JP5614221B2 - 付加硬化性シリコーンゴム組成物及びその硬化物 - Google Patents
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〔請求項1〕
(A)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合するアルケニル基を含有し、かつアルケニル基含有量が分子中の全シロキサン単位に対して0.10モル%未満で、平均重合度が1,000以上のオルガノポリシロキサン生ゴム:40〜99質量部、
(B)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合するアルケニル基を含有し、かつアルケニル基含有量が分子中の全シロキサン単位に対して0.10モル%以上で、平均重合度が50以上1,000未満のオルガノポリシロキサン:1〜60質量部、
(C)平均重合度が1,000以上で、アルケニル基を含有しないオルガノポリシロキサン生ゴム:(A)及び(B)成分の合計100質量部に対し、0.5〜30質量部、
(D)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合する水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(A)及び(B)成分の合計100質量部に対し、0.2〜20質量部、
(E)BET法による比表面積が50m2/g以上である微粉末シリカ:(A)及び(B)成分の合計100質量部に対し、5〜80質量部、
(F)付加反応触媒:触媒量
を含有してなる付加硬化性シリコーンゴム組成物。
〔請求項2〕
(A)成分のオルガノポリシロキサン生ゴムが、分子鎖の両末端のみにアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン生ゴムであることを特徴とする請求項1記載の付加硬化性シリコーンゴム組成物。
〔請求項3〕
(D)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンのヒドロシリル基(SiH基)含有量が、0.0030〜0.0150モル/gであることを特徴とする請求項1又は2記載の付加硬化性シリコーンゴム組成物。
〔請求項4〕
(E)成分の微粉末シリカが、BET法による比表面積が100m2/g以上のヒュームドシリカであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項記載の付加硬化性シリコーンゴム組成物。
〔請求項5〕
硬化後のゴムの切断時伸びが800%以上である硬化物を与えるものであることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項記載の付加硬化性シリコーンゴム組成物。
〔請求項6〕
請求項1乃至5のいずれか1項記載の付加硬化性シリコーンゴム組成物を硬化させてなる切断時伸びが800%以上のシリコーンゴム硬化物。
本発明の(A)成分のオルガノポリシロキサン生ゴムは、1分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合するアルケニル基(炭素数2〜8のものが好ましく、更に好ましくは2〜6であり、特に好ましくはビニル基である。)を含有する室温(23℃±15℃、以下同様。)で生ゴム状(即ち、それ自身の質量によって流動性を示さない状態)のオルガノポリシロキサンである。
R1 aSiO(4-a)/2 (I)
(式中、R1は互いに同一又は異種の炭素数1〜10、好ましくは1〜8の非置換又は置換一価炭化水素基であり、aは1.5〜2.8、好ましくは1.8〜2.5、より好ましくは1.95〜2.05の正数である。)
で示されるものを用いることができる。
R2 bSiO(4-b)/2 (II)
(式中、R2は互いに同一又は異種の炭素数1〜10、好ましくは1〜8の非置換又は置換一価炭化水素基であり、bは1.8〜2.5、好ましくは1.9〜2.1、より好ましくは1.95〜2.02、更に好ましくは1.98〜2.01の正数である。)
で示されるものを用いることができる。
R3 cSiO(4-c)/2 (III)
(式中、R3は互いに同一又は異種の炭素数1〜10、好ましくは1〜8の、脂肪族不飽和結合を除く非置換又は置換一価炭化水素基であり、cは1.8〜2.5、好ましくは1.9〜2.1、より好ましくは1.95〜2.02、更に好ましくは1.98〜2.01の正数である。)
で示されるものを用いることができ、これらの1種又は2種以上の混合物であってもよい。
R4 dHeSiO(4-d-e)/2 (IV)
(式中、R4は互いに同一又は異種の炭素数1〜10、好ましくは1〜8の非置換又は置換の一価炭化水素基である。また、dは0.7〜2.1、eは0.001〜1.0で、かつd+eは0.8〜3.0を満足する正数である。)
で示されるものの1種又は2種以上の混合物を用いることができる。
また、(A)成分及び(B)成分中のケイ素原子に結合したアルケニル基の合計に対する(D)成分中のケイ素原子結合水素原子(SiH基)のモル比(SiH基/アルケニル基)を、0.8〜10.0、好ましくは1.0〜5.0程度の範囲となる量で配合することもできる。この比が上記範囲より小さいと、架橋が不十分になり、べたついたゴムになってしまう場合があり、上記範囲より大きいと、成形物に発泡が見られたり、金型からの離型が困難になる場合がある。
また、DBP吸油量として、100〜250ml/100gのものを用いることが好ましく、150〜220ml/100gのものを用いることがより好ましい。DBP吸油量が上記範囲より小さいと十分なゴム強度が得られない場合があり、上記範囲を超えると圧縮永久歪が著しく悪化してしまう場合がある。
本発明においては、沈殿シリカとヒュームドシリカを組み合わせて用いてもこれらの一方を用いても構わないが、ヒュームドシリカを用いることがより好ましい。
