JP2002012696A - 中空フィラー含有シリコーンゴム及びその製造方法 - Google Patents
中空フィラー含有シリコーンゴム及びその製造方法Info
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Abstract
成物、(B)有機樹脂製中空フィラーの1種又は2種以
上を含有するシリコーンゴム組成物を硬化させることに
よって得られ、上記フィラーから得られる気泡が連泡状
態で存在することを特徴とするシリコーンゴム。 【効果】 本発明のシリコーンゴムは、気泡が連泡状態
で存在し、クッション性が良好であると共に、圧縮永久
歪が小さいものである。
Description
ィラーを含有し、内部連通状態を有するシリコーンゴム
及びその製造方法に関する。
化型液状シリコーンゴム組成物は成形性に優れ、成形後
は耐熱性、耐候性、電気絶縁性等に優れた硬化物(シリ
コーンゴム)を与えることから種々の分野で使用されて
いる。また一方でシリコーンゴムスポンジは、シリコー
ンゴムの耐熱性、耐候性、電気絶縁性等の優れた性能を
持ちながら軽量化が可能であるばかりか、成形物中に気
体を含むことからその体積収縮を利用した衝撃吸収材
(クッション材)としての性能、更には気体を内包する
ことによる低熱伝導性を利用した断熱あるいは蓄熱材料
としての用途など、多方面での利用が可能である。とこ
ろが、このようなシリコーンゴムスポンジを得る材料と
して発泡剤を添加したシリコーンゴム組成物があり、熱
分解型発泡剤を添加する方法や硬化時に副生する水素ガ
スを利用する方法などがあるが、熱分解型発泡剤を添加
する方法は、その分解ガスの毒性や臭いが問題点とされ
ており、また硬化触媒に白金触媒を使用するものでは発
泡剤による硬化阻害が問題とされていた。また、硬化時
に副生する水素ガスを利用する方法においては、水素ガ
スの爆発性、未硬化物の保存時の取り扱いに注意を要す
るなどの問題があった。更にガスを発生する方法では、
特にシリコーンゴム組成物が液状の組成物である際に、
均一にコントロールされた気泡を得るのが難しいという
問題点があった。このような点を改良する方法として
は、ガラス、セラミックス等の無機物の中空粉体をシリ
コーンゴム組成物中に配合したものが知られている[米
国特許第5580794号公報]が、比重が大きいため
軽量化には十分に寄与せず、また無機材質であるがため
に熱伝導率の低下やクッション性なども不十分であっ
た。また、熱により膨張する有機樹脂製フィラーを配合
して硬化時に発泡させて気泡を含んだ成型物を得る方法
も知られている[特開平5−209080号公報]が、
決められたサイズのものをうまく成型できない、硬化が
不均一になるなど成型上に問題があった。あるいは、有
機樹脂からなる中空フィラーを添加する方法も知られて
いる[特開平9−137063号公報]が、得られた成
形物は個々の独立した気泡となり、クッション性が不十
分であったり、圧縮永久歪が高くなるなどの問題を十分
に解決できないものであった。
内部連通状態を有し、良好なクッション性を有し、圧縮
永久歪の小さい有機樹脂製中空フィラー含有シリコーン
ゴム及びその製造方法を提供することを目的とする。
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結
果、(A)硬化性オルガノポリシロキサン組成物、
(B)軟化点の相違する少なくとも2種の有機樹脂製中
空フィラーを含有するシリコーンゴム組成物を、軟化点
の低い中空フィラーが破壊し、軟化点の高い中空フィラ
ーが実質的にその形状を維持する温度で硬化させる等の
方法により、中空フィラーの内部の気体を拡散させるこ
とにより気泡が連泡状態で存在する内部連通構造を有す
るシリコーンゴムが得られることを見出し、本発明をな
すに至ったものである。
本発明に係るシリコーンゴム(硬化物)は、(A)硬化
性オルガノポリシロキサン組成物、(B)有機樹脂製中
空フィラーの1種又は2種以上を含有するシリコーンゴ
ム組成物を硬化させることによって得られるゴム状弾性
体であり、上記フィラーから得られる気泡が連泡状態で
存在することを特徴とする。
シロキサン組成物としては、付加硬化型又は有機過酸化
物硬化型オルガノポリシロキサン組成物が好適に用いら
れる。
サン組成物としては、(1)一分子中に少なくとも2個
