CN103333506B - 一种双组份加成型高阻燃硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双组份加成型高阻燃硅橡胶及其制备方法，由A组份和B组份按质量比1:10-10:1组成，A组份由100份基胶、0.1-0.8份铂金催化剂和20-60份阻燃剂组成，B组份由100份基胶和0.8-2.4份含氢交联剂、0.1-1份抑制剂、20-60份阻燃剂构成。其中基胶是由100份乙烯基硅油和25-50份补强填料组成；阻燃剂为无机阻燃剂和有机阻燃剂按质量比1:0.3-0.5组成。本发明无机阻燃剂和有机阻燃剂混合并协同铂金催化剂进同阻燃，制得了具有优良阻燃性能、机械性能、加工性能及原料成本低廉的阻燃型硅橡胶。
Description
技术领域
本发明涉及硅橡胶领域，具体是一种双组份加成型高阻燃硅橡胶及其制备方法。
背景技术
硅橡胶由于具有优良的耐热性、耐寒性、耐环境性、电气绝缘性、低压缩永久变形性及耐疲劳性等诸多方面的性能，目前已广泛用于电子、电气、机械制造、化工、食品、日用品、医疗卫生等领域。但硅橡胶一旦着火，就会持续燃烧，限制了其在宇航、汽车、输电线路等要求具有良好的阻燃性领域的应用。
铂化合物对硅橡胶的阻燃作用是独一无二的。铂化合物在硅橡胶中的阻燃作用主要有两种：一是阻止生成促进解聚的过渡络合物；二是裂解时，有利于通过填料或氧化物的中间体固定一部分冷凝产物，形成绝缘性阻隔层。铂化合物是一种有效的阻燃剂，其用量越大，阻燃效果越好，且基本不影响硅胶的力学性能，但因价格昂贵，所以其用量受到成本限制。
此外，还可以通过添加氢氧化铝、氢氧化镁等无机阻燃剂或有机阻燃剂来提高硅橡胶的阻燃性。这些阻燃剂具有毒性低、有害气体产量低，且分解温度较高、吸热量大，能够从降低材料温度、减少可然性气体浓度等多方面起到阻燃作用。但这类阻燃剂达到一定阻燃级别所需量太大，严重影响材料的加工性能。
为此，提供一种阻燃等级既能达到94V-0级，同时又具有良好的机械性能与加工性能、成本又低廉的阻燃型硅橡胶是本领域中待解决的技术问题。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明提供了一种双组份加成型高阻燃硅橡胶及其制备方法。
本发明采用以下技术方案：
一种双组份加成型高阻燃硅橡胶，由A组份和B组份按质量比1:10-10:1组成，
A组份的组成配方如下：
基胶100质量份
铂金催化剂0.1-0.8质量份
阻燃剂20-60质量份
B组份的组成配方如下：
基胶100质量份
含氢交联剂0.8-2.4质量份
抑制剂0.1-1质量份
阻燃剂20-60质量份
所述基胶是由100质量份乙烯基硅油和25-50质量份补强填料组成；所述阻燃剂为无机阻燃剂和有机阻燃剂按质量比1:0.3-0.5组成。
进一步地，所述无机阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、三氧化二锑或三氧化钼任一种或多种；所述有机阻燃剂为聚磷酸铵、八溴醚、磷酸三苯酯或六溴环十二烷任一种或多种。
进一步地，所述乙烯基硅油粘度为5000-50000mPa.s，乙烯基的质量百分比为0.2-2.0%；所述乙烯基硅油制备方法如下：将100质量份八甲基环四硅氧烷和0.01-0.5质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.02-0.8质量份催化剂四甲基氢氧化铵，升温至120-140℃聚合2-6小时，再升温至150-200℃，在0.08-0.09MPa真空度下脱低分子6-10小时，冷却后得到乙烯基硅油。
进一步地，所述补强填料是通过有机处理剂处理过的气相或沉淀二氧化硅，所述有机处理剂为二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基环硅氧烷或六甲基二硅氮烷，其中所述气相二氧化硅或沉淀二氧化硅的比表面积为200-400m2/g。
进一步地，所述铂金催化剂为氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物，其中铂的含量为1000-5000ppm。
