CN105238069A - 一种无卤不滴落双组份加成型阻燃硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
一种无卤不滴落双组份加成型阻燃硅橡胶及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105238069A CN105238069A CN201510791156.0A CN201510791156A CN105238069A CN 105238069 A CN105238069 A CN 105238069A CN 201510791156 A CN201510791156 A CN 201510791156A CN 105238069 A CN105238069 A CN 105238069A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- component
- mass parts
- mass
- silicone oil
- addition type
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
本发明公开了一种无卤不滴落双组份加成型阻燃硅橡胶及其制备方法，该硅橡胶由A组份和B组份按质量比1:1混合而成，A组份按质量份数计，由以下组分组成：基胶100份、铂金催化剂0.1～0.5份、阻燃剂30～70份、硅烷偶联剂15～35份；B组份按质量份数计，由以下组分组成：基胶100份、含氢硅油1～5份、抑制剂0.1～0.8份、阻燃剂30～70份、硅烷偶联剂15～35份。本发明通过添加阻燃剂使硅凝胶的阻燃等级达到5VB级，同时又具有良好的物理性能，压缩形变值小于10％，强度好，在阻燃材料上具有实用价值。本发明制备方法简单易行，成本低廉，适合规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及硅橡胶技术领域，特别涉及一种无卤不滴落双组份加成型阻燃硅橡胶及其制备方法。
背景技术
与缩合型液体硅橡胶相比，加成型液体硅凝胶具有硫化过程不产生副产物、不放热、收缩率极小、无腐蚀、能深层硫化等优点，在高温下的密封性也比缩合型的好。此外，加成型液体硅凝胶硫化后，残存的铂或铂化物对硅橡胶的阻燃作用是独一无二的。铂化合物在硅凝胶中的阻燃作用主要有两种：一是阻止生成促进解聚的过渡络合物；二是裂解时，有利于通过填料或氧化物的中间体固定一部分冷凝产物，形成绝缘性阻隔层。铂化合物具有阻燃作用，其用量越大，阻燃效果越好，且基本不影响硅胶的力学性能，但这种阻燃性在长时间受热情况下会下降，不能满足实用要求。
发明内容
本发明目的是提供一种无卤不滴落双组份加成型阻燃硅橡胶及其制备方法，以解决传统加成型液体助燃硅橡胶在长时间受热下阻燃性能下降等问题。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种无卤不滴落双组份加成型阻燃硅橡胶，由A组份和B组份按质量比1:1混合而成，其中，
A组份按质量份数计，其原料由以下组分组成：
B组份按质量份数计，其原料由以下组分组成：
其中，A组份和B组份中所述基胶由质量比为100：20～40的乙烯基硅油和MQ硅树脂组成，所述乙烯基硅油是在25℃下粘度为800～1500mPa.s、乙烯基质量含量为0.3～1.5％的乙烯基封端的聚硅氧烷，组成通式为：R2SiO(SiRR’O)nSiR2，其中R为乙烯基，R’为乙烯基或甲基，n为2～9，所述MQ硅树脂是在25℃下粘度为200～500mPa.s、乙烯基质量含量为2.0～3.0％的含乙烯基的MQ硅树脂；B组份中所述含氢硅油是在25℃下粘度为60～300mPa.s，氢质量含量为0.2～1.2％的含氢聚硅氧烷。
进一步的，所述乙烯基硅油由下述方法制备得到：将100质量份八甲基环四硅氧烷和0.1～3质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.01～0.5质量份催化剂四甲基氢氧化铵，升温至80～120℃聚合2～6h，再升温至150～200℃，脱低分子6～10h，冷却后得到所述乙烯基硅油。
进一步的，所述MQ硅树脂由下述方法制备得到：(1)在20～60℃下，将100质量份硅酸钠在酸性条件下水解，然后加入8～20质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷、5～20质量份六甲基二硅氧烷共水解0.5～2h，回流2～6h合成MQ萃取溶液；(2)MQ萃取溶液中加入等体积的甲苯后，在80～150℃回流下脱水缩聚2～6h；(3)将得到的MQ树脂溶液水洗至中性，干燥过滤，减压蒸馏得到所述MQ树脂。