の珪素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノ
ポリシロキサン、(2)一分子中に少なくとも2個の珪
素原子と結合する水素原子を含有するオルガノハイドロ
ジェンポリシロキサン、(3)付加反応触媒からなるも
のが好ましい。
子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロ
キサンとしては、下記平均組成式(1)で示されるもの
を用いることができる。 R1 aSiO(4-a)/2 (1) (式中、R1は互いに同一又は異種の炭素数1〜10、
好ましくは1〜8の非置換又は置換一価炭化水素基であ
り、aは1.5〜2.8、好ましくは1.8〜2.5、
より好ましくは1.95〜2.05の範囲の正数であ
る。)
置換又は置換の一価炭化水素基としては、例えばメチル
基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル
基、イソブチル基、tert−ブチル基、ペンチル基、
ネオペンチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、オク
チル基、ノニル基、デシル基等のアルキル基、フェニル
基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリール
基、ベンジル基、フェニルエチル基、フェニルプロピル
基等のアラルキル基、ビニル基、アリル基、プロペニル
基、イソプロペニル基、ブテニル基、ヘキセニル基、シ
クロヘキセニル基、オクテニル基等のアルケニル基や、
これらの基の水素原子の一部又は全部をフッ素、臭素、
塩素等のハロゲン原子、シアノ基等で置換したもの、例
えばクロロメチル基、クロロプロピル基、ブロモエチル
基、トリフロロプロピル基、シアノエチル基等が挙げら
れる。
ルケニル基(特に炭素数2〜8のものが好ましく、更に
好ましくは2〜6)であることが必要である。なお、ア
ルケニル基の含有量は、珪素原子に結合する全有機基中
(即ち、前記平均組成式(1)におけるR1としての非
置換又は置換の一価炭化水素基中)0.01〜20モル
%、特に0.1〜10モル%とすることが好ましい。こ
のアルケニル基は、分子鎖末端の珪素原子に結合してい
ても、分子鎖途中の珪素原子に結合していても、両者に
結合していてもよいが、組成物の硬化速度、硬化物の物
性等の点から、本発明で用いるオルガノポリシロキサン
は、少なくとも分子鎖末端の珪素原子に結合したアルケ
ニル基を含んだものであることが好ましい。
常は、主鎖がジオルガノシロキサン単位の繰り返しから
なり、分子鎖両末端がトリオルガノシロキシ基で封鎖さ
れた基本的には直鎖状構造を有するジオルガノポリシロ
キサンであるが、部分的には分岐状の構造、環状構造な
どであってもよい。このアルケニル基含有オルガノポリ
シロキサンの重合度(あるいは粘度)には特に制限がな
く、室温(25℃)で液状の低重合度のものから、生ゴ
ム状(ガム状)の高重合度のものまで使用可能である
が、通常、平均重合度(重量平均重合度)50〜20,
000、好ましくは100〜10,000、より好まし
くは100〜2,000程度のものが使用される。この
平均重合度が50未満では、硬化物としてのゴム物性が
不十分となる場合がある。
シロキサンは、下記平均組成式(2) R2 bHcSiO(4-b-c)/2 (2) で示され、1分子中に少なくとも2個、好ましくは2〜
300個、より好ましくは3〜120個の珪素原子結合
水素原子(即ち、SiH基)を有することが必要であ
る。
非置換又は置換の一価炭化水素基であり、このR2とし
ては、上記式(1)中のR1と同様の基を挙げることが
できる。また、bは0.7〜2.1、cは0.001〜
1.0で、かつb+cは0.8〜3.0を満足する正数
であり、好ましくはbは1.0〜2.0、cは0.01
〜1.0、b+cは1.5〜2.5である。
個以上含有されるSiH基は、分子鎖末端、分子鎖途中
のいずれに位置していてもよく、またこの両方に位置す
るものであってもよい。また、このオルガノハイドロジ
ェンポリシロキサンの分子構造は、直鎖状、環状、分岐
状、三次元網状構造のいずれであってもよいが、1分子
中の珪素原子の数(又は重合度)は通常2〜300個、
好ましくは2〜200個、より好ましくは3〜150