进一步地，所述含氢交联剂是低含氢硅油，含氢质量百分比为0.2-1.3%；所述低含氢硅油的制备方法如下：将100质量份高含氢硅油和10-25质量份的八甲基环四硅氧烷加到反应釜中，加入15-30质量份酸性催化剂，在40-80℃下搅拌反应2-10小时，停止搅拌，冷却，水洗，过滤后得到低含氢硅油，其中所述高含氢硅油含氢质量百分比为1.5-1.6%。
进一步地，所述酸性催化剂为活性白土或阳离子交换树脂。
进一步地，所述抑制剂是乙烯基环体或乙炔醇。
上述双组份加成型高阻燃硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
a、制备基胶
将配方量75%-90%的乙烯基硅油和配方量25%-50%的补强填料加入到搅拌釜中，室温下搅拌1-2小时，加入剩余补强填料，继续搅拌3-5小时，升温至150-180℃，搅拌4-8小时，加入剩余乙烯基硅油，再搅拌2-4小时，冷却后得到基胶；
b、制备A组份
100份基胶、0.1-0.8份铂金催化剂和20-60份阻燃剂，混合均匀，即得A组份；
c、制备B组份
100份基胶、0.8-2.4份含氢交联剂、0.1-1份抑制剂和20-60份阻燃剂，混合均匀，即得B组份；
d、将制得的A组份和B组份按质量比为1:10-10:1混合均匀，即得所述双组份加成型高阻燃硅橡胶。
本发明的有益效果：
1、本发明制得的双组份加成型高阻燃硅橡胶，通过使用无机阻燃剂和有机阻燃剂混合并协同铂金催化剂进行阻燃，显著提高了硅橡胶的阻燃性能。
2、本发明制得的双组份加成型高阻燃硅橡胶阻燃等级既能达到94V-0级，同时又具有良好的机械性能与加工性能。
3、本发明制备工艺简单、成本低廉。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做更进一步的解释。下列实施例仅用于说明本发明，但并不用来限定本发明的实施范围。
一种双组份加成型高阻燃硅橡胶，由A组份和B组份按质量比1:10-10:1组成，
A组份的组成配方如下：
基胶100质量份
铂金催化剂0.1-0.8质量份
阻燃剂20-60质量份
B组份的组成配方如下：
基胶100质量份
含氢交联剂0.8-2.4质量份
抑制剂0.1-1质量份
阻燃剂20-60质量份
所述阻燃剂为无机阻燃剂和有机阻燃剂按质量比1:0.3-0.5组成。无机阻燃剂可以是氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、三氧化二锑或三氧化钼任一种或多种；有机阻燃剂可以是聚磷酸铵、八溴醚、磷酸三苯酯或六溴环十二烷任一种或多种。
所述基胶是由100质量份乙烯基硅油和25-50质量份补强填料组成。
所述乙烯基硅油粘度为5000-50000mPa.s，乙烯基的质量百分比为0.2-2.0%；其制备方法如下：将100质量份八甲基环四硅氧烷和0.01-0.5质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.02-0.8质量份催化剂四甲基氢氧化铵，升温至120-140℃聚合2-6小时，再升温至150-200℃，在0.08-0.09MPa真空度下脱低分子6-10小时，冷却后得到乙烯基硅油。
所述补强填料是通过有机处理剂处理过的气相或沉淀二氧化硅，有机处理剂可以是二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基环硅氧烷或六甲基二硅氮烷，其中所述气相二氧化硅或沉淀二氧化硅的比表面积为200-400m2/g。
所述铂金催化剂为氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物，其中铂的含量为1000-5000ppm。实施例采用的铂金催化剂为深圳市泰科科技有限公司生产的C系列铂金硫化剂。
所述含氢交联剂是低含氢硅油，含氢质量百分比为0.2-1.3%；其制备方法如下：将100质量份高含氢硅油和10-25质量份的八甲基环四硅氧烷加到反应釜中，加入15-30质量份酸性催化剂，在40-80℃下搅拌反应2-10小时，停止搅拌，冷却，水洗，过滤后得到低含氢硅油，其中所述高含氢硅油含氢质量百分比为1.5-1.6%，其中酸性催化剂为活性白土或阳离子交换树脂。
所述抑制剂是乙烯基环体或乙炔醇。
上述双组份加成型高阻燃硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
a、制备基胶