进一步的，所述含氢硅油由下述方法制备得到：将100质量份氢质量含量为1.5～1.6％的高含氢硅油和50～150质量份的八甲基环四硅氧烷加到反应釜中，加入15～30质量份酸性催化剂，搅拌，在40～80℃的温度下反应2～10h，停止搅拌，过滤，升温至150～200℃，脱低分子2～6h，冷却后得到所述含氢硅油。
进一步的，所述酸性催化剂为活性白土或阳离子交换树脂。
进一步的，A组份中所述铂金催化剂是由氯铂酸与异丙醇配位合成，铂质量含量为500～3000ppm。
进一步的，B组份中所述抑制剂是由七甲基环四硅氧烷与乙炔基-1-环己醇按摩尔比为1～2:1在氯铂酸作用下复合改性而成。
进一步的，A组份和B组份中所述阻燃剂是CTAB为20～60m2/g的软质炭黑、碳酸盐、粒径为0.5～5μm的氧化钛、粒径为0.5～5μm的氧化铈微粉、磷酸酯、三唑类化合物、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺中、改性磷酸氢锆的一种或多种。
进一步的，A组份和B组份中所述硅烷偶联剂为二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基环硅氧烷、六甲基二硅氮烷中的一种或多种。
上述无卤不滴落双组份加成型阻燃硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备基胶：将100质量份乙烯基硅油加入捏合机中室温搅拌0.5～1h，加入配方量25％～50％的MQ硅树脂搅拌0.5～1h，再加入剩余的MQ硅树脂，继续搅拌3～5h，得到基胶；
(2)制备A组份：100质量份基胶、0.1～0.5质量份铂金催化剂和30～70质量份阻燃剂以及15～35份的硅烷偶联剂加入搅拌釜中，混合均匀，得到A组份；
(3)制备B组份：100质量份基胶、1～5质量份含氢硅油、0.1～0.8质量份抑制剂和30～70质量份阻燃剂以及15～35份的硅烷偶联剂加入搅拌釜中，混合均匀，得到B组份；
(4)将制备得到的A组份和B组份按质量比1:1混合均匀后，在平板硫化机上进行模压硫化，硫化温度为100～140℃，硫化时间为5～10min，得到所述无卤不滴落双组份加成型阻燃硅橡胶。
本发明的有益效果：
1、本发明制备的低压缩形变的双组份加成型高阻燃硅凝胶，通过添加阻燃剂使硅凝胶的阻燃等级达到5VB级，同时又具有良好的物理性能，压缩形变值小于10％，强度高，在阻燃材料上具有实用价值。
2、本发明制备方法简单易行，成本低廉，适合规模化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做更进一步地解释。下列实施例仅用于说明本发明，但并不用来限定本发明的实施范围。
一种无卤不滴落双组份加成型阻燃硅橡胶，由A组份和B组份按质量比1:1混合而成，其特征在于，
A组份按质量份数计，由以下组分组成：
B组份按质量份数计，由以下组分组成：
其中，A组份和B组份中所述基胶由100质量份的乙烯基硅油和20～40质量份的MQ硅树脂组成，所述乙烯基硅油是在25℃下粘度为800～1500mPa.s、乙烯基质量含量为0.3～1.5％的乙烯基封端的聚硅氧烷，组成通式为：R2SiO(SiRR’O)nSiR2，其中R为乙烯基，R’为乙烯基或甲基，n为(2)～(9)，所述MQ硅树脂是在25℃下粘度为200～500mPa.s、乙烯基质量含量为2.0～3.0％的含乙烯基的MQ硅树脂；B组份中所述含氢硅油是在25℃下粘度为60～300mPa.s，氢质量含量为0.2～1.2％的含氢聚硅氧烷。
乙烯基硅油制备方法如下：将100质量份八甲基环四硅氧烷和0.1～3质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.01～0.5质量份催化剂四甲基氢氧化铵，升温至80～120℃聚合2～6h，再升温至150～200℃，脱低分子6～10h，冷却后得到所述乙烯基硅油。
MQ硅树脂制备方法如下：(1)在20～60℃下，将100质量份硅酸钠在酸性条件下水解，然后加入8～20质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷、5～20质量份六甲基二硅氧烷共水解0.5～2h，回流2～6h合成MQ萃取溶液；(2)MQ萃取溶液中加入等体积的甲苯后，在80～150℃回流下脱水缩聚2～6h；(3)将得到的MQ树脂溶液水洗至中性，干燥过滤，减压蒸馏得到所述MQ树脂。
