CN113717530B - 一种加成型阻燃硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

一种加成型阻燃硅橡胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种加成型阻燃硅橡胶及其制备方法。该加成型阻燃硅橡胶以液态基胶为基体，氢氧化铝为主阻燃剂，滑石粉和硼酸锌为副阻燃剂，同时辅以冰晶石和硅酸钠，阻燃性能优异，余焰和余辉时间短，在火灾中存留时间长。本发明加成型阻燃硅橡胶制备方法简单，原料无毒环保。

Description

一种加成型阻燃硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明属于橡胶技术领域，尤其涉及一种加成型阻燃硅橡胶及其制备方法。
背景技术
液体硅橡胶是由含乙烯基的聚硅氧烷与含硅氢基的聚硅氧烷通过硅氢化加成反应交联固化得到的，Si-O-Si键是构成硅橡胶骨架的基本键型。Si-O键的特殊结构和性质，使液体硅橡胶具有优良的热稳定性、绝缘性、耐候性和生理惰性，广泛应用于航空航天、电力电气、医疗卫生及普通日用行业。与缩合型液体硅橡胶相比，加成型液体硅橡胶具有硫化过程不产生副产物、不放热、收缩率极小、无腐蚀、能深层硫化等优点，在高温下的密封性也比缩合型要好。但液体硅橡胶主链结构上链接有大量甲基基团，使其具有一定可燃烧性，限制了液体硅橡胶在对阻燃性有特殊要求的领域的发展。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明第一个方面提出一种阻燃基胶，其能形成致密SiO2层，从而阻止自由基继续向里传递，进而阻止自由基的燃烧。
本发明的第二个方面提出一种包含上述阻燃基胶的加成型阻燃硅橡胶，其包含的致密SiO2层，能阻止自由基继续向里传递，中断了硅橡胶中甲基的继续燃烧氧化，从而起到阻燃作用。
本发明的第三个方面提出了一种上述加成型阻燃硅橡胶的制备方法。
根据本发明的第一个方面，提出了一种阻燃基胶，包括70～80份液态基胶、20～30份乙烯基硅油、25～45份氢氧化铝、10～20份滑石粉、5～10份硼酸锌、4～6份冰晶石、4～20份硅酸钠。
在本发明的一些实施方式中，所述乙烯基硅油的粘度为2000CP～100000CP；进一步优选为50000CP～100000CP。
根据本发明的第二个方面，提出了一种加成型阻燃硅橡胶，包括A组分胶和B组分胶；以质量份计，所述A组分胶包括100份阻燃基胶、0.3～0.5份催化剂；所述B组分胶包括100份阻燃基胶、0.15～0.3份抑制剂、3～4份含氢硅油；所述阻燃基胶为上述阻燃基胶。
本发明中，以液态硅橡胶为基体，氢氧化铝为主阻燃剂，滑石粉和硼酸锌为副阻燃剂，同时辅以冰晶石和硅酸钠，可制备得到阻燃性能优异的硅橡胶。在高温下，氢氧化铝受热分解为氧化铝和水，冰晶石和硅酸钠在有水的情况下会反应生成硅酸，在受热下，硅酸会进一步分解形成一层致密SiO2层和水，致密SiO2层阻止自由基继续向里传递，起到中断自由基作用，进而阻止甲基的继续燃烧氧化；同时，水蒸气的蒸发也会带走一部分热量，从而进一步降低了材料的表面温度，大大降低了硅橡胶的可燃性甚至硅橡胶表现为不燃。
其中，硅酸钠与冰晶石的反应方程式为：
2(Na2O·nSiO2)+Na2SiF6+2(2n+1)H2O＝6NaF+(2n+1)Si(OH)4
