CN105778511A - 一种室温硫化有机硅泡沫密封剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种室温硫化有机硅泡沫密封剂及其制备方法。其组成包括A组分、B组分、C组分，A组分包括α,ω‑端羟基聚二甲基硅氧烷100～120份、羟基硅油10～60份、沉淀法白炭黑5～50份、石英砂5～25份、氧化锌2～10份；B组分包括含氢硅氮烷10～50份、含氢硅油2～10份、交联剂2～10份、助发泡剂0～10份；C组分包括硅烷偶联剂1～10份，钛酸酯偶联剂0.5～5份。使用时将A组分、B组分、C组分按质量比为10:1:0.1～10:2:0.5混合均匀。本发明制备的泡沫密封剂硫化较快，泡孔细密且均匀，材料质地比较柔软断裂伸长率可达500％。

Description

一种室温硫化有机硅泡沫密封剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种室温硫化有机硅泡沫密封剂及其制备方法，具体说，是涉及一种新型发泡剂代替原有发泡剂来制备有机硅泡沫密封剂。
背景技术
有机硅是一种以Si-O-Si重复单元为主链组成的线型硅氧烷聚合物。有机硅应用极其广泛，可以被制作成多种形态的产品，如密封剂、涂料、橡胶、弹性体等。由于有机硅的结构比较比较特殊，使它具备了很多材料所没有的性能，比如优异的耐高低温性、卓越的电绝缘性和耐燃烧性能和良好的生理惰性等。有机硅泡沫密封剂将有机硅聚合物的特性与泡沫材料的特性结合于一体,使它不但具有硅橡胶卓越的耐高低温、良好的耐老化性、优异的耐溶剂、耐紫外、耐辐射性能、突出的生理惰性等,还具有泡沫材料的低密度、高弹性、高孔隙率，良好的吸收机械震动及高频减震等物理特性，是阻燃、阻尼、减震、隔音和电绝缘的优良材料，在航空航天领域可作为推进器、机翼和机舱的填充材料以及火箭壁的绝热等。在医疗领域，由于硅橡胶泡沫还具有生理惰性、无臭、无毒、柔软而富有弹性，可用作制药厂和食品厂大型干燥设备的密封条和矫形外科的填充、修补材料等。硅橡胶泡沫材料具有许多其他泡沫材料无可比拟的独特性能，已引起人们的广泛关注，各国研究者也竞相研究和开发。
由于含氢硅氮烷的活性大，
发明内容
发明的目的在于解决现有发泡剂的缺陷和不足，提供一种新型发泡剂来制备泡沫密封剂，满足市场需求。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种室温硫化泡沫有机硅密封剂，其特征在于：包括A组分、B组分、C组分，其中A组分各组分按重量计为：
α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷(107胶)100～120份；
羟基硅油10～60份
沉淀法白炭黑5～50份；
石英砂5～25份；
氧化锌2～10份；
B组分各组分按重量计为：
含氢硅氮烷10～50份；
含氢硅油2～10份；
助发泡剂2～10份；
交联剂2～10份
C组分各组分按重量计为：
硅烷偶联剂1～10份；
钛酸酯偶联剂0.5～5份；
使用时将A组分、B组分、C组分按质量比为10:1:0.1～10:2:0.5混合均匀。
上述泡沫密封剂的制备包括以下步骤：
按配比将α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷(107胶)、羟基硅油、沉淀法白炭黑、氧化锌在三辊研磨机上研磨三遍，然后加入石英砂，将物料转移到高速搅拌机当中，真空状态下，转速为2000r/min搅拌10～30分钟，制得A组分；
按配比将含氢硅氮烷、含氢硅油、助发泡剂、交联剂加入到高速搅拌机当中，真空状态下转速为1000r/min搅拌10～30分钟，制得B组分；
按配比将硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂加入到反应瓶中，室温状态下搅拌30～60min使其完全混合，制得C组分。
将三组分按质量比为10:1:0.1～10:2:0.5混合均匀倒入模具室温硫化发泡
上述密封剂的制备所选α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷(107胶)粘度为1000～10000mP.s。
上述密封剂的制备所选羟基硅油粘度为50～100mP.s。
上述密封剂中所用原料的粘度的测试均采用旋转黏度计在室温条件下测得。
上述密封剂的制备所选新型发泡剂含氢硅氮烷的氢质量百分含量为1.0～1.5％，含氢硅油的氢质量百分含量为1.0～1.6％。
上述密封剂的制备所选助发泡剂为乙醇、乙二醇、丙三醇、二苯基硅二醇的一种或多种
上述密封剂的制备所选交联剂为正硅酸乙酯、正硅酸丁酯、二苯基二甲氧基硅烷的一种或多种。
