JP6820678B2 - シリコーンゴムスポンジ - Google Patents
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Description
(A)下記(A1)および(A2)からなり、(A1)の割合が(A)全体に対して1〜30質量%であり、かつ、アルケニル基含有量が0.001〜0.1mmol/gであるベースポリマーを100質量部、
(A1)25℃における粘度が1〜200Pasである、下記式(1)で示されるポリオルガノシロキサンジオール
HO[(R1 2)SiO]n1[R1R2SiO]n2H …(1)
(式(1)中、R1はそれぞれ独立に、アルケニル基を含まない1価の非置換または置換炭化水素基であり、R2はアルケニル基を表す。式(1)中のn1およびn2は、ランダム重合またはブロック重合したそれぞれの繰り返し単位の合計の数を示し、n1は200〜1500、n2は0〜50の整数である。)
(A2)下記式(2)で示されるポリオルガノシロキサン
(R3 3)SiO−[(R3 2)SiO]m−OSi(R3 3) …(2)
(式(2)中、R3はそれぞれ独立に、水酸基を含まない1価の非置換または置換の飽和または不飽和炭化水素基である。m+2は平均重合度を示し、該平均重合度は3000〜8000である。)
(B)比表面積が100〜380m2/gであるシリカ粉末を1〜30質量部、
(C)オルガノシラザンを0.1〜10質量部、
(D)平均粒子径が1〜30μmである無機充填剤を10〜60質量部、
(E)熱分解型発泡剤を前記(A)〜(D)成分の合計100質量部に対して0.1〜10質量部、および
(F)有機過酸化物架橋剤を前記(A)〜(D)成分の合計100質量部に対して0.1〜5質量部
本発明のシリコーンゴムスポンジは、上記(A)、(B)、(C)、(D)、(E)および(F)の各成分を上記所定量含有するシリコーンゴム組成物を発泡、硬化させて得られる。
実施形態のシリコーンゴムスポンジを作製するためのシリコーンゴム組成物が、各所定量含有する(A)〜(F)の各成分について以下に説明する。
(A)成分は、特定のポリオルガノシロキサンジオールおよび水酸基を含まない特定のポリオルガノシロキサンからなり、所定量のアルケニル基を含有するシリコーンゴム組成物のベースポリマーである。
すなわち、(A)成分は、下記(A1)成分と(A2)成分を、(A1)成分の割合が(A)成分全体に対して1〜30質量%となる割合で混合する際に、(A)成分全体としてのアルケニル基含有量が0.001〜0.1mmol/gとなるように混合して得られる。
(式(1)中、R1はそれぞれ独立に、アルケニル基を含まない1価の非置換または置換炭化水素基であり、R2はアルケニル基を表す。式(1)中のn1およびn2は、ランダム重合またはブロック重合したそれぞれの繰り返し単位の合計の数を示し、n1は200〜1500、n2は0〜50の整数である。)
(R3 3)SiO−[(R3 2)SiO]m−OSi(R3 3) …(2)
(式(2)中、R3はそれぞれ独立に、水酸基を含まない1価の非置換または置換の飽和または不飽和炭化水素基である。m+2は平均重合度を示し、該平均重合度は3000〜8000である。)
本発明に用いるシリコーンゴム組成物において、(B)成分は、比表面積が100〜380m2/gであるシリカ粉末であり、含有量は(A)成分の100質量部に対して1〜30質量部である。以下、特に断りのない限り、各成分の含有量は(A)成分の100質量部に対する質量部で示し、単に…質量部と示すこともある。(B)成分は、シリコーンゴム組成物に適度な流動性を与え、かつ該組成物を硬化して得られるシリコーンゴムに優れた機械的強度を付与する機能を有する成分である。
本発明に用いるシリコーンゴム組成物は、(C)成分としてオルガノシラザン0.1〜10質量部を含有する。
本発明に用いるシリコーンゴム組成物は、平均粒子径が1〜30μmである無機充填剤(D)を10〜60質量部含有する。
(E)成分の熱分解型発泡剤は、加熱により分解し気体を発生することでこれを含有する成形品を発泡体とするタイプの発泡剤である。本発明に係るシリコーンゴム組成物は(E)成分の熱分解型発泡剤を含有することで、該シリコーンゴム組成物が架橋したシリコーンゴムを加熱により発泡させることができ、これによりシリコーンゴムスポンジが得られる。なお、この発泡の際に、上記(D)成分は、気泡間に存在するシリコーンゴムの壁を突き破ることで気泡を連通させ、連続気泡性を高めている。
本発明で用いる(F)成分の有機過酸化物架橋剤は、シリコーンゴム組成物、特には(A)成分のベースポリマーを架橋させてシリコーンゴムとするものである。
