JP4787068B2 - 高連泡率シリコーンゴムスポンジ - Google Patents
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Description
1)硬化剤による、ベースポリマーであるオルガノポリシロキサンの増粘(硬化)、ゴムの表面硬化。
2)発泡剤の分解によるガスの発生、スポンジセル形成。
3)ベースポリマーであるオルガノポリシロキサンの完全硬化。
実際には上記の順番で反応が起こるように付加架橋反応触媒の量を調整して反応制御したり、有機過酸化物の分解温度を発泡剤の分解温度と同じか低いように選択したりして、上記のような反応順序を設定する。
(A)下記平均組成式(I):
R1 aSiO(4-a)/2 (I)
(式中、R1は同一又は異種の非置換もしくは置換の1価炭化水素基、aは1.95〜2.04の正数である。)
で表され、一分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を少なくとも2個有するオルガノポリシロキサンと補強性シリカとを混合後、熱処理することにより得られる基材: 100質量部、
(B)有機発泡剤: 0.5〜50質量部、
(C)硬化剤: 有効量、および
(D)湿式シリカ: 0.1〜20質量部
を含有するシリコーンゴム組成物を発泡、硬化させることにより得られる連泡率20%以上の高連泡率シリコーンゴムスポンジを提供する。
(A)成分は、上記平均組成式(I)で表され、一分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を少なくとも2個有するオルガノポリシロキサンと補強性シリカとを混合後、熱処理することにより得られる基材(以下、「(A)成分のシリコーンゴム基材」という場合がある。)である。(A)成分は1種単独で使用しても2種以上を併用してもよい。
平均組成式(I)において、R1としては、例えば、同一又は異種の非置換もしくは置換の好ましくは炭素原子数1〜12の、より好ましくは炭素原子数1〜8の1価炭化水素基が挙げられる。R1の具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基、ドデシル基などのアルキル基;シクロヘキシル基などのシクロアルキル基;ビニル基、アリル基、ブテニル基、ヘキセニル基などのアルケニル基;フェニル基、トリル基などのアリール基;β−フェニルプロピル基などのアラルキル基;又はこれらの炭化水素基の炭素原子に結合した水素原子の一部又は全部をハロゲン原子、シアノ基などで置換したクロロメチル基、トリフルオロプロピル基、シアノエチル基などが挙げられる。中でも、メチル基、ビニル基、フェニル基、トリフルオロプロピル基が好ましく、特に、全R1に対してメチル基の割合が80〜99.999モル%であることが好ましく、95〜99.99モル%であることが更に好ましい。
数平均重合度=数平均分子量/(A)成分の繰り返し単位の分子量
により計算して求めることができる。(A)成分中に複数種の繰り返し単位が含まれる場合、上記式中の「(A)成分の繰り返し単位の分子量」はこれら複数種の繰り返し単位の数平均分子量である。
補強性シリカは、機械的強度の優れたシリコーンゴムスポンジを得るために使用される。この目的のためには、補強性シリカの比表面積は、50m2/g以上であることが好ましく、100〜400m2/gであることがより好ましい。補強性シリカとしては、例えば、煙霧質シリカ(乾式シリカ)、沈殿シリカ(湿式シリカ)が挙げられ、煙霧質シリカ(乾式シリカ)が好ましい。また、これらの表面をオルガノポリシロキサン、オルガノポリシラザン、クロロシラン、アルコキシシラン等で疎水化処理してもよい。補強性シリカは一種単独でも2種以上併用してもよい。なお、補強性シリカの添加量は、上記オルガノポリシロキサン100質量部当り好ましくは5〜100質量部、より好ましくは10〜90質量部、特に好ましくは30〜80質量部である。該添加量がこの範囲内にあると、補強性シリカによる補強効果が十分となりやすく、得られる組成物の加工性および得られるシリコーンゴムスポンジの物理特性が良好となりやすい。