含氢硅油制备方法如下：将100质量份氢质量含量为1.5～1.6％的高含氢硅油和50～150质量份的八甲基环四硅氧烷加到反应釜中，加入15～30质量份酸性催化剂，搅拌，在40～80℃的温度下反应2～10h，停止搅拌，过滤，升温至150～200℃，脱低分子2～6h，冷却后得到所述含氢硅油。
酸性催化剂为活性白土或阳离子交换树脂。
A组份中所述铂金催化剂是由氯铂酸与异丙醇配位合成，铂质量含量为500～3000ppm。
B组份中所述抑制剂是由七甲基环四硅氧烷与乙炔基-1-环己醇按摩尔比为1～2:1在氯铂酸作用下复合改性而成。
A组份和B组份中所述阻燃剂是CTAB为20～60m2/g的软质炭黑、碳酸盐、粒径为0.5～5μm的氧化钛、粒径为0.5～5μm的氧化铈微粉、磷酸酯、三唑类化合物、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺中、改性磷酸氢锆的一种或多种。
A组份和B组份中所述硅烷偶联剂为二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基环硅氧烷、六甲基二硅氮烷中的一种或多种。
上述无卤不滴落双组份加成型阻燃硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备基胶：将100质量份乙烯基硅油加入捏合机中室温搅拌0.5～1h，加入配方量25％～50％的MQ硅树脂搅拌0.5～1h，再加入剩余MQ硅树脂，继续搅拌3～5h，得到基胶；
(2)制备A组份：100质量份基胶、0.1～0.5质量份铂金催化剂和30～70质量份阻燃剂以及15～35份的硅烷偶联剂加入搅拌釜中，混合均匀，得到A组份；
(3)制备B组份：100质量份基胶、1～5质量份含氢硅油、0.1～0.8质量份抑制剂和30～70质量份阻燃剂以及15～35份的硅烷偶联剂加入搅拌釜中，混合均匀，得到B组份；
(4)将制备得到的A组份和B组份按质量比1:1混合均匀后，在平板硫化机上进行模压硫化，硫化温度为100～140℃，硫化时间为5～10min，得到所述无卤不滴落双组份加成型阻燃硅橡胶。
实施例1
本实施例涉及的乙烯基硅油25℃下粘度为1000mPa.s，乙烯基质量含量为0.34％。MQ硅树脂25℃下粘度为400mPa.s，乙烯基质量含量为2.5％。铂金催化剂的铂质量含量为0.05％。含氢硅油25℃下粘度为180mPa.s，氢质量含量为0.5％。抑制剂是由七甲基环四硅氧烷与乙炔基-1-环己醇按摩尔比为1.4:1在氯铂酸作用下复合改性而成。
乙烯基硅油制备方法如下：将100质量份八甲基环四硅氧烷和3质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.03质量份催化剂四甲基氢氧化铵，升温至120℃聚合2h，再升温至180℃，脱低分子8h，冷却后得到所述乙烯基硅油。
MQ硅树脂制备方法如下：在45℃下，将100质量份硅酸钠在酸性条件下水解，然后加入15质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷、5质量份六甲基二硅氧烷共水解1h，回流6h合成MQ萃取溶液；MQ萃取溶液中加入等体积的甲苯后，在120℃回流下脱水缩聚2h；将得到的MQ树脂溶液水洗至中性，干燥过滤，减压蒸馏得到所述MQ树脂。
含氢硅油制备方法如下：将100质量份氢质量含量为1.5％的高含氢硅油和50质量份的八甲基环四硅氧烷加到反应釜中，加入20质量份酸性催化剂，搅拌，在60℃的温度下反应10h，停止搅拌，过滤，升温至150℃，脱低分子6h，冷却后得到所述含氢硅油。其中，酸性催化剂为活性白土。
无卤不滴落双组份加成型阻燃硅橡胶的制备方法如下：
(1)制备基胶：将400Kg乙烯基硅油加入捏合机中室温搅拌1h，加入60Kg的MQ硅树脂搅拌1h，再加入60KgMQ硅树脂，继续搅拌3h，得到基胶；
(2)制备A组份：取200Kg基胶、0.2Kg铂金催化剂、60KgCTAB为20～60m2/g的软质炭黑和50Kg二甲基二甲氧基硅烷加入搅拌釜中，混合均匀，得到A组份；
(3)制备B组份：200Kg基胶、5Kg含氢硅油、0.5Kg抑制剂、60Kg碳酸盐和50Kg六甲基二硅氮烷加入搅拌釜中，混合均匀，得到B组份；
(4)将制备得到的A组份和B组份按质量比1:1混合均匀后，在平板硫化机上进行模压硫化，硫化温度为120℃，硫化时间为5min，得到所述硅凝胶。
制备得到的硅凝胶测试得到的参数如表1：
表1
| 测试项目 | 性能 |
| 外观 | 灰色粘稠液体 |
| 硬度(邵氏) | 24 |
| 拉伸强度(MPa) | 3.5 |
| 抗撕强度(KN/m) | 12 |
| 断裂伸长率(％) | 420 |
| 阻燃性(UL94) | VB |