本発明に用いるシリコーンゴム組成物には、以上の(A)成分〜(F)成分の他に本発明による効果を阻害しない範囲で、各種目的に応じて従来から用いられている各種添加剤を配合してもよい。このような添加剤としては、上記(B)成分や(D)成分以外の無機充填剤、カーボンブラックのような導電性充填剤、顔料、チキソトロピー性付与剤、押出し作業性を改良するための粘度調整剤、紫外線防止剤、防かび剤、耐熱向上剤、難燃化剤、酸化防止剤等が挙げられる。
(測定手順)
1.シリコーンゴムスポンジ(以下、単に「スポンジ」ともいう。)の密度、ベースゴムの密度、スポンジの乾燥質量を測定する。なお、ベースゴムとはスポンジの製造に用いるシリコーンゴム組成物(ただし、(E)熱分解型発泡剤を含まない)を硬化させた未発泡のシリコーンゴムをいう。
2.試験体として一辺1〜2cmのサイコロ状に切り出したものを用い、試験温度は23℃とする。
3.水中に試験体を沈めて約30mmHgまで減圧し、3分間放置する。常圧に戻して試験体を水中に沈めたまま3分間放置後、取り出して表面の水分を拭き取り、吸水後のスポンジの質量を測定する(水中置換法)。
スポンジの乾燥質量をWdry(g)、
スポンジの吸水後の質量をWwet(g)、
スポンジの密度をDsponge(g/cm3)、
ベースゴムの密度をDsolid(g/cm3)
とした場合、セルの総体積Aは、ベースゴムの体積からスポンジの体積を引いた値であり、以下の式(a)で求められる。
セルの総体積A=(Wdry/Dsponge)−(Wdry/Dsolid) …(a)
連泡化したセルの体積B=Wwet−Wdry …(b)
連泡率(%)=100×(B/A) …(c)
MVi単位:(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2−
MOH単位:(CH3)2(OH)SiO1/2−
D単位:−(CH3)2SiO−
DH単位:−(CH3)HSiO−
DVi単位:−(CH3)(CH2=CH)SiO−
(B)成分;煙霧質シリカ
B1;アエロジル300(商品名、EVONIC製)、比表面積が300m2/g
B2;アエロジル200(商品名、EVONIC製)、比表面積が200m2/g
B3;アエロジル130(商品名、EVONIC製)、比表面積が130m2/g
Bcf;アエロジル130のジメチルジクロロシラン処理物(シリカ表面のカーボン量;1.0質量%)
C1;ヘキサメチルジシラザン
C2;1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシラザン
D1;ラヂオライトF(商品名、昭和化学工業社製)珪藻土の融剤焼成品、平均粒子径7μm
D2;クリスタライトVX−S(商品名、龍森社製)、石英微粉末、平均粒子径4μm
E1;アゾビスイソブチロニトリル
E2;OTAZO−15(商品名、大塚化学社製)1,1’−アゾビス(1−アセトキシ−1−フェニルエタン)
F1;2,5−ジメチル−2,5−ジ−t−ブチルパーオキシへキサン(分解温度;179℃)
F2;p−メチルベンゾイルパーオキサイド(分解温度;128℃)
PO1;MOHD20MOH、粘度0.07Pas
PO2;MOHD10MOMe;粘度0.01Pas、Meはメチル基
表2に示す組成で以下のようにしてシリコーンゴム組成物用のベースコンパウンド1〜9を製造した。すなわち、(A1)成分、(A2)成分および(B)成分をニーダーで30分間混合した。これに、(C)成分を、20〜60分間かけて連続的に添加しながらニーダーで配合し、50℃で1時間混練した。さらに、(D)成分を加えて二本ロールで30分間混錬した後、150℃で2時間加熱混練を行い、これを40℃以下まで冷却してベースコンパウンドを作製した。
表3に示す組成の各成分の全成分をニーダーで均一に混合後、150℃で2時間加熱混練を行い、これを40℃以下まで冷却してベースコンパウンドを作製した。なお、表2、3中、空欄は配合量「0」を示す。
得られたベースコンパウンドについて、以下の方法で可塑度と押し出し加工性を評価した。また、ベースコンパウンドに以下の方法で(F)有機過酸化物架橋剤を加えてシート状に成形し、硬化させた硬化物について機械的物性を測定した。結果を表2、3の下欄に示す。なお、ベースコンパウンドにより押し出し加工性を評価したが、実施例1〜8、比較例1〜7に用いたシリコーンゴム組成物の押し出し加工性は、各例に用いたベースコンパウンドの押し出し加工性に相当するものである。
JISK6249に準じて、平衡板可塑度計(ウィリアムスプラストメーター)を用い、再練時間5分、放置時間5分、加圧時間5分で、ベースコンパウンドの可塑度を測定した。
ベースコンパウンドを、21個のΦ6mm孔を有するブレーカープレートを備えた、Φ50mmの押出し機を用いて、毎分0.5mの速度で水平方向に押出し、押出されたコンパウンドの表面状態を目視で評価した。
(1)試験片の作製
