CN105860537B - 一种高阻燃有机硅海绵体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高阻燃有机硅海绵体材料及其制备方法，所述的高阻燃有机硅海绵体材料是由A、B组分组成，其中A组分包括：双端羟基聚硅氧烷、双端乙烯基聚硅氧烷、含氢硅油、硅树脂、增强填料、交联抑制剂、石墨烯、炭黑；B组分包括：双端羟基聚硅氧烷、双端乙烯基聚硅氧烷、羟基硅油、石墨烯、硅树脂、增强填料、氧化锌、催化剂，将A组分和B组分按照质量比例1:1混合，在13~35℃固化2‑10分钟就可生成具有一定发泡倍率的海绵体，所述的高阻燃有机硅海绵体，压缩强度高、耐永久压缩变形性能优异、阻燃性能极佳，离火即灭，燃烧不会生成有毒气体，广泛应用于建筑空洞封堵、汽车座椅、沙发、床垫等领域。

Description

一种高阻燃有机硅海绵体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高阻燃有机硅海绵体材料及其制备方法，属于阻燃高分子材料技术领域。
背景技术
高阻燃有机硅海绵体材料是是由硅氢键与硅羟基发生缩合反应产生氢气发泡，同时硅氢键与乙烯基发生加成反应提高材料强度，两者共同参与交联反应制备而成。制备的有机硅海绵体具有优异的阻燃性能，离火即灭，耐永久压缩变形好，发泡率高、热稳定性好、燃烧不产生有毒气体。目前在墙体孔洞封堵领域采用的发泡材料大部分选用聚氨酯发泡胶和有机硅发泡胶，聚氨酯发泡胶存在阻燃性能差的问题，而现有的有机硅发泡胶存在发泡体强度差，耐撕裂性能差，易压碎，同时阻燃性能稍差。在家居填充物领域，如沙发、床垫、汽车座椅等，普遍采用聚氨酯发泡材料，不具有阻燃特性，有严重的火灾隐患，同时聚氨酯发泡胶在固化时，存在异氰酸酯毒化物，气味重，对环境和人体带来危害。因此采用环保高阻燃有机硅海绵体材料是以上领域的最佳选择。已公开的专利中，有机硅发泡胶的阻燃体系普遍选择无机阻燃剂（氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌等）和磷系阻燃剂等，添加量大，阻燃效率低，同时因相容性差造成材料机械性能下降严重，本发明采用气相阻燃机理，利用炭黑和石墨烯能够捕捉自由基从而抑制燃烧，同时石墨烯具有独特的纳米层状结构，少量的添加即可具有很好的补强效果，提高了材料的拉伸强度和抗撕裂性能。
发明内容
本发明提供一种高阻燃有机硅海绵体材料及其制备方法，该材料具有优异的阻燃特性，离火即灭，耐永久压缩变形好、耐撕裂性能好、柔韧性好，无毒环保。
为了实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高阻燃有机硅海绵体材料，是由A、B两组分按照质量比1:1混合，在13~35℃下固化生成的一种多孔海绵体材料；
所述的A组分的成分及其质量百分比如下：
双端羟基聚二甲基硅氧烷 10~30%
双端乙烯基聚二甲基硅氧烷 20-35%
硅树脂 8~18%
增强填料 6~20%
石墨烯 2~8%
含氢硅油 3~10%
炭黑 0.2~1%
交联抑制剂 0.01~0.05%
所述的B组分的成分及其质量百分比如下：
双端羟基聚二甲基硅氧烷 10~30%
双端乙烯基聚二甲基硅氧烷 20-35%
硅树脂 8~18%
增强填料 6~20%
石墨烯 2~8%
羟基硅油 3~10%
氧化锌 0.5~1%
催化剂 0.0005~0.05%
所述的A、B组分中双端羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为2000~20000mPa·s，优选粘度为5000~10000mPa·s；所述的A、B组分中双端乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为1000~10000mPa·s，优选粘度为3000~6000mPa·s。
所述的A、B组分中硅树脂为甲基硅树脂、甲基苯基硅树脂、苯基硅树脂和乙烯基甲基硅树脂中的任意一种或几种混合物。
所述的A、B组分中增强填料为气相法白炭黑、沉淀法白炭黑、石英粉、重质碳酸钙、轻质碳酸钙、滑石粉、云母、蒙脱土中的任意一种或几种混合物。