在本发明的一些实施方式中，所述A组分胶与B组分胶的质量比为1：1；值得说明的是，所述A组分胶和B组分胶的质量比也可随着A组分胶和B组分胶中组分配比的变化而变化。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述液态基胶为30度至50度加成型液态硅橡胶基胶；进一步优选的，所述液态基胶包括乙烯基硅油，白碳黑，六甲基二硅氮烷，羟基硅油等。所述液态基胶可为市售常规液态基胶。本发明中，采用30度至50度液态基胶，其白炭黑含量适中，易于捏合，同时力学性能较好；而过高度数的液态基胶白炭黑含量过高，不易捏合成型，度数过低的液态基胶力学性能不佳，易撕裂或弹性弱。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述含氢硅油的粘度为100CP～300CP。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述催化剂为1000ppm～5000ppm的铂金络合物。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述抑制剂为二甲基硅油稀释的炔基环己醇；进一步优选的，所述抑制剂为采用1～100倍当量二甲基硅油稀释的炔基环己醇；更进一步优选的，所述二甲基硅油的粘度为50CP～200CP。
根据本发明的第三个方面，提出了一种上述加成型阻燃硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
S1：按照所述阻燃基胶的组成称取物料，将物料捏合，薄通后制得所述阻燃基胶；
S2：按照所述加成型阻燃硅橡胶组成，称取S1制得的阻燃基胶100份、催化剂0.3～0.5份，搅拌脱气后制得A组分胶；称取S1制得的阻燃基胶100份、抑制剂0.15～0.3份、含氢硅油3～4份，搅拌脱气后制得B组分胶；
S3：将S2制得的A组分胶和B组分胶混匀挤出后硫化制得所述加成型阻燃硅橡胶。
在本发明的一些实施方式中，S1中，所述捏合为在20Hz～25Hz、25℃～70℃的条件下捏合1h～1.5h，再在40Hz～50Hz、真空度为<-0.098MPa下继续捏合1h～1.5h。本发明中，常温下捏合制得阻燃基胶，能减少阻燃基胶中氢氧化铝受热分解，再进行真空捏合，能减少阻燃基胶的气泡缺陷。
在本发明的一些优选的实施方式中，S1中所述薄通的次数为5～6次。
在本发明的一些更优选的实施方式中，S2中，所述搅拌均为在搅拌机的主电机为10Hz～15Hz、分散电机为25Hz～30Hz条件下搅拌1h～1.5h。
在本发明的一些更优选的实施方式中，S3中所述硫化为在60℃～70℃下硫化15min～30min。
本发明的有益效果为：
1.本发明以液态基胶为基体，氢氧化铝为主阻燃剂，滑石粉和硼酸锌为副阻燃剂，同时辅以冰晶石和硅酸钠，可制备得到阻燃性达到V0级的加成型阻燃硅橡胶，且余焰和余辉时间短，极大增加材料在火灾中的存留时间。
2.本发明中冰晶石和硅酸钠与氢氧化铝共用作用，能生成致密SiO2层和水，能阻断硅橡胶中甲基的燃烧氧化，并降低材料表面的温度，制得的硅橡胶可燃性降低甚至不燃。
3.本发明加成型阻燃硅橡胶制备方法简单，原料无毒环保。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备了一种加成型阻燃硅橡胶，其中，以质量份计，阻燃基胶的组成如表1所示：
表1阻燃基胶的原料组成
Figure BDA0003240014430000031
Figure BDA0003240014430000041
A组分胶的组成为：阻燃基胶100份，催化剂0.75份；
B组分胶的组成为：阻燃基胶100份，含氢硅油6份，抑制剂0.35份。
实施例2
本实施例制备了一种加成型阻燃硅橡胶，其中，以质量份计，阻燃基胶的组成如表2所示：
表2阻燃基胶的原料组成
原料 质量份
液态40度基胶 80
乙烯基硅油，100000CP 20
氢氧化铝 45
滑石粉 20
硼酸锌 10
冰晶石 4
硅酸钠 6
A组分胶的组成为：阻燃基胶100份，催化剂0.92份；
B组分胶的组成为：阻燃基胶100份，含氢硅油6份，抑制剂0.45份。
实施例3
本实施例制备了一种加成型阻燃硅橡胶，其中，以质量份计，阻燃基胶的组成如表3所示：
表3阻燃基胶的原料组成
原料 质量份
液态40度基胶 80
乙烯基硅油，100000CP 20
氢氧化铝 45
滑石粉 20
硼酸锌 10
冰晶石 4
硅酸钠 8