個、特に4〜150個程度の室温(25℃)で液状のも
のが望ましい。
ロキサンとして具体的には、例えば、1,1,3,3−
テトラメチルジシロキサン、メチルハイドロジェンシク
ロポリシロキサン、メチルハイドロジェンシロキサン・
ジメチルシロキサン環状共重合体、両末端トリメチルシ
ロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、両
末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メ
チルハイドロジェンシロキサン共重合体、両末端ジメチ
ルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサ
ン、両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメ
チルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重
合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロ
ジェンシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両
末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシ
ロキサン・ジフェニルシロキサン・ジメチルシロキサン
共重合体、両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封
鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサ
ン・ジフェニルシロキサン共重合体、(CH3)2HSi
O1/2単位と(CH3)3SiO1/2単位とSiO4/2単位
とからなる共重合体、(CH3)2HSiO1/2単位とS
iO4/2単位とからなる共重合体、(CH3)2HSiO
1/2単位とSiO4/2単位と(C6H5)3SiO1 /2単位と
からなる共重合体などが挙げられる。
ンの配合量は、第1成分のオルガノポリシロキサン10
0部(重量部、以下同じ)に対して0.1〜50部、特
に0.3〜20部とすることが好ましい。また、第2成
分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、第1成
分中の珪素原子に結合したアルケニル基1モルに対し
て、第2成分中の珪素原子に結合した水素原子(SiH
基)の量が0.5〜5モル、特に0.8〜2.5モル程
度となる量で配合することもできる。
黒、塩化第2白金、塩化白金酸、塩化白金酸と1価アル
コールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン類との錯
体、白金ビスアセトアセテート等の白金系触媒、パラジ
ウム系触媒、ロジウム系触媒などの白金族金属触媒が挙
げられる。なお、この付加反応触媒の配合量は触媒量と
することができ、通常、白金族金属として0.5〜1,
000ppm、特に1〜500ppm程度とすればよ
い。
サン組成物は、上記(1)〜(3)成分のみによって構
成される。
ロキサンは、(イ)一分子中に少なくとも2個の珪素原
子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロ
キサン、(ロ)有機過酸化物からなるものである。
成分と同様のものを使用することができる。
は、従来公知のものを使用することができ、例えばベン
ゾイルパーオキサイド、2,4−ジクロロベンゾイルパ
ーオキサイド、p−メチルベンゾイルパーオキサイド、
o−メチルベンゾイルパーオキサイド、2,4−ジクミ
ルパーオキサイド、2,5−ジメチル−ビス(2,5−
t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、ジ−t−ブチルパー
オキサイド、t−ブチルパーベンゾエート、1,1−ビ
ス(t−ブチルパーオキシ)3,3,5−トリメチルシ
クロヘキサン、1,6−ビス(t−ブチルパーオキシカ
ルボキシ)ヘキサン等が挙げられる。
て適宜選定すればよいが、(イ)成分のオルガノポリシ
ロキサン100部に対して0.1〜10部、特に0.2
〜2部とすることが好ましい。
リシロキサン組成物も、(イ)、(ロ)成分のみから構
