JP4920399B2 - 連続気泡を有するシリコーンゴム発泡体用組成物及びシリコーンゴム発泡体 - Google Patents
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
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Description
下記(A) 〜(D) からなる組成物であって、(A) と(B) の配合量を変えることによって所望の密度を得ることができる、連続気泡を有するシリコーンゴム発泡体用組成物である。
(A) (A-1) アルケニル基含有ポリオルガノシロキサン100重量部と(A-2) 充填剤5〜100重量部とからなるベースコンパウンド;1〜99重量部
(B) (B-1) ポリオルガノシロキサン100重量部と(B-2) 充填剤5〜100重量部と(B-3) 非イオン系界面活性剤である連通化剤0.01〜20重量部とからなる連通化剤マスターバッチ;99〜1重量部((A) 成分と(B) 成分の合計は100重量部である)
(C) 熱分解型発泡剤;(A) 成分と(B) 成分の合計100重量部に対し0.1〜10重量部
(D) 有機過酸化物加硫剤;ゴムを硬化させるのに必要な量であって、且つ(C) 熱分解型発泡剤と(B-3) 連通化剤を配合しない状態での熱分解型発泡剤の分解温度におけるスコーチタイム(初期加硫時間)が10分以上となる量
(B)が1重量部に満たない場合、十分な連通化の効果を得ることができず、99重量部を超えると良好なスポンジ特性を得ることができない。好ましくは、(A)50〜99重量部、(B)1〜50重量部であり、この範囲だと、最も特性に優れたスポンジが得られる。
[連泡率の測定方法]
(測定手順)
1.スポンジの密度、ベースゴムの密度、スポンジの乾燥重量を測定する。
2.試験体として一辺1〜2cmのサイコロ状に切り出したものを用い、試験温度は23℃とする。
3.水中に試験体を沈めて約30mmHgまで減圧し、3分間放置する。常圧に戻して試験体を水中に沈めたまま3分間放置後、取り出して表面の水分を拭き取り、吸水後のスポンジの重量を測定する。
(計算)
スポンジの乾燥重量をWdry(g)、
スポンジの吸水後の重量をWwet(g)、
スポンジの密度をDsponge(g/cm3)、
ベースゴムの密度をDsolid(g/cm3)
とした場合、セルの総体積Aは、
セルの総体積A=スポンジの体積−ベースゴムの体積
=(Wdry/Dsponge)−(Wdry/Dsolid)となる。
連泡化したセルの体積B=Wwet−Wdry
となる(水の密度を1g/cm3とした場合)。
連泡率(%)=100×(連泡化したセルの体積÷セルの総体積)
=100×(B÷A)
となる。
.ベースコンパウンド0の調製
ポリジメチルシロキサン(両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖され、メチルビニルシロキサン単位0.2モル%含有。平均重合度6000)(A-1) 100部に補強用充填剤(トクヤマ製表面未処理ヒュームドシリカ、レオロシールQS−10)40部を加え、ニーダーで均一に混合後、さらに150℃で2時間加熱混練してベースコンパウンド0を調製した。
.ベースコンパウンド1の調製
ポリジメチルシロキサン(A-1) 100部に補強用充填剤(トクヤマ製表面処理ヒュームドシリカ、レオロシールDM−10)40部を加え、ニーダーで均一に混合後、さらに150℃で2時間加熱混練してベースコンパウンド1を調製した。
.ベースコンパウンド2の調製
ポリジメチルシロキサン(A-1) 100部に補強用充填剤(トクヤマ製表面処理ヒュームドシリカ、レオロシールDM−10)40部、加工助剤として、末端がメトキシ基で封鎖された重合度6のフェニル基含有ポリオルガノシロキサン2部と末端がシラノール基で封鎖された重合度50のポリオルガノシロキサン2部を加えてニーダーで均一に混合後、さらに150℃で2時間加熱混練してベースコンパウンド2を調製した。
.ベースコンパウンド3の調製
ポリジメチルシロキサン(A-1) 100部に補強用充填剤(トクヤマ製表面処理ヒュームドシリカ、レオロシールDM−10)40部、加工助剤として、末端がメトキシ基で封鎖された重合度20のポリオルガノシロキサン2部と末端がシラノール基で封鎖された重合度50のポリオルガノシロキサン2部を加えて均一に混合後、150℃で2時間加熱混練してベースコンパウンド3を調製した。
