CN102585153A - 一种无卤阻燃型硬质聚氨酯泡沫塑料及其制备方法 - Google Patents

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一种无卤阻燃型硬质聚氨酯泡沫塑料及其制备方法，涉及一种泡沫塑料。原料为聚醚多元醇4110、多亚甲基多苯基异氰酸酯、叔胺类催化剂、二月桂酸二丁基锡、硅碳键型匀泡剂、2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚、发泡剂、八(3-羟基-3-甲基丁基二甲基硅氧基)倍半硅氧烷、甲基膦酸二甲酯、微米级α-三水合氧化铝。将聚醚多元醇4110、叔胺类催化剂、二月桂酸二丁基锡、硅碳键型匀泡剂、2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚、发泡剂、八(3-羟基-3-甲基丁基二甲基硅氧基)倍半硅氧烷和微米级α-三水合氧化铝混合得A；将甲基膦酸二甲酯加到A中得B；将多亚甲基多苯基异氰酸酯加到B中，倒入模具发泡，熟化，脱模，即得。

Description

一种无卤阻燃型硬质聚氨酯泡沫塑料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种泡沫塑料，尤其是涉及一种无卤阻燃型硬质聚氨酯泡沫塑料的制备方法。
背景技术
硬质聚氨酯泡沫塑料相较于挤塑板和苯板，具有更好的保温效果、耐冷热性能，更低的吸水率以及更长的使用寿命，但它是一种易燃有机高分子材料。其极限氧指数在17左右，自身导热率低，着火时火焰传播速率快，阻燃性能差，而且燃烧时会产生大量烟雾。近期各地区频发的火灾事故，如央视大楼火灾、深圳龙岗火灾以及上海静安区教师公寓楼火灾等惨痛教训说明，有效地提高聚氨酯泡沫塑料的防火阻燃性能对保障人民生命和财产安全起着十分重要的作用。
硬质聚氨酯泡沫塑料的制备方法已相对成熟，阻燃型硬质聚氨酯泡沫塑料的研究也有所开展。为使硬质聚氨酯泡沫塑料具有阻燃性能，目前常用方法是添加含卤素、磷、氮、锑、铝、硼等阻燃元素的添加型阻燃剂。公开号为CN1506395A的专利申请提供了一种以甲基膦酸二甲酯(DMMP)与乙基膦酸二乙酯(DEEP)作为阻燃剂，经层状纳米硅酸盐改性的高阻燃聚氨酯硬泡的制备方法，所制得的聚氨酯硬泡不仅具有良好的阻燃效果，而且抗压性和尺寸稳定性都很好。但是，添加型阻燃剂与基体树脂兼容性差，生产聚氨酯泡沫制品时易产生“烧芯”现象，并且会对硬质聚氨酯泡沫塑料的力学性能、保温性能产生较大影响。部分添加型阻燃剂中含有卤素，虽在泡沫塑料燃烧时生成卤化氢来抑制燃烧反应，但是卤化氢气体具有刺激性、腐蚀性，在潮湿空气中将产生浓烟，由此带来的二次污染问题成为卤素类阻燃剂使用的弊端，使得卤素类阻燃剂的应用越来越受到限制。而反应型阻燃方式既可以提高硬质聚氨酯泡沫材料的阻燃性能，对材料机械性能影响又小，因而广受关注。公开号为CN101775131A的专利申请提供了一种用多元醇类化合物和三聚氰胺为混合起始剂，碱金属为催化剂，与环氧丙烷在0～0.5MPa、50～150℃下合成新型阻燃硬泡聚醚多元醇的方法。以该阻燃硬泡聚醚多元醇为原料制得的聚氨酯硬泡氧指数高，阻燃效果好。但是，该硬泡聚醚多元醇的合成周期长，成本高。因此开发制备新型阻燃体系具有重要意义。
现有研究报道均未涉及采用反应型倍半硅氧烷作为改性剂来提高硬质聚氨酯泡沫塑料的阻燃性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种可克服上述现有技术的不足，不仅具有良好的力学、保温、阻燃和环保性能，而且成本较低的无卤阻燃型硬质聚氨酯泡沫塑料及其制备方法。
所述无卤阻燃型硬质聚氨酯泡沫塑料按质量比的原料组成为：
聚醚多元醇4110                                100～110；
多亚甲基多苯基异氰酸酯                        120～135；
叔胺类催化剂                                      1～2；
二月桂酸二丁基锡                            0.02～0.06；
硅碳键型匀泡剂                                    1～2；
2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚                      1～2；