両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が8,000である生ゴム状ジメチルポリシロキサン(1)[ビニル基量0.025モル%]97.5質量部、両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された平均重合度が150である液状ジメチルポリシロキサン(2)[ビニル基量8.9モル%]2.5質量部、比表面積が200m2/gであるヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジル200)30質量部、分散剤として、両末端がヒドロキシジメチルシロキシ基で封鎖された平均重合度5の液状ジメチルポリシロキサン(3)4質量部、ヘキサメチルジシラザン0.2質量部を室温で30分混合後、150℃に昇温し、3時間撹拌を続け、冷却後、更に両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された平均重合度が8,000で、アルケニル基を有さない生ゴム状ジメチルポリシロキサン(4)4質量部を添加し、撹拌を30分続けて、シリコーンゴムベースを得た。
実施例1の生ゴム状ジメチルポリシロキサン(1)[ビニル基量0.025モル%]97.5質量部、実施例1の液状ジメチルポリシロキサン(2)[ビニル基量8.9モル%]2.5質量部、比表面積が200m2/gであるヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジル200)30質量部、実施例1の液状ジメチルポリシロキサン(3)4質量部、ヘキサメチルジシラザン0.2質量部を室温で30分混合後、150℃に昇温し、3時間撹拌を続け、冷却後、撹拌を30分続けて、シリコーンゴムベースを得た。
両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が8,000である生ゴム状ジメチルポリシロキサン(5)[ビニル基量0.059モル%]100質量部、比表面積が200m2/gであるヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジル200)30質量部、実施例1の液状ジメチルポリシロキサン(3)4質量部、ヘキサメチルジシラザン0.2質量部を室温で30分混合後、150℃に昇温し、3時間撹拌を続け、冷却後、更に実施例1のアルケニル基を有さない生ゴム状ジメチルポリシロキサン(4)4質量部を添加し、撹拌を30分続けて、シリコーンゴムベースを得た。
両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が8,000である生ゴム状ジメチルポリシロキサン(6)[ビニル基量0.24モル%]100質量部、比表面積が200m2/gであるヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジル200)30質量部、実施例1の液状ジメチルポリシロキサン(3)4質量部、ヘキサメチルジシラザン0.2質量部を室温で30分混合後、150℃に昇温し、3時間撹拌を続け、冷却後、更に実施例1のアルケニル基を有さない生ゴム状ジメチルポリシロキサン(4)4質量部を添加し、撹拌を30分続けて、シリコーンゴムベースを得た。
実施例1の生ゴム状ジメチルポリシロキサン(1)[ビニル基量0.025モル%]80質量部、両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が6,000である生ゴム状ジメチルポリシロキサン(7)[ビニル基量0.52モル%]20質量部、比表面積が300m2/gであるヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジル300)40質量部、実施例1の液状ジメチルポリシロキサン(3)8質量部、ヘキサメチルジシラザン0.4質量部を室温で30分混合後、150℃に昇温し、3時間撹拌を続け冷却した。その後、実施例1のアルケニル基を有さない生ゴム状ジメチルポリシロキサン(4)を5質量部加えて撹拌を30分続けて、シリコーンゴムベースを得た。
実施例1の生ゴム状ジメチルポリシロキサン(1)[ビニル基量0.025モル%]80質量部、参考例1の生ゴム状ジメチルポリシロキサン(7)[ビニル基量0.52モル%]20質量部、比表面積が300m2/gであるヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジル300)40質量部、実施例1の液状ジメチルポリシロキサン(3)8質量部、ヘキサメチルジシラザン0.4質量部を室温で30分混合後、150℃に昇温し、3時間撹拌を続け、冷却し、シリコーンゴムベースを得た。
実施例1の生ゴム状ジメチルポリシロキサン(1)[ビニル基量0.025モル%]30質量部、参考例1の生ゴム状ジメチルポリシロキサン(7)[ビニル基量0.52モル%]70質量部、比表面積が300m2/gであるヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジル300)40質量部、実施例1の液状ジメチルポリシロキサン(3)8質量部、ヘキサメチルジシラザン0.4質量部を室温で30分混合後、150℃に昇温し、3時間撹拌を続け冷却した。その後、実施例1のアルケニル基を有さない生ゴム状ジメチルポリシロキサン(4)を5質量部加えて撹拌を30分続けて、シリコーンゴムベースを得た。
参考例1の生ゴム状ジメチルポリシロキサン(7)[ビニル基量0.52モル%]100質量部、比表面積が300m2/gであるヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジル300)40質量部、実施例1の液状ジメチルポリシロキサン(3)8質量部、ヘキサメチルジシラザン0.4質量部を室温で30分混合後、150℃に昇温し、3時間撹拌を続け冷却した。その後、実施例1のアルケニル基を有さない生ゴム状ジメチルポリシロキサン(4)を5質量部加えて撹拌を30分続けて、シリコーンゴムベースを得た。