| 压缩形变(％) | 10％ |
实施例2
本实施例涉及的乙烯基硅油25℃下粘度为1500mPa.s，乙烯基质量含量为1.5％。MQ硅树脂25℃下粘度为500mPa.s，乙烯基质量含量为2.0％。铂金催化剂的铂质量含量为0.3％。含氢硅油25℃下粘度为300mPa.s，氢质量含量为0.2％。抑制剂是由七甲基环四硅氧烷与乙炔基-1-环己醇按摩尔比为2:1在氯铂酸作用下复合改性而成。
乙烯基硅油制备方法如下：将100质量份八甲基环四硅氧烷和0.1质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.01质量份催化剂四甲基氢氧化铵，升温至100℃聚合4h，再升温至150℃，脱低分子10h，冷却后得到所述乙烯基硅油。
MQ硅树脂制备方法如下：在60℃下，将100质量份硅酸钠在酸性条件下水解，然后加入20质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷、10质量份六甲基二硅氧烷共水解2h，回流4h合成MQ萃取溶液；MQ萃取溶液中加入等体积的甲苯后，在150℃回流下脱水缩聚6h；将得到的MQ树脂溶液水洗至中性，干燥过滤，减压蒸馏得到所述MQ树脂。
含氢硅油制备方法如下：将100质量份氢质量含量为1.6％的高含氢硅油和150质量份的八甲基环四硅氧烷加到反应釜中，加入30质量份酸性催化剂，搅拌，在40℃的温度下反应8h，停止搅拌，过滤，升温至200℃，脱低分子2h，冷却后得到所述含氢硅油。其中，酸性催化剂为活性白土。
无卤不滴落双组份加成型阻燃硅橡胶的制备方法如下：
(1)制备基胶：将400Kg乙烯基硅油加入捏合机中室温搅拌1h，加入20Kg的MQ硅树脂搅拌0.5h，再加入60KgMQ硅树脂，继续搅拌5h，得到基胶；
(2)制备A组份：取200Kg基胶、1.0Kg铂金催化剂、100Kg粒径为0.5～5μm的氧化钛和70Kg二甲基环硅氧烷加入搅拌釜中，混合均匀，得到A组份；
(3)制备B组份：200Kg基胶、10Kg含氢硅油、0.2Kg抑制剂、100Kg磷酸酯和50Kg二甲基二乙氧基硅烷加入搅拌釜中，混合均匀，得到B组份；
(4)将制备得到的A组份和B组份按质量比1:1混合均匀后，在平板硫化机上进行模压硫化，硫化温度为100℃，硫化时间为10min，得到所述硅凝胶。制备得到的硅凝胶测试得到的参数如表2：
表2
| 测试项目 | 性能 |
| 外观 | 灰色粘稠液体 |
| 硬度(邵氏) | 22 |
| 拉伸强度(MPa) | 3.7 |
| 抗撕强度(KN/m) | 11 |
| 断裂伸长率(％) | 450 |
| 阻燃性(UL94) | VB |
| 压缩形变(％) | 9％ |
实施例3
本实施例涉及的乙烯基硅油25℃下粘度为800mPa.s，乙烯基质量含量为1.0％。MQ硅树脂25℃下粘度为200mPa.s，乙烯基质量含量为3.0％。铂金催化剂的铂质量含量为0.1％。含氢硅油25℃下粘度为60mPa.s，氢质量含量为1.2％。抑制剂是由七甲基环四硅氧烷与乙炔基-1-环己醇按摩尔比为1:1在氯铂酸作用下复合改性而成。
乙烯基硅油制备方法如下：将100质量份八甲基环四硅氧烷和1.5质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.5质量份催化剂四甲基氢氧化铵，升温至80℃聚合6h，再升温至200℃，脱低分子6h，冷却后得到所述乙烯基硅油。
MQ硅树脂制备方法如下：在20℃下，将100质量份硅酸钠在酸性条件下水解，然后加入8质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷、20质量份六甲基二硅氧烷共水解0.5h，回流2h合成MQ萃取溶液；MQ萃取溶液中加入等体积的甲苯后，在80℃回流下脱水缩聚4h；将得到的MQ树脂溶液水洗至中性，干燥过滤，减压蒸馏得到所述MQ树脂。
含氢硅油制备方法如下：将100质量份氢质量含量为1.6％的高含氢硅油和100质量份的八甲基环四硅氧烷加到反应釜中，加入20质量份酸性催化剂，搅拌，在80℃的温度下反应2h，停止搅拌，过滤，升温至180℃，脱低分子4h，冷却后得到所述含氢硅油。其中，酸性催化剂为阳离子交换树脂。
无卤不滴落双组份加成型阻燃硅橡胶的制备方法如下：
(1)制备基胶：将400Kg乙烯基硅油加入捏合机中室温搅拌1h，加入60Kg的MQ硅树脂搅拌1h，再加入100KgMQ硅树脂，继续搅拌4h，得到基胶；
(2)制备A组份：取200Kg基胶、0.5Kg铂金催化剂、140Kg粒径为0.5～5μm的氧化铈微粉和30Kg二甲基二甲氧基硅烷加入搅拌釜中，混合均匀，得到A组份；