发泡剂                                        0.3～0.9；
八(3-羟基-3-甲基丁基二甲基硅氧基)倍半硅氧烷  0.05～0.1；
甲基膦酸二甲酯                                  20～35；
微米级α-三水合氧化铝                           20～35；
所述聚醚多元醇4110的平均官能度为4.7～5.0，羟值为430～470mgKOH/g；
所述多亚甲基多苯基异氰酸酯的粘度为150～250mPa·s，多亚甲基多苯基异氰酸酯的异氰酸官能团的质量百分数含量为30.2％～32.0％。
所述叔胺类催化剂可采用质量百分比浓度为33％的三乙烯二胺的一缩二丙二醇溶液，简称为A-33。
所述二月桂酸二丁基锡与叔胺类催化剂的质量比可为1∶(30～50)。
所述2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚的胺值可为600～630mgKOH/g，水份可小于0.01％。
所述发泡剂可为水，或水和环戊烷，如采用水和环戊烷，所述水的用量为环戊烷总质量的50％。
所述八(3-羟基-3-甲基丁基二甲基硅氧基)倍半硅氧烷是一种具有大的笼状结构和反应型官能团的有机无机杂化物；八(3-羟基-3-甲基丁基二甲基硅氧基)倍半硅氧烷可选购美国Hybrid Plastics公司的产品；所述八(3-羟基-3-甲基丁基二甲基硅氧基)倍半硅氧烷的化学结构式为：
Figure BDA0000141440080000031
其中，
Figure BDA0000141440080000032
本发明所述无卤阻燃型硬质聚氨酯泡沫塑料的制备方法中所用到的材料均可商购。
所述无卤阻燃型硬质聚氨酯泡沫塑料的制备方法包括以下步骤：
1)将聚醚多元醇4110、叔胺类催化剂、二月桂酸二丁基锡、硅碳键型匀泡剂、2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚、发泡剂、八(3-羟基-3-甲基丁基二甲基硅氧基)倍半硅氧烷和微米级α-三水合氧化铝混合，得混合物A；
2)将阻燃剂甲基膦酸二甲酯加入到步骤1)所得的混合物A中，得混合物B；
3)将多亚甲基多苯基异氰酸酯加入到步骤2)所得的混合物B中，再倒入模具，进行发泡，再熟化，然后脱模，即得到无卤阻燃型硬质聚氨酯泡沫塑料。
在步骤3)中，所述发泡的温度可为25℃，相对湿度可为25％～50％。所述熟化的时间可为2～7天。
与现有技术比较，本发明具有以下突出优点：
1)优良的保温、隔热功能。无卤阻燃剂甲基膦酸二甲酯含磷量高，体系中磷氮硅协同阻燃效果好，甲基膦酸二甲酯添加量尤其是八(3-羟基-3-甲基丁基二甲基硅氧基)倍半硅氧烷添加量少，对泡沫塑料的保温性能影响较小。
2)优良物理力学性能，硬质聚氨酯泡沫塑料的拉伸强度高于聚氨酯硬泡外墙保温系统所要求的200kPa。反应型改性剂八(3-羟基-3-甲基丁基二甲基硅氧基)倍半硅氧烷的加入在提高硬质聚氨酯泡沫塑料阻燃型的同时也能提高拉伸强度。八(3-羟基-3-甲基丁基二甲基硅氧基)倍半硅氧烷含有阻燃元素硅，在燃烧时形成炭化硅焦化隔离保护层，无机的硅氧化物层可隔绝空气与泡沫塑料接触，起到阻燃的作用。
3)成型工艺简单，采用一步法浇注成型工艺，制备方法十分简单，成本低。
4)节能环保，采用水和环戊烷作为发泡剂，臭氧破坏效应ODP值为0，且阻燃剂甲基膦酸二甲酯不含卤素，无毒副作用。
5)采用八(3-羟基-3-甲基丁基二甲基硅氧基)倍半硅氧烷作为改性剂来提高硬质聚氨酯泡沫塑料的阻燃性能，并且该聚氨酯泡沫体系采用水和环戊烷进行发泡，对臭氧层不具破坏作用，安全环保。
6)催化剂复合了对-NCO/-OH反应(即“凝胶反应”)具有高催化率的有机金属类催化剂二月桂酸二丁基锡，以及对-NCO/H2O反应(即“发泡反应”)具有高催化率的叔胺类催化剂。通过调节两种催化剂的配比可以实现调控泡沫的闭孔率。
7)应用范围广。本发明所述无卤阻燃型硬质聚氨酯泡沫塑料可以应用于建筑外墙保温、室内装饰、门窗框架保温材料以及冰箱等冷藏保温许多行业。
具体实施方式
实施例1
