JP6245119B2 - シリコーンゴム組成物及びシリコーンゴム硬化物の引裂き強度を向上させる方法 - Google Patents
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しかし、上記乾式シリカ配合組成物を使用した場合、引裂き強度が不安定となる問題があり、上記湿式シリカ配合組成物を使用した場合、引裂き強度の向上にならなかった。
〔1〕
(A)一分子中に珪素原子と結合するアルケニル基を少なくとも平均2個含有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)一分子中に珪素原子と結合する水素原子を少なくとも2個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:0.5〜20質量部、
(C)BET法による比表面積が50〜400m2/gであるヒュームドシリカ(乾式シリカ):10〜40質量部、
(D)平均粒径2μm以下の湿式シリカ:(A)成分と(B)成分と(C)成分の合計質量に対して2.5〜3.5質量%、
(E)付加反応触媒:触媒量
を含有する液状付加硬化型シリコーンゴム組成物。
〔2〕
JIS−K6249に基づく引裂き強さ(クレセント)が30kN/m以上であるシリコーンゴム硬化物を与える〔1〕記載の液状付加硬化型シリコーンゴム組成物。
〔3〕
(A)一分子中に珪素原子と結合するアルケニル基を少なくとも平均2個含有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)一分子中に珪素原子と結合する水素原子を少なくとも2個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:0.5〜20質量部、
(C)BET法による比表面積が50〜400m2/gであるヒュームドシリカ(乾式シリカ):10〜40質量部、
(D)平均粒径2μm以下の湿式シリカ:(A)成分と(B)成分と(C)成分の合計質量に対して2.5〜3.5質量%、
(E)付加反応触媒:触媒量
を含有する液状付加硬化型シリコーンゴム組成物を加熱硬化してシリコーンゴム硬化物を得ることを特徴とするシリコーンゴム硬化物の引裂き強度を向上させる方法。
〔4〕
JIS−K6249に基づく引裂き強さ(クレセント)が30kN/m以上であるシリコーンゴム硬化物を与えるものである〔3〕記載のシリコーンゴム硬化物の引裂き強度を向上させる方法。
本発明の液状付加硬化型シリコーンゴム組成物を硬化してなるシリコーンゴムの引裂き強度を向上する方法における、液状付加硬化型シリコーンゴム組成物は、
(A)一分子中に珪素原子と結合するアルケニル基を少なくとも平均2個含有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)一分子中に珪素原子と結合する水素原子を少なくとも2個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:0.5〜20質量部、
(C)BET法による比表面積が50〜400m2/gであるヒュームドシリカ(乾式シリカ):10〜40質量部、
(D)平均粒径2μm以下の湿式シリカ:(A)成分と(B)成分と(C)成分の合計質量に対して2.5〜3.5質量%、
(E)付加反応触媒:触媒量
を含有してなるものである。
R1 aSiO(4-a)/2 (1)
(式中、R1は互いに同一又は異種の炭素数1〜10、好ましくは1〜8の非置換又は置換の一価炭化水素基であり、aは1.5〜2.8、好ましくは1.8〜2.5、より好ましくは1.95〜2.05の範囲の正数である。)
このアルケニル基は、分子鎖末端の珪素原子に結合していても、分子鎖途中(非末端)の珪素原子に結合していても、両者に結合していてもよい。
R2 bSiO(4-b)/2 (2)
(式中、R2は互いに同一又は異種の炭素数1〜10、好ましくは1〜8の非置換又は置換の一価炭化水素基であり、bは1.5〜2.8、好ましくは1.8〜2.5、より好ましくは1.95〜2.05の範囲の正数である。)
R3 cHdSiO(4-c-d)/2 (3)
(式中、R3は互いに同一又は異種の炭素数1〜10、好ましくは1〜8の非置換又は置換の一価炭化水素基である。また、cは0.7〜2.1、dは0.001〜1.0、かつc+d=0.8〜3.0を満足する正数である。)
で示され、一分子中に少なくとも2個(通常、2〜300個)、好ましくは3個以上(例えば3〜100個)、より好ましくは3〜50個程度の珪素原子に結合した水素原子(SiH基)を有するものが好適に用いられる。ここで、上記式(3)中、R3の非置換又は置換の一価炭化水素基としては、前述のR1で例示したものと同様のものを挙げることができるが、アルケニル基等の脂肪族不飽和結合を有しないものが好ましい。また、cは好ましくは0.8〜2.0、dは好ましくは0.01〜1.0、c+dは好ましくは1.0〜2.5である。
この付加反応触媒の配合量は触媒量とすることができ、通常、(A)成分又は(A),(F)成分の合計に対し、白金族金属の質量換算で、0.5〜500ppm、特に1〜100ppm程度とすることができる。
なお、得られた導電性シリコーンゴムは、必要に応じて、例えば150〜220℃、特には180〜200℃で30分〜6時間、特には1〜4時間程度ポストキュアー(2次硬化)してもよい。
両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が750であるジメチルポリシロキサン(ビニル基含有量=0.000034モル/g)84質量部、両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された平均重合度が約230であり、側鎖に5モルのビニル基を有するジメチルポリシロキサン(ビニル基含有量=0.00065モル/g]5部、BET比表面積が300m2/gであるヒュームドシリカ40質量部、ヘキサメチルジシラザン8質量部、水2.0質量部を室温で30分混合後、150℃に昇温し、3時間攪拌を続け、冷却し、シリコーンゴムベースを得た。