成されるものである。
に配合される(B)成分の有機樹脂製中空フィラーは、
有機樹脂、好ましくは熱可塑性樹脂製のフィラー内に気
体部分を持つことで、スポンジゴムのように比重を低下
させるものであり、このような材料としては、塩化ビニ
リデン、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アク
リル酸エステル及びメタクリル酸エステルから選ばれる
モノマーの重合物並びにこれらのモノマーのうち2種類
以上の共重合物から選ばれるものが好ましく、また中空
フィラーの強度を持たせるため等の理由でそれらの表面
に無機フィラー等を付着させたものでもよい。但し、シ
リコーンゴム組成物内で十分な比重の低下、熱伝導率の
低下などの機能を持たせるには、中空フィラーの真比重
が0.01〜0.5、より好ましくは0.01〜0.3
0であることが推奨される。0.01より小さいと配合
・取り扱いが難しいばかりか、中空フィラーの耐圧強度
が不十分で成型時に破壊してしまい、気泡ができなくな
ってしまうおそれがある。また、比重が0.5より大き
いと、連泡が十分にできなくなってしまうおそれがあ
る。中空フィラーの平均粒子径は、200μm以下、好
ましくは10〜150μmであることがよく、200μ
mより大きいと成型時の圧力により中空フィラーが破壊
されてしまったり、耐久性が低下してしまう場合があ
る。配合量はオルガノポリシロキサン組成物100部に
対して0.1〜50部、好ましくは0.2〜30部で、
シリコーンゴム組成物中、体積割合で10〜80%とな
るよう配合するとよい。10%より少ないと、比重の低
下、熱伝導率の低下、クッション性等が不十分となるお
それがあり、また80%より多いと、成形、配合が難し
いだけでなく成形物もゴム弾性のない脆いものとなって
しまうおそれがある。
光回折法等の分析手段を使用した粒度分布計により、重
量平均値(メジアン径)等として求めることができる。
で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよいが、そ
の軟化点は50〜200℃、特に80〜180℃の範囲
とすることが好ましく、2種以上の中空フィラーを使用
する場合、軟化点の最も大きい(軟化温度が最も高い)
中空フィラーと軟化点の最も小さい(軟化温度が最も低
い)中空フィラーとの軟化点の差は5〜100℃、特に
10〜80℃、とりわけ20〜60℃とすることが好ま
しく、これによってシリコーンゴム組成物の加熱硬化時
に少なくとも軟化点の最も小さい中空フィラーを破壊し
て得られるシリコーンゴムを確実に連泡化させることが
できる。
ーンゴム組成物には、(C)成分として多価アルコール
又はその誘導体を配合することが好ましい。これは、中
空フィラーを添加したシリコーンゴム組成物の加熱硬化
時に独立気泡構造から連通気泡構造化を生成、促進させ
る連泡化添加剤として作用するものである。
は、分子中にアルコール性水酸基を少なくとも2個有す
る単量体、又はそのオリゴマーもしくはポリマーであ
り、具体的には、グリセリン,エチレングリコール,プ
ロピレングリコール,ペンタエリスリトール,グリセリ
ン−α−モノクロロヒドリンなどの多価アルコールなど
や、これらのオリゴマー乃至ポリマー、例えばジエチレ
ングリコール,トリエチレングリコール,ジプロピレン
グリコールなどの多価アルコールの2量体,3量体など
のオリゴマー、ポリエチレングリコール,ポリプロピレ
ングリコール,クラウンエーテルなどのそれら多価アル
コールの重合体あるいは2種以上の共重合体、エチレン
グリコールモノエチルエーテル,エチレングリコールモ
ノフェニルエーテル,ジエチレングリコールモノメチル
エーテル,ジプロピレングリコールモノエチルエーテ
ル,ペンタエリスリトールエトキシレートなどの部分エ
ーテル化物及び部分ポリエーテル化物、グリセリンモノ
アセテート,グリセリンジアセテート,エチレングリコ
ールモノアセテートなどの部分エステル化物あるいは部
分シリル化物、非イオン性の各種界面活性剤などを挙げ
ることができる。なお、これらのオリゴマー乃至ポリマ
ーは、その重合度が2〜15、特に2〜10、とりわけ
2〜5程度のものが連泡構造化を促進させる点で好適に
用いられる。
化性オルガノポリシロキサン組成物に対して0.2〜5
0部、好ましくは0.5〜30部、より好ましくは1.