称取100g聚醚多元醇4110、1.0g叔胺类催化剂和0.02g二月桂酸二丁基锡、1g硅碳键型匀泡剂、1g2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚、0.1g水和0.2g环戊烷、25g微米级α-三水合氧化铝、0.05g八(3-羟基-3-甲基丁基二甲基硅氧基)倍半硅氧烷用高速搅拌机在室温2500r/min高速搅拌下混合均匀。加入20g甲基膦酸二甲酯混合均匀后再快速加入120g多亚甲基多苯基异氰酸酯，室温2500r/min下高速搅拌混合均匀。观察到混合料发白时，即倒入自制模具中自由发泡，发泡完后熟化48h，脱模即得到硬质聚氨酯泡沫塑料。
实施例2
称取100g聚醚多元醇4110、1.5g叔胺类催化剂和0.04g二月桂酸二丁基锡、1g硅碳键型匀泡剂、1g2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚、0.2g水和0.4g环戊烷、25g微米级α-三水合氧化铝、0.06g八(3-羟基-3-甲基丁基二甲基硅氧基)倍半硅氧烷用高速搅拌机在室温2500r/min高速搅拌下混合均匀。加入25g甲基膦酸二甲酯混合均匀后再快速加入120g多亚甲基多苯基异氰酸酯，室温2500r/min下高速搅拌混合均匀。观察到混合料发白时，即倒入自制模具中自由发泡，发泡完后熟化48h，脱模即得到硬质聚氨酯泡沫塑料。
实施例3
称取100g聚醚多元醇4110、1.5g叔胺类催化剂和0.04g二月桂酸二丁基锡、1.5g硅碳键型匀泡剂、1.5g2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚、0.3g水和0.6g环戊烷、25g微米级α-三水合氧化铝、0.07g八(3-羟基-3-甲基丁基二甲基硅氧基)倍半硅氧烷用高速搅拌机在室温2500r/min高速搅拌下混合均匀。加入30g甲基膦酸二甲酯混合均匀后再快速加入120g多亚甲基多苯基异氰酸酯，室温2500r/min下高速搅拌混合均匀。观察到混合料发白时，即倒入自制模具中自由发泡，发泡完后熟化48h，脱模即得到硬质聚氨酯泡沫塑料。
实施例4
称取110g聚醚多元醇4110、2g叔胺类催化剂和0.06g二月桂酸二丁基锡、1.5g硅碳键型匀泡剂、1.5g2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚、0.3g水、20g微米级α-三水合氧化铝、0.08g八(3-羟基-3-甲基丁基二甲基硅氧基)倍半硅氧烷用高速搅拌机在室温2500r/min高速搅拌下混合均匀。加入35g甲基膦酸二甲酯混合均匀后再快速加入135g多亚甲基多苯基异氰酸酯，室温2500r/min下高速搅拌混合均匀。观察到混合料发白时，即倒入自制模具中自由发泡，发泡完后熟化48h，脱模即得到硬质聚氨酯泡沫塑料。
实施例5
称取110g聚醚多元醇4110、2g叔胺类催化剂和0.06g二月桂酸二丁基锡、2g硅碳键型匀泡剂、2g2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚、0.9g水、30g微米级α-三水合氧化铝、0.09g八(3-羟基-3-甲基丁基二甲基硅氧基)倍半硅氧烷用高速搅拌机在室温2500r/min高速搅拌下混合均匀。加入25g甲基膦酸二甲酯混合均匀后再快速加入135g多亚甲基多苯基异氰酸酯，室温2500r/min下高速搅拌混合均匀。观察到混合料发白时，即倒入自制模具中自由发泡，发泡完后熟化48h，脱模即得到硬质聚氨酯泡沫塑料。
实施例6
称取110g聚醚多元醇4110、2g叔胺类催化剂和0.06g二月桂酸二丁基锡、2g硅碳键型匀泡剂、2g2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚、0.3g水和0.6g环戊烷、35g微米级α-三水合氧化铝、0.1g八(3-羟基-3-甲基丁基二甲基硅氧基)倍半硅氧烷用高速搅拌机在室温2500r/min高速搅拌下混合均匀。加入30g甲基膦酸二甲酯混合均匀后再快速加入135g多亚甲基多苯基异氰酸酯，室温2500r/min下高速搅拌混合均匀。观察到混合料发白时，即倒入自制模具中自由发泡，发泡完后熟化48h，脱模即得到硬质聚氨酯泡沫塑料。
参照标准GB/T6343泡沫塑料及橡胶表观密度的测定、GB9641硬质泡沫塑料拉伸性能试验方法、UL94塑料材料燃烧测试标准、GB/T3399塑料导热系数试验方法——护热平板法、GB/T8810硬质泡沫塑料吸水率的测定，对上述各实施例所得的硬质聚氨酯泡沫塑料进行表观密度、拉伸强度、阻燃级别、导热系数和吸水率5项性能指标测试，测试结果如表1。由表1可见，本发明所述无卤阻燃型硬质聚氨酯泡沫塑料表观密度较大，在56.59～62.68kg/m3之间；拉伸强度均在400kPa以上，最高可达到570kPa，具有优良的拉伸性能；阻燃性能优良，全部达到自熄，V-0级；导热系数低至0.021W/(m·K)，具有优良的保温隔热性能；吸水率为1.9％～3.6％，防水性能好。
