オルガノポリシロキサン100重量部と、補強性充填材である乾式シリカ10.6重量部および湿式シリカ10.6重量部とを予め混練してあるものを用いた。その他の製造条件および性能評価は、比較例4と同一とした。
シリコーン組成物のベース材となるシリコーンコンパウンドには、熱硬化性オルガノポリシロキサン100重量部と、補強性充填材である乾式シリカ10.6重量部および湿式シリカ10.6重量部とを予め混練してあるものを用いた。加硫剤として、ジクミル−t−ブチルパーオキサイド「C−24」を1重量部加える代わりに、2,5−ジメチル−2,5−ビス−ヘキサン「C−8」(信越化学工業株式会社製)を1重量部加えた以外は、比較例5と同一とした。
シリコーン組成物のベース材となるシリコーンコンパウンドには、熱硬化性オルガノポリシロキサン100重量部から成るものを用いた。このシリコーンコンパウンドに、含水充填材である含水ゼオライト「CA−100P」(日本化学工業株式会社製)18.75重量部と無水ゼオライト18.75重量部とを配合し、二軸混練機を用いて均一になるまで混練した。その他の製造条件および性能評価は、実施例1と同一とした。
充填材として無水ゼオライトのみを37.5重量部配合した以外は、比較例7と同一の条件とした。
発泡工程において電気炉を用い、高周波を用いなかった。それ以外は、実施例3と同一とした。
外部から充填材を添加しなかった点および高周波を用いた発泡工程を実施しなかった点を除き、実施例2と同一条件で製造し、その後、次のような処理を行い、強制的に連泡を形成させる工程を行った。シリコーン発泡体の厚さの20%の隙間に設定した2本のローラーを、異なる回転速度で回転させて、シリコーン発泡体をそれらローラーの間を7回通過させた。2本のローラーの回転速度の差は、20m/minとした。ローラーを通過させたシリコーン発泡体に外から、せん断応力を加えることによって、独立気泡の一部がつながって連続気泡を形成するように試みた。当該強制連泡の工程を経たシリコーン発泡体を、上述の各実施例と同じ性能評価に供した。
表1に、各実施例および各比較例の製造条件と性能評価結果を示す。
2 ブロワー
3 通気量測定治具
3a 細い筒
3b 上部
4 チューブ
5 風圧計
6 フローメータ
7 シリコーン発泡体
Claims (3)
- オルガノポリシロキサンを含むシリコーンコンパウンド、含水充填材、発泡剤および加硫剤を混合する混合工程と、
上記混合工程で得られた混合物に対して、高周波を用いて100℃以下の温度で加熱して発泡させる発泡工程と、
上記発泡工程後に加熱して硬化させる加硫工程と、
を含み、
上記混合工程において混合される上記含水充填材が、上記オルガノポリシロキサン100重量部に対して30〜60重量部の比率で含まれることを特徴とするシリコーン発泡体の製造方法。 - 前記発泡工程は、前記加硫剤の半減期が1分となる温度よりも低い温度で加熱して行うことを特徴とする請求項1に記載のシリコーン発泡体の製造方法。
- 前記発泡工程は、50〜100℃の範囲で5秒以上行われ、
前記加硫工程は、
100〜300℃の範囲で、かつ前記発泡工程における加熱温度以上の温度で10秒以上加熱する一次加硫工程と、
その後に100〜300℃の範囲の温度で10秒以上加熱する二次加硫工程と、
を含むことを特徴とする請求項1または2に記載のシリコーン発泡体の製造方法。
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