将配方量75%-90%的乙烯基硅油和配方量25%-50%的补强填料加入到搅拌釜中，室温下搅拌1-2小时，加入剩余补强填料，继续搅拌3-5小时，升温至150-180℃，搅拌4-8小时，加入剩余乙烯基硅油，再搅拌2-4小时，冷却后得到基胶；
b、制备A组份
100份基胶、0.1-0.8份铂金催化剂和20-60份阻燃剂，混合均匀，即得A组份；
c、制备B组份
100份基胶、0.8-2.4份含氢交联剂、0.1-1份抑制剂和20-60份阻燃剂，混合均匀，即得B组份；
d、将制得的A组份和B组份按质量比为1:10-10:1混合均匀，即得所述双组份加成型高阻燃硅橡胶。
实施例1
a、制备基胶
将200kg乙烯基硅油和40kg补强填料加入到搅拌釜中，室温条件下搅拌1小时，加入剩余80kg补强填料，继续搅拌3小时，升温至150℃，搅拌4小时，加入剩余50kg乙烯基硅油，再搅拌2小时，冷却后得到基胶；
b、制备A组份
取基胶100kg，再加入0.3kg铂金催化剂和20kg氢氧化铝、10kg聚磷酸铵，混合均匀，即得A组份；
c、制备B组份
取基胶100kg，再加入2kg低含氢硅油、0.5kg乙炔醇和20kg氢氧化铝、10kg聚磷酸铵，混合均匀，即得B组份；
d、将制得的A组份和B组份按质量比1:1混合均匀，即得高阻燃硅橡胶。
将制备得到的高阻燃硅橡胶在125℃条件下硫化5min后测试得到以下参数：
| 测试项目 | 性能 |
| 外观 | 白色粘稠液体 |
| 硬度(邵氏) | 50 |
| 拉伸强度(MPa) | 6.0 |
| 抗撕强度(KN/m) | 20 |
| 断裂伸长率(%) | 450 |
| 阻燃性(UL94) | V0 |
实施例2
a、制备基胶
将200kg乙烯基硅油和20kg补强填料加入到搅拌釜中，室温条件下搅拌1小时，加入剩余40kg补强填料，继续搅拌3小时，升温至150℃，搅拌4小时，加入剩余26.7kg乙烯基硅油，再搅拌2小时，冷却后得到基胶；
b、制备A组份
取基胶100kg，再加入0.8kg铂金催化剂和20kg氢氧化镁、20kg三氧化二锑、20kg八溴醚，混合均匀，即得A组份；
c、制备B组份
取基胶100kg，再加入1.8kg低含氢硅油、1kg乙炔醇和20kg氢氧化镁、20kg三氧化二锑、20kg八溴醚，混合均匀，即得B组份；
d、将制得的A组份和B组份按质量比1:1混合均匀，即得高阻燃硅橡胶。
将制备得到的高阻燃硅橡胶在125℃条件下硫化5min后测试得到以下参数：
| 测试项目 | 性能 |
| 外观 | 白色粘稠液体 |
| 硬度(邵氏) | 40 |
| 拉伸强度(MPa) | 7.0 |
| 抗撕强度(KN/m) | 25 |
| 断裂伸长率(%) | 550 |
| 阻燃性(UL94) | V0 |
实例3
a、制备基胶
将200kg乙烯基硅油和20kg补强填料加入到搅拌釜中，室温条件下搅拌2小时，加入剩余60kg补强填料，继续搅拌4小时，升温至180℃，搅拌6小时，加入剩余65kg乙烯基硅油，再搅拌3小时，冷却后得到基胶；
b、制备A组份
取基胶100kg，再加入0.1kg铂金催化剂和15kg硼酸锌阻燃剂、5kg磷酸三苯酯，混合均匀，即得A组份；
c、制备B组份
取基胶100kg，再加入0.8kg低含氢硅油、0.1kg乙烯基环体和15kg硼酸锌阻燃剂、5kg磷酸三苯酯，混合均匀，即得B组份；
d、将制得的A组份和B组份按质量比1:10混合均匀，即得高阻燃硅橡胶。
将制备得到的高阻燃硅橡胶在125℃条件下硫化5min后测试得到以下参数：
| 测试项目 | 性能 |
| 外观 | 白色粘稠液体 |
| 硬度(邵氏) | 42 |
| 拉伸强度(MPa) | 6.5 |
| 抗撕强度(KN/m) | 30 |
| 断裂伸长率(%) | 620 |
| 阻燃性(UL94) | V0 |
实施例4
a、制备基胶
将200kg乙烯基硅油和40kg补强填料加入到搅拌釜中，室温条件下搅拌2小时，加入剩余40kg补强填料，继续搅拌5小时，升温至160℃，搅拌8小时，加入剩余22kg乙烯基硅油，再搅拌4小时，冷却后得到基胶；
b、制备A组份
取基胶100kg，再加入0.4kg铂金催化剂和20kg三氧化钼、2kg磷酸三苯酯、6kg六溴环十二烷，混合均匀，即得A组份；
c、制备B组份
取基胶100kg，再加入2.4kg低含氢硅油、1kg乙烯基环体和20kg三氧化钼、2kg磷酸三苯酯、6kg六溴环十二烷，混合均匀，即得B组份；