表1
Figure BDA0000141440080000061

Claims (9)

1.一种无卤阻燃型硬质聚氨酯泡沫塑料，其特征在于其按质量比的原料组成为：
聚醚多元醇4110                                  100～110；
多亚甲基多苯基异氰酸酯                          120～135；
叔胺类催化剂                                        1～2；
二月桂酸二丁基锡                              0.02～0.06；
硅碳键型匀泡剂                                      1～2；
2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚                        1～2；
发泡剂                                          0.3～0.9；
八(3-羟基-3-甲基丁基二甲基硅氧基)倍半硅氧烷    0.05～0.1；
甲基膦酸二甲酯                                    20～35；
微米级α-三水合氧化铝                             20～35；
所述聚醚多元醇4110的平均官能度为4.7～5.0，羟值为430～470mgKOH/g；
所述多亚甲基多苯基异氰酸酯的粘度为150～250mPa·s，多亚甲基多苯基异氰酸酯的异氰酸官能团的质量百分数含量为30.2％～32.0％。
2.如权利要求1所述的一种无卤阻燃型硬质聚氨酯泡沫塑料，其特征在于所述叔胺类催化剂采用质量百分比浓度为33％的三乙烯二胺的一缩二丙二醇溶液。
3.如权利要求1所述的一种无卤阻燃型硬质聚氨酯泡沫塑料，其特征在于所述二月桂酸二丁基锡与叔胺类催化剂的质量比为1∶30～50。
4.如权利要求1所述的一种无卤阻燃型硬质聚氨酯泡沫塑料，其特征在于所述2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚的胺值为600～630mgKOH/g，水份小于0.01％。
5.如权利要求1所述的一种无卤阻燃型硬质聚氨酯泡沫塑料，其特征在于所述发泡剂为水，或水和环戊烷，如采用水和环戊烷，所述水的用量为环戊烷总质量的50％。
6.如权利要求1所述的一种无卤阻燃型硬质聚氨酯泡沫塑料，其特征在于所述八(3-羟基-3-甲基丁基二甲基硅氧基)倍半硅氧烷的化学结构式为：
其中，
Figure FDA0000141440070000021
7.如权利要求1所述的一种无卤阻燃型硬质聚氨酯泡沫塑料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将聚醚多元醇4110、叔胺类催化剂、二月桂酸二丁基锡、硅碳键型匀泡剂、2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚、发泡剂、八(3-羟基-3-甲基丁基二甲基硅氧基)倍半硅氧烷和微米级α-三水合氧化铝混合，得混合物A；
2)将阻燃剂甲基膦酸二甲酯加入到步骤1)所得的混合物A中，得混合物B；
3)将多亚甲基多苯基异氰酸酯加入到步骤2)所得的混合物B中，再倒入模具，进行发泡，再熟化，然后脱模，即得到无卤阻燃型硬质聚氨酯泡沫塑料。
8.如权利要求7所述的一种无卤阻燃型硬质聚氨酯泡沫塑料的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述发泡的温度为25℃，相对湿度为25％～50％。
9.如权利要求7所述的一种无卤阻燃型硬质聚氨酯泡沫塑料的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述熟化的时间为2～7天。
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