.ベースコンパウンド4の調製
ポリジメチルシロキサン(A-1) 100部に補強用充填剤(トクヤマ製表面処理ヒュームドシリカ、レオロシールDM−10)40部、加工助剤として、末端がメトキシ基で封鎖された重合度20のポリオルガノシロキサン2部と末端がシラノール基で封鎖された重合度50のポリオルガノシロキサン2部を加えてコンパウンド温度が60℃を超えないようにニーダーで均一に混合後、熱分解性触媒としてテトラメチルアンモニウムシラノレートを0.05部加えて100℃を維持して1時間混練後、150℃で2時間加熱混練してベースコンパウンド4を調製した。
ポリジメチルシロキサン(両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖され、メチルビニルシロキサン単位0.2モル%含有。平均重合度6000)(B-1) 100部に補強用充填剤(トクヤマ製表面処理ヒュームドシリカ、レオロシールDM−10)36部を加え、ニーダーで均一に混合後、さらに150℃で2時間加熱混練した後、冷却した。冷却後、これに連通化剤(ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノオレエート;花王製、レオドールTWS-120V)4部と補強用充填剤(トクヤマ製表面処理ヒュームドシリカ、レオロシールDM−10)4部を加え、コンパウンド温度80℃以下を維持して均一に混合することによって、連通化剤マスターバッチを調製した。
.コンパウンド1〜4の調製
ニーダーを用いて、ベースコンパウンド1〜4の100重量部に上記連通化剤0.4部を加え、コンパウンド温度80℃以下を維持して均一に混合することによって、コンパウンド1〜4を調製した。
表1〜2に示す組成に、熱分解型発泡剤(アゾビスイソブチロニトリル)1.5重量部と有機過酸化物加硫剤(2,5-ジメチル-2,5-ジ-t-パーオキシへキサン)0.75重量部を、二本ロールを用いて均一に配合し、5mm厚に分出しし、未加硫のコンパウンドを200℃の熱風循環式オーブンで4時間加熱して発泡硬化させ発泡体を得た。
(スポンジの見かけ密度(g/cm3))
JIS K6429に準じて測定した。
(連泡率(%))
前述の方法により測定した。
(発泡、作業性、コンパウンド安定性)
下記基準により評価した。
・発泡
○:初期の評価で目視で均一なスポンジになっており、かつ、連泡率が50%以上。
×:初期の評価で目視で均一なスポンジになっていないもの
・作業性
○:ロール作業で容易に混合できたもの
×:ロール作業が困難だったもの
・コンパウンド安定性
×:保管後(70℃で2週間エージングした後)の連泡率が50%未満に低下した場合と、ロールで可塑化できないほどの顕著な可塑化戻りが生じたもの
△:保管後(70℃で2週間エージングした後)の連泡率が50%以上を維持しているものの、初期に比べて密度の低下が見られたもの
○:保管後(70℃で2週間エージングした後)、密度、連泡率共に変化が無かったもの
Claims (3)
- 下記(A) 〜(D) からなる組成物であって、(A) と(B) の配合量を変えることによって所望の密度を得ることができる、連続気泡を有するシリコーンゴム発泡体用組成物。
(A) (A-1) アルケニル基含有ポリオルガノシロキサン100重量部と(A-2) 充填剤5〜100重量部とからなるベースコンパウンド;1〜99重量部
(B) (B-1) ポリオルガノシロキサン100重量部と(B-2) 充填剤5〜100重量部と(B-3) 非イオン系界面活性剤である連通化剤0.01〜20重量部とからなる連通化剤マスターバッチ;99〜1重量部((A) 成分と(B) 成分の合計は100重量部である)
(C) 熱分解型発泡剤;(A) 成分と(B) 成分の合計100重量部に対し0.1〜10重量部
(D) 有機過酸化物加硫剤;ゴムを硬化させるのに必要な量であって、且つ(C) 熱分解型発泡剤と(B-3) 連通化剤を配合しない状態での熱分解型発泡剤の分解温度におけるスコーチタイム(初期加硫時間)が10分以上となる量 - 請求項1記載のシリコーンゴム発泡体用組成物を、加熱、硬化させてなる連続気泡を有するシリコーンゴム発泡体。
- 連泡率が50%以上である請求項2記載の連続気泡を有するシリコーンゴム発泡体。
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