d、将制得的A组份和B组份按质量比10:1混合均匀，即得高阻燃硅橡胶。
将制备得到的高阻燃硅橡胶在125℃条件下硫化5min后测试得到以下参数：
| 测试项目 | 性能 |
| 外观 | 白色粘稠液 |
| 硬度(邵氏) | 38 |
| 拉伸强度(MPa) | 6.2 |
| 抗撕强度(KN/m) | 23 |
| 断裂伸长率(%) | 600 |
| 阻燃性(UL94) | V0 |
Claims (9)
1.一种双组份加成型高阻燃硅橡胶，由A组份和B组份按质量比1:10-10:1组成，其特征在于，
A组份的组成配方如下：
基胶100质量份
铂金催化剂0.1-0.8质量份
阻燃剂20-60质量份
B组份的组成配方如下：
基胶100质量份
含氢交联剂0.8-2.4质量份
抑制剂0.1-1质量份
阻燃剂20-60质量份
所述基胶是由100质量份乙烯基硅油和25-50质量份补强填料组成；所述阻燃剂为无机阻燃剂和有机阻燃剂按质量比1:0.3-0.5组成。
2.根据权利要求1所述的双组份加成型高阻燃硅橡胶，其特征在于，所述无机阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、三氧化二锑或三氧化钼任一种或多种；所述有机阻燃剂为聚磷酸铵、八溴醚、磷酸三苯酯或六溴环十二烷任一种或多种。
3.根据权利要求1所述的双组份加成型高阻燃硅橡胶，其特征在于，所述乙烯基硅油粘度为5000-50000mPa.s，乙烯基的质量百分比为0.2-2.0%；所述乙烯基硅油制备方法如下：将100质量份八甲基环四硅氧烷和0.01-0.5质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.02-0.8质量份催化剂四甲基氢氧化铵，升温至120-140℃聚合2-6小时，再升温至150-200℃，在0.08-0.09MPa真空度下脱低分子6-10小时，冷却后得到乙烯基硅油。
4.根据权利要求1所述的双组份加成型高阻燃硅橡胶，其特征在于，所述补强填料是通过有机处理剂处理过的气相或沉淀二氧化硅，所述有机处理剂为二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基环硅氧烷或六甲基二硅氮烷，其中所述气相二氧化硅或沉淀二氧化硅的比表面积为200-400m2/g。
5.根据权利要求1所述的双组份加成型高阻燃硅橡胶，其特征在于，所述铂金催化剂为氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物，其中铂的含量为1000-5000ppm。
6.根据权利要求1所述的双组份加成型高阻燃硅橡胶，其特征在于，所述含氢交联剂是低含氢硅油，含氢质量百分比为0.2-1.3%；所述低含氢硅油的制备方法如下：将100质量份高含氢硅油和10-25质量份的八甲基环四硅氧烷加到反应釜中，加入15-30质量份酸性催化剂，在40-80℃下搅拌反应2-10小时，停止搅拌，冷却，水洗，过滤后得到低含氢硅油，其中所述高含氢硅油含氢质量百分比为1.5-1.6%。
7.根据权利要求6所述的双组份加成型高阻燃硅橡胶，其特征在于，所述酸性催化剂为活性白土或阳离子交换树脂。
8.根据权利要求1所述的双组份加成型高阻燃硅橡胶，其特征在于，所述抑制剂是乙烯基环体或乙炔醇。
9.一种权利要求1所述的双组份加成型高阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、制备基胶
将配方量75%-90%的乙烯基硅油和配方量25%-50%的补强填料加入到搅拌釜中，室温下搅拌1-2小时，加入剩余补强填料，继续搅拌3-5小时，升温至150-180℃，搅拌4-8小时，加入剩余乙烯基硅油，再搅拌2-4小时，冷却后得到基胶；
b、制备A组份
100份基胶、0.1-0.8份铂金催化剂和20-60份阻燃剂，混合均匀，即得A组份；
c、制备B组份
100份基胶、0.8-2.4份含氢交联剂、0.1-1份抑制剂和20-60份阻燃剂，混合均匀，即得B组份；
d、将制得的A组份和B组份按质量比为1:10-10:1混合均匀，即得所述双组份加成型高阻燃硅橡胶。
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