(3)制备B组份：200Kg基胶、2Kg含氢硅油、1.6Kg抑制剂、140KgN,N,N’,N’-四甲基乙二胺和30Kg二甲基环硅氧烷加入搅拌釜中，混合均匀，得到B组份；
(4)将制备得到的A组份和B组份按质量比1:1混合均匀后，在平板硫化机上进行模压硫化，硫化温度为140℃，硫化时间为8min，得到所述硅凝胶。
制备得到的硅凝胶测试得到的参数如表3：
表3
| 测试项目 | 性能 |
| 外观 | 灰色粘稠液体 |
| 硬度(邵氏) | 25 |
| 拉伸强度(MPa) | 3.3 |
| 抗撕强度(KN/m) | 13 |
| 断裂伸长率(％) | 430 |
| 阻燃性(UL94) | VB |
| 压缩形变(％) | 11％ |
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种无卤不滴落双组份加成型阻燃硅橡胶，其特征在于：由A组份和B组份按质量比1:1混合而成，其中，
A组份按质量份数计，其原料由以下组分组成：
B组份按质量份数计，其原料由以下组分组成：
其中，A组份和B组份中所述基胶由质量比为100：20～40的乙烯基硅油和MQ硅树脂组成，所述乙烯基硅油是在25℃下粘度为800～1500mPa.s、乙烯基质量含量为0.3～1.5％的乙烯基封端的聚硅氧烷，组成通式为：R2SiO(SiRR’O)nSiR2，其中R为乙烯基，R’为乙烯基或甲基，n为2～9，所述MQ硅树脂是在25℃下粘度为200～500mPa.s、乙烯基质量含量为2.0～3.0％的含乙烯基的MQ硅树脂；B组份中所述含氢硅油是在25℃下粘度为60～300mPa.s，氢质量含量为0.2～1.2％的含氢聚硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的无卤不滴落双组份加成型阻燃硅橡胶，其特征在于：所述乙烯基硅油由下述方法制备得到：将100质量份八甲基环四硅氧烷和0.1～3质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.01～0.5质量份催化剂四甲基氢氧化铵，升温至80～120℃聚合2～6h，再升温至150～200℃，脱低分子6～10h，冷却后得到所述乙烯基硅油。
3.根据权利要求1所述的无卤不滴落双组份加成型阻燃硅橡胶，其特征在于：所述MQ硅树脂由下述方法制备得到：(1)在20～60℃下，将100质量份硅酸钠在酸性条件下水解，然后加入8～20质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷、5～20质量份六甲基二硅氧烷共水解0.5～2h，回流2～6h合成MQ萃取溶液；(2)MQ萃取溶液中加入等体积的甲苯后，在80～150℃回流下脱水缩聚2～6h；(3)将得到的MQ树脂溶液水洗至中性，干燥过滤，减压蒸馏得到所述MQ树脂。
4.根据权利要求1所述的无卤不滴落双组份加成型阻燃硅橡胶，其特征在于：所述含氢硅油由下述方法制备得到：将100质量份氢质量含量为1.5～1.6％的高含氢硅油和50～150质量份的八甲基环四硅氧烷加到反应釜中，加入15～30质量份酸性催化剂，搅拌，在40～80℃的温度下反应2～10h，停止搅拌，过滤，升温至150～200℃，脱低分子2～6h，冷却后得到所述含氢硅油。
5.根据权利要求4所述的无卤不滴落双组份加成型阻燃硅橡胶，其特征在于：所述酸性催化剂为活性白土或阳离子交换树脂。
6.根据权利要求1所述的无卤不滴落双组份加成型阻燃硅橡胶，其特征在于：A组份中所述铂金催化剂是由氯铂酸与异丙醇配位合成，铂质量含量为500～3000ppm。
7.根据权利要求1所述的无卤不滴落双组份加成型阻燃硅橡胶，其特征在于：B组份中所述抑制剂是由七甲基环四硅氧烷与乙炔基-1-环己醇按摩尔比为1～2:1在氯铂酸作用下复合改性而成。
8.根据权利要求1所述的无卤不滴落双组份加成型阻燃硅橡胶，其特征在于：A组份和B组份中所述阻燃剂是CTAB为20～60m2/g的软质炭黑、碳酸盐、粒径为0.5～5μm的氧化钛、粒径为0.5～5μm的氧化铈微粉、磷酸酯、三唑类化合物、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺中、改性磷酸氢锆的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的无卤不滴落双组份加成型阻燃硅橡胶，其特征在于：A组份和B组份中所述硅烷偶联剂为二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基环硅氧烷、六甲基二硅氮烷中的一种或多种。