(B)成分の有機発泡剤としては、例えば、N,N'−ジメチル−N,N'−ジニトロソテレフタルアミド、N,N'−ジニトロソペンタメチレンテトラミン等のニトロソ化合物;ジメチル1,1’−アゾビス(1−シクロヘキサンカルボキシレート)、アゾジカルボンアミド、アゾビスイソブチロニトリル、アゾシクロへキシルニトリル、アゾジアミノベンゼン、2,2'-アゾビス-2-メチルブチロニトリル、2,2'-アゾビス-2,4-ジメチルバレロニトリル、1,1'-アゾビス(1-アセトキシ-1-フェニルエタン)、アゾジカルボンアミド、バリウムアゾジカルボキシレート、1,1'-アゾビス(シクロヘキサン-1-メチルカルボキシレート)、1,1'-アゾビス(シクロヘキサン-1-カルボニトリル)、2,2'-アゾビス〔N-(2-プロペニル)-2-メチルプロピオンアミド〕等の有機アゾ化合物;ベンゼンスルホニルヒドラジド、トルエンスルホニルヒドラジド、p,p'−オキシビス(ベンゼンスルホニルヒドラジド)、ジフェニルスルホン-3,3'−ジスルホニルヒドラジド、4,4'-オキシビス(ベンゼンスルホニルヒドラジド)、p−トルエンスルホニルヒドラジン等のスルホニルヒドラジド化合物;カルシウムアジド、4,4−ジフェニルジスルホニルアジド、p−トルエンスルホルニルアジド等のアジド化合物などが挙げられる。中でも、分子内にシリコーンゴムの硬化を阻害する硫黄化合物、リン酸塩類、強いアミン類などを持たない有機アゾ化合物、例えば、ジメチル1,1’−アゾビス(1−シクロヘキサンカルボキシレート)、アゾビスイソブチロニトリル、2,2'-アゾビス-2-メチルブチロニトリル、2,2'-アゾビス-2,4-ジメチルバレロニトリル、1,1'-アゾビス(1-アセトキシ-1-フェニルエタン)、1,1'-アゾビス(シクロヘキサン-1-メチルカルボキシレート)、1,1'-アゾビス(シクロヘキサン-1-カルボニトリル)、2,2'-アゾビス〔N-(2-プロペニル)-2-メチルプロピオンアミド〕等が好ましい。(B)成分は一種単独で使用しても二種以上を組み合わせて使用してもよい。
(C)成分の硬化剤としては、本発明のゴム組成物を硬化させ得るものであれば特に限定されず、その好ましい例としては、ゴム用硬化剤として公知の(i)オルガノハイドロジェンポリシロキサンとヒドロシリル化触媒との組み合わせ、(ii)有機過酸化物、および(i)と(ii)との併用系が挙げられる。
・ヒドロシリル化触媒
上記(i)の硬化剤は、付加反応による架橋を利用した硬化剤である。この付加反応に用いられるヒドロシリル化触媒は、(A)成分中の脂肪族不飽和基(アルケニル基、ジエン基等)と(i)の硬化剤中のオルガノハイドロジェンポリシロキサンのケイ素原子結合水素原子(即ち、SiH基)とを付加反応させる触媒である。ヒドロシリル化触媒は一種単独で使用しても二種以上を組み合わせて使用してもよい。
オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、1分子中に2個以上、好ましくは3個以上のSiH基を含有する限り、直鎖状および環状のいずれであってもよく、分枝していてもよい。オルガノハイドロジェンポリシロキサンは一種単独で使用しても二種以上を組み合わせて使用してもよい。このようなオルガノハイドロジェンポリシロキサンとしては、付加反応硬化型シリコーンゴム組成物の架橋剤として公知のオルガノハイドロジェンポリシロキサンを用いることができ、例えば、下記平均組成式(V):
R6 pHqSiO(4-p-q)/2 (V)
(式中、R6は同一または異種の非置換もしくは置換の一価炭化水素基であり、pおよびqは、0≦p<3、0<q≦3、および0<p+q≦3、好ましくは1≦p≦2.2、0.002≦q≦1、および1.002≦p+q≦3を満たす正数である。)