0〜20部で、添加量が0.2部より少ないと殆ど連泡
化の効果がなく、50部より多いとゴム物性への悪影響
が大きくなってしまうおそれがある。
成分として発泡剤を配合することができる。これは、ゴ
ム硬化時に発泡剤が気体を発生して、この気体が中空フ
ィラーにより形成される気泡を連泡化するもので、用い
られる発泡剤は通常シリコーンゴムに使用可能なもので
あればいかなるものでもかまわないが、例えば、アゾビ
スイソブチロニトリル、2,2’−アゾビス−2−メチ
ルブチロニトリル、2,2’−アゾビス−2,4−ジメ
チルバレロニトリル、1,1−アゾビス(1−アセトキ
シ−1−フェニルエタン)、アゾジカルボンアミド等の
有機アゾ化合物、ジニトロソペンタメチレンテトラミン
等のニトロソ化合物、4,4’−オキシビス(ベンゼン
スルホニルヒドラジド)、パラトルエンスルホニルヒド
ラジン等のヒドラジン誘導体などが挙げられる。
形成する際に添加する量の1/5〜1/100程度でよ
く、(A)成分のオルガノポリシロキサン組成物100
部に対して0.001〜5部、好ましくは0.005〜
1部でよい。
として、必要に応じて、シリカ微粒子、炭酸カルシウム
のような充填剤、補強剤となるシリコーン系のレジン、
カーボンブラック、導電性亜鉛華、金属粉等の導電剤、
窒素含有化合物やアセチレン化合物、リン化合物、ニト
リル化合物、カルボキシレート、錫化合物、水銀化合
物、硫黄化合物等のヒドロシリル化反応制御剤、酸化
鉄、酸化セリウムのような耐熱剤、ジメチルシリコーン
オイル等の内部離型剤、接着性付与剤、チクソ性付与剤
等を配合することは任意とされる。
るシリコーンゴムの製造方法は特に制限されず、上記
(C)成分、(D)成分の配合により効果的に中空フィ
ラーからの気泡を連泡状態で存在させることができる
が、特に(A)硬化性オルガノポリシロキサン組成物、
(B)軟化点の相違する少なくとも2種の有機樹脂製中
空フィラーを含有するシリコーンゴム組成物を、軟化点
の低い中空フィラーが破壊し、軟化点の高い中空フィラ
ーが実質的にその形状を維持する温度で硬化させること
が好ましい。即ち、少なくとも2種の異なる軟化点を持
つ有機樹脂製中空フィラーを用い、成型時に軟化点の低
い方の中空フィラーの一部又は殆ど全てが、破壊又は収
縮することにより内部の気体がオルガノポリシロキサン
硬化物のマトリックス中に拡散し、連泡を形成するもの
である。従って硬化条件は、軟化点の低い方の中空フィ
ラーが壊れる温度、例えば低い方の軟化点より20℃低
い温度かそれ以上の温度、好ましくは低い方の軟化点よ
り10℃低い温度かそれ以上の温度、特には軟化点の低
い方の中空フィラーの該軟化点以上の温度であることが
好ましい。また、硬化温度の上限は、軟化点の高い方の
中空フィラーの該軟化点より20℃高い温度かそれ以下
の温度、好ましくは高い方の軟化点より10℃高い温度
かそれ以下の温度、特には軟化点の高い方の中空フィラ
ーの該軟化点以下の温度であることが好ましい。
ールに25℃で24時間浸漬したときの重量増加率が4
%以上、特に5%以上で、100%以下であることが好
ましい。この重量増加率が4%未満の場合、中空フィラ
ーによる気泡はシリコーンゴムマトリックス中で実質的
に連泡構造を形成せず、殆どの気泡がほぼそれぞれ独立
に存在しているもので、シリコーンゴムの耐圧縮永久歪
性に劣るため、好ましくない。
を測定するもので、以下の条件で測定した値である。 <測定方法>JIS 6249の圧縮永久歪測定に用い
られる試験片(直径約29mm、厚さ約12.5mmの
円柱形状)を作成し、これをメタノール500gを満た
した容量約1Lの金属缶に浸漬し、蓋をして25℃の雰
囲気中で放置し、浸漬前及び浸漬24時間後の重量か
ら、下記の計算式で重量増加率を測定した。なお、比重
が軽く浮いてしまうサンプルについては、金属メッシュ
でメタノール上部を覆った。
以上100%以下であると連泡率として良好で、十分な
クッション性や低い圧縮永久歪を得ることができるもの
である。
優れることから各種のガスケット、シール材及びプリン
ター・複写機の熱定着ローラなど、連泡を持つことから
オイル、オイル塗布ローラ等のオイル・香料など各種の
液剤を徐々に放出する基材として、あるいは気体の出入
りを利用した衝撃吸収剤としてなど多方面で利用が可能
である。
状態で存在し、クッション性が良好であると共に、圧縮
永久歪が小さいものである。
体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限される
ものではない。なお、下記の例において部は重量部を示
す。また、下記例で中空フィラーのvol%(体積%)
は、シリコーンゴム組成物全体に対する容積である。
キシ基で封鎖された25℃での粘度が5,000ポイズ
であるジメチルポリシロキサン(1)68部、比表面積