上述密封剂的制备所选硅烷偶联剂为二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的一种或多种。
上述密封剂的制备所选钛酸酯偶联剂钛酸异丙酯、钛酸正丁酯、异丙基三-(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三-(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯的一种或多种。
与现有技术相比，本发明提供的室温硫化有机硅密封剂有如下优点：制备过程比较简单，成本低；发泡速度快，泡孔细密比较均匀；材料柔韧性好
具体实施方式
下面结合实施例子对本发明作进一步说明，但本发明并不仅限于下述例子。除非另有说明，实施例中的所有分数均为重量份。
实施例1
将100份粘度为1000mP.s的α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷(107胶)，10份粘度为50mP.s的羟基硅油，50份沉淀法白炭黑，10份氧化锌在三辊研磨机上研磨三遍，然后加入25份石英砂，将物料转移到高速搅拌机当中，真空状态下，转速为2000r/min搅拌30分钟，制得A组分；
将50份含氢硅氮烷，10份含氢硅油，2份乙醇和乙二醇的混合物(质量比为1:1),2份正硅酸乙酯加入到高速搅拌机当中，真空状态下转速为1000r/min搅拌30分钟，制得B组分；
将10份二乙胺基甲基三乙氧基硅烷，0.5份异丙基三-(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯加入到反应瓶中，室温状态下搅拌30min使其完全混合，制得C组分。
将三组分按质量比为10:1:0.2混合均匀倒入模具室温硫化发泡，参照泡沫材料的一些指标测试产品性能，测试结果见表1。
实施例2
将100份粘度为3000mP.s的α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷(107胶)，30份粘度为50mP.s的羟基硅油，40份沉淀法白炭黑，8份氧化锌在三辊研磨机上研磨三遍，然后加入20份石英砂，将物料转移到高速搅拌机当中，真空状态下，转速为2000r/min搅拌20分钟，制得A组分
将45份含氢硅氮烷，8份含氢硅油，4份乙醇和乙二醇的混合物(质量比为1:1),4份正硅酸乙酯加入到高速搅拌机当中，真空状态下转速为1000r/min搅拌20分钟，制得B组分；
将10份二乙胺基甲基三乙氧基硅烷，1份异丙基三-(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯加入到反应瓶中，室温状态下搅拌40min使其完全混合，制得C组分。
将三组分按质量比为10:1:0.3混合均匀倒入模具室温硫化发泡，参照泡沫材料的一些指标测试产品性能，测试结果见表1。
实施例3
将100份粘度为5000mP.s的α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷(107胶)，40份粘度为80mP.s的羟基硅油，25份沉淀法白炭黑，6份氧化锌在三辊研磨机上研磨三遍，然后加入15份石英砂，将物料转移到高速搅拌机当中，真空状态下，转速为2000r/min搅拌30分钟，制得A组分
将40份含氢硅氮烷，6份含氢硅油，6份乙醇和乙二醇的混合物(质量比为1:1),6份正硅酸乙酯加入到高速搅拌机当中，真空状态下转速为1000r/min搅拌20分钟，制得B组分；
将10份二乙胺基甲基三乙氧基硅烷，1.5份异丙基三-(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯加入到反应瓶中，室温状态下搅拌50min使其完全混合，制得C组分。
将三组分按质量比为10:1:0.4混合均匀倒入模具室温硫化发泡，参照泡沫材料的一些指标测试产品性能，测试结果见表1
实施例4
将100份粘度为10000mP.s的α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷(107胶)，60份粘度为100mP.s的羟基硅油，10份沉淀法白炭黑，2份氧化锌在三辊研磨机上研磨三遍，然后加入5份石英砂，将物料转移到高速搅拌机当中，真空状态下，转速为2000r/min搅拌10分钟，制得A组分
将35份含氢硅氮烷，2份含氢硅油，2份乙醇和乙二醇的混合物(质量比为1:1),2份正硅酸乙酯加入到高速搅拌机当中，真空状态下转速为1000r/min搅拌10分钟，制得B组分；
将10份二乙胺基甲基三乙氧基硅烷，2份异丙基三-(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯加入到反应瓶中，室温状态下搅拌30min使其完全混合，制得C组分。