10.一种权利要求1～9任一所述无卤不滴落双组份加成型阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)制备基胶：将100质量份乙烯基硅油加入捏合机中室温搅拌0.5～1h，加入配方量25％～50％的MQ硅树脂搅拌0.5～1h，再加入剩余的MQ硅树脂，继续搅拌3～5h，得到基胶；
(2)制备A组份：100质量份基胶、0.1～0.5质量份铂金催化剂和30～70质量份阻燃剂以及15～35份的硅烷偶联剂加入搅拌釜中，混合均匀，得到A组份；
(3)制备B组份：100质量份基胶、1～5质量份含氢硅油、0.1～0.8质量份抑制剂和30～70质量份阻燃剂以及15～35份的硅烷偶联剂加入搅拌釜中，混合均匀，得到B组份；
(4)将制备得到的A组份和B组份按质量比1:1混合均匀后，在平板硫化机上进行模压硫化，硫化温度为100～140℃，硫化时间为5～10min，得到所述无卤不滴落双组份加成型阻燃硅橡胶。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510791156.0A CN105238069A (zh) | 2015-11-17 | 2015-11-17 | 一种无卤不滴落双组份加成型阻燃硅橡胶及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510791156.0A CN105238069A (zh) | 2015-11-17 | 2015-11-17 | 一种无卤不滴落双组份加成型阻燃硅橡胶及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105238069A true CN105238069A (zh) | 2016-01-13 |
Family
ID=55035907
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510791156.0A Pending CN105238069A (zh) | 2015-11-17 | 2015-11-17 | 一种无卤不滴落双组份加成型阻燃硅橡胶及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105238069A (zh) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105860537A (zh) * | 2016-04-18 | 2016-08-17 | 山东船舶技术研究院 | 一种高阻燃有机硅海绵体材料及其制备方法 |
| CN106084796A (zh) * | 2016-06-21 | 2016-11-09 | 山东船舶技术研究院 | 一种高阻燃有机硅海绵体材料及其制备方法 |
| CN106380858A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-08 | 江苏天辰新材料股份有限公司 | 一种较低硬度高伸长率双组份加成型橡胶及其制备方法 |
| CN110317581A (zh) * | 2019-06-06 | 2019-10-11 | 东莞市盛元新材料科技有限公司 | 一种泥状耐高温导热复合材料及其制备方法 |
| CN111138861A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-05-12 | 苏州桐力光电股份有限公司 | 一种石墨烯基有机硅多孔纳米材料及制备方法 |
| CN112521750A (zh) * | 2020-11-23 | 2021-03-19 | 晟大科技(南通)有限公司 | 一种改性硅橡胶组合物及其制备方法和应用 |
| CN112778571A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-11 | 东莞市维赛实业有限公司 | 食品级硅胶泡绵及其制造方法 |
| CN113072879A (zh) * | 2021-03-30 | 2021-07-06 | 上海瑞起新材料科技有限公司 | 一种陶瓷绝缘子涂层用液体硅橡胶及其制备方法 |
| CN114350127A (zh) * | 2022-01-10 | 2022-04-15 | 江苏万纳普新材料科技有限公司 | 一种聚乳酸专用可降解抗菌功能母粒及其制备方法 |
| CN114410086A (zh) * | 2022-01-17 | 2022-04-29 | 江苏万纳普新材料科技有限公司 | 一种通用型生物可降解塑料抗菌母粒及其制备方法和应用 |