が200m2/gであるヒュームドシリカ(日本アエロ
ジル社製、アエロジル200)32部、ヘキサメチルジ
シラザン5部、ジビニルテトラメチルジシラザン0.5
部、水2.0部を室温で30分混合後、150℃に昇温
し、3時間撹拌を続け、冷却し、シリコーンゴムベース
を得た。このシリコーンゴムベース50部に、両末端が
ジメチルビニルシロキシ基で封鎖された25℃での粘度
が1,000ポイズであるジメチルポリシロキサン
(2)50部、比重0.04、軟化点が130〜150
℃である平均粒径40μmの熱可塑性樹脂製中空フィラ
ー(エクスパンセル社,Expance551DE)2
部(35vol%に相当)、トリエチレングリコール4
部をプラネタリーミキサーに入れ、30分撹拌を続けた
後、更に架橋剤として両末端及び側鎖にSi−H基を有
するメチルハイドロジェンポリシロキサン(3)(重合
度17、Si−H量0.0060mol/g)を3.5
部、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール0.
05部を添加し、15分撹拌を続けて、シリコーンゴム
組成物を得た。このシリコーンゴム組成物に白金触媒
(Pt濃度1%)0.1部を混合し、120℃/15分
のプレスキュア、その後更に200℃のオーブン内で4
時間ポストキュアさせた後、JIS K6249に基づ
き、比重、硬さ、圧縮永久歪(150℃×22時間、1
80℃×22時間)、メタノール浸漬重量増加率を測定
した。結果を表1に示す。
キサン(1)65部、比表面積が300m2/gである
ヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジル3
00)35部、ヘキサメチルジシラザン6部、ジビニル
テトラメチルジシラザン0.5部、水2.0部を室温で
30分混合後、150℃に昇温し、3時間撹拌を続け、
冷却し、シリコーンゴムベースを得た。このシリコーン
ゴムベース50部に、両末端がジメチルビニルシロキシ
基で封鎖された25℃での粘度が10万ポイズであるジ
メチルポリシロキサン(4)50部、比重0.02、軟
化点が140〜160℃である平均粒径90μmの熱可
塑性樹脂製中空フィラー(松本油脂社,マイクロスフィ
アーF−80ED)2.8部(60vol%に相当)、
グリセリン10部をプラネタリーミキサーに入れ、30
分撹拌を続けた後、更に架橋剤として両末端及び側鎖に
Si−H基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサ
ン(3)(重合度17、Si−H量0.0060mol
/g)を2.0部、反応制御剤としてエチニルシクロヘ
キサノール0.05部を添加し、15分撹拌を続けて、
シリコーンゴム組成物を得た。このシリコーンゴム組成
物に白金触媒(Pt濃度1%)0.1部を混合し、実施
例1と同様の条件で硬化し、同様に比重、硬さ、圧縮永
久歪(150℃×22時間、180℃×22時間)、メ
タノール浸漬重量増加率を測定した。結果を表1に示
す。
キサン(1)70部、比表面積が200m2/gの沈降
シリカ(日本シリカ工業社製,ニプシルLP)30部、
ヘキサメチルジシラザン3部、ジビニルテトラメチルジ
シラザン0.5部、水1.0部を室温で30分混合後、
150℃に昇温し、3時間撹拌を続け、冷却し、シリコ
ーンゴムベースを得た。このシリコーンゴムベース70
部に、実施例1のジメチルポリシロキサン(2)30
部、実施例2の熱可塑性樹脂製中空フィラー(松本油脂
社,マイクロスフィアーF−80ED)3.0部(65
vol%に相当)、ペンタエリスリトールエトキシレー
ト(分子量797,AldrichカタログNo.41
873−0)4部をプラネタリーミキサーに入れ、30
分撹拌を続けた後、更に架橋剤として両末端及び側鎖に
Si−H基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサ
ン(3)(重合度17、Si−H量0.0060mol
/g)を3.2部、反応制御剤としてエチニルシクロヘ
キサノール0.05部を添加し、15分撹拌を続けて、
シリコーンゴム組成物を得た。このシリコーンゴム組成
物に白金触媒(Pt濃度1%)0.1部を混合し、実施
例1と同様の条件で硬化し、同様に比重、硬さ、圧縮永
久歪(150℃×22時間、180℃×22時間)、メ
タノール浸漬重量増加率を測定した。結果を表1に示
す。
基で封鎖された25℃での粘度が1万ポイズであるジメ
チルポリシロキサン(1)92部、比表面積が110m
2/gである表面が疎水化処理されたヒュームドシリカ
(日本アエロジル社製、アエロジルR−972)8部、
実施例2の熱可塑性樹脂製中空フィラー(松本油脂社,
マイクロスフィアーF−80ED)2.5部、比重0.