所述的A、B组分中石墨烯为单层石墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯或多层石墨烯的任意一种或几种混合物，为保证机械性能和阻燃效果，优选单层和双层石墨烯。
所述的A组分中含氢硅油的含氢质量分数为0.8~2%，优选1~1.5%。
所述的A组分中交联抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷、炔醇及其衍生物、多乙烯基硅氧烷中的任意一种或几种混合物。
所述的A组分中炭黑为低结构炭黑和高结构炭黑中的任意一种或两种的混合物。
所述的B组分中羟基硅油的羟基质量分数为2~8%，优选4~6%。
所述的B组分中催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液、二乙烯基六甲基硅氧烷铂络合物、辛酸亚锡、稀土催化剂中的任意一种。
一种高阻燃有机硅海绵体材料的制备方法，制备过程如下：
（1）A组分制备：将称量好的双端羟基聚二甲基硅氧烷、双端乙烯基聚二甲基硅氧烷 、硅树脂、增强填料、石墨烯、炭黑预混后，放入三辊研磨机中室温剪切混合分散10~20分钟，将其转入行星搅拌器中，再将称量好的含氢硅油和交联抑制剂放入，搅拌下缓慢升温至70~80℃,继续搅拌混合60~90分钟，抽真空脱挥发分和消除气泡，即可得到A组分；
双端羟基聚二甲基硅氧烷 10~30%
双端乙烯基聚二甲基硅氧烷 20-35%
硅树脂 8~18%
增强填料 6~20%
石墨烯 2~8%
含氢硅油 3~10%
炭黑 0.2~1%
交联抑制剂 0.01~0.05%
（2）B组分制备：将称量好的双端羟基聚二甲基硅氧烷、双端乙烯基聚二甲基硅氧烷 、硅树脂、增强填料、石墨烯、氧化锌预混后，放入三辊研磨机中室温剪切混合分散10~20分钟，将其转入行星搅拌器中，再将称量好的羟基硅油和催化剂放入，搅拌下缓慢升温至70~80℃,继续搅拌混合60~90分钟，抽真空脱挥发分和消除气泡，即可得到B组分；
双端羟基聚二甲基硅氧烷 10~30%
双端乙烯基聚二甲基硅氧烷 20-35%
硅树脂 8~18%
增强填料 6~20%
石墨烯 2~8%
羟基硅油 3~10%
氧化锌 0.5~1%
催化剂 0.0005~0.05%
（3）将制备好的A组分和B组分按质量比1：1于13~35℃温度条件下充分混合后，2~10分钟即可固化，形成一种高阻燃有机硅海绵体材料。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
（1）极其优异的阻燃效果，离火即灭，燃烧时无有毒物质释放；
（2）耐撕裂性能好，耐永久压缩变形性能优异，不易碎；
（3）电气绝缘性好，耐老化性好，寿命长；
（4）发泡率高，较宽的范围内可以调节，闭孔率高，达85%以上；
（5）施工简单易行，可操作性好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
本实施例中A组分和B组分均按照质量份数100份计算。
A组分制备：将21份粘度为5000 mPa·s的双端羟基聚二甲基硅氧烷、35份粘度为3500 mPa·s双端乙烯基聚二甲基硅氧烷 、15份甲基苯基硅树脂、2.5份气相法白炭黑、17份石英粉、3份单层石墨烯、0.45份炭黑预混后，放入三辊研磨机中室温剪切混合分散10~20分钟，将其转入行星搅拌器中，再将6份含氢量为1.2%含氢硅油和0.05份四甲基四乙烯基环四硅氧烷放入，搅拌下缓慢升温至70~80℃,继续搅拌混合60~90分钟，抽真空脱挥发分和消除气泡，即可得到A组分。
B组分制备：将19份粘度为5000 mPa·s的双端羟基聚二甲基硅氧烷、35份粘度为3500 mPa·s双端乙烯基聚二甲基硅氧烷 、15份甲基苯基硅树脂、2.5份气相法白炭黑、16.85份石英粉、3份单层石墨烯、0.6份氧化锌预混后，放入三辊研磨机中室温剪切混合分散10~20分钟，将其转入行星搅拌器中，再将8份羟基质量百分比为5%的羟基硅油和0.05份辛酸亚锡放入，搅拌下缓慢升温至70~80℃,继续搅拌混合60~90分钟，抽真空脱挥发分和消除气泡，即可得到B组分。将制备好的A组分和B组分按质量比1：1于25℃温度条件下充分混合后，6分钟即可固化，形成一种高阻燃有机硅海绵体材料。
实施例2
本实施例中A组分和B组分均按照质量份数100份计算。