| CN114702829A (zh) * | 2022-03-23 | 2022-07-05 | 江苏天辰新材料股份有限公司 | 一种用于芯片传输薄膜的加成型硅橡胶及其制备方法 |
| CN116836550A (zh) * | 2023-06-29 | 2023-10-03 | 浙江百朗士新材料有限公司 | 一种耐高电压阻燃硅胶及其制备工艺 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103333506A (zh) * | 2013-07-11 | 2013-10-02 | 江苏天辰硅材料有限公司 | 一种双组份加成型高阻燃硅橡胶及其制备方法 |
| CN104479363A (zh) * | 2014-12-04 | 2015-04-01 | 江苏天辰新材料有限公司 | 一种低压缩形变的双组份加成型低硬度硅橡胶及其制备方法 |
| CN104497580A (zh) * | 2014-12-04 | 2015-04-08 | 江苏天辰新材料有限公司 | 一种低压缩形变的双组份加成型高阻燃硅凝胶及其制备方法 |
-
2015
- 2015-11-17 CN CN201510791156.0A patent/CN105238069A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103333506A (zh) * | 2013-07-11 | 2013-10-02 | 江苏天辰硅材料有限公司 | 一种双组份加成型高阻燃硅橡胶及其制备方法 |
| CN104479363A (zh) * | 2014-12-04 | 2015-04-01 | 江苏天辰新材料有限公司 | 一种低压缩形变的双组份加成型低硬度硅橡胶及其制备方法 |
| CN104497580A (zh) * | 2014-12-04 | 2015-04-08 | 江苏天辰新材料有限公司 | 一种低压缩形变的双组份加成型高阻燃硅凝胶及其制备方法 |
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105860537B (zh) * | 2016-04-18 | 2019-12-24 | 山东船舶技术研究院 | 一种高阻燃有机硅海绵体材料及其制备方法 |
| CN105860537A (zh) * | 2016-04-18 | 2016-08-17 | 山东船舶技术研究院 | 一种高阻燃有机硅海绵体材料及其制备方法 |
| CN106084796A (zh) * | 2016-06-21 | 2016-11-09 | 山东船舶技术研究院 | 一种高阻燃有机硅海绵体材料及其制备方法 |
| CN106380858A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-08 | 江苏天辰新材料股份有限公司 | 一种较低硬度高伸长率双组份加成型橡胶及其制备方法 |
| CN110317581A (zh) * | 2019-06-06 | 2019-10-11 | 东莞市盛元新材料科技有限公司 | 一种泥状耐高温导热复合材料及其制备方法 |
| WO2021135379A1 (zh) * | 2019-12-31 | 2021-07-08 | 苏州桐力光电股份有限公司 | 一种石墨烯基有机硅多孔纳米材料及制备方法 |
| CN111138861A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-05-12 | 苏州桐力光电股份有限公司 | 一种石墨烯基有机硅多孔纳米材料及制备方法 |
| CN112521750A (zh) * | 2020-11-23 | 2021-03-19 | 晟大科技(南通)有限公司 | 一种改性硅橡胶组合物及其制备方法和应用 |
| CN112778571A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-11 | 东莞市维赛实业有限公司 | 食品级硅胶泡绵及其制造方法 |
| CN113072879A (zh) * | 2021-03-30 | 2021-07-06 | 上海瑞起新材料科技有限公司 | 一种陶瓷绝缘子涂层用液体硅橡胶及其制备方法 |
| CN114350127A (zh) * | 2022-01-10 | 2022-04-15 | 江苏万纳普新材料科技有限公司 | 一种聚乳酸专用可降解抗菌功能母粒及其制备方法 |