A组分胶的组成为：阻燃基胶100份，催化剂0.92份；
B组分胶的组成为：阻燃基胶100份，含氢硅油6份，抑制剂0.45份。
实施例4
本实施例制备了一种加成型阻燃硅橡胶，其中，以质量份计，阻燃基胶的组成如表4所示：
表4阻燃基胶的原料组成
原料 质量份
液态40度基胶 80
乙烯基硅油，100000CP 20
氢氧化铝 45
滑石粉 20
硼酸锌 10
冰晶石 4
硅酸钠 10
A组分胶的组成为：阻燃基胶100份，催化剂0.92份；
B组分胶的组成为：阻燃基胶100份，含氢硅油6份，抑制剂0.45份。
实施例5
本实施例制备了一种加成型阻燃硅橡胶，其中，以质量份计，阻燃基胶的组成如表5所示：
表5阻燃基胶的原料组成
原料 质量份
液态40度基胶 80
乙烯基硅油，100000CP 20
氢氧化铝 45
滑石粉 20
硼酸锌 10
冰晶石 4
硅酸钠 15
A组分胶的组成为：阻燃基胶100份，催化剂1.5份；
B组分胶的组成为：阻燃基胶100份，含氢硅油8份，抑制剂0.45份。
实施例6
本实施例制备了一种加成型阻燃硅橡胶，其中，以质量份计，阻燃基胶的组成如表6所示：
表6阻燃基胶的原料组成
原料 质量份
液态40度基胶 80
乙烯基硅油，100000CP 20
氢氧化铝 45
滑石粉 20
硼酸锌 10
冰晶石 4
硅酸钠 20
A组分胶的组成为：阻燃基胶100份，催化剂1.5份；
B组分胶的组成为：阻燃基胶100份，含氢硅油8份，抑制剂0.45份。
对比例1
本对比例制备了一种加成型硅橡胶，与实施例5的区别在于基胶不含有冰晶石和硅酸钠，其中，以质量份计，基胶的组成如表7所示：
表7基胶的原料组成
原料 质量份
液态40度基胶 80
乙烯基硅油，100000CP 20
氢氧化铝 45
滑石粉 20
硼酸锌 10
A组分胶的组成为：阻燃基胶100份，催化剂1.5份；
B组分胶的组成为：阻燃基胶100份，含氢硅油8份，抑制剂0.45份。
对比例2
本对比例制备了一种加成型硅橡胶，与实施例6的区别在于阻燃基胶中硅酸钠为25份，其中，以质量份计，阻燃基胶的组成如表8所示：
表8阻燃基胶的原料组成
Figure BDA0003240014430000061
/>
Figure BDA0003240014430000071
A组分胶的组成为：阻燃基胶100份，催化剂1.5份；
B组分胶的组成为：阻燃基胶100份，含氢硅油8份，抑制剂0.45份。
上述实施例1～6与对比例1～2硅橡胶的制备方法为：
S1：按照基胶的组成称取原料后，倒入捏合机中，在25Hz，<70℃的条件下进行捏合，捏合1h，然后电机调到50Hz，在真空度为-0.098Mpa以下继续捏合1.5h，物料捏合完毕后，过间隙为0.05mm-0.1mm的三辊研磨机，薄通5～6次后得到基胶产品；
S2：分别按照A组分胶和B组分胶的组成称取原料，分别加入行星搅拌机内，并分别在主电机为15Hz，分散电机为25Hz的条件下搅拌1h，真空脱气后分别得到阻燃A胶和阻燃B胶，静置24h后备用；
S3：将A、B胶装在自动送料机上，以1：1的比例，经静态螺杆混合后，经平板硫化仪、70℃，15min硫化后制得一种3mm无毒环保加成型液态阻燃硅橡胶。
试验例
将实施例1～6与对比例1～2制得的硅橡胶进行性能测试，结果如表9所示：
表9实施例1～6与对比例1～2制得的硅橡胶性能测试结果
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例1 对比例2
阻燃性 V0级 V0级 V0级 V0级 V0级 V0级 V0级 V0级
余焰(s) 2 2 1 1 1 0 9 0
余辉(s) 5 5 5 3 2 1 20 1
其中，阻燃性的测试依据为GB/T 2408-2008；
余焰的测试依据(标准)为GB/T 2408-2008；
余辉的测试依据(标准)为GB/T 2408-2008。
另外，观察实施例1～6与对比例1～2制得的硅橡胶，对比例2中由于硅酸钠添加量过高，导致所制得的硅橡胶表面有裂纹，稍用力即可拉断。