両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が9,000である生ゴム状ジメチルポリシロキサン(8)[ビニル基量0.044モル%]50質量部、両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が8,000である生ゴム状ジメチルポリシロキサン(9)[ビニル基量0.15モル%]50質量部、比表面積が200m2/gであるヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジル200)40質量部、実施例1の液状ジメチルポリシロキサン(3)6質量部、ジビニルテトラメチルジシラザン0.4質量部を室温で30分混合後、150℃に昇温し、3時間撹拌を続け冷却した。その後、実施例1のアルケニル基を有さない生ゴム状ジメチルポリシロキサン(4)を3質量部加えて撹拌を30分続けて、シリコーンゴムベースを得た。
参考例2の生ゴム状ジメチルポリシロキサン(8)[ビニル基量0.044モル%]50質量部、同じく参考例2の生ゴム状ジメチルポリシロキサン(9)[ビニル基量0.15モル%]50質量部、比表面積が200m2/gであるヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジル200)40質量部、実施例1の液状ジメチルポリシロキサン(3)6質量部、ジビニルテトラメチルジシラザン0.4質量部を室温で30分混合後、150℃に昇温し、3時間撹拌を続けて、シリコーンゴムベースを得た。
参考例2の生ゴム状ジメチルポリシロキサン(8)[ビニル基量0.044モル%]10質量部、同じく参考例2の生ゴム状ジメチルポリシロキサン(9)[ビニル基量0.15モル%]90質量部、比表面積が200m2/gであるヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジル200)40質量部、実施例1の液状ジメチルポリシロキサン(3)6質量部、ジビニルテトラメチルジシラザン0.4質量部を室温で30分混合後、150℃に昇温し、3時間撹拌を続け冷却した。その後、実施例1のアルケニル基を有さない生ゴム状ジメチルポリシロキサン(4)を3質量部加えて撹拌を30分続けて、シリコーンゴムベースを得た。
参考例2の生ゴム状ジメチルポリシロキサン(9)[ビニル基量0.15モル%]100質量部、比表面積が200m2/gであるヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジル200)40質量部、実施例1の液状ジメチルポリシロキサン(3)6質量部、ジビニルテトラメチルジシラザン0.4質量部を室温で30分混合後、150℃に昇温し、3時間撹拌を続け冷却した。その後、実施例1のアルケニル基を有さない生ゴム状ジメチルポリシロキサン(4)を3質量部加えて撹拌を30分続けて、シリコーンゴムベースを得た。
Claims (6)
- (A)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合するアルケニル基を含有し、かつアルケニル基含有量が分子中の全シロキサン単位に対して0.10モル%未満で、平均重合度が1,000以上のオルガノポリシロキサン生ゴム:40〜99質量部、
(B)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合するアルケニル基を含有し、かつアルケニル基含有量が分子中の全シロキサン単位に対して0.10モル%以上で、平均重合度が50以上1,000未満のオルガノポリシロキサン:1〜60質量部、
(C)平均重合度が1,000以上で、アルケニル基を含有しないオルガノポリシロキサン生ゴム:(A)及び(B)成分の合計100質量部に対し、0.5〜30質量部、
(D)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合する水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(A)及び(B)成分の合計100質量部に対し、0.2〜20質量部、
(E)BET法による比表面積が50m2/g以上である微粉末シリカ:(A)及び(B)成分の合計100質量部に対し、5〜80質量部、
(F)付加反応触媒:触媒量
を含有してなる付加硬化性シリコーンゴム組成物。 - (A)成分のオルガノポリシロキサン生ゴムが、分子鎖の両末端のみにアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン生ゴムであることを特徴とする請求項1記載の付加硬化性シリコーンゴム組成物。
- (D)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンのヒドロシリル基(SiH基)含有量が、0.0030〜0.0150モル/gであることを特徴とする請求項1又は2記載の付加硬化性シリコーンゴム組成物。
- (E)成分の微粉末シリカが、BET法による比表面積が100m2/g以上のヒュームドシリカであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項記載の付加硬化性シリコーンゴム組成物。
- 硬化後のゴムの切断時伸びが800%以上である硬化物を与えるものであることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項記載の付加硬化性シリコーンゴム組成物。
- 請求項1乃至5のいずれか1項記載の付加硬化性シリコーンゴム組成物を硬化させてなる切断時伸びが800%以上のシリコーンゴム硬化物。
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