A组分制备：将21份粘度为5000 mPa·s的双端羟基聚二甲基硅氧烷、35份粘度为3500 mPa·s双端乙烯基聚二甲基硅氧烷 、15份乙烯基甲基硅树脂、13.5份轻质碳酸钙、3份沉淀法白炭黑、6份单层石墨烯、0.45份炭黑预混后，放入三辊研磨机中室温剪切混合分散10~20分钟，将其转入行星搅拌器中，再将6份含氢量为1.5%含氢硅油和0.05份四甲基四乙烯基环四硅氧烷放入，搅拌下缓慢升温至70~80℃,继续搅拌混合60~90分钟，抽真空脱挥发分和消除气泡，即可得到A组分。
B组分制备：将19份粘度为5000 mPa·s的双端羟基聚二甲基硅氧烷、35份粘度为3500 mPa·s双端乙烯基聚二甲基硅氧烷 、15份甲基苯基硅树脂、15.955份轻质碳酸钙、6份单层石墨烯、1份氧化锌预混后，放入三辊研磨机中室温剪切混合分散10~20分钟，将其转入行星搅拌器中，再将8份羟基质量百分比为4%的羟基硅油和0.005份二乙烯基六甲基硅氧烷铂络合物放入，搅拌下缓慢升温至70~80℃,继续搅拌混合60~90分钟，抽真空脱挥发分和消除气泡，即可得到B组分。
将制备好的A组分和B组分按质量比1：1于25℃温度条件下充分混合后，3分钟即可固化，形成一种高阻燃有机硅海绵体材料。
实施例3
本实施例中A组分和B组分均按照质量份数100份计算。
A组分制备：将28份粘度为8000 mPa·s的双端羟基聚二甲基硅氧烷、20份粘度为4500mPa·s双端乙烯基聚二甲基硅氧烷 、18份甲基硅树脂、4份云母粉、15.5份石英粉、8份双层石墨烯、0.45份炭黑预混后，放入三辊研磨机中室温剪切混合分散10~20分钟，将其转入行星搅拌器中，再将6份含氢量为1.2%含氢硅油和0.05份四甲基四乙烯基环四硅氧烷放入，搅拌下缓慢升温至70~80℃,继续搅拌混合60~90分钟，抽真空脱挥发分和消除气泡，即可得到A组分。
B组分制备：将30份粘度为8000 mPa·s的双端羟基聚二甲基硅氧烷、24份粘度为4500 mPa·s双端乙烯基聚二甲基硅氧烷 、12份甲基硅树脂、4份云母粉、14.95份石英粉、8份单层石墨烯、1份氧化锌预混后，放入三辊研磨机中室温剪切混合分散10~20分钟，将其转入行星搅拌器中，再将6份羟基质量百分比为4%的羟基硅油和0.05份新葵酸钕（稀土催化剂）放入，搅拌下缓慢升温至70~80℃,继续搅拌混合60~90分钟，抽真空脱挥发分和消除气泡，即可得到B组分。
将制备好的A组分和B组分按质量比1：1于25℃温度条件下充分混合后，5分钟即可固化，形成一种高阻燃有机硅海绵体材料。
实施例4
本实施例中A组分和B组分均按照质量份数100份计算。
A组分制备：将26份粘度为6000 mPa·s的双端羟基聚二甲基硅氧烷、30份粘度为3800mPa·s双端乙烯基聚二甲基硅氧烷 、10份乙烯基甲基硅树脂、2.5份气相法白炭黑、17份石英粉、8份单层石墨烯、0.45份炭黑预混后，放入三辊研磨机中室温剪切混合分散10~20分钟，将其转入行星搅拌器中，再将6份含氢量为1.5%含氢硅油和0.05份四甲基四乙烯基环四硅氧烷放入，搅拌下缓慢升温至70~80℃,继续搅拌混合60~90分钟，抽真空脱挥发分和消除气泡，即可得到A组分。
B组分制备：将30份粘度为6000 mPa·s的双端羟基聚二甲基硅氧烷、26份粘度为3800 mPa·s双端乙烯基聚二甲基硅氧烷、12份甲基苯基硅树脂、19份蒙脱土、5.985份单层石墨烯、1份氧化锌预混后，放入三辊研磨机中室温剪切混合分散10~20分钟，将其转入行星搅拌器中，再将6份羟基质量百分比为5%的羟基硅油和0.015份10%氯铂酸异丙醇溶液放入，搅拌下缓慢升温至70~80℃,继续搅拌混合60~90分钟，抽真空脱挥发分和消除气泡，即可得到B组分。
将制备好的A组分和B组分按质量比1：1于25℃温度条件下充分混合后，3分钟即可固化，形成一种高阻燃有机硅海绵体材料。
各实施例制备的高阻燃有机硅海绵体固化前后的性能指标见表1和表2。
表1实施例制备高阻燃有机硅海绵体固化前性能指标
表2实施例制备高阻燃有机硅海绵体固化后性能指标
根据以上的测试结果可知，实施例2具有较好的综合性能，发泡倍数大，氧指数高，离火即灭，同时具有较高的拉伸强度和压缩强度，耐永久压缩变形率小。

Claims (10)