从表9可看出，本发明制得的加成型阻燃硅橡胶阻燃性达到UL94 V0级，材料可燃性低甚至几乎不燃，制备原料无毒环保，添加适量的冰晶石和硅酸钠，可以明显地提高材料的阻燃性能，极大增加材料在火灾中的存留时间；对比例1制得的硅橡胶阻燃性虽也达到UL94 V0级，但未添加冰晶石和硅酸钠，材料火焰和余辉时间均明显大于本发明制得的加成型阻燃硅橡胶。
上面对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

Claims (8)

1.一种加成型阻燃硅橡胶，其特征在于：由A组分胶和B组分胶组成；以质量份计，所述A组分胶由100份阻燃基胶、0.3~0.5份催化剂组成；所述B组分胶由100份阻燃基胶、0.15~0.3份抑制剂、3~4份含氢硅油组成；所述阻燃基胶由70~80份液态基胶、20~30份乙烯基硅油、25~45份氢氧化铝、10~20份滑石粉、5~10份硼酸锌、4~6份冰晶石、4~20份硅酸钠；所述液态基胶为30度至50度加成型液态硅橡胶基胶组成；
所述加成型阻燃硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
S1：按照所述阻燃基胶的组成称取物料，将物料捏合，薄通后制得所述阻燃基胶；
S2：按照所述加成型阻燃硅橡胶的组成，称取S1制得的阻燃基胶100份、催化剂0.3~0.5份，搅拌脱气后制得A组分胶；称取S1制得的阻燃基胶100份、抑制剂0.15~0.3份、含氢硅油3~4份，搅拌脱气后制得B组分胶；
S3：将S2制得的A组分胶和B组分胶混匀挤出后硫化制得所述加成型阻燃硅橡胶；
S1中，所述捏合为在20Hz~25Hz、25℃~70℃的条件下捏合1h~1.5h，再在40Hz~50Hz、真空度为<-0.098MPa下继续捏合1h~1.5h。
2.根据权利要求1所述的加成型阻燃硅橡胶，其特征在于：所述乙烯基硅油的粘度为2000CP~100000CP。
3.根据权利要求1所述的加成型阻燃硅橡胶，其特征在于：所述催化剂为1000ppm~5000ppm的铂金络合物。
4.根据权利要求1所述的加成型阻燃硅橡胶，其特征在于：所述抑制剂为二甲基硅油稀释的炔基环己醇；所述抑制剂为采用1倍~100倍当量的二甲基硅油稀释的炔基环己醇。
5.一种如权利要求1~4任一项所述加成型阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：按照所述阻燃基胶的组成称取物料，将物料捏合，薄通后制得所述阻燃基胶；
S2：按照如权利要求1~4任一项所述加成型阻燃硅橡胶的组成，称取S1制得的阻燃基胶100份、催化剂0.3~0.5份，搅拌脱气后制得A组分胶；称取S1制得的阻燃基胶100份、抑制剂0.15~0.3份、含氢硅油3~4份，搅拌脱气后制得B组分胶；
S3：将S2制得的A组分胶和B组分胶混匀挤出后硫化制得所述加成型阻燃硅橡胶；
S1中，所述捏合为在20Hz~25Hz、25℃~70℃的条件下捏合1h~1.5h，再在40Hz~50Hz、真空度为<-0.098MPa下继续捏合1h~1.5h。
6.根据权利要求5所述的加成型阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述含氢硅油的粘度为100CP~300CP。
7.根据权利要求5所述的加成型阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于：S1中所述薄通的次数为5~6次。
8.根据权利要求5所述的加成型阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于：S3中所述硫化为在60℃~70℃下硫化15min~30min。
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