04、平均粒径50μm、軟化点が100〜110℃で
ある熱可塑性樹脂製中空フィラー(松本油脂社,マイク
ロスフィアーF−50ED)0.5部をプラネタリーミ
キサーに入れ、30分撹拌を続けた後、更に架橋剤とし
てtert−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボ
ネート(パーブチルI,日本油脂株式会社)0.8部を
添加し、15分撹拌を続けて、シリコーンゴム組成物を
得た。なお、2種類の中空フィラーの合計で65vol
%に相当するこのシリコーンゴム組成物を140℃/1
0分のプレスキュア、その後更に200℃のオーブン内
で4時間ポストキュアさせた後、JISK6249に基
づき、比重、硬さ、圧縮永久歪(150℃×22時間、
180℃×22時間)、メタノール浸漬重量増加率を測
定した。結果を表1に示す。
9.825モル%、メチルビニルシロキサン単位0.1
5モル%、ジメチルビニルシロキシ単位0.025モル
%からなり、平均重合度が約8,000であるゴム状ジ
オルガノポリシロキサン100部に分散剤として末端シ
ラノール基封鎖ジメチルポリシロキサン(平均重合度1
0)5部、比表面積が200m2/gであるヒュームド
シリカ(日本アエロジル社製)25部を混合し、ゴムコ
ンパウンドを調製した。このコンパウンド100部に、
実施例2の熱可塑性樹脂製中空フィラー(松本油脂社,
マイクロスフィアーF−80ED)2.0部(50vo
l%に相当)、発泡剤としてアゾビスイソブチロニトリ
ル0.1部を2本ロールにて均一に分散させた後、更に
2,5−ジメチル−ビス(2,5−tert−ブチルパ
ーオキシ)ヘキサンを0.5部を加え、2本ロールにて
均一に分散させた。このシリコーンゴム組成物を170
℃/10分のプレスキュア、その後更に200℃のオー
ブン内で4時間ポストキュアさせた後、JIS K62
49に基づき、比重、硬さ、圧縮永久歪(150℃×2
2時間、180℃×22時間)を測定した。結果を表1
に示す。
キサン(1)65部、比表面積が300m2/gである
ヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジル3
00)35部、ヘキサメチルジシラザン6部、ジビニル
テトラメチルジシラザン0.5部、水2.0部を室温で
30分混合後、150℃に昇温し、3時間撹拌を続け、
冷却し、シリコーンゴムベースを得た。このシリコーン
ゴムベース50部に、両末端がジメチルビニルシロキシ
基で封鎖された25℃での粘度が10万ポイズであるジ
メチルポリシロキサン(4)50部、比重0.13、軟
化点が160〜170℃、表面が炭酸カルシウムでコー
トされた平均粒径100μmの熱可塑性樹脂製中空フィ
ラー(松本油脂社,マイクロスフィアーMFL−100
CA)18部(60vol%に相当)、エチレングリコ
ール5部をプラネタリーミキサーに入れ、30分撹拌を
続けた後、更に架橋剤として両末端及び側鎖にSi−H
基を有するメチルハイドロジエンポリシロキサン(3)
(重合度17、Si−H量0.0060mol/g)を
2.0部、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノー
ル0.05部を添加し、15分撹拌を続けて、シリコー
ンゴム組成物を得た。このシリコーンゴム組成物に白金
触媒(Pt濃度1%)0.1部を混合し、実施例1と同
様の条件で硬化し、同様に比重、硬さ、圧縮永久歪(1
50℃×22時間、180℃×22時間)、メタノール
浸漬重量増加率を測定した。結果を表1に示す。