| CN114350127B (zh) * | 2022-01-10 | 2024-01-26 | 江苏万纳普新材料科技有限公司 | 一种聚乳酸专用可降解抗菌功能母粒及其制备方法 |
| CN114410086A (zh) * | 2022-01-17 | 2022-04-29 | 江苏万纳普新材料科技有限公司 | 一种通用型生物可降解塑料抗菌母粒及其制备方法和应用 |
| CN114410086B (zh) * | 2022-01-17 | 2024-01-26 | 江苏万纳普新材料科技有限公司 | 一种通用型生物可降解塑料抗菌母粒及其制备方法和应用 |
| CN114702829A (zh) * | 2022-03-23 | 2022-07-05 | 江苏天辰新材料股份有限公司 | 一种用于芯片传输薄膜的加成型硅橡胶及其制备方法 |
| CN116836550A (zh) * | 2023-06-29 | 2023-10-03 | 浙江百朗士新材料有限公司 | 一种耐高电压阻燃硅胶及其制备工艺 |
| CN116836550B (zh) * | 2023-06-29 | 2024-02-20 | 浙江百朗士新材料有限公司 | 一种耐高电压阻燃硅胶及其制备工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105238069A (zh) | 一种无卤不滴落双组份加成型阻燃硅橡胶及其制备方法 | |
| CN104497580A (zh) | 一种低压缩形变的双组份加成型高阻燃硅凝胶及其制备方法 | |
| JP3460820B2 (ja) | 難燃性エポキシ樹脂組成物 | |
| CN104152104B (zh) | 一种自粘性有机硅压敏胶粘剂及其制备方法 | |
| CN103333506B (zh) | 一种双组份加成型高阻燃硅橡胶及其制备方法 | |
| CN103265813B (zh) | 发泡型灌封硅胶组合物 | |
| Perez et al. | Novel phosphorus-modified polysulfone as a combined flame retardant and toughness modifier for epoxy resins | |
| CN105367799B (zh) | 一种改性聚硅氧烷室温硫化硅橡胶 | |
| CN101280112A (zh) | 发泡硅橡胶 | |
| CN105238070A (zh) | 一种单组份加成型液体硅橡胶及其制备方法 | |
| CN106633918A (zh) | 一种高强度高耐热阻燃硅橡胶材料及其制备方法 | |
| KR101458525B1 (ko) | 에폭시기 함유 실세스키옥산 변성 에폭시 수지, 경화성 수지 조성물, 경화물 및 코팅제 | |
| Chen et al. | Epoxy-modified silicone resin based N/P/Si synergistic flame-retardant coating for wood surface | |
| CN108753243A (zh) | 一种多组份聚氨酯灌封胶及其制备方法 | |
| CN107057369A (zh) | 一种双组份加成型阻燃液体硅橡胶及其制备方法 | |
| CN110591378A (zh) | 一种闭孔性有机硅发泡胶及其制备方法 | |
| CN103409103A (zh) | 一种环保型耐高温有机硅压敏胶粘剂及其制备方法 | |
| CN105585998B (zh) | 单组份钛酸酯无卤阻燃型有机硅密封胶 | |
| CN106167621A (zh) | 阻燃型室温硫化液体硅橡胶 | |
| US20220169814A1 (en) | Foamable Silicone Composition, Preparation Method and Use Thereof | |
| CN107090262A (zh) | 一种透明性好的环氧树脂组合物及其在汽车领域中应用 | |
| CN106380858A (zh) | 一种较低硬度高伸长率双组份加成型橡胶及其制备方法 | |
| CN101638481B (zh) | 一种聚苯基甲氧基硅烷及其制备方法和应用 | |
| CN113462165A (zh) | 一种用于逆变器电感器件的导热有机硅灌封胶及其制备方法 | |
| JP2010275411A (ja) | エポキシ樹脂組成物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160113 |