このシリコーンゴムベース128質量部に、平均粒径2μmの湿式シリカ(ファイルシールUS−F トクヤマ製)4.4質量部((A)〜(C)成分の合計に対して2.5質量%に相当する、以下同様。)、両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が750であるジメチルポリシロキサン46質量部、側鎖にSiH基を20個有する分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体(重合度38、SiH基量0.0074モル/g)を1.75質量部、両末端にSiH基を有するメチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体(重合度18、SiH基量0.0014モル/g)を1.75質量部、このシリコーンゴム組成物中の全アルケニル基に対する全SiH官能基のモル比はSiH基/アルケニル基=2.0、反応制御剤として、エチニルシクロヘキサノール0.06質量部、白金触媒(Pt濃度1質量%)0.1質量部を添加し、15分間攪拌混合し、シリコーンゴム組成物を得た。このシリコーンゴム組成物の粘度を精密回転式粘度計HAAKEロトビスコRV−1(Thermo scientific社製)のコーン&プレートの測定治具を使用し、23℃におけるせん断速度0.9s-1の粘度として測定した。得られた結果を表1に示した。
また、このシリコーンゴム組成物を120℃で10分間プレスキュアし、更に150℃で1時間オーブン中ポストキュアを実施して、厚さ2mmのシリコーンゴム硬化物シートを作成し、得られたシリコーンゴム硬化物シートより、JIS−K6249に基づき、硬さ、引張り強さ、切断時伸び、引裂き強さ(クレセント)を測定した結果を表1に示す。
実施例1において、平均粒径2μmの湿式シリカ(ファイルシールUS−Fトクヤマ製)を6.2質量部(3.5質量%)に変更した以外は、実施例1と同様にして粘度、硬さ、引張り強さ、切断時伸び、引裂き強さ(クレセント)を測定した結果を表1に示す。
実施例1において、平均粒径2μmの湿式シリカ(ファイルシールUS−Fトクヤマ製)を0質量部に変更した以外は、実施例1と同様にして粘度、硬さ、引張り強さ、切断時伸び、引裂き強さ(クレセント)を測定した結果を表1に示す。
実施例1において、平均粒径2μmの湿式シリカ(ファイルシールUS−Fトクヤマ製)を3.6質量部(2.0質量%)に変更した以外は、実施例1と同様にして粘度、硬さ、引張り強さ、切断時伸び、引裂き強さ(クレセント)を測定した結果を表1に示す。
実施例1において、平均粒径2μmの湿式シリカ(ファイルシールUS−Fトクヤマ製)を7.1質量部(4.0質量%)に変更した以外は、実施例1と同様にして粘度、硬さ、引張り強さ、切断時伸び、引裂き強さ(クレセント)を測定した結果を表1に示す。
実施例1において、平均粒径2μmの湿式シリカ(ファイルシールUS−Fトクヤマ製)を8.9質量部(5.0質量%)に変更した以外は、実施例1と同様にして粘度、硬さ、引張り強さ、切断時伸び、引裂き強さ(クレセント)を測定した結果を表1に示す。
実施例1において、平均粒径2μmの湿式シリカを平均粒径8μmの湿式シリカ(ニップシルLP 日本シリカ製)4.4質量部(2.5質量%)に変更した以外は、実施例1と同様にして粘度、硬さ、引張り強さ、切断時伸び、引裂き強さ(クレセント)を測定した結果を表1に示す。
実施例1において、平均粒径2μmの湿式シリカを平均粒径8μmの湿式シリカ(ニップシルLP 日本シリカ製)6.2質量部(3.5質量%)に変更した以外は、実施例1と同様にして粘度、硬さ、引張り強さ、切断時伸び、引裂き強さ(クレセント)を測定した結果を表1に示す。
Claims (4)
- (A)一分子中に珪素原子と結合するアルケニル基を少なくとも平均2個含有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)一分子中に珪素原子と結合する水素原子を少なくとも2個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:0.5〜20質量部、
(C)BET法による比表面積が50〜400m2/gであるヒュームドシリカ(乾式シリカ):10〜40質量部、
(D)平均粒径2μm以下の湿式シリカ:(A)成分と(B)成分と(C)成分の合計質量に対して2.5〜3.5質量%、
(E)付加反応触媒:触媒量
を含有する液状付加硬化型シリコーンゴム組成物。 - JIS−K6249に基づく引裂き強さ(クレセント)が30kN/m以上であるシリコーンゴム硬化物を与える請求項1記載の液状付加硬化型シリコーンゴム組成物。
- (A)一分子中に珪素原子と結合するアルケニル基を少なくとも平均2個含有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)一分子中に珪素原子と結合する水素原子を少なくとも2個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:0.5〜20質量部、
(C)BET法による比表面積が50〜400m2/gであるヒュームドシリカ(乾式シリカ):10〜40質量部、
(D)平均粒径2μm以下の湿式シリカ:(A)成分と(B)成分と(C)成分の合計質量に対して2.5〜3.5質量%、
(E)付加反応触媒:触媒量
を含有する液状付加硬化型シリコーンゴム組成物を加熱硬化してシリコーンゴム硬化物を得ることを特徴とするシリコーンゴム硬化物の引裂き強度を向上させる方法。 - JIS−K6249に基づく引裂き強さ(クレセント)が30kN/m以上であるシリコーンゴム硬化物を与えるものである請求項3記載のシリコーンゴム硬化物の引裂き強度を向上させる方法。
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