1.一种高阻燃有机硅海绵体材料，其特征在于：所述的高阻燃有机硅海绵体材料是由A、B两组分按照质量比1:1混合，在13~35 ℃下固化生成的一种多孔海绵体材料，所述的A组分的成分及其质量百分比如下：
双端羟基聚二甲基硅氧烷 10~30%
双端乙烯基聚二甲基硅氧烷 20-35%
硅树脂 8~18%
增强填料 6~20%
石墨烯 2~8%
含氢硅油 3~10%
炭黑 0 .2~1%
交联抑制剂 0 .01~0 .05%
所述的B组分的成分及其质量百分比如下：
双羟基封端聚二甲基硅氧烷 10~30%
双乙烯基封端聚二甲基硅氧烷 20-35%
硅树脂 8~18%
增强填料 6~20%
石墨烯 2~8%
羟基硅油 3~10%
氧化锌 0 .5~1%
催化剂 0 .0005~0 .05%。
2.根据权利要求1所述的一种高阻燃有机硅海绵体材料，其特征在于：A、B组分中的双端羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为2000~20000mPa·s。
3.根据权利要求1所述的一种高阻燃有机硅海绵体材料，其特征在于：A、B组分中的硅树脂为甲基硅树脂、甲基苯基硅树脂、苯基硅树脂和乙烯基甲基硅树脂中的任意一种或几种混合物。
4.根据权利要求1所述的一种高阻燃有机硅海绵体材料，其特征在于：A、B组分中的增强填料为气相法白炭黑、沉淀法白炭黑、石英粉、重质碳酸钙、轻质碳酸钙、滑石粉、云母、蒙脱土中的任意一种或几种混合物。
5.根据权利要求1所述的一种高阻燃有机硅海绵体材料，其特征在于：A、B组分中的石墨烯为单层石墨烯或双层石墨烯的任意一种或几种混合物。
6.根据权利要求1所述的一种高阻燃有机硅海绵体材料，其特征在于：A组分中含氢硅油的含氢质量分数为0 .8~2%。
7.根据权利要求1所述的一种高阻燃有机硅海绵体材料，其特征在于：A组分中的交联抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷、炔醇及其衍生物、多乙烯基硅氧烷中的任意一种或几种混合物；A组分中的炭黑选自低结构炭黑和高结构炭黑中的任意一种或两种的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种高阻燃有机硅海绵体材料，其特征在于：B组分中的羟基硅油的羟基质量分数为2~8%。
9.根据权利要求1所述的一种高阻燃有机硅海绵体材料，其特征在于：B组分中的催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液、二乙烯基六甲基硅氧烷铂络合物、辛酸亚锡、稀土催化剂中的任意一种。
10.一种高阻燃有机硅海绵体材料的制备方法，其特征在于包括以下制备过程：
（1）A组分制备：将称量好的双端羟基聚二甲基硅氧烷、双端乙烯基聚二甲基硅氧烷 、硅树脂、增强填料、石墨烯、炭黑预混后，放入三辊研磨机中室温剪切混合分散10~20分钟，将其转入行星搅拌器中，再将称量好的含氢硅油和交联抑制剂放入，搅拌下缓慢升温至70~80℃,继续搅拌混合60~90分钟，抽真空脱挥发分和消除气泡，即可得到A组分；
双端羟基聚二甲基硅氧烷 10~30%
双端乙烯基聚二甲基硅氧烷 20-35%
硅树脂 8~18%
增强填料 6~20%
石墨烯 2~8%
含氢硅油 3~10%
炭黑 0 .2~1%
交联抑制剂 0 .01~0 .05%
（2）B组分制备：将称量好的双端羟基聚二甲基硅氧烷、双端乙烯基聚二甲基硅氧烷 、硅树脂、增强填料、石墨烯、氧化锌预混后，放入三辊研磨机中室温剪切混合分散10~20分钟，将其转入行星搅拌器中，再将称量好的羟基硅油和催化剂放入，搅拌下缓慢升温至70~80℃,继续搅拌混合60~90分钟，抽真空脱挥发分和消除气泡，即可得到B组分；
双羟基封端聚二甲基硅氧烷 10~30%
双乙烯基封端聚二甲基硅氧烷 20-35%
硅树脂 8~18%
增强填料 6~20%
石墨烯 2~8%
羟基硅油 3~10%
氧化锌 0 .5~1%
催化剂 0 .0005~0 .05%
（3）将制备好的A组分和B组分按质量比1：1于13~35℃温度条件下充分混合后，2~10分钟即可固化，形成一种高阻燃有机硅海绵体材料。
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