コールを添加せずに硬化させた。結果を表1に示す。 [比較例2]実施例2でグリセリンを添加せずに硬化さ
せた。結果を表1に示す。 [比較例3]実施例3でペンタエリスリトールエトキシ
レートを添加せずに硬化させた。結果を表1に示す。 [比較例4]実施例4でマイクロスフィアーF−50E
Dを添加せずに硬化させた。結果を表1に示す。 [比較例5]実施例5で発泡剤としてのアゾビスイソブ
チロニトリルを添加せずに硬化させた。結果を表1に示
す。 [比較例6]実施例6でエチレングリコールを添加せず
に硬化させた。結果を表1に示す。
Claims (11)
- 【請求項1】 (A)硬化性オルガノポリシロキサン組
成物、(B)有機樹脂製中空フィラーの1種又は2種以
上を含有するシリコーンゴム組成物を硬化させることに
よって得られ、上記フィラーから得られる気泡が連泡状
態で存在することを特徴とするシリコーンゴム。 - 【請求項2】 (B)成分の有機樹脂製中空フィラー
が、比重0.01〜0.3、平均粒子径10〜200μ
mのものであることを特徴とする請求項1記載のシリコ
ーンゴム。 - 【請求項3】 (B)成分の有機樹脂製中空フィラー
が、塩化ビニリデン、アクリロニトリル、メタクリロニ
トリル、アクリル酸エステル及びメタクリル酸エステル
から選ばれるモノマーの重合物並びにこれらのモノマー
のうちの2種類以上の共重合物から選ばれるものである
請求項1又は2記載のシリコーンゴム。 - 【請求項4】 シリコーンゴム組成物が、更に(C)多
価アルコール又はその誘導体を含有する請求項1乃至3
のいずれか1項記載のシリコーンゴム。 - 【請求項5】 シリコーンゴム組成物が、更に(D)発
泡剤を含有する請求項1乃至4のいずれか1項記載のシ
リコーンゴム。 - 【請求項6】 (A)成分のオルガノポリシロキサン組
成物が、(1)一分子中に少なくとも2個の珪素原子と
結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサ
ン、(2)一分子中に少なくとも2個の珪素原子と結合
する水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサン、(3)付加反応触媒からなる付加硬化型オル
ガノポリシロキサン組成物である請求項1乃至5のいず
れか1項記載のシリコーンゴム。 - 【請求項7】 (A)成分のオルガノポリシロキサン組
成物が、(イ)一分子中に少なくとも2個の珪素原子と
結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサ
ン、(ロ)有機過酸化物からなる有機過酸化物硬化型オ
ルガノポリシロキサン組成物である請求項1乃至5のい
ずれか1項記載のシリコーンゴム。 - 【請求項8】 シリコーンゴムをメタノールに25℃で
24時間浸漬したときの重量増加率が4%以上である請
求項1乃至7のいずれか1項記載のシリコーンゴム。 - 【請求項9】 (A)硬化性オルガノポリシロキサン組
成物、(B)軟化点の相違する少なくとも2種の有機樹
脂製中空フィラーを含有するシリコーンゴム組成物を、
軟化点の低い中空フィラーが破壊し、軟化点の高い中空
フィラーが実質的にその形状を維持する温度で硬化させ
ることを特徴とする請求項1記載のシリコーンゴムの製
造方法。 - 【請求項10】 請求項4に記載の組成物を加熱、硬化
させることを特徴とするシリコーンゴムの製造方法。 - 【請求項11】 請求項5に記載の組成物を加熱、硬化
させることを特徴とするシリコーンゴムの製造方法。
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