上記で得られたベースコンパウンド100質量部に対してF1を0.5質量部加え、170℃、10分間の条件でシート状にプレス成形し、200℃、4時間のポストキュアを行いシート状(厚さ2mm)の硬化物を得た。シート状の硬化物から、JIS K6249に準拠した、機械特性(硬さ、引張強さ、伸び)測定用試験片としてダンベル状2号形を作製した。また、所定の成形サイズのプレス型を用いた以外は上記同様にして、圧縮永久ひずみ用試験片(Φ29mm×12.5mm)を作製した。
機械特性測定用試験片を用いて、硬化物の密度を測定した。また、JIS K6249にしたがって、硬さ(Type A)、引張強さ[MPa]、伸び[%]を測定した。圧縮永久ひずみ[%]は、圧縮永久ひずみ用試験片を用いてJISK6249に準じて、180℃、22時間、25%圧縮にて測定した。
上記で得られたベースコンパウンド1〜11の100質量部に、二本ロールで、(E)成分、(F)成分、着色剤を表4、5に示す量添加し混合して実施例1〜8、比較例1〜7に用いるシリコーンゴム組成物を作製した。得られたシリコーンゴム組成物を二本ロールを用いて約5mm厚みに部出しして、200℃のオーブンで4時間加熱することによって発泡硬化させて、実施例1〜8、比較例1〜7のシリコーンゴムスポンジを作製した。
各例で得られたシリコーンゴムスポンジについて、以下の特性を評価し、結果を表4、5の下欄に示した。表4、5中、空欄は配合量「0」を、「−」は未実施を示す。
(1)発泡倍率[%]
上記と同様にして水中置換法で、得られたシリコーンゴムスポンジの密度を測定した。予め同様にして測定された未発泡シリコーンゴムの密度を、シリコーンゴムスポンジの密度で除した値に100%を乗じて発泡倍率[%]として算出した。
JIS K6253にしたがって、スポンジ硬度(Type E)を測定した。
(3)連泡率[%]
上記の方法で連泡率[%]を測定した。
得られたシリコーンゴムスポンジを適当な大きさの試験片として、JISK6249に準じて、180℃、22時間、25%圧縮にて測定した。
シリコーンゴムスポンジの表面および断面の発泡状態を目視で以下の基準により評価した。
良好:表面が平滑でセルが均一である。
異常発泡:一部のセルが異常に大きく発泡して、全体的に歪みが生じている等の異常が確認された。
Claims (5)
- (A)下記(A1)および(A2)からなり、(A1)の割合が(A)全体に対して1〜30質量%であり、かつ、アルケニル基含有量が0.001〜0.1mmol/gであるベースポリマーを100質量部、
(A1)25℃における粘度が1〜200Pasである、下記式(1)で示されるポリオルガノシロキサンジオール
HO[(R1 2)SiO]n1[R1R2SiO]n2H …(1)
(式(1)中、R1はそれぞれ独立に、アルケニル基を含まない1価の非置換または置換炭化水素基であり、R2はアルケニル基を表す。式(1)中のn1およびn2は、ランダム重合またはブロック重合したそれぞれの繰り返し単位の合計の数を示し、n1は200〜1500、n2は0〜50の整数である。)
(A2)下記式(2)で示されるポリオルガノシロキサン
(R3 3)SiO−[(R3 2)SiO]m−OSi(R3 3) …(2)
(式(2)中、R3はそれぞれ独立に、水酸基を含まない1価の非置換または置換の飽和または不飽和炭化水素基である。m+2は平均重合度を示し、該平均重合度は3000〜8000である。)
(B)比表面積が100〜380m2/gであるシリカ粉末を1〜30質量部、
(C)オルガノシラザンを0.1〜10質量部、
(D)平均粒子径が1〜30μmである無機充填剤を10〜60質量部、
(E)熱分解型発泡剤を前記(A)〜(D)成分の合計100質量部に対して0.1〜10質量部、および
(F)有機過酸化物架橋剤を前記(A)〜(D)成分の合計100質量部に対して0.1〜5質量部
含有し、
前記(A2)成分が、両末端アルケニル基含有ポリオルガノシロキサンであるシリコーンゴム組成物を発泡、硬化させたシリコーンゴムスポンジ。 - 前記(D)成分が、石英微粉末、珪藻土、マイカ、金属酸化物、黒鉛、炭酸カルシウム、およびクレーから選ばれる少なくとも1種である請求項1記載のシリコーンゴムスポンジ。
- 前記シリコーンゴム組成物の押出成形体を発泡、硬化させた請求項1または2記載のシリコーンゴムスポンジ。
- 発泡倍率が120〜400%であり、連泡率が50%以上である請求項1〜3のいずれか1項記載のシリコーンゴムスポンジ。
- 複写機またはプリンターが備える定着ロール、クリーニングロール、帯電ロール、現像ロール、トナー供給ロールおよび静電除去ロールのいずれかに用いられる請求項1〜4のいずれか1項記載のシリコーンゴムスポンジ。
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