で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンを用いることができる。
有機過酸化物は(A)成分を硬化させるために使用する加硫剤である。有機過酸化物は一種単独で使用しても二種以上を組み合わせて使用してもよい。有機過酸化物としては、例えば、ベンゾイルパーオキサイド、2,4−ジクロロベンゾイルパーオキサイド、p−メチルベンゾイルパーオキサイド、o−メチルベンゾイルパーオキサイド、2,4−ジクミルパーオキサイド、2,5−ジメチル−ビス(2,5−t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、ジ−t−ブチルパーオキサイド、t−ブチルパーベンゾエート、1,6−ヘキサンジオール−ビス−t−ブチルパーオキシカーボネート等が挙げられる。
(D)成分の湿式シリカは、高連泡率のシリコーンゴムスポンジを得るために使用される。この目的のためには、(D)成分の湿式シリカの比表面積は、50m2/g以上であることが好ましく、100〜400m2/gであることがより好ましい。(D)成分としては、例えば、NIPSIL(登録商標)−LP(商品名、東ソーシリカ株式会社製)、トクシール(登録商標)USA(商品名、株式会社トクヤマ製)、Zeosil(登録商標)132(商品名、ローディアジャパン製)等が挙げられる。また、これらの表面をオルガノポリシロキサン、オルガノポリシラザン、クロロシラン、アルコキシシラン等で疎水化処理してもよいが、疎水化処理を行っていない未処理状態の湿式シリカが好ましい。(D)成分は一種単独で使用しても2種以上併用してもよい。
本発明のシリコーンゴムスポンジは、導電性物質を添加することにより導電性スポンジとすることもできる。導電性物質の種類、配合量は制限されないが、導電性物質としては導電性カーボンブラック、導電性金属酸化物微粒子、例えば、導電性亜鉛華、導電性酸化チタンなどが好適に使用できる。導電性物質は1種単独で使用しても2種以上を併用してもよい。カーボンは有機過酸化物による架橋の阻害物質となるため、有機過酸化物を含むシリコーンゴム組成物に導電性カーボンブラックを添加する場合、有機過酸化物を増量すること、あるいは前述の高温型付加硬化剤、即ち、オルガノハイドロジェンポリシロキサンとヒドロシリル化触媒との組み合わせを有機過酸化物と併用することが望ましい。
本発明のゴム組成物の製造方法は、特に限定されないが、上述した成分の所定量を2本ロールミル、ニーダー、バンバリーミキサー等で混練りすることによって得ることができる。また、必要により熱処理(加熱下での混練り)をしてもよい。具体的には(A)成分とその他の成分を混練・熱処理してベースゴムコンパウンド((A)成分のシリコーンゴム基材)を得、次いで冷却後に該ベースゴムコンパウンドに(B)、(C)および(D)成分を添加する方法等が挙げられる。上記熱処理の温度、時間は特に限定されないが、例えば、100〜250℃、好ましくは150〜200℃で30分〜5時間熱処理が行われる。
スポンジセルの連泡率を高めるために、本発明のゴム組成物の硬化発泡方法は、常圧熱気加硫が望ましく、押出成形を用いた加熱炉による連続加硫、バッチ式乾燥器による熱気架橋などが好適に採用される。金型内部に十分な空間が確保されている場合には、金型加硫も好適に用いることができる。一般的には、80〜400℃、特に100〜300℃の温度で5秒〜1時間程度、常圧熱気加硫により発泡硬化させることにより、高連泡率スポンジを得ることができる。また、100〜230℃、好ましくは150〜230℃で10分〜10時間程度ポストキュアーしてもよい。
ジメチルシロキサン単位99.825モル%、メチルビニルシロキサン単位0.15モル%、ジメチルビニルシロキサン単位0.025モル%からなり、平均重合度が約8,000であるオルガノポリシロキサン100部、
BET表面積200m2/gの乾式シリカ Arosil200(商品名、日本エアロジル(株)製)40部、
両末端にシラノール基を有し、粘度が29mm2/s(23℃)であるジメチルポリシロキサン5部
をニーダーに投入し、180℃で2時間、熱処理下での混練りを行って、ベースゴムコンパウンドを作製した。
有機発泡剤ジメチル1,1’−アゾビス(1−シクロヘキサンカルボキシレート)(和光純薬(株)製、商品名:VE−073) 1.5部、
硬化剤2,5−ジメチル−2,5−ジt−ブチルパーオキシヘキサン(日本油脂(株)製) 0.8部、
湿式シリカNIPSIL(登録商標)-LP(商品名、東ソーシリカ株式会社製) 3部
を添加し、2本ロールミルにて混合してシリコーンゴム組成物を得た。得られた組成物を成形して、9mm厚のシートを作製した。
・発泡倍率:発泡後の体積/発泡前の体積×100(%)
・平均セル径(μm):スポンジ切断面におけるセル径の平均値。
・連泡率:以下のとおりに測定。
1)スポンジの原料であるシリコーンゴム組成物、即ち、未発泡のゴム材料の比重を測定する。
2)スポンジの比重と重量を測定する。
3)スポンジを真空容器に置いた容器中の水に沈め、その状態で真空容器内を10mmHg以下に減圧する。
4)真空容器内を常圧に戻した後に5分間放置してスポンジに吸水させる。
5)吸水した状態でスポンジの重量を計量する。次に、次の計算に従って連泡率を求める。
[(減圧下吸水後のスポンジの重量−当初スポンジの重量)/水の比重(1.00)]
/[(1-(スポンジ比重/未発泡のゴム材料比重))×(スポンジ重量/スポンジ比重)]×100(%)
湿式シリカをZeosil(登録商標)132(商品名、ローディアジャパン(株)製)へ変更した以外は実施例1と同様にしてシリコーンゴムスポンジを成形し、上記スポンジ特性を調べた。結果を表1に示す。
湿式シリカをトクシール(登録商標)USA(商品名、株式会社トクヤマ製)へ変更した以外は実施例1と同様にしてシリコーンゴムスポンジを成形し、上記スポンジ特性を調べた。結果を表1に示す。
硬化剤(有機過酸化物)として、2,5-ジメチル-2,5-ジ-t-ブチルパーオキシヘキサン0.8部の代わりにジクミルパーオキサイド1.0部を使用した以外は実施例1と同様にしてシリコーンゴムスポンジを成形し、上記スポンジ特性を調べた。結果を表1に示す。
湿式シリカNIPSIL-LP(商品名、東ソーシリカ株式会社製)3部の代わりに、乾式シリカArosil200(商品名、日本エアロジル(株)製)3部を使用した以外は実施例1と同様にしてシリコーンゴムスポンジを成形し、上記スポンジ特性を調べた。結果を表1に示す。
湿式シリカNIPSIL-LP(商品名、東ソーシリカ株式会社製)を添加しない以外は実施例1と同様にしてシリコーンゴムスポンジを成形し、上記スポンジ特性を調べた。結果を表1に示す。
Claims (3)
- (A)下記平均組成式(I):
R1 aSiO(4-a)/2 (I)
(式中、R1は同一又は異種の非置換もしくは置換の1価炭化水素基、aは1.95〜2.04の正数である。)
で表され、一分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を少なくとも2個有するオルガノポリシロキサンと補強性シリカとを混合後、100〜250℃の温度で熱処理することにより得られる基材: 100質量部、
(B)有機発泡剤: 0.5〜50質量部、
(C)硬化剤: 有効量、および
(D)湿式シリカ: 0.1〜20質量部
を含有するシリコーンゴム組成物を発泡、硬化させることにより得られる連泡率20%以上の高連泡率シリコーンゴムスポンジ。 - (B)成分がジメチル1,1’−アゾビス(1−シクロヘキサンカルボキシレート)である請求項1に係る高連泡率シリコーンゴムスポンジ。
- (A)成分における上記熱処理を100〜250℃の温度で1〜6時間行う、請求項1又は2に係る高連泡率シリコーンゴムスポンジ。
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