将三组分按质量比为10:1:0.5混合均匀倒入模具室温硫化发泡，参照泡沫材料的一些指标测试产品性能，测试结果见表1
上述实施例子中α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷(107胶)的粘度选1000～10000mP.s，是因为当107胶粘度过小时，发泡产生的气体容易从胶料中逸出，而且泡孔容易塌陷合并，造成发泡系数小。而当107胶粘度过大时，产生的气体无法在胶料中流动，使泡孔分布不均匀。羟基硅油粘度低，分子量小，而且端羟基含量高，加入一部分羟基硅油，可以产生更多的气体。所以在选择粘度为1000～1000mP.s107胶时，加入一些低粘度的羟基硅油作为基胶。
在室温硫化有机硅泡沫密封剂的制备过程中，发泡剂非常重要，它同时影响着发泡反应和交联反应。本文选用活性高的含氢硅氮烷和活性低的含氢硅油复配作为发泡剂，它使其发泡速度和交联速度相匹配，制备出泡孔细密、均匀，材质柔软，断裂伸长率高的泡沫密封剂。
复合催化剂当中二乙胺基甲基三乙氧基硅烷(ND-22)在反应初期迅速参与反应，使胶料交联硫化具有一定的强度，异丙基三-(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯(NDZ-102)反应速度慢，主要是中后期催化发泡反应产生气体。
表1为性能测试结果

Claims (8)

1.一种室温硫化有机硅泡沫密封剂，其特征在于：包括A组分、B组分和C组分，其中A组分各组分按重量计为：
α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷100～120份；
羟基硅油10～60份
沉淀法白炭黑5～50份；
石英砂5～25份；
氧化锌2～10份；
B组分各组分按重量计为：
含氢硅氮烷10～50份；
含氢硅油1～10份；
助发泡剂2～10份；
交联剂2～10份
C组分各组分按重量计为：
硅烷偶联剂1～10份；
钛酸酯偶联剂0.5～5份；
使用时将A组分、B组分、C组分按质量比为10:1:0.1～10:2:0.5混合均匀。
2.根据权利要求1所述的一种室温硫化有机硅泡沫密封剂，其特征在于，所述的α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷粘度为1000～10000mP.s。
3.根据权利要求1所述的一种室温硫化有机硅泡沫密封剂，其特征在于，所述羟基硅油粘度为50～100mP.s。
4.根据权利要求1所述的一种室温硫化有机硅泡沫密封剂，其特征在于，所述助发泡剂为乙醇、乙二醇、丙三醇、二苯基硅二醇的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种室温硫化有机硅泡沫密封剂，其特征在于，所述交联剂为正硅酸乙酯、正硅酸丁酯、二苯基二甲氧基硅烷的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种室温硫化有机硅泡沫密封剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂为二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种室温硫化有机硅泡沫密封剂，其特征在于，所述钛酸酯偶联剂钛酸异丙酯、钛酸正丁酯、异丙基三-(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三-(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种室温硫化有机硅泡沫密封剂，其特征在于，所述密封剂的制备步骤如下：
a)按配比将α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷、羟基硅油、沉淀法白炭黑、氧化锌在三辊研磨机上研磨三遍，然后加入石英砂，将物料转移到高速搅拌机当中，真空状态下，转速为2000r/min搅拌10～30分钟，制得A组分；
b)按配比将含氢硅氮烷、含氢硅油、交联剂、助发泡剂加入到高速搅拌机当中，真空状态下转速为1000r/min搅拌10～30分钟，制得B组分；
c)按配比将硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂加入到反应瓶中，室温状态下搅拌30～60min使其完全混合，制得C组分；
d)将三组分按质量比为10:1:0.1～10:2:0.5混合均匀倒入模